热重分析实验报告
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
热重试验报告
热分析实验报告一、实验目的了解热分析测试的原理，掌握一些相关的热分析信息。
能看懂热分析的基本信息图，会解一些基本的热分析图。
二、实验原理1、热重分析仪的工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
2、影响热重分析的因素（1）试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
（2）升温速率升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。
升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
实验12聚合物的热重分析（TGA）
实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃图2－40 TGA谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
实验三 热重分析
SDT Q600 综合热分析仪 600 －结构与原理
SDT Q600 同步热分析仪外观
SDT
SDT Q600 综合热分析仪 600 －结构与原理
SDT Q600 同步热分析仪外观
SDT Q600 综合热分析仪 600
－结构与原理
天平室构造图1 天平室构造图1
SDT Q600 综合热分析仪 600
SDT Q600 综合热分析仪 600
－结构与原理
SDT Q600 综合热分析仪 600
－结构与原理
加 热 炉 的 设 计 优 点
加热炉是高可靠性的双丝缠绕加热炉, 加热炉是高可靠性的双丝缠绕加热炉, 炉体采用坚硬耐腐蚀耐高温的特种陶瓷材 料,而且炉子体积极小,因此升温速度快, 而且炉子体积极小,因此升温速度快, 炉内的温度梯度小,而且控温精度高, 炉内的温度梯度小,而且控温精度高,全自 稳定的水平开闭加热炉,稳定性极好, 动,稳定的水平开闭加热炉,稳定性极好, 而且方便装样,采用空气冷却方式, 而且方便装样,采用空气冷却方式,冷却速 度快,提高实验效率. 度快,提高实验效率.
目前,热重法已在下述诸方面得到应用: 目前,热重法已在下述诸方面得到应用: (1)无机物 有机物及聚合物的热分解; 无机物、 (1)无机物、有机物及聚合物的热分解; (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; (3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼 固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼; (3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼; (5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤、石油和木材的热解过程; (5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤 石油和木材的热解过程; 液体的蒸馏和汽化;(6) (7)含湿量 挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程; 含湿量、 ;(8)升华过程 (7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程; (9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究 脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究; (9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究; (11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物 反应动力学的研究;(12)发现新化合物; (11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物; (13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定 吸附和解吸;(14)催化活度的测定; (13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定; (15)表面积的测定; (15)表面积的测定; 表面积的测定 (16)氧化稳定性和还原稳定性的研究 氧化稳定性和还原稳定性的研究; (16)氧化稳定性和还原稳定性的研究; (17)反应机制的研究 反应机制的研究。 (17)反应机制的研究。 三.主要仪器设备及耗材 仪器： 差热/ 美国(TA) (TA)公司 仪器：Q600 差热/热重同步热分析仪 美国(TA)公司
热分析实验报告(二)
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
热重分析实验报告
热重分析实验报告
热重分析是一种通过对样品在加热过程中质量的变化进行监测和分析的方法。
在本次实验中，我们使用了热重分析仪器对不同样品进行了研究和分析，以探究其热稳定性和热分解特性。
首先，我们准备了三种不同的样品，分别是聚合物材料、无机盐和有机化合物。
这些样品代表了不同类型的化合物，在热重分析中具有一定的代表性。
我们将这些样品放入热重分析仪器中，并在一定的温度范围内进行加热，同时监测样品的质量变化。
在实验过程中，我们发现不同样品在加热过程中表现出了不同的热分解特性。
聚合物材料在一定温度范围内出现了明显的质量损失，这表明其在这一温度范围内发生了热分解反应。
而无机盐和有机化合物在加热过程中表现出了不同的质量变化规律，这提示了它们的热稳定性和热分解特性与聚合物材料存在差异。
