物理化学实验差热分析全解
差热分析分析
差热分析分析差热分析是一种热分析技术，用于测定样品在温度变化过程中吸收或放出的热量。
差热分析主要应用于材料科学、化学、生物医学等领域，常用于确定材料的热稳定性、相变、降解等特性，以及化学反应、生物活性等反应过程的动力学参数。
本文将对差热分析技术的基本原理、数据分析、应用前景等进行详细介绍。
一、基本原理差热分析主要基于热量守恒原理，通过对比样品和参比样品在温度变化过程中的热量差异，得出样品在该温度范围内所吸收或放出的热量。
差热分析一般使用差动热量计，其基本结构由两个热电偶构成，一个接触样品，另一个接触参比样品。
当样品和参比样品接受相同的温度变化时，两侧热电偶所产生的电动势不同，这种电势差称为差动信号，与样品的热量吸收或释放有关。
差热分析实验中，通常以恒定的升温速率对样品和参比样品加热，同时测量两侧热电偶的电动势和温度。
通过对比两侧热电偶的信号，得出样品与参比样品的热量差异，进而确定样品的物理化学性质。
在差热分析过程中，常用的参比样品有空气、金属等。
二、数据分析差热分析实验中，得到的差动信号曲线通常呈现出峰形或谷形。
当样品发生物理化学变化时，其热量吸放会导致差动信号出现峰谷现象，峰表示样品吸收热量，谷表示释放热量。
通过对峰谷的面积、高度、位置等参数的分析，可以确定样品的热力学特性、相变、反应动力学参数等。
常用的数据分析方法包括：1. 峰温和半高宽分析：通过对峰温和半高宽的测量，可以确定样品的相变温度、热稳定性等。
2. 反应级数分析：差热分析可用于研究化学反应中的反应级数、反应机理等。
通过对峰形状的分析，可以确定反应级数以及反应动力学参数。
3. 动力学分析：差热分析可以用于测定反应的激活能、反应速率常数等动力学参数。
三、应用前景总之，随着科学技术的不断进步，差热分析技术将在材料科学、化学、生物医学等多个领域得到广泛应用，为相关研究提供有力的支持。
实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal
实验一 差热分析一、目的意义差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。
10.7 差热分析
实验10.7 差热分析一、实验目的1. 了解差热分析仪的构造，掌握差热分析原理和实验操作技术。
2. 学会定性解释差热谱图。
3. 会用DTA图确定物质的反应初始温度。
二、实验仪器CRY-1P型差热分析仪1套；计算机；镊子；小勺；坩埚；CuSO4·5H2O；α-Al2O3。
三、实验原理1.差热分析差热分析是测定物质加热（或冷却）时伴随物理化学变化所产生的热效应的一种方法。
通过热效应的测定，可达到对物质进行定性、定量分析的目的。
许多物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应。
在化学反应的过程中以及物质变化过程中，这些热量的变化决定了物质的反应性和运行过程的安全条件。
还有一些物质（如Al2O3、MgO、镍等）在一定温度范围内（如1000℃以下）不发生任何热效应，常被用来与被测物质进行比较，这类物质称为热中性体（标准物或参比物）。
差热分析实验是把被测试样和热中性体置于相等的温度条件下，通过一对差热电偶和一只灵敏的检流计来测定两者的温度差。
将温度差对温度或时间作图，即得到差热曲线。
差热曲线的纵轴表示温度差ΔT，横轴表示温度（T）或时间（t）。
从差热曲线可以获得有关热力学和热动力学方面的信息。
结合其它测试手段，还有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。
如果参比物和被测试样的热容大致相同，而试样又无热效应，两者的温度基本相同，两者的温差ΔT=0，此时得到的是一条平滑的直线。
图1中的ab-de-gh段就表示这种状态，该直线称为基线。
一旦试样发生物理会化学变化并伴有热效应时，由于传热速率的限制，两者的温度就不一致，即有温差ΔT≠0，在差热分析曲线上就会有峰出现，如bcd或efg即是。
显然，温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。
热效应越大，峰的面积也就越大。
峰顶向上的峰为放热峰，它表示试样的焓变小于零，其温度将高于参比物。
差热分析(DTA)
谱图处理
b为峰的起点，
c为峰的顶点， d为峰的终点。我们可以在温度线上找到这三 个点的相应温度 Tb、TC和Td。Tb大体上代表了开始起变化的温度，因此常用 Tb表 征峰的位臵。对于很尖锐的峰也常用 TC表示峰的位臵。 在实际测定中由于种种原因，差热线的基线往往不与时间轴平行，峰前后的基线 也不在一条直线上，差热峰也可能较平坦，此时，我们可以用作切线的方法来确 定转折点温度。
差热分析仪
