热分析仪实验报告
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置；2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。
2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。
3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。
三、实验设备和材料STA449C综合热分析仪四、实验原理热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。
根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。
其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。
综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。
图1 综合热分析仪器（STA449C）（1）、热重分析( TG)原理热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。
采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。
其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。
热分析方法实验报告
热分析方法实验报告简介热分析方法是一种通过热量变化来研究物质性质的方法，主要包括热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity，TC）等。
本实验旨在探索热分析方法在物质研究中的应用，通过对聚丙烯样品的热分析，了解其热性能及其分解过程。
实验原理热重分析（TGA）热重分析是一种通过连续测量样品质量变化来表征样品含量、化学反应过程、以及吸附解吸等性质的方法。
样品经过加热，在恒定的加热速率下，质量随温度的变化呈现出不同的趋势。
通过研究样品质量变化的程度和温度变化的关系，可以得到样品的失重量、热分解特性等信息。
差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是一种通过测量样品和参比样品之间的热量差来研究样品的热性质的方法。
将样品和参比样品同时加热，通过记录加热过程中产生的热量差，可以获得样品的热性能、相变温度、峰值位置等信息。
实验步骤1. 将待测样品聚丙烯加入热重分析仪样品盘中，并记录样品的质量。
2. 设置热重分析仪的加热速率和温度范围，并启动实验。
3. 实时记录样品质量随温度变化的曲线，并观察失重过程和特征温度点。
4. 将待测样品聚丙烯和参比物加入差示扫描量热分析仪样品盘中，并记录样品和参比样品的质量。
5. 设置差示扫描量热分析仪的温度范围，并启动实验。
6. 实时记录样品和参比样品之间的热量差随温度变化的曲线，并观察峰值位置和相变温度。
7. 根据实验数据，分析样品的热性能和热分解过程。
实验结果与分析热重分析从所记录的热重分析曲线中可以得到聚丙烯在加热过程中的失重过程和相应的温度点。
失重过程主要包括水分蒸发、裂解分解和灰分残留等。
通过观察失重曲线的形态，可以了解样品的热稳定性和热分解特性。
差示扫描量热分析差示扫描量热分析曲线中的峰值位置和相变温度可以反映样品的相变过程和热性能。
热分析实验报告
热分析实验报告实验目的热分析实验是用于研究物质在升温或降温过程中的物理和化学性质变化的实验方法。
本实验的目的是通过热分析技术，研究样品在升温过程中的热行为，并分析其热性质。
实验原理热分析涉及到一系列技术方法，主要包括差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和热差式量热计（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
在本实验中，我们将主要使用差热分析和热重分析来研究样品的热性质。
差热分析是利用样品与参比样品之间在温度升高或降低过程中吸放热量的差别，来研究样品的物理和化学性质变化。
当样品发生物理或化学变化时，其吸放热量的差别会引起差热曲线的偏移。
通过分析差热曲线的形态和峰的位置，我们可以了解样品的热反应性质。
热重分析则是通过记录样品在升温过程中质量的变化来研究样品的热分解和失水性质。
当样品发生热分解或失水时，其质量会发生变化。
通过分析热重曲线，我们可以确定样品的热分解温度和相应的质量损失。
实验步骤1.准备样品和参比样品。
样品应为已知组成和纯度的物质，参比样品应为不发生物理或化学变化的物质。
2.使用差热分析仪器，将样品和参比样品装入样品盒和参比盒中，并将其放置在差热分析仪中。
3.设置差热分析仪的升温程序和扫描速率。
升温程序应根据样品的性质来选择，扫描速率则应根据实验要求来确定。
4.开始差热分析实验，记录差热曲线。
实验过程中，温度将逐渐升高或降低，样品和参比样品的吸放热量差别将被记录下来。
5.使用热工分析仪器，将样品和参比样品装入热重分析仪器中，并将其放置在恒温器中。
6.设置热重分析仪器的升温程序和扫描速率。
升温程序应根据样品的性质来选择，扫描速率则应根据实验要求来确定。
7.开始热重分析实验，记录热重曲线。
实验过程中，样品和参比样品的质量变化将被记录下来。
实验结果与分析通过对差热曲线和热重曲线的分析，我们可以得到样品的热性质信息。
热重试验报告
热分析实验报告一、实验目的了解热分析测试的原理，掌握一些相关的热分析信息。
能看懂热分析的基本信息图，会解一些基本的热分析图。
二、实验原理1、热重分析仪的工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
2、影响热重分析的因素（1）试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
（2）升温速率升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。
升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
热分析实验报告(二)
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
最新实验报告(实验一)
最新实验报告(实验一)实验目的：本实验旨在探究特定条件下物质的热分解行为，通过定量分析，了解温度、时间、催化剂等因素对反应速率和产物分布的影响。
实验方法：1. 材料准备：选取适量的待分解物质样品，记录其初始质量。