通过对实验数据的分析，我们得出了一些初步的结论。
首先，不同类型的样品
在热重分析中表现出了不同的热分解特性，这与它们的化学结构和性质密切相关。
其次，热重分析可以为我们提供样品的热稳定性和热分解特性等重要信息，这对于材料的研究和应用具有重要意义。
总的来说，本次实验通过热重分析方法对不同样品的热稳定性和热分解特性进
行了研究和分析，为我们深入了解样品的性质和特性提供了重要的参考。
通过这些实验数据，我们可以更好地指导材料的合成和应用，为相关领域的研究工作提供有力支持。
希望通过这次实验，能够对热重分析方法有一个更深入的了解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
热重的实验报告
热重的实验报告热重的实验报告热重分析是一种常用的实验方法，用于研究物质在不同温度下的热稳定性、热分解性以及吸附性能等。
通过测量样品在升温过程中的质量变化，可以获得一系列有关物质热性质的数据。
本实验旨在通过热重实验，探究某种材料的热稳定性。
实验装置主要由热重天平、热重仪和计算机组成。
首先，我们将待测样品精确称取后放置在热重天平的样品盘中。
然后，将样品盘放入热重仪中，并设置升温速率和测试温度范围。
实验过程中，计算机会自动记录样品质量的变化，并绘制出热重曲线。
在实验开始前，我们先对热重天平进行校准，以确保实验结果的准确性。
校准过程中，我们使用已知质量的标准物质进行测试，并与已知数据进行比对。
校准完成后，我们开始进行样品的热重实验。
实验过程中，我们选择了不同升温速率和不同测试温度范围，以获得更全面的数据。
通过观察热重曲线，我们可以了解样品在不同温度下的质量变化情况。
一般来说，样品在升温过程中会出现质量减少的情况，这是因为样品发生了热分解或者挥发等反应。
而质量减少的速度和程度则取决于样品的热稳定性。
在实验中，我们发现样品在较低温度下质量基本保持稳定，但当温度超过一定阈值时，样品的质量开始急剧下降。
这表明样品在高温下发生了热分解反应，导致质量的减少。
通过进一步分析热重曲线，我们可以确定样品的热分解温度，即样品开始分解的温度。
此外，我们还可以通过热重实验研究样品的吸附性能。
在实验中，我们向样品中加入一定量的吸附剂，然后进行热重测试。
通过观察热重曲线，我们可以了解样品对吸附剂的吸附情况。
一般来说，样品对吸附剂的吸附量会随着温度的升高而减少，直至完全脱附。
这可以帮助我们评估样品的吸附性能和热稳定性。
总结一下，热重实验是一种重要的热分析方法，可以用于研究物质的热稳定性、热分解性和吸附性能等。
通过测量样品在不同温度下的质量变化，我们可以获得一系列有关物质热性质的数据。
这些数据对于材料研究、质量控制和工艺改进等方面具有重要意义。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析法研究材料组成一、实验目的1、了解热重分析仪的原理2、通过实验，学会热重曲线的分析二、实验原理热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG 曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
三、仪器和试剂热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司试样（含有氯化反式1，4-聚异戊二烯(CTPI)）四、实验步骤1、打开热重分析仪及电脑；2、取下空坩埚，取2~5mg试样置空坩埚内，轻轻振动，使之均匀平铺于坩埚内。
3、打开电脑中的程序，设置实验温度从30℃升到800℃，升温速度为20K/min，实验气氛为氮气，开始实验。
4、实验完毕，打印TG曲线图，降温，关闭电脑及热重分析仪。
五、数据处理实验所得热重曲线如下图所示整个实验都处于氮气气氛中，在此无氧环境下炭黑组分重量不变，失重原因是小分子的挥发和橡胶的裂解。
从DTG曲线看到，在263℃附近出现第一个失重峰，TG曲线得到失重量为14.06%，由于样品中小分子的熔点较低，所以分析该温度下的失重是由于小分子（比如增塑剂、防老剂等）的挥发造成的；在394℃附近出现第二个失重峰，失重量为77.5%，由于胶料一般在400℃左右裂解，所以判断Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:Sample:42012-4-12 12:09:50QUST LIU CTPI-4Material:Correction File:Temp. calib. file:Range:Sample Car./TC:Sample Mass:empty 007.bt3温度校正.tt330/20.0(K/min)/800TG 209F1 standard/P 5.966 mgMode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:Pre Mment Cycles:TG/Sample + Correction 1/1Al2O3-- / N2 / N2820/2000 mg 0xVacInstrument:NETZSCH TG 209 F1File:E:\ngbwin\data5\刘晨光\120411\CTPI-4.dt3liujiwen 2012-04-12 15:32 Main100200300400500600700Temperature /°C102030405060708090100TG /%-20-15-10-5DTG /(%/min)Mass Change: -14.06 %Mass Change: -77.50 %Residual Mass: 6.43 % (797.0 °C )Peak: 263.3 °CPeak: 394.2 °C该失重量就是样品中胶的含量。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的实验技术。
它通过测量样品随温度变化时的质量变化，来研究样品的热稳定性、热分解性质以及含水量等信息。
本文将介绍一次针对某种材料的热重分析实验，并对实验结果进行分析和解读。
