热重分析实验报告
热重分析实验报告

热重分析实验报告热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化,可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验,并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况,从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X,试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分,得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中,设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验,记录样品的质量变化情况,并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后,整理实验数据,进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中,我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图,我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论,样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程,涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况,从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果,我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升,样品A开始失重,并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内,样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上,我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外,在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术,如TGA-FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)和TGA-MS (mass spectrometry)等,对产物的组成进行分析。
热重试验报告

热分析实验报告一、实验目的了解热分析测试的原理,掌握一些相关的热分析信息。
能看懂热分析的基本信息图,会解一些基本的热分析图。
二、实验原理1、热重分析仪的工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
2、影响热重分析的因素(1)试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以象碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
(2)升温速率升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。
升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
实验报告4:热重分析实验

湖南工业大学包装工程专业共页第页实验报告年月实验者:李艳年级:08 同实验者:李梦豪吴虑实验名称:热重分析实验实验目的:了解热重分析的基本原理及热重曲线的分析法,测绘NaHC O⒊、BaCl2·2H2O的脱水热谱图并予以定量解释。
实验原理:热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度的关系的一种技术。
当样品在程序升温过程中发生脱水、氧化或分解时,其质量就会发生相应的变化。
通过热电偶和热天平,记录样品在程序升温过程中的温度t和与之相应关系绘制成图,即得到该物质的热重普线图。
在理想实验实验中,图中t应该是样品的质量变化达到天平开始感应的最初温度,同样t是样品质量变化达到最大值时的温度。
图形的形状、t和t的值主要由物质的性质所决定,但也与设备及操作条件﹙如升温速率等﹚有关。
在实验中由于样品的预处理状况、热分析炉的结构、炉内外气氛对流等因素的影响。
本实验分别测试NaHC O⒊、BaCl2·2H2O在加热过程中发生分解反应时的质量变化,测求其分解反应温度和两个脱水温度并验证如下反应步骤:NaHCO3→Na2CO3+CO2+H2OBaCl2·2H2O→BaCl2·H2O+H2OBaCl2·H2O→BaCl2+H2O实验试剂与仪器:试剂:BaCl2·2H2O(AR), NaHCO3(AR).仪器:电子天平(精度0.1㎎),热分析炉,CKW–1000系列温度控制仪。
实验步骤:⑴装好设备,在天平右臂挂好坩堝,调节天平到平衡位置,并记下读数。
⑵取下空坩堝,称取0.15g左右的NaHCO3放在其中,轻轻振动,使之自然堆积。
然后将仍挂回天平右臂上,使其垂直地置于电炉的恒温区域之中。
⑶把测温热点偶插入电炉,热电偶的热端应尽量接近坩堝,并接好温度控制仪。
⑷设置好控制程序,控制温度升高速度为每分钟3度。
⑸每隔1度记录天平的读数与相应温度,直到200度为止。
热重分解实验报告

一、实验目的1. 了解热重分析的基本原理和方法;2. 掌握热重分析仪器的基本操作;3. 通过实验,研究物质的分解过程,分析其热稳定性。
二、实验原理热重分析(TGA)是一种用于测定物质在温度变化过程中质量变化的实验技术。
在实验过程中,样品被加热,温度逐渐升高,当温度达到一定值时,样品发生分解,质量随之减少。
通过测量质量变化与温度的关系,可以分析物质的分解过程、热稳定性和热分解动力学。
三、实验仪器与药品1. 仪器:热重分析仪、电子天平、试管、试管夹、酒精灯、加热炉、温度计、药匙等;2. 药品:样品(如苯甲酸、对硝基苯甲酸等)、溶剂(如乙醇、水等)。
四、实验步骤1. 准备样品:称取一定量的样品,置于干燥的试管中;2. 样品预处理:将样品与溶剂混合,搅拌均匀后,用滤纸过滤,去除杂质;3. 样品干燥:将过滤后的样品置于烘箱中,干燥至恒重;4. 热重分析:将干燥后的样品放入热重分析仪的样品皿中,设置实验参数,进行热重分析;5. 数据处理:记录实验过程中样品的质量变化与温度变化关系,绘制TGA曲线。
五、实验现象在实验过程中,样品在加热过程中出现质量损失,TGA曲线呈现下降趋势。
当温度达到一定值时,质量损失速度加快,表明样品发生分解反应。
六、实验结果与分析1. 样品热稳定性:根据TGA曲线,分析样品的热稳定性。
样品的热稳定性可通过以下指标进行评价:(1)热分解温度:样品开始分解的温度;(2)热分解速率:样品分解过程中质量损失的速度;(3)热分解动力学:根据TGA曲线,分析样品分解反应的动力学参数,如活化能、反应级数等。
2. 样品分解产物:根据TGA曲线,分析样品分解产物的种类和含量。
可通过以下方法进行验证:(1)气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析分解产物的组成;(2)红外光谱(IR)分析分解产物的结构。
七、实验结论1. 通过热重分析实验,研究了样品的热稳定性和分解过程;2. 实验结果表明,样品在加热过程中发生分解反应,产生了一定量的分解产物;3. 根据实验结果,可以进一步研究样品的分解动力学和产物性质。
实验12聚合物的热重分析(TGA)