实验步骤
(1) 称量及放样 用天平称 70mg样品和50mg参比物，混合均匀后放入样品池内，在 另一样品池内放入适量参比物，将两样品池轻轻拌实，使参比物高度与样品高 度大致相同。将热电偶直接插入样品与参比物中，插入的位臵和深度基本一致。 (2) 升温速率8oC/min，最高温度可设定在430 oC，记录温差的为笔1，其量程为 2mV，记录温度的为笔2，其量程为20mV，打开电源，记录温度和温差随时间 变化的两条曲线，直至镍硅电偶电压表显示15mV。 (3) 锡凝固点的测定：玻璃样品管里加入80g锡，并覆盖上一层石墨粉，将热偶一端 插入玻璃样品管中， 与记录仪笔2连接，控制炉温，比待测样品熔点高出50 oC， 即镍硅电偶电压表显示9.6mV，停止加热缓慢冷却，至凝固点以下50 oC为止， 记录温度随时间变化的全过程，冷却曲线的平台部分对应于样品的凝固点。 (4) 水的沸点。 NMR样品管 (5) 水的温速率的选择：速率低时，基线漂移小，可以分辨 靠得近的差热峰。 ② 气氛及压力的选择：有些物质在空气中易被氧化，选 择适当的气氛及压力也是测定得到好的结果的一个方面。 ③ 参比物的选择：作为参比物的材料必须具备的条件是 在测定温度范围内，保持热稳定，一般用α—A12O3、MgO、 （煅烧过的）SiO2及金属镍等。 ④ 样品处理：样品粒度大约200目左右，颗粒小可以改 善导热条件，但太细可能破坏晶格或分解。 ⑤ 走纸速度：走纸速度大则峰的面积大、面积误差可小 些。走纸速度太小，对原来峰面积小的差热峰不易看清楚。
差热分析_实验报告
学生实验报告实验名称差热分析姓名：学号：实验时间: 2011/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
二、实验原理1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。
差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。
DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。
图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。
差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。
式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。
差热-热重分析图谱解析方法
一、 记录纸的横坐标分度值
差热图谱： 0.5 mV／cm 1.0 mV／2cm 最小分度值 0.1 mV
走 纸11 方 向
2cm
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
热重图谱： 0.5mg／cm 1.0mg／2cm 最小分度值 0.1mg 2cm
湖北大学 物理化学教研室 董 超
二、 差热峰特征点的确定方法
(设热电势值为0.7mV)
鼠标单击下拉列表按钮， 选择分度号为“S”
自动显示热电势数值0.7mV 对应的温度值107.31℃
在热电势文本框内输入热 电势数值“0.7”
湖北大学 物理化学教研室 董 超
三、由热重曲线读取失重值的方法
湖北大学 物理化学教研室 董 超
第3次失重 0.7mg 第 2 次失重 1.4mg
起峰峰顶点热电势值温度换算利用热电偶分度表查询软件设热电势值为07mv双击图标打开软件湖北大学物理化学教研室董超鼠标单击下拉列表按钮选择分度号为s在热电势文本框内输入热电势数值07自动显示热电势数值07mv对应的温度值107313
实验四 差热－热重分析
图谱数据读取方法
湖北大学 物理化学教研室 董 超
记录仪笔距Δ
2. 峰顶点确定及其热电势值读取
第3峰顶温度 1.60mV 第3峰顶点
Δ
走 纸11 方 向
第2峰顶温度 0.55mV 10 9 8 7 6 5 4 3 第2峰顶点 2 1 0
Δ Δ
第1峰顶点 第1峰顶温度 0.40mV
湖北大学 物理化学教研室 董 超
记录仪笔距Δ
3. 起峰、峰顶点热电势值－温度换算 ① 利用铂铑10－铂热电偶分度表 (设热电势值为0.7mV﹦700μV)
热重曲线
差热分析
• 将试样和参考物（在一定 温度范围内不发生热效应 的一些热惰性物质）放在 炉子的恒温区内，以完全 相同的条件升温或降温， 在试样和参考物的底部安 装两支热电偶，并把这两 支热电偶反向串联—差示 热电偶起来。如右图所示：
•
