热分析实验报告
热分析实验报告(二)2024
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
热分析方法实验报告
热分析方法实验报告简介热分析方法是一种通过热量变化来研究物质性质的方法，主要包括热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity，TC）等。
本实验旨在探索热分析方法在物质研究中的应用，通过对聚丙烯样品的热分析，了解其热性能及其分解过程。
实验原理热重分析（TGA）热重分析是一种通过连续测量样品质量变化来表征样品含量、化学反应过程、以及吸附解吸等性质的方法。
样品经过加热，在恒定的加热速率下，质量随温度的变化呈现出不同的趋势。
通过研究样品质量变化的程度和温度变化的关系，可以得到样品的失重量、热分解特性等信息。
差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是一种通过测量样品和参比样品之间的热量差来研究样品的热性质的方法。
将样品和参比样品同时加热，通过记录加热过程中产生的热量差，可以获得样品的热性能、相变温度、峰值位置等信息。
实验步骤1. 将待测样品聚丙烯加入热重分析仪样品盘中，并记录样品的质量。
2. 设置热重分析仪的加热速率和温度范围，并启动实验。
3. 实时记录样品质量随温度变化的曲线，并观察失重过程和特征温度点。
4. 将待测样品聚丙烯和参比物加入差示扫描量热分析仪样品盘中，并记录样品和参比样品的质量。
5. 设置差示扫描量热分析仪的温度范围，并启动实验。
6. 实时记录样品和参比样品之间的热量差随温度变化的曲线，并观察峰值位置和相变温度。
7. 根据实验数据，分析样品的热性能和热分解过程。
实验结果与分析热重分析从所记录的热重分析曲线中可以得到聚丙烯在加热过程中的失重过程和相应的温度点。
失重过程主要包括水分蒸发、裂解分解和灰分残留等。
通过观察失重曲线的形态，可以了解样品的热稳定性和热分解特性。
差示扫描量热分析差示扫描量热分析曲线中的峰值位置和相变温度可以反映样品的相变过程和热性能。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
热分析实验报告
热分析实验报告实验目的热分析实验是用于研究物质在升温或降温过程中的物理和化学性质变化的实验方法。
本实验的目的是通过热分析技术，研究样品在升温过程中的热行为，并分析其热性质。
实验原理热分析涉及到一系列技术方法，主要包括差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和热差式量热计（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
在本实验中，我们将主要使用差热分析和热重分析来研究样品的热性质。
差热分析是利用样品与参比样品之间在温度升高或降低过程中吸放热量的差别，来研究样品的物理和化学性质变化。
当样品发生物理或化学变化时，其吸放热量的差别会引起差热曲线的偏移。
通过分析差热曲线的形态和峰的位置，我们可以了解样品的热反应性质。
热重分析则是通过记录样品在升温过程中质量的变化来研究样品的热分解和失水性质。
当样品发生热分解或失水时，其质量会发生变化。
通过分析热重曲线，我们可以确定样品的热分解温度和相应的质量损失。
实验步骤1.准备样品和参比样品。
样品应为已知组成和纯度的物质，参比样品应为不发生物理或化学变化的物质。
2.使用差热分析仪器，将样品和参比样品装入样品盒和参比盒中，并将其放置在差热分析仪中。
3.设置差热分析仪的升温程序和扫描速率。
升温程序应根据样品的性质来选择，扫描速率则应根据实验要求来确定。
4.开始差热分析实验，记录差热曲线。
实验过程中，温度将逐渐升高或降低，样品和参比样品的吸放热量差别将被记录下来。
5.使用热工分析仪器，将样品和参比样品装入热重分析仪器中，并将其放置在恒温器中。
6.设置热重分析仪器的升温程序和扫描速率。
升温程序应根据样品的性质来选择，扫描速率则应根据实验要求来确定。
7.开始热重分析实验，记录热重曲线。
实验过程中，样品和参比样品的质量变化将被记录下来。
实验结果与分析通过对差热曲线和热重曲线的分析，我们可以得到样品的热性质信息。
热分析认识实验报告
一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法；2. 掌握热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法；3. 通过实验，分析样品的热性质变化，并探讨其与物质结构、组成的关系。
二、实验原理热分析是一种基于物质在加热或冷却过程中物理性质和化学性质变化的测试方法。
主要方法包括热重分析（TG）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。
本实验主要涉及TG和DTA两种方法。
1. 热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线，可以分析样品的热稳定性、分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）：在程序控制温度下，比较样品与参比物的温度差。
当样品发生相变、分解等热效应时，其温度差会发生变化，从而得到DTA曲线。
三、实验器材1. 热重分析仪2. 差热分析仪3. 样品支架4. 样品5. 计算机及数据采集软件四、实验操作步骤1. 样品准备：将样品研磨成粉末，过筛，取适量放入样品支架。
2. 热重分析（TG）实验：a. 打开热重分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 记录样品质量随温度的变化曲线。
3. 差热分析（DTA）实验：a. 打开差热分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 同时记录样品与参比物的温度差随时间的变化曲线。
4. 数据处理与分析：将实验数据导入计算机，使用数据采集软件进行曲线拟合、峰面积计算等分析。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）结果：通过TG曲线，可以看出样品在加热过程中质量的变化。
