1-(4-硝基苯基)-3-4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

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1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

ｐＨ至５６继续搅拌１ｉ，置３ｉ，￣，５ｍｎ静０ｍｎ减压过
１ｇ２０／５ｍＬ范围内符合比尔定律．用拟定方法测定废水中的微量镉，结果满意．关键词：１（，５二甲氧基一一－４－２苯甲酸）３（硝基苯）三氮烯～一４一一中图分类号：６７３０５．２文献标识码：Ａ合成显色反应镉（） Ⅱ
１２试剂的合成．
１实验部分
１．．１合成路线２
合成反应如下：
ＯＨ
ＨＣｌ＋ＮａＮＯ．
ＣＨＯ
ＣＨＯ
Ｎ，．ＣＩ Fra bibliotekＯ ℃ ～５
ｐＨ＝５６￣
ＣＯＯＨ
ＣＨ３０
Ｎ＝＝Ｎ—— ＮＨ
Ｎ。：
收稿日期：０９１— ０２０ — １２作者简介：许琳（６一，，１５）女山西祁县人，副教授，９研究方向：有机试剂的合成和应用研究
摘要：合成了新显色剂１（，一甲氧基一一甲酸）３（一一４５二２苯一～４硝基苯）三氮烯（一简称ＤＢＮＴ）ＭＡＰ，并研究了它
与镉（）色反应．Ｉ的显Ｉ实验表明，在Ｔｔ～０ｉｎｒｏＸ１０存在下，于ｐ．Ｎ３Ｎ４ｌ冲介质中，ＤＡＰＨ９２的Ｈ一ＨＣ缓ＭＢＮＴ与镉（）１Ｉ形成３１：的红色络合物，其最大吸收波长为５０ｎ３ｍ，表观摩尔吸光系数为１６ｘ０Ｌ（ｏ・ｎ）镉（含量在Ｏ．ｌｓ／ｍｌｃ１． Ⅱ）９～
司）．

新三氮烯类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究

新三氮烯类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究
刘瑜;张华山;黎心懿;曾云鹗
【期刊名称】《化学试剂》
【年(卷),期】1990(12)2
【摘要】合成了十九种新的含有卤素取代基、羟基、磺酸基等取代苯基及多取代萘环的三氮烯类显色剂,如[4-对氟(氯、溴、碘)苯基三氮烯]偶氮苯、[4-间氟(氯、溴、碘)苯基三氮烯]偶氮苯、[4-(3-羟基-6-磺酸基苯基)三氮烯]偶氮苯等。

所有显色剂均能与 Cd^(2+)、Hg^(2+)、Cu^(2+)、Ni^(2+)、Ag^+等形成灵敏的有色胶束配合物,摩尔吸收系数多在10~5以上。

研究了取代基的种类及其所在位置的影响规律。

【总页数】6页(P65-70)
【关键词】三氮烯试剂;合成;显色反应
【作者】刘瑜;张华山;黎心懿;曾云鹗
【作者单位】武汉大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究 [J], 陈才元;龚楚儒
2.羟基三氮烯类新试剂HPyPT及其与钯（Ⅱ）显色反应的分光光度研究 [J], 曹诗
倜;李旭
3.试剂的合成及应用：Ⅰ．四种三氮烯类新显色剂的合成及对其性质的研究 [J], 王磊;孙培培
4.新三氮烯类星色剂DBKDAAN的合成及其与镉的显色反应研究 [J], 韩秀玲;吴斌才
5.新试剂1-(8-′(5′-磺酸基喹啉))-3-(对硝基苯基)三氮烯的合成及其与铜的显色反应研究 [J], 宋春侠;李彦生;丁中涛;曹秋娥
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1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