实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样,同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外,也可在恒定温度下,将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用,测定水分、挥发物和残渣,增塑剂的挥发性,水解和吸湿性,吸附和解吸,气化速度和气化热;升华速度和升华热,氧化降解,缩聚高聚物的固化程度,有填料的高聚物或掺和物的组成,它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性,它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的(1)了解热重分析法在高分子领域的应用。
(2)掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法,学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis,TGA)是在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成,分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常,TGA谱图是由试样的质量残余率Y(%)对温度T的曲线(称为热重曲线,TG)和/或试样的质量残余率Y(%)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法,DTG)组成,见图2-40。
温度/℃图2-40 TGA谱图开始时,由于试样残余小分子物质的热解吸,试样有少量的质量损失,损失率为(100-Y1)%;经过一段时间的加热后,温度升至T1,试样开始出现大量的质量损失,直至T2,损失率达(Y1-Y2)%;在T2到T3阶段,试样存在着其他的稳定相;然后,随着温度的继续升高,试样再进一步分解。
图2-40中T1称为分解温度,有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度,后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如,高分子材料热稳定性的评定,共聚物和共混物的分析,材料中添加剂和挥发物的分析,水分(含湿量)的测定,材料氧化诱导期的测定,固化过程分析以及使用寿命的预测等。
热重分析实验报告

热重分析实验报告
热重分析是一种通过对样品在加热过程中质量的变化进行监测和分析的方法。
在本次实验中,我们使用了热重分析仪器对不同样品进行了研究和分析,以探究其热稳定性和热分解特性。
首先,我们准备了三种不同的样品,分别是聚合物材料、无机盐和有机化合物。
这些样品代表了不同类型的化合物,在热重分析中具有一定的代表性。
我们将这些样品放入热重分析仪器中,并在一定的温度范围内进行加热,同时监测样品的质量变化。
在实验过程中,我们发现不同样品在加热过程中表现出了不同的热分解特性。
聚合物材料在一定温度范围内出现了明显的质量损失,这表明其在这一温度范围内发生了热分解反应。
而无机盐和有机化合物在加热过程中表现出了不同的质量变化规律,这提示了它们的热稳定性和热分解特性与聚合物材料存在差异。
通过对实验数据的分析,我们得出了一些初步的结论。
首先,不同类型的样品
在热重分析中表现出了不同的热分解特性,这与它们的化学结构和性质密切相关。
其次,热重分析可以为我们提供样品的热稳定性和热分解特性等重要信息,这对于材料的研究和应用具有重要意义。
总的来说,本次实验通过热重分析方法对不同样品的热稳定性和热分解特性进
行了研究和分析,为我们深入了解样品的性质和特性提供了重要的参考。
通过这些实验数据,我们可以更好地指导材料的合成和应用,为相关领域的研究工作提供有力支持。
希望通过这次实验,能够对热重分析方法有一个更深入的了解,为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
实验报告一-热重分析

南昌大学实验报告学生姓名:学号:专业班级:实验类型:■演示□验证□综合□设计□创新实验日期:实验成绩:实验一热重分析一、实验目的1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2. 测绘矿物的热重曲线,解释曲线变化的原因。
二、实验基本原理物质受热时,发生化学反应,质量也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程。
热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。
TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)为横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的变化及变化的速率。
热重法的实验结果与实验条件有关。
但在相同的实验条件下,同种样品的热重数据是重现的。
温控热电偶图1 热重分析原理图图2 TG曲线三、主要仪器设备及耗材主要设备:综合热分析仪1套。
试剂与耗材:CaC2O4·H2O(A.R.)、CuSO4·5H2O(A.R.)等四、实验步骤(1) 调整天平的空称零位;(2) 将坩埚在天平上称量,记下质量数值P 1,然后将待测试样放入已称坩埚中称量,并记下试样的初始质量;(3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内;(4) 调整炉温,选择好升温速率(若为自动记录,应同时选择好走纸速度,开启记录仪);(5) 开启冷却水,通入惰性气体;(6) 启动电炉电源,使电源按给定速度升温;(7) 观察测温表,每隔一定时间开启天平一次,读取并记录质量数值(若为自动记录,则定时观察TG 曲线,并标记质量和温度值);(8) 测试完毕,切断电源,待炉温降至100℃时切断冷却水。
五、实验数据及处理结果1. 根据得到的TG 曲线,读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度,计算出其变化值。
2. 根据公式%样品原来的质量样品质量的变化值失重100(%)⨯= 可以计算出,样品的失重。
3. 分析曲线上质量变化的原因。
热重的实验报告