2. 设备设置：使用热重分析仪（TGA）进行实验，设定升温程序为从室温升至800℃，升温速率为10℃/分钟。
3. 实验操作：将样品置于坩埚中，开启TGA设备，记录质量变化数据。
4. 数据收集：实验结束后，收集TGA曲线图，记录各个阶段的质量损失和残留物情况。
实验结果：1. TGA曲线显示，在200℃时，样品开始有轻微的质量损失，推测为水分的蒸发。
2. 当温度升至400℃时，样品质量迅速下降，表明发生了明显的热分解反应。
3. 在600℃时，质量损失趋于稳定，此时残留物质量约为初始样品的30%。
4. 通过对比实验，发现在添加特定催化剂后，热分解起始温度降低，反应速率加快。
实验讨论：1. 实验观察到的初步质量损失与预期的水分蒸发相符，进一步证实了样品中含有一定量的结合水。
2. 热分解阶段的质量快速下降表明样品在高温下不稳定，容易发生分解。
3. 残留物的组成分析表明，分解产物主要包括氧化物和其他无机盐类。
4. 催化剂的加入显著改变了反应动力学，这可能与催化剂降低了反应的活化能有关。
结论：本次实验成功地模拟并分析了物质在不同条件下的热分解行为。
通过TGA分析，我们确定了样品的热稳定性和分解产物，同时发现催化剂的使用对提高反应效率具有重要意义。
未来的工作将进一步探索不同催化剂和反应条件下的分解行为，以优化工业生产过程。
热重分析实验报告
热重分析实验报告
热重分析是一种通过对样品在加热过程中质量的变化进行监测和分析的方法。
在本次实验中，我们使用了热重分析仪器对不同样品进行了研究和分析，以探究其热稳定性和热分解特性。
首先，我们准备了三种不同的样品，分别是聚合物材料、无机盐和有机化合物。
这些样品代表了不同类型的化合物，在热重分析中具有一定的代表性。
我们将这些样品放入热重分析仪器中，并在一定的温度范围内进行加热，同时监测样品的质量变化。
在实验过程中，我们发现不同样品在加热过程中表现出了不同的热分解特性。
聚合物材料在一定温度范围内出现了明显的质量损失，这表明其在这一温度范围内发生了热分解反应。
而无机盐和有机化合物在加热过程中表现出了不同的质量变化规律，这提示了它们的热稳定性和热分解特性与聚合物材料存在差异。
通过对实验数据的分析，我们得出了一些初步的结论。
首先，不同类型的样品
在热重分析中表现出了不同的热分解特性，这与它们的化学结构和性质密切相关。
其次，热重分析可以为我们提供样品的热稳定性和热分解特性等重要信息，这对于材料的研究和应用具有重要意义。
总的来说，本次实验通过热重分析方法对不同样品的热稳定性和热分解特性进
行了研究和分析，为我们深入了解样品的性质和特性提供了重要的参考。
通过这些实验数据，我们可以更好地指导材料的合成和应用，为相关领域的研究工作提供有力支持。
希望通过这次实验，能够对热重分析方法有一个更深入的了解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理2、在生产上提供反应器设计参数二、实验原理DSC 就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt ）与温度(T)的关系的一种技术。
该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。
DSC 测量样品吸热和放热与温度或时间的关系吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。
放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值DSC 的基本原理热流型在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差∆T ，然后根据热流方程，将∆T （温差）换算成∆Q （热量差）作为信号的输出。
功率补偿型在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号∆Q （热量差）输出。
调制热流型在传统热流型DSC 线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。
DSC 与DTA 测定原理的不同DSC 是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA 是测量∆T-T 的关系，而DSC 是保持∆T = 0，测定∆H-T 的关系。
两者最大的差别是DTA 只能定性或半定量，而DSC 的结果可用于定量分析。
热流式 DSC —工作原理假设:：1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr ， Rs = Rr = R2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps3, 样品和参比的加热速率永远相同4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等三、DSC 测试过程中的影响因素1、扫描速度的影响灵敏度随扫描速度提高而增加，分辨率随扫描速度提高而降低技巧：增加样品量得到所要求的灵敏度低扫描速度得到所要求的分辨率2、样品尺寸R T R T T R T T T T Rr T T R T T Q Q Q r s fr r fs s fr r s fs s r s ∆-=-=+--=---=-=∆大适用于测试低程度的转变、非均匀试样峰宽、温度准确度、分辨率低。
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差热分析实验报告
一、实验目的
1、掌握差热分析的基本原理及测量方法
2、学会差热分析仪的操作，并绘制玻璃样品的差热图。
3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。
二、实验原理
物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析（Differentiai Thermal Analysis，简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如下图所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。
差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起（即并联，见图1）。
两支笔记录的时间—温度（温差）图就称为差热图（见图2），或称为热谱图。
图1 差热分析原理图
图2 典型的差热图
从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度（如图2中T B）；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件