ｇＬ符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉，／结果与原子吸收光谱法相符。
关键词：１一（４一硝基苯基）一３一（６一二甲基一１２４三氮唑）一三氮烯；；显色反应５，，，镉中图分类号：６７３０１．４０５．２；６４２２文献标识码：Ａ
的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂ＯＰ的存在下，Ｈ＝１．ｐ１０的Ｎ一ＮＯａＢ０ａＨ缓冲溶液中，试剂能与镉发生显色反应，与ＮＤｒ形成摩尔比为１：３的黄色配合物，该镉ＰＭＴ在
４５ｎ５ｍ处有一最大正吸收，５０ｎ在４ｍ处有一最大负吸收。以４５ｎ５ｍ为参比波长、４ｍ为测５０ｎ量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为２８．４×１０Ｌ－ｏ～－ｍ～，的浓度在０～２ｍｌｃ镉５０
ｍｉａｉｎｏａｍｉｎｔｆｃｄｕｍｎｉｄｓｒａｓｅｔｒａｄｔｅｒｓｌｓａｅｉｇｅｍｅｔｗｉｈｓｙａｏｃａｏｔｏｏｉｎｕｔｉｗａｔｒｗａｅｎｈｅｕｔｒｎａｒｅｎｔｔｏｅｂｔｍｉｂｓｒｉｎｌｈｐ
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第２６卷第６期２００７年１２月
岩
矿
测
试
ＶｏＮＡＬＡＮＡＬＳＳＹＩ
Ｄｅｅｅ，２０ｃｍｂｒ０７
文章编号：２４— ３７２０）６—０６０５５５（０７０４９—０３

4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
" /C 40 60 70 80 90 100 80 80 80
" /1
收率 / %
#（I）/ %
24
70
92 . 0
18
80
95 . 3
11
90
95 . 0
6
95
98 . 5
3
88
97 . 6
2
88
96 . 5
8
90
96 . 0
10
85
95 . 3
12
70
95 . 0
合成
在上述反应瓶中加入浓硫酸 80 mL，搅拌，升温至 80 C，滴加由浓硫酸 100 mL 和质量分数为 65%
。收稿日期：2000 - 08 - 27 基金项目：国家教育委员会重点科学技术项目（1997）
第7期
刘田春，等：4-硝基-2，3，5-三甲基吡啶- ! -氧化物的合成
· 389 ·
第18卷第7期
精细化工
Vol. 18，No . 7
2001年7月
FINE CHEMICALS
July 2 0 0 1
一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一
医药与日化原料
。 4-硝基-2，3，5-三甲基吡啶- !-氧化物的合成
"
的硝酸 120 mL 配成的混酸。滴加完毕，于 80 C 保温 6 1，然后冷却到室温，将混合物倾入 500 mL 冰水中，用质量分数为 30% 的氢氧化钠水溶液中和至 pH = 7，乙酸乙酯（150 mL X 3）萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，蒸镏回收乙酸乙酯，残余物用石油醚

1-(3-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯修饰碳糊电极测定痕量锡

ｔ衡阳师范学院化学与材料科学系，能金属有机材料湖南省重点实验室，阳４１０）（功衡２０８
摘
一
要Hale Waihona Puke 制备了三氮烯修饰碳糊电极（ — ＰＡＴＣＥ，研究了Ｓ（在该电极上的吸附伏安行为，立了ｍＮＰＰ／Ｐ）并ｎ１１）建
１（一基苯基）一４（基偶氮）基］三氮烯一３硝一［一苯３苯一
修饰碳糊电极测定痕量锡
刘梦琴冯泳兰蒋健晖匡云飞曾荣英李俊华段阿冰
（南大学化学化工学院，学生物传感与计量学国家重点实验室，沙４０８）湖化长１０２
ｌ引言
卜（－３硝基苯基）３［（一一一苯基偶氮）４苯基】＿三氮烯（ＮＰＰ）一种含（一Ｎ — ＰＡＴ是 —ＮＮ一）能团的 — Ｈ功三氮烯化合物，良好的有机显色剂］是。但大部分三氮烯试剂在光谱分析中选择性较差，干扰较大。三氮烯类试剂不仅有独特的光谱性质，还具有性能优良的电化学性质。如文献［６将三氮烯类试剂５］，修饰到基体电极制备化学修饰电极，于重金属离子镉、测定，出限可达１ ×１一ｍｏ／。目前，用铂检．００ｌＬ利用三氮烯试剂在电化学领域的研究报道还较少，而对其响应机理研究尚未见报道。锡是人类生活中不可缺少的一部分，对人体的生长发育起重要的作用，是过量的锡对人体有毒性，导致疾病，至死亡。但可甚由于人类长期使用锡器具和食用罐头食品，使人体中摄入的锡量不断增加，世界卫生组织曾提出人体锡的摄人量应限制为每天２ｍｇｋ，国政府也对罐头类制品中锡含量做了严格规定。因此，／ｇ我建立测定痕量锡的方法，对于评价人体健康方面具有重要的意义。目前，品罐头中锡含量的测定方法有分光光食度法、化物发生一ＰＡＳ法］氢化物原子荧光光谱法 … 、ＰＭＳ法氢Ｉ —ＥＣ、Ｉ — Ｃ、安分析法和ＧＦ伏 — ＡＡＳ法等。本研究用 — ＰＰＮＰＡＴ修饰碳糊电极，０５ｍｏＬＨＣ电解液中，在．ｌ１／阳极溶出伏安法测定ｓ（含量，敏度高，出限达２ｎⅡ ）灵检．７×１ｍｏ／ＳＮ＝３，０。ｌＬ（／）且常见金属离子基本不干扰ｓ（测定，ｎ） Ⅱ 应用于罐头食品中锡含量的测定，果满意。结