分析样品的分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）结果：通过DTA曲线，可以看出样品在加热过程中温度差的变化。
分析样品的相变温度、分解温度等热性质。
3. 结果比较：对比TG和DTA结果，分析样品的热性质变化，探讨其与物质结构、组成的关系。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法，分析了样品的热性质变化，并探讨了其与物质结构、组成的关系。
实验1.聚合物的热分析 实验报告
实验五 聚合物差热热重同时热分析法差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。
简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
在DTA 基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。
简称DSC （Differential Scanning Calorimetry ）。
试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA 、DSC 进行检测。
DTA 、DSC 在高分子方面的应用特别广泛。
它们的主要用途是：①研究聚合物的相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 、等温结晶动力学参数。
②测定玻璃化转变温度T g 。
③研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。
图1 是聚合物DTA 曲线或DSC 曲线的模式图。
当温度达到玻璃化转变温度T g 时，试样的热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位移。
假如试样是能结晶的，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g 以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。
进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。
再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。
当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。
通常按图2 a 的方法确定T g ：由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线上取一点，使其平分两切线间的距离∆，这一点所对应温度即为T g 。
T m 的确定对低分子纯物质来说，象苯甲酸，如图2 b 所示，由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交，此点所对应的温度取作为T m 。
对聚合物来说，如图2 c 所示，由峰的两边斜率最大处引切线，相交点所对应的温度取作为T m 。
热分析的实验报告
热分析的实验报告实验名称：热分析实验报告实验目的：1. 掌握热分析仪器的基本操作方法；2. 了解样品在不同温度条件下的热变化过程；3. 通过热分析实验，分析样品的热稳定性和热分解特性。
实验仪器和试剂：1. 热重仪（TG）；2. 差热扫描量热仪（DSC）；3. 微量天平；4. 铝样品盘；5. 分析样品。
实验步骤：1. 开启热重仪和差热扫描量热仪的电源，预热30分钟；2. 准备分析样品，取适量的样品放在铝样品盘中，并称重记录样品质量；3. 将铝样品盘放入热重仪或差热扫描量热仪的样品舱中，并用卡扣固定好；4. 设置实验参数，如升温速率、起始和终止温度等；5. 开始实验，记录样品在不同温度下的质量变化情况和热量变化曲线；6. 实验结束后，关闭仪器，整理实验数据。
实验结果及分析：根据实验数据绘制样品质量随温度变化的曲线图和热量变化曲线图，并根据曲线特征进行分析。
1. 样品质量随温度变化的曲线图：从曲线图中观察样品在不同温度下的质量变化情况，可以看出样品在一定温度范围内存在质量损失或增加的现象。
这些质量的变化可能是由于样品发生了挥发、热分解、燃烧等热化学反应引起的。
通过观察曲线的变化趋势和峰值的位置，可以初步判断样品的热稳定性和热分解特性。
2. 热量变化曲线图：根据热量变化曲线图，可以得到样品在不同温度下吸热或放热的情况。
曲线中的峰值表示了样品发生热化学反应时吸热或放热的最大峰值。
通过观察峰值的位置、面积和形状，可以推测样品的热分解峰温、热分解焓变等参数。
结论：通过对实验结果的分析，可以得出样品的热稳定性、热分解特性等信息。
例如，样品在一定温度范围内质量的损失或增加，表明样品可能存在挥发或热分解的反应。
热量变化曲线中的峰值位置、形状和面积可以初步判断样品的热分解特性。
需要注意的是，实验结果仅为初步判断，具体分析还需要进一步的实验和数据处理。
同时，在进行热分析实验时，应确保实验仪器的准确性和可靠性，并控制实验参数的合理性，以获得可重复的实验结果。
金属热分析实验报告
一、实验目的1. 了解金属热分析的基本原理和实验方法。
2. 掌握热重分析法（TG）和差热分析法（DTA）的操作技巧。
3. 分析金属在加热过程中的物理化学变化，研究金属的相变和热稳定性。
4. 探究金属合金的热稳定性、热导率等性能。
二、实验原理热分析是一种研究物质在加热或冷却过程中，其物理化学性质随温度变化的技术。
热分析方法主要包括热重分析法（TG）和差热分析法（DTA）。
1. 热重分析法（TG）：通过测量样品在加热过程中质量的变化，研究物质的热稳定性、相变和分解等过程。
2. 差热分析法（DTA）：通过测量样品与参比物在加热过程中的温差，研究物质的热稳定性、相变和热导率等性能。
三、实验仪器与材料1. 实验仪器：热分析仪（包括TG和DTA模块）、高温炉、样品皿、加热炉控制器、数据采集系统等。
2. 实验材料：金属样品（如铜、铝、铁等）、参比物（如氧化铝）、高温炉保护气体（如氮气）。
四、实验步骤1. 准备实验材料：将金属样品和参比物分别称量，放入样品皿中。