实验目的本次实验的目的是探究某种材料的热分解行为，并分析其热稳定性。
通过热重分析实验，我们可以了解材料在不同温度下的失重情况，从而推测其热分解反应的特征和机理。
实验步骤1. 样品制备：将待测材料粉碎并均匀混合，取适量样品放入热重分析仪的样品盖中。
2. 仪器设置：根据实验要求，设置热重分析仪的加热速率、气氛气体和流量等参数。
3. 实验操作：将样品盖放入热重分析仪中，启动仪器并开始实验。
在整个实验过程中，记录样品质量随温度变化的曲线。
实验结果根据热重分析仪的输出数据，我们得到了样品质量随温度变化的曲线。
图中的曲线显示出了样品在不同温度下的失重情况。
通过观察曲线的形态和峰值位置，我们可以初步判断材料的热分解特征。
实验分析根据实验结果，我们可以看到样品在一定温度范围内发生了明显的失重现象。
这说明样品在这个温度范围内发生了热分解反应。
失重的程度和速率可以反映出样品的热稳定性。
如果样品失重较快且幅度较大，说明样品的热稳定性较差，容易发生热分解反应。
此外，通过观察曲线的峰值位置，我们可以初步判断样品的热分解峰温。
热分解峰温是指样品热分解反应速率最大的温度点。
该温度点可以反映出样品的热分解反应活化能。
峰温越高，表明样品的热分解反应活化能越大，反应难度越大。
进一步分析，我们可以将实验结果与已有文献或其他样品进行对比。
通过比较不同样品的热分解特征，我们可以了解样品的热稳定性和热分解机理的差异。
这对于材料的选取和应用具有重要的指导意义。
结论通过本次热重分析实验，我们初步了解了某种材料的热分解特征和热稳定性。
热重分析实验报告
热重分析实验报告1. 实验目的热重分析是一种常用的分析技术，用于确定样品的热稳定性及其组成。
本实验旨在通过热重分析仪器，分析不同样品的热分解过程，并对实验结果进行解读。
2. 实验原理热重分析是通过加热样品并连续记录其质量的变化来研究样品的热稳定性。
当样品加热时，样品中的挥发分子、溶剂或其他组分会发生热解、蒸发或燃烧等反应，导致样品质量的变化。
通过分析质量变化曲线，可以确定样品热分解的温度范围、质量损失和反应速率等信息。
3. 实验步骤3.1 样品准备•选择待测试的样品，并记录其名称和重量。
•将样品放置在热重分析仪器的样品盘中。
3.2 实验参数设置•根据样品特性和实验需要，设置合适的实验参数，如温度范围、升温速率等。
3.3 开始实验•确保热重分析仪器处于正常工作状态。
•启动实验，并记录开始时间。
3.4 实验数据记录•实时记录样品的质量变化情况，注意记录的时间和质量值。
•在实验过程中，观察和记录可能出现的颜色变化、气体释放等现象。
3.5 实验结束•当样品质量趋于稳定或实验时间到达设定值时，结束实验。
•关闭热重分析仪器，并记录实验结束时间。
4. 实验结果与分析4.1 质量变化曲线根据实验数据记录的质量变化情况，绘制质量变化曲线。
曲线的横轴为时间，纵轴为质量变化。
通过观察曲线的形状和趋势，可以初步了解样品的热分解过程。
4.2 质量损失和温度范围根据质量变化曲线，计算样品的质量损失和热分解的温度范围。
质量损失可通过计算起始质量和终止质量之差得到。
温度范围可以通过观察质量损失较大的区间得出。
4.3 重要特征温度根据质量变化曲线，确定样品可能存在的重要特征温度，如峰值温度、峰值面积等。
这些特征温度可以反映样品的热稳定性和组成。
5. 实验结论根据实验结果和分析，得出对样品热分解过程的结论。
可以对样品进行分类、比较或评估热稳定性等。
同时，也可以提出可能的反应机理和进一步研究的方向。
6. 实验注意事项•在操作热重分析仪器时，注意安全操作，避免烫伤或其他意外事故。
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热重分析实验报告
————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：
ﻩ
材料与建筑工程学院实验报告
课程名称: 材料物理性能
专业：材料科学与工程
班级: 2013级本科
姓名：张学书
学号: 3
指导老师：谢礼兰老师
贵州师范大学学生实验报告
成绩
实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法
一、实验目的
1、熟悉同步热分析仪的基本原理。
2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。
3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。
二、实验原理
差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。
图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:
图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图
1.温度程序控制器;
2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。
降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。
上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。
设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。
当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率：
ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ
=(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶﻩ （1）
由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比,
3
1