热重的实验报告热重的实验报告热重分析是一种常用的实验方法,用于研究物质在不同温度下的热稳定性、热分解性以及吸附性能等。
通过测量样品在升温过程中的质量变化,可以获得一系列有关物质热性质的数据。
本实验旨在通过热重实验,探究某种材料的热稳定性。
实验装置主要由热重天平、热重仪和计算机组成。
首先,我们将待测样品精确称取后放置在热重天平的样品盘中。
然后,将样品盘放入热重仪中,并设置升温速率和测试温度范围。
实验过程中,计算机会自动记录样品质量的变化,并绘制出热重曲线。
在实验开始前,我们先对热重天平进行校准,以确保实验结果的准确性。
校准过程中,我们使用已知质量的标准物质进行测试,并与已知数据进行比对。
校准完成后,我们开始进行样品的热重实验。
实验过程中,我们选择了不同升温速率和不同测试温度范围,以获得更全面的数据。
通过观察热重曲线,我们可以了解样品在不同温度下的质量变化情况。
一般来说,样品在升温过程中会出现质量减少的情况,这是因为样品发生了热分解或者挥发等反应。
而质量减少的速度和程度则取决于样品的热稳定性。
在实验中,我们发现样品在较低温度下质量基本保持稳定,但当温度超过一定阈值时,样品的质量开始急剧下降。
这表明样品在高温下发生了热分解反应,导致质量的减少。
通过进一步分析热重曲线,我们可以确定样品的热分解温度,即样品开始分解的温度。
此外,我们还可以通过热重实验研究样品的吸附性能。
在实验中,我们向样品中加入一定量的吸附剂,然后进行热重测试。
通过观察热重曲线,我们可以了解样品对吸附剂的吸附情况。
一般来说,样品对吸附剂的吸附量会随着温度的升高而减少,直至完全脱附。
这可以帮助我们评估样品的吸附性能和热稳定性。
总结一下,热重实验是一种重要的热分析方法,可以用于研究物质的热稳定性、热分解性和吸附性能等。
通过测量样品在不同温度下的质量变化,我们可以获得一系列有关物质热性质的数据。
这些数据对于材料研究、质量控制和工艺改进等方面具有重要意义。
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热重分析实验报告
南昌大学实验报告
学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________
实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09
实验成绩:
热重分析
一、实验目的
1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造;
2.掌握热重分析仪的使用方法;
3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理
热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度
变化的能力等都有较高的要求。
记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。
在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。
发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。
在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。
燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。
热重分析原理如下图所示:
三、实验仪器及试剂
HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等
四、实验步骤
1、打开炉子,将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器,关好炉子在操作界面上调零。
2、将坩埚放在天平上称量,记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量,记下试样的初始质量。
3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。
4、调整炉温,选择好升温速率。
5、开启冷却水,通入惰性气体。
6、启动电炉电源,使电源按给定的速率升温。
7、观察测温表,每隔一定时间开启天平一次,读取并记录质量数值。
8、测试完毕,切断电源,待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。
五、实验结果及数据处理
实验所得曲线如下图所示:
2、实验图出现三次明显的吸收峰,说明硫酸铜的失水过程需要吸收热量,而前两次失水的吸收热量现象比较明显,最后一次的吸收峰接近没有,可能原因是余温加热使最后一分子的水失去。
六、思考与讨论
热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观察样品的质量随温度变化的函数,从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信息。
升温速率越大,测试测得的温度滞后现象越严重,起始失重温度和终止温度测定值变得越高,分解温度范围也会变得更宽。
对于对分解失重不太敏感的样品的TG测试,如果升温速率太快,样品来不及作出充分响应,失重台阶就会测不准或测不出。
实验受浮力、实验盘、挥发物的冷凝、升温速率、气氛、试样质量等因素的影响。