2. 设置实验参数：根据实验要求，设置加热速率、升温范围、保护气体流量等参数。
3. 进行热重分析（TG）：将样品皿放入热分析仪，开始加热，记录样品在加热过程中的质量变化。
4. 进行差热分析（DTA）：将样品皿放入热分析仪，开始加热，记录样品与参比物在加热过程中的温差。
5. 数据处理与分析：将实验数据导入计算机，进行数据处理和分析，绘制TG和DTA曲线。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）结果：（1）观察样品在加热过程中的质量变化，分析金属的热稳定性。
（2）根据TG曲线，确定金属的相变温度和分解温度。
2. 差热分析（DTA）结果：（1）观察样品与参比物的温差变化，分析金属的热稳定性。
（2）根据DTA曲线，确定金属的相变温度和热导率。
（3）比较不同金属样品的DTA曲线，分析金属的热导率差异。
六、实验结论1. 通过实验，掌握了金属热分析的基本原理和实验方法。
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热分析实验报告一、实验目的1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置；2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。
2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。
3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。
三、实验设备和材料STA449C综合热分析仪四、实验原理热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。
根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。
其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。
综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。
图1 综合热分析仪器（STA449C）（1）、热重分析( TG)原理热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。
采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。
其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。
这一信号经测重系统放大后，用以自动改变平衡复位器中的线圈电流，使天平又回到初时的平衡状态，即天平恢复到零位。
平衡复位器中的电流与样品质量的变化成正比，因此，记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化的信息，而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。
这样就可得到试样质量随温度（或时间）变化的关系曲线即热重曲线。
热天平中装有阻尼器，其作用是加速天平趋向稳定。
天平摆动时，就有阻尼信号产生，经放大器放大后再反馈到阻尼器中，促使天平快速停止摆动。
（2）、差热分析(DTA)原理差热分析（DTA ）是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术(见图3 )。
在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应，如32O Al -α在0～1700℃范围内无热效应产生，而试样却在某温度区间内发生了热效应，如放热反应（氧化反应、爆炸、吸附等）或吸热反应（熔融、蒸发、脱水等），释放或吸收的热量会使试样的温度高于或低于参比物，从而在试样与参比物之间产生温差，且温差的大小取决于试样产生热效应的大小，由X-Y 记录仪记录下温差随温度T 或时间t 变化的关系即为DTA 曲线。
（3）、差示扫描量热分析(DSC)原理差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
按测量方法的不同，DSC 仪可分为功率补偿式和热流式两种。
图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。
样品和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温度，使样品和参照物在预定的速率下升温或降温；另一条用于控制功率补偿器，给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物之间的温差为零。
当样品发生热效应时，如放热效应，样品温度将高于参比物，在样品与参比物之间出现温差，该温差信号被转化为温差电势，再经差热放大器放大后送入功率补偿器，使样品加热器的电流s I 减小，而参比物的加热器电流R I 增加，从而使样品温度降低，参比物温度升高，最终导致两者温差又趋于零。
因此，只要记录样品的放热速度或吸热速度（即功率），即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T 或时间t 变化的关系，就可获得试样的DSC 曲线。
五、实验步骤（一）、操作条件：1、环境安静，尽量避免人员走动。
2、保护气体（protective ）：Ar 、He 、2N 等。
目的用于操作过程中对仪器和天平进行保护，以防止受到样品在受热时产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。
压力：0.05MPa ，流速<30ml/min ，一般为15ml/min ，该开关始终为开启状态。
3、吹扫气体（purge1/purge2）：在样品测试过程中用作气氛或反应气，一般为惰性气体，也可氧化性气体（空气、氧气等），或还原性气体（2H 、CO 等）。
但对氧化性或还原性气体应慎重选择，特别士还原性气体会缩短机架的使用寿命，腐蚀仪器的零部件。
压力：0.05MPa ，流速<100ml/min ，一般为20ml/min 。