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记录ΔＰ随温度T或者时间t的变化就是试样放热速度(或者吸热速度)随T(或ｔ)的变化，这就是DSC曲线，在ＤSＣ中,峰的面积是维持试样与参比物温度相等所需要输入的电能的真实量度，它与仪器的热学常数或试样热性能的各种变化无关,可进行定量分析。
ＤSC曲线的纵坐标代表试样放热或吸热的速度，即热流速度，右边的积分就是峰的面积,峰面积A是热量的直接度量,也就是DSC直接测量热效应的热量，但是试样和参比物与补偿加热丝之间总是存在热阻，补偿的热量有些失漏,因此热效应的热量应该是ΔQ=KA,K为仪器常数,可由标准物质实验确定,这里的K不随温度、操作条件而变,这就是DＳC与DTA定量性能好的原因;同时试样和参比物与热电偶之间的热阻可作得尽可能的小,这就使DＳC对热效应的响应快、灵敏、峰的分辨率好。
图１-2是试样的ＤTA曲线或DSC曲线的模式图(我们以典型的聚合物DSC 曲线为例),当温度达到玻璃化转变温度Tg时,试样的热容增大就需要吸收更多的热量,使基线发生位移。
假如试样是能够结晶的，并且处于过冷的非晶状态，那么在Tｇ以上可以进行结晶,同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。
进一步升温,结晶熔融吸热,出现吸热峰。
再进—步升温试样可能发生氧化、交联反应而放热,出现放热峰，最后试样则发生分解吸热,出现吸热峰。
当然,并不是所有的试样都同时存在上述全部的物理和化学变化的。
图1-2试样的DTA曲线或DSC曲线的模式图
确定Ｔg的方法是由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线上取一点，如图１-３(a),使其平分两切线之间的距离Δ，这一点所对应的温度即
为Tg。
Tm的确定,对于低分子的纯物质来说，象苯甲酸,如图１-3(b）所示，由峰的前部斜率最大处作切线和基线延长线相交,此点所对应的温度取作为Tm。
对于聚合物来说，如图1－3(c)所示，由峰的两边斜率最大处引切线,相交点所对应的温度为Ｔm,或者取峰顶温度为Ｔm。
结晶温度TＣ通常也是取峰顶温度，峰面积的取法如图1-3(d) 和(ｅ）所示。
可以用积分的方法求出。
随着科学技术的进步,热分析仪也发生了很大的变化,特别是在控制技术和数据处理方面，先进的硬件和软件大大简化了我们的工作。
STＡ４49F3型同步热分析仪由计算机和相应的软件控制，不但提高了仪器的精度，还可以自动处理数据，求出Tg、Ｔm和峰面积A等重要参数。
三、实验仪器及条件
STA44９ F3型同步热分析仪（德国耐驰公司)如图1—4(a）,（b)所示主要由炉体，支架,天平，水浴系统，天平,计算机组成。
图１—4（a) 图1—4(b）
坩埚：高纯氧化铝坩埚
实验温度：室温~1４７0℃
升温速率：１5K／ｍin
实验气氛:高纯氮气(99．999%)
实验样品量: 石灰石：19.9４mg
四、操作步骤
（一)测量准备
测试样品需知道其主要成分,严禁测试易挥发、对Al2Ｏ3和铂金坩埚有污染的样品,测试样品形状为粉末状、片状、块状，保证样品与测量坩埚底部接触良好且样品适量(如:在坩埚中放置1/3厚或10mg)以便减小在测试中的样品温度梯度，确保测量精度。
为了保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外,所有仪器可不必关机,避免频繁开关机。
ＳＴA44９F3型同步热分析仪天平主机最好一直处于开机状态,恒温水浴及其他仪器应至少提前1小时开启。
开机后调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流速。
参比使用空坩埚,参比物与样品使用相同的坩埚且参比物坩埚应置于传感器的后方，样品坩埚在前侧。
样品测试程序
1、进入测量运行程序,选文件菜单中的打开选项,打开所需的测试基线进入编
程文件。
2、选择测量模式，输入识别号、样品名称与样品质量。
3、选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件后，仪器开始测量直到测量结束。
五、实验结论与讨论
利用oring制图软件,根据这些数据制图
１6.626００;0.0000e+０0０；３．88４6ｅ－０0３;１０0.00000;1.0255５ 16.72600; ０．２5924； 4.2２86e－003；100.０１46５;1．02５43 1６.8260０; ０.３3113； 5.3２7９ｅ-０03；1０0．01351;１.02531 １6.92600; 0.３７747; 6．4８15e－００3;100.02０60；1.02５１9 １７.0２6０0； 0.41３46; 7.49６2e-003；１00.０３2４7;1.０２507 17.１２600；０.4434８； 8.8573e-003;１００.04360;１．０２495 17.2２6０0；０.４６912； 9．９5８5e-０03;1０0.0５1６9；1.０２483
17．3２60０; 0．4923９; １.1050e-002；100.0５5０9;1．0２4７1 17．42600；０.５1３2４; １．2101e-002;１00.05４35;１.02459 17．52６00；０.5323９; 1.3296ｅ-０02;１00.０5199;1．024４７
17.62600； 0.550４7；１.4727e-0０2；100．05001;1．０24３5
1７．72600; ０.5６744; 1.61０8e－002；100.04900;１.0242３
1７．82600; ０.5８3４1; 1．７264e-002;１０0．0485０;1．02４11 17.926０0; ０.5986６；1．8５39e-002;10０.048０6;１．0２3９9
１8.02600; ０．6131７; 1.9926e－０0２；１０0.04７67;1.０2387 18.12600; 0.62６９5； 2.118９e－00２;100.04745；1.02375
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指导老师意见:
日期:。