下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。
三、仪器与试剂
试剂：玻璃粉末，参比物：α-Al2O3，仪器：差热分析仪（HCT-1/2）一台，计算机一台。
四、实验步骤
1、开启仪器电源，预热20分钟
2、装入实验样品
升起加热炉，露出支撑杆（热电偶组件）。
将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中（Al2O3），平稳放置在热电偶板上，双手降下加热炉体。
3、检查冷却循环水
4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况
5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况
注意：在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验，通过改变各路进气流量的方法，使热重基线稳定，漂移最小，为正式试验提供最佳的试验条件。
同时，还应注意输入气体管路的欲通气体纯净，在正式试验前，让欲通气体流通约25分钟。
6、运行工作站软件，进入新采集设置界面进行参数设定，输入初始温度（25℃）、终止温度（1000℃）、升温速率（10℃/min）等参数。
7、点“采集”按钮后，系统自动执行实验数据采集命令。
8、到达终止温度后，仪器自动停止采集，将数据存盘。
7、利用Origin画出DTA图，并标出热效应的起始和终止温度以及峰顶温度。
五、数据记录和处理
2004006008001000
-15
-10
-505
10
15
668.6℃
592.1℃
629.7℃
Temperature(℃)
E n d o t h e m i c E x o t h e m i c ΔT 图3 玻璃粉末DTA 曲线
上图（见图3）为实验所得DTA 曲线，由图可知放热峰的起始温度T 1=592.1℃，终止温度T 3=668.6℃，而峰顶温度T 2=629.7℃，这说明该玻璃粉末析晶温度范围为592.1~629.7℃，并且在629.7℃附近其析晶最为明显。
六、误差分析
（1）参比物和试样的热性质、质量、密度等并不完全相同导致基线发生漂移，对实验结果产生影响。
参比物的导热系数受比热容、密度、温度和装填方式等多种因素的影响，这些因素的变化均能引起差热曲线基线的偏移。
因此，即使装填时对样品进行小心振动使样品尽量装填紧密，还是不能避免误差的产生。
（2）试样的用量偏大会导致相邻的两个峰发生重叠，在进行近似处理时不可避免的会带来系统误差，因此实验时可减少试样用量，是差热曲线更准确更便于分析处理。
（3）升温速率的影响。
升温过快会导致峰变尖锐，图像各点的离散程度变大，不利于数据的处理，且升温过快会使实验受环境温度的影响变大，容易导致加热器内温度的不均匀。
七、思考题
1、差热峰的方向与样品吸放热的关系？
差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值
（即TS-TR=ΔT还是TR -TS =ΔT）；其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。
在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此差热峰向下。
2、克服基线漂移，可以采取哪些措施？
首先，只有当参比物和试样的热性质、质量、密度等完全相同时才能在试样无任何类型能量变化的相应温区内保持=O，使基线不发生漂移。
参比物的导热系数受比热容、密度、温度和装填方式等多种因素的影响，这些因素的变化均能引起差热曲线基线的偏移。
即使同一试样用不同参比物实验，引起的基线偏移也不一样。
本实验中将样品小心振动使其尽量均匀，使基线漂移减小，另外，降低升温速率、减少试样用量都可减小基线的漂移
3、差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？
影响仪器仪表差热分析的主要因素如下：
（1）气氛和压力的选择
气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。
因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。
（2）升温速率的影响和选择
升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。
但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。
更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。
较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。
但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。
一般情况下选择10℃/min～15℃/min为宜。
（3）试样的预处理及用量
试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。
一般尽可能减少用量，最多大至毫克。
样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。
对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。
参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。
（4）参比物的选择
要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。
要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用三氧化二铝（α-Al2O3）或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。
如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。
如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。
选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、Al2O3等。
除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插
在试样和参比物中的位置等都是应该考虑的因素。