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试 样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热 电偶的冷端就会输出相应的差热电势。通过检流 计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是 吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的 端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物 理化学变化时所对应的温度。
DTA与DSC区别
• DSC多了个补偿加热器 • 用差式扫描量热仪可以直接测量热量 ，差式分析却不可以。DTA在试样发 生热效应时，试样的实际温度已发生 改变。而DSC的试样热量变化随时可 以被补充。试样与参比物温度始终相 等，避免了热传。
典型的DSC曲线
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以时间（t）或温度（T） 为横坐标，即dH/dt-t（或T） 曲线。 曲线离开基线的位移即代表样 品吸热或放热的速率（mJ· s1），而曲线中峰或谷包围的 面积即代表热量的变化。 因而差示扫描量热法可以直接 测量样品在发生物理或化学变 化时的热效应。
图7 典型的DSC曲线
第三节 热重法
• 热重法（TG或TGA）：在程序控制 温度条件下，测量物质的质量与温度 关系的一种热分析方法。 • 其数学表达式为： ΔW=f（T）或（τ） • ΔW为重量变化，T是绝对温度，τ是时 间。 • 热重法试验得到的曲线称为热重曲线 （即TG）。 • TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐 标，从上到下表示减少，以温度或时 间作横坐标，从左自右增加，试验所 得的TG曲线，对温度或时间的微分可 得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲 线DDTG
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验，我们旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线，确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如αAl₂O₃）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度差（ΔT）随温度（T）的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时，会吸收或放出热量，导致样品温度与参比物温度不同，产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积，可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型（吸热或放热），峰位对应着相变或反应的温度，峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样（如某种金属氧化物）参比物（αAl₂O₃）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物，分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨，使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，设置升温程序，升温速率一般为 10℃／min 至 20℃／min，终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚，确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序，仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成，停止加热，让仪器自然冷却。
取出坩埚，清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据，以温度为横坐标，温度差为纵坐标，绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置，对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积，可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构，对相变温度和热效应进行分析和解释。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