1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

摘要：道了本文报道了１（一报一４硝基苯基）３（一基一唑）三氮烯（Ｐ ’ 一一４硝噻一ＮＮＴ）的合成及其与铜的显色反应。在ＴｉｎＸ１存在下，ＩＩｒｏ一０ｔ
ｐ１Ｈ１．Ｎ４丁ＮＯ０的ａ０＿ａＨ缓冲溶液中，Ｂ该试剂能与铜发生显色反应，与ＮＮＴ形成摩尔比为１型的配合物，４０ｍ处有一最大正吸收，铜ＰＴ：２在６ｎ在５０ｍ处有一最大负吸收。以４０ｍ为参比波长，４ｎ４ｎ６ｎ５０ｍ为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为２８ｌＳ・ｏ１ｃ一，的浓度在．ｘＯｍｌ．１铜６Ｌ～ｍ
中图Ａ
文章编号：０６４１（００）１０６ — ２１０ — ３１２１３－２１０
型分光光度计；Ｈ一Ｂ型酸度计。０２ｇＬＮＮｒ的无水乙醇溶液；ｐｓ３．／ＰＴ三氨烯试剂是测定镉、、、、等金属离子的高灵敏显色铜离子标准溶液按一般方法配制，汞锌镍铜储备液１０／，．０ｇ工作液５０Ｌ试剂【Ｉ中含氨杂环的三氨烯试剂的显色效果更佳。为改善试ｍＮＮＯＩ，＿其］Ｌ；ａＢ０一ａＨ缓冲溶液，配制后经酸度计校正；浓度为２％的剂的分析性能，提高此类试剂的灵敏度和选择性，合成了１（一一４硝表面活性剂ＳＢ、Ｉ、ＰＴｔ一０、Ｐ１、ｗｅ一０的水溶ＤＳＳＯ、ｒｏＸ１０Ｎ一０Ｔｅｎ８Ｓｉｎ基苯基）３（一基一唑）三氨烯（ＰＴ）并对其分析性能及与液，其他试剂均为分析纯，一一４硝噻一ＮＮＦ，铜的显色反应进行了研究。结果表明，ＴｔｎＸ１０存在下，试水为二次蒸馏水。在ｒｏ一０ｉ该剂与铜有灵敏的显色反应，选择性也较理想。用拟定方法测定人其１４实验方法．Ｏ８６４２０２４６ ∞ ％发中微量铜，果令人满意。结移取一定量的Ｃｚ准ｕ标１实验部分溶液（不大于１ｌ）０ｇ于￣１１ＮＰＴＦ的合成．Ｎ２ｍＬ的容量瓶中，依次加５１１１合成路线的设计．．入３５ａＢＯ一ａＨ缓．ｍＬＮ２４７ＮＯ；溶液（Ｈ＝１）１ｍＬ％中ｐｌ．，．２０Ｏ４００４０５５００５０５６００的ＴｉｎＸ一０ｒｏ１０表面活性ｔ０口：４Ｈ一 … … 。一一