4、恒温水浴：保证天平在恒温下工作，一般调整为比环境温度高2～3℃。
5、空气泵：保证测量空间具有一定的真空度，可以反复进行，一般抽三次即可。
（二）、样品准备1、检查并核实样品及其分解产物不会与坩锅、支架、热电偶或吹扫气体进行反应。
2、对测量所用的坩锅及参比坩锅预先进行高于测量温度的热处理，以提高测量精度。
3、试样可以是液体、固体、粉体等形态，但须保证试样与坩锅底部的接触良好，样品适量（坩锅1/3或15mg ），以减小样品中的温度梯度，确保测量精度。
4、对热反应激烈的试样或会产生气泡的试样，应减少用量。
同时坩锅加盖，以防飞溅，损伤仪器。
5、用仪器内部天平称量是，需等天平稳定，及出现mg 字样时，读数方可精确。
6、测试必须样品温度达到室温及天平稳定后才能开始。
（三）、开机1、开机过程无先后顺序。
为保证仪器稳定精确的测试，STA449C 的天平主机应一直处于带电开机状态，除长期不使用外，应避免频繁开关机。
恒温水浴及其他仪器应至少提前1h 打开。
2、开机后，首先调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流量大小至合理值，并等其稳定。
（四）、样品的称重1、击weigh进入称重窗口，待TG稳定后钦Tare。
2、称重窗口中的Crucible mass栏变为0.000mg。
3、打开装置，将样品置入试样坩锅。
4、将坩锅置入支架，关闭装置。
5、称重窗口中将显示样品质量。
6、待质量稳定后，按store将样品质量存入。
7、点击OK退出称重窗口。
（五）、基线的测量过程：打开电脑→进入STA449C→工具栏→新建→修整编号→继续→206599→点击→206599→打开→勾上吹扫气2和保护气→设定升温参数：终点温度，升温速率，等→结束→设定等待参数：等待温度，升温速率，最长等待时间等→点击⊕进入降温参数设定→提交→继续→保存设定→完成→进行基线测定。
（六）、样品的测试过程：进入基线→选样品＋修正→测量程序→测试完成时自动记录所测文件。
导出图元文件和数据即可。
（七）、结果分析1、TG曲线结果分析点击工具栏上的“mass change”按钮，进入TG分析状态，并在屏幕上出现两条竖线。
根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线确定出质量开始变化的起点和终点，用鼠标分别拖动该两条竖线，确定出TG曲线的质量变化区间，然后点击“apply”按钮，电脑自动算出该区间质量变化率；如果试样在整过测试温度区间有多个质量变化的分区间，依次重复上述步骤进行操作，直至全部算出各个质量变化区间的质量变化率，然后点击“OK”按钮，即完成TG分析。
2、DTA或DSC曲线分析①反应开始温度分析点击工具栏中的“onset”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。
根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线，确定出曲线开始偏离基线的点和峰值点，用鼠标分别拖动该两条竖线，至确定的两条曲线上，点击“apply”按钮，自动算出反应的开始温度，质量开始变化的起点和终点，然后点击“OK”按钮，即完成分析操作。
②峰值温度分析点击工具栏中的“peak”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。
根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线，确定出曲线的热反应峰点，用鼠标分别拖动该两条竖线，至曲线上峰点的两侧，确定的两条曲线上，点击“apply”按钮，自动标出峰值温度，然后点击“OK”按钮，完成操作分析。
③热焓分析点击工具栏中的“aera”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。
根据一次微分曲线和DSC曲线，确定出曲线的热反应峰及其曲线开始偏离基线的点和反应结束后回到基线的点，用鼠标分别拖动该两条竖线至曲线上两个确定的点上，点击“apply”按钮，自动算出反应热焓，然后点击“OK”按钮，完成分析操作。
完成以上全部内容后，打印输出，测试分析操作结束。
六、DSC曲线DSC曲线、不同初始条件下的DSC曲线下图所示。
图中可以直观地看出，随着反应的进行，样品与参比物之间的能量差（或功率差）随温度的变化，从而清楚反应的进程。
曲线的上升代表着吸热反应，曲线的下降代表着正在进行放热反应，所以最开始一般要吸收热量进行反应，之后放热，当曲线的纵坐标和初始高度差不多高时，表示反应基本完成了。
七、实验注意事项1、注意环境的安静，否则影响曲线的质量；2、样品的用量尽量一致；3、合理选择保护气氛。
八、思考题（1）、比较DSC、DTA、TG之间的区别与联系。
热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。
得到试样质量随温度（或时间）变化的关系曲线即热重曲线。
差热分析（DTA）是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术。
在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应。
由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。
差示扫描量热（DSC）是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
只要记录样品的放热速度或吸热速度（即功率），即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。
区别：①曲线的纵坐标含义不同，测量对象也不同。
TG：试样的质量；DTA：试样与参比物的温差；DSC：热流量。
②DSC的定量水平高于DTA。
试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量，不过由于试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻，使补偿的热量或多或少产生损耗，因此峰面积得乘以一修正常数（又称仪器常数）方为热效应值。