差热分析一、实验目的及要求1.掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法。
2.掌握差热分析仪的使用方法。
二、实验原理物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。
差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围内不会发生任何物）对温度（T）或时间(t)关系的一种方法。
差热分析仪结构原理如图一所示。
它包括HTH1-I型加热器、NTC-I型温度控制仪、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、NDTA-II 型差热分析仪和计算机。
ΔTT图一差热分析仪结构原理图温度信号温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比物之间的温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度-温差曲线，并对实验结果进行计算和处理。
两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它们分别置于样品和参比物的中心。
测量它们的温差（ΔT）和它们的温度。
HT试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的差热分析图，图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。
AH线反映试样与参比物间的温差曲线。
如试样无热效应发生，那样与参比物间，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。
当有热效发生而使试样的温度高于参比物，则出现如BCD峰顶向下的放热峰。
反之，峰顶向上的EFG吸热峰。
差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。
峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因素有关。
所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。
三、仪器与药品NDTA-II型差热分析仪C U SO4·5H20(分析纯)；α-AL203（分析纯）四、实验步骤1.按照仪器说明书将仪器联接妥当。
并断开NTC-I型温度控制仪、NDTA-II型差热分析仪和计算机电源。
2.安装样品和参比物1）取下加热器小帽，小心取下加热器；2）取下坩埚保持器并打开盖；3）分别将被测样品和参比物装入两只清洁的坩埚内，两者质量（6~7mg）相等适当用力捣实，再将坩埚插进保持器的孔中；4）热电偶顶端涂上少量导热硅脂，再将坩埚保持器上装有坩埚的两个孔对准热电偶，使装样品坩埚对准“样品”热电偶，装参比物的坩埚对准“参比”热电偶后小心套上，适当安压坩埚，尽量使坩埚与热电偶接触良好。
然后装上保持器小盖；5）小心装上加热器，尽量避免碰撞坩埚保持器，然后装上加热器小帽；6）将加热器电缆插入加热器电源接口；7）更换样品或其他工作需要取下加热器，应首先切断电源，待加热器温度降低后再操作，避免烫伤。
3.分别检查以下各部件的联接状态：检查联接NTC-I型温度控制仪和NDTA-II型差热分析仪的电源线；检查联接NTC-I型温度控制仪的加热电缆；检查联接NTH-I型加热器和NDTA-II型差热分析仪的热电偶；检查联接NDTA-II型差热分析仪和NTC-I型温度控制仪的热电偶；检查联接NDTA-II型差热分析仪和计算机的通讯电缆；检查无误后，分别接通NTC-I型温度控制仪、NDTA-II型差热分析仪和计算机电源。
4.NTC-I型温度控制仪工作参数的设定1）按下“设置”键，温度显示器显示“C”，通过“+1”、“-1”、“X10”键设置加热器目标温度（单位℃）；（300℃）2）再按下“设置”键，温度显示器显示“Pl”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置加热器功率（单位W），（使升温速度约为10℃/min）;3）再按下“设置”键，温度显示器显示“P2”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置加热器保温功率（单位W）；4）再按下“设置”键，温度显示器显示“t1”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置NTC-I型温度控制仪定时报警时间间隔，单位：秒；5）再按下“设置”键，温度显示器显示“n”，通过”+1”、“-1”键设置NTC-I 型温度控制仪定时报警蜂鸣器开与关；6）再按下“设置”键，NTC-I型温度控制仪退出“设置”状态，进入正常工作状态；5.NDTA-II型差热分析系统软件使用1）运行“NDTASETUP.EXE”，将本软件安装至硬盘，建议使用“D：\NDTA\”文件夹，然后在桌面上建立名为“NDTA”的快捷方式图标；2）双击“NDTA”图标，系统开始运行，工作界面如图三所示。