新型三氮烯试剂的合成及其与痕量Pb(Ⅱ)的显色反应研究

第４卷第５２期
２ｌ年５０１月
东北农业源自大学学报
４（）１０１２２５：３￣３
Ｍａ０１ｖ２１
ＪｕｎｌｆＮｏｔｅｓｒｃｌｕａｉｅｓｔｏｒａｒｈａｔｏＡｇｉｕｔｒｌＵｎｖｒｉｙ
新型三氮烯试剂的合成及其与痕量Ｐ（Ｉ的显色反应研究ｂ１）
ｓｔｆｃｏｙｒｓｌｃｍｐｒｇｗｉｈａｉａｒｅｕｔｏａｉｔｔｅＡＡＳｐｔｐｈｔｇａｈ．ｓｔｎｈｓｅｃｒｏｏｒｐｙｏ
Ｋｙｗｏｄ：－－ｉｐｅｙ一－，－ｉｏｙｄ１ｒｚｎ；ｙｔｅｉｓｅｔｐｏｍｔ；ｂ（ｅｒｓ１（ｎｒｈｎ１（５ｄｒｍｏｒｙｔｅｅｓｎｓ；ｐｃｏｈｔｅｒＰＩ４ｔｏ）３３ｂｐｉ）ｉａｈｓｒｏｙＩ）
关键词：ｌ（一基苯基）３（，５二氯吡啶）氮烯；合成；分光光度法；铅（）一４硝一一３一三ＩＩ
中图分类号：０５．６７３２
文献标志码：Ａ
文章编号：１０ — ３９２１）５０３— ３０５９６（００ — １００１
Ａ＝４ｍ，在０１ｇｍＬ６０ａ — ０・范围内符合比尔定律。ｓ１１ｌ５Ｌｔｏ・ｍ）法用于环境水样痕量Ｐ（Ｉ的分＝．Ｘ（・ｌｃ该６ｏｏ～ｂ１）
析，与原子吸收（Ａ）光光度法进行比较，结果满意。ＡＳ分

１，３，５－三（甲硝胺基）－２，４，６－三硝基苯的合成、单晶结构与性能

第３９卷　第１期２０２４年３月西　南　科　技　大　学　学　报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｏｕｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶｏｌ．３９Ｎｏ．１Ｍａｒ．２０２４ＤＯＩ：１０．２００３６／ｊ．ｃｎｋｉ．１６７１８７５５．２０２４．０１．００２收稿日期：２０２３－０３－３１；修回日期：２０２３－０５－０８基金项目：国家自然科学基金项目（２２０７５２６０）；四川省自然科学基金面上项目（２０２２ＮＳＦＳＣ０２８８）作者简介：第一作者，董秦（１９９８—），女，硕士研究生；通信作者，杨海君（１９７６—），男，教授，研究方向为新型有机功能材料、新型含能材料合成及性能研究，Ｅｍａｉｌ：ｙａｎｇｈａｉｊｕｎ＠ｓｗｕｓｔ．ｅｄｕ．ｃｎ１，３，５－三（甲硝胺基）－２，４，６－三硝基苯的合成、单晶结构与性能董　秦　唐思宇　罗郑航　杨海君（西南科技大学材料与化学学院　四川绵阳　６２１０１０）摘要：以１，３，５－三氯－２，４，６－三硝基苯（化合物１，ＴＣＴＮＢ）为原料，经甲胺化、硝化反应得到１，３，５－三（甲硝胺基）－２，４，６－三硝基苯（化合物３）。

优化合成工艺获得了制备的最佳工艺条件，总产率达７４．７％。

采用傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪、差示扫描量热仪、热重分析仪和Ｘ射线单晶衍射仪等对化合物３及其中间产物进行了表征。

单晶数据显示，化合物３晶体属于三斜晶系，Ｐ１空间群。

采用Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法、Ｒｏｇｅｒｓ法和Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ法计算化合物３的表观活化能Ｅａ为１５７．８１ｋＪ·ｍｏｌ－１，指前因子Ａ为１２．７９×１０１６ｍｉｎ－１，分解速率常数ｋ为２．９１×１０－１１，热爆炸临界温度Ｔｂ为２０６．５２℃。

采用Ｋａｍｌｅｔ－Ｊａｃｏｂｓ半经验方程预测化合物３的爆速为７９９０ｍ·ｓ－１，爆压为２６．６ＧＰａ。

关键词：含能材料　多硝基芳烃　合成　热分解动力学　爆轰性能中图分类号：ＴＪ５５；Ｏ６４文献标志码：Ａ文章编号：１６７１－８７５５（２０２４）０１－０００９－０９Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ１，３，５Ｔｒｉｓ（ｍｅｔｈｙｌｎｉｔｒｏａｍｉｎｏ）－２，４，６ｔｒｉｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅＤＯＮＧＱｉｎ，ＴＡＮＧＳｉｙｕ，ＬＵＯＺｈｅｎｇｈａｎｇ，ＹＡＮＧＨａｉｊｕｎ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍｉａｎｙａｎｇ６２１０１０，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：１，３，５Ｔｒｉｓ（ｍｅｔｈｙｌｎｉｔｒｏａｍｉｎｏ）－２，４，６ｔｒｉｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅ（３）ｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｔｈｒｏｕｇｈｍｅｔｈｙｌａｍｉｎａｔｉｏｎａｎｄｎｉｔｒａｔｉｏｎｓｔａｒｔｉｎｇｆｒｏｍ１，３，５ｔｒｉｃｈｌｏｒｏ－２，４，６ｔｒｉｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅ（１，ＴＣＴＮＢ），ｏｆｗｈｉｃｈｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｗｉｔｈａｔｏｔａｌｙｉｅｌｄｕｐｔｏ７４．７％．Ｃｏｍｐｏｕｎｄ３ａｎｄｉｔｓｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＦＴ－ＩＲ，ＮＭＲ，ＤＳＣ－ＴＧ，Ｘｒａｙｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ｅｔｃ．Ｃｒｙｓｔａｌｄａｔａｓｈｏｗｃｏｍｐｏｕｎｄ３ｃｒｙｓｔａｌｂｅｌｏｎｇｓｔｏａｔｒｉｃｌｉｎｉｃｓｙｓｔｅｍｗｉｔｈｓｐａｃｅｇｒｏｕｐＰ１．Ｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｋｉｎｅｔｉｃｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄ３ｗｅｒｅｃａｌｃｕｌａｔｅｄｂｙＫｉｓｓｉｎｇｅｒ，ＲｏｇｅｒｓａｎｄＡｒｒｈｅｎｉｕｓｍｅｔｈｏｄｓ，ｓｈｏｗｉｎｇｔｈａｔｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔａｃｔｉｖａｔｉｏｎｅｎｅｒｇｙ，Ｅａ，ｉｓ１５７．８１ｋＪ·ｍｏｌ－１，ｔｈｅｐｒｅｅｘｐｏｎｅｎｔｉａｌｆａｃｔｏｒ，Ａ，ｉｓ１２．７９×１０１６ｍｉｎ－１，ｔｈｅｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｒａｔｅｃｏｎｓｔａｎｔ，ｋ，ｉｓ２．９１×１０１１，ａｎｄｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｅｘｐｌｏｓｉｏｎｃｒｉｔｉｃａｌｐｏｉｎｔ，Ｔｂ，ｉｓ２０６．５２℃．Ｔｈｅｄｅｔｏｎａｔｉｏｎｖｅｌｏｃｉｔｙａｎｄｄｅｔｏｎａｔｉｏｎｐｒｅｓｓｕｒｅｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄ３ｗｅｒｅ７９９０ｍ·ｓ－１ａｎｄ２６．６ＧＰａｔｈｒｏｕｇｈＫａｍｌｅｔ－Ｊａｃｏｂｓｅｑｕａｔｉｏｎｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｅｎｅｒｇｅｔｉｃｍａｔｅｒｉａｌ；Ｐｏｌｙｎｉｔｒｏａｒｅｎｅ；Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；Ｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｋｉｎｅｔｉｃｓ；Ｄｅｔｏｎａｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ多硝基苯类单质炸药是重要的含能材料［１］。

新试剂1—(2,6—二溴—4—硝基苯)—3—(4—硝基苯)—三氮烯与汞的显色反应及应用

２结果与讨论
２１吸收光谱．
系数达２２．６× １・ｍｏ・ｃ０Ｌｌｍ～，一种测定是
Ｈｇ＋的高灵敏显色试剂之一。用本法测定了水样
中汞，结果满意。
按试验方法分别测定试剂和配合物在不同波长下的吸光度，收光谱曲线见图１吸。试剂的吸收峰
１９２（）：２．９０，６２１２
，
、
［］Ｃｒｔｒ１ｈｉｏａＲ，ＩａＶ／ｓｖｎａ＾Ｎｏｋｒｓｋｎｌ］ＬｖｉｈａＱａａ［．Ｃｈｍｉｉ
Ａｃａ９６，５：０・ｔ，１７８３１
［］方惠群虞振新．化学分析［．京：子能出版３电Ｍ］北原
ＣｄｏＥａｉｎ］的ｅ一１７× １・ｍｏ．７０Ｉｌ・ｃｍ，
，ＤＮＡＡＢＥ￡一１７ × １。］．４０Ｌ・ｍｏ一・ｃｌｍ
ＢＲ、２Ｏ３ＮａＯ３ＮａＢ０７Ｎａ－ＮａＣ一ＨＣ、２４一ＯＨ缓冲溶液，配制后经酸度计校正。
收稿日期：０１０ —２２０－２１
．
图１吸收光谱
＊湖北京山一中
１．Ⅸ ＰＴ（水空白）２ＮＰ对．配合物（试剂空白）对
一
＋
一＋
一＋一＋
一＋
一＋一＋
一＋
一＋
一＋
一＋
一＋

1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

Ｎ２４７ＮＯ的缓冲介质中，该试剂能与镉（与发生显色反应，形成摩尔比ａＢＯ．ａＨ Ⅱ）为４１的黄棕色配合物，：配合物在波长４３ｎ５ｌｎ处有最大吸收峰，表观摩尔吸光系数ｅ６９ ×１・ｏ～・ｍ～，（质量浓度在０～０５ｇｍ为．００Ｌｔｌｃ４ｏ镉 Ⅱ）．６ｔ／Ｌ范围内遵，守比尔定律。用拟定方法测不同废水中的镉（。 Ⅱ）
第２９卷第２期２１２月００年
分析试验室
ＣｉｅｅＪｕｎｌｆａｙｉｌｂｒｔｒｈｎｓｏｒａｌｓａｏａｏｙｏＡｎｓ
Ｖ０．９．１２Ｎｏ．２２０— ２Ｏ１
１（一基苯基）３（一嗪）三氮烯的一４硝一一２吡一合成及与镉（ Ⅱ）的显色反应
溶液调节７～８，撤去冰浴，室温下继续反应１ｈ倒人大量的冰水中，置过夜，滤。淀依。静抽沉
用于废水中镉（Ｉ的测Ｉ）
定，结果满意。
１实验部分１１仪器与试剂．
７２型分光光度计（海第三分析仪器制造２上厂）Ｖ．５０型紫外可见分光光度计（；Ｕ２５日本岛津）；ｐＨ测试仪８８（立龙公司）．字显示显２型奥；Ｘ４数
成并纯化）０２ｇＬ称取０００ＰＴ：．／，．２０ｇＮＰ，用丙酮溶解，溶于１０ｍ定０Ｌ容量瓶；ｒｏ．０ＴｉｎＸ１０水溶液：ｔ

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铝合金是航天、车等工业及建筑和民用中常用的材料。铝合金为一Ｈ，吸收峰。证明合成产物确实为ＮＨＭＰＴ，其分子式为：汽Ｃ的ＰＤ
的成分分析是保证材质分析的重要基础技术。在铝合金中，是微量ＣＨ镍，相对分子量为２４０，７．。．３组分之一，含量的多少影响合金的材质。究快速、便地测定微量１仪器和主要试剂镍研简
【摘要】本文报道了１（一一４硝基苯基）３４羟基一一甲基一一一（一６嘧啶）三氮烯（ＨＭＰ一ＮＰＤＴ）的合成及其与镉的显色反应研究。在ＯＰ的存
在下，Ｈ１ｐ１０的ＮａＮａｅＯ一ＯＨ缓冲溶液中