图三NDTA-Ⅱ型差热分析系统工作界面工具条按钮排列如图四所示。
从左到右依次为：开始采集：当上述所有准备工作完成后，按下温度控制仪“加热”键，加热器开始加热，同时“加热”指示灯亮。
点击“开始采集“按钮，系统开始采集实验数据，窗口如图五所示。
随着时间变化，两条曲线逐渐延伸。
蓝色曲线为参比物温度-时间曲线，红色曲线为参比物与样品的温差- 时间曲线。
移动光标，可在状态栏左侧看到光标所在位置的坐标值。
当光标停在温差- 时间曲线上时，显示的是温差- 时间值，其他位置则显示温度- 时间值。
双击鼠标左键，在光标位置上出现一个标志并在其下方标出该点的坐标值。
停止采集：数据采集完成后，点击此按钮停止采集任务，弹出一个对话框询问是否保存图四 工具条按钮图五 开始采集窗口图六 停止采集窗口数据，窗口如图六所示。
如回答“是”则再次弹出一个对话框提示保存数据文件的文件名，默认的文件名是：差热分析+日期+序号.TXT 。
建议使用默认文件名。
如回答“否”则放弃全部数据。
温度/温差- 时间曲线：点击此按钮，绘制温度/温差- 时间曲线。
如图七所示。
温差-温度曲线：点击此按钮，绘制温差-温度曲线。
如图八所示。
光滑曲线：当显示温差-温度曲线时，点击此按钮消除曲线毛刺。
原始曲线如图九所示，经光滑后的曲线如图十、图十一、图十二和图十三所示。
擦除曲线：擦除所有曲线，刷新屏幕。
图七 温度/温差-时间曲线 图八 温差-温度曲线图十图十一图十二图十三图九 原始曲线擦除标志：保留曲线，擦除所有标志。
打开文件：打开已有的数据文件，绘制温度/温差- 时间曲线。
窗口如图十四所示。
打印：将屏幕所示的曲线、坐标、工作参数和日期时间等输出到打印机。
帮助信息：显示版权等信息。
退出：结束任务，退出差热分析系统。
五、 注意事项1. 试样需研磨与参比物粒度相仿（约200目），两者装填在坩埚中的紧密程度应尽量相同。
2. 将仪器放置在无强电磁场干扰的区域内，并将NTH-I 型加热器放置稳固；3. 请勿带电插拔各种缆线接口，防止损坏仪器；4. 取下或放置加热器时，应防止烫伤；六、 数据处理1． 指出样品差热图中各峰的起始温度和峰温。
2． 讨论各峰所对应的可能变化。
图十四 打开文件对话框七、思考题1．差热分析与简单热分析（步冷曲线法）有何异同？2．在实验中为什么要选择适当的样品量和适当的升温速率？3．测温热电偶插在试样中和插在参比物中，其升温曲线是否相同？八、讨论1．差热分析是一种动态分析方法，因此实验条件对结果有很大的影响，一般要求：试样用量尽可能少。
这样可得到比较尖锐的峰，并能分辨出靠得很近的峰，样品过多往往会使峰形成“大包”，并使相邻的峰相互重叠而无法分辨。
选择适宜的升温速率。
低的升温速率基线漂移小，所得峰形显得矮和宽，可分辨出靠得很近的变化过程，但测定时间长。
升温速率高时峰形比较尖锐，测定时间短，但基线漂移明显，与平衡条件相距较远，出峰温度误差大，分辨力下降。
2．作为参比物的材料，要求在整个测定温度范围内应保持良好的热稳定性，不应有任何热效应产生，常用的参比物有煅烧过的α-Al2O3、MgO、石英砂等。
测定时应尽可能选取与试样的比热、导热系数相近的物质作参比物。
有时为使试样与参比物热性质相近，可在试样中掺入参比物（为试样量的1倍~2倍）。
3．从理论上讲，差热曲线峰面积（S）的大小与试样所产生的热效应（ΔH）大小成正比，即ΔH=KS，K为比例常数，将未知试样与已知热效应物质的差热峰面积相比，就可求出未知试样的热效应。
实际上，由于样品和参比物间往往存在着比热，导热系数、粒度、装填紧密程度等方面不同，在测定过程中又由于熔化，分解转晶等物理或化学性质的改变、未知物试样和参比物的比例常数K并不相同，故用它来进行定量计算误差极大，但差热分析可用于鉴别物质，与X射线衍射，质谱、色谱、热重法等方法配合可确定物质的组成，结构及反应动力学等方面的研究。
4．本实验的测试样品为CuSO4·5H2O,其失水过程为：CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4·H2O CuSO4从失水过程看失去最后一个水分子显得比较困难，CuSO4·5H2O中各水分子的结合力不完全一样，如果与X射线仪配合测定，就可测出其结构为[Cu(H2O)4]SO4H2O。
最后失去一个水分子是以氢键在SO42-上的，所以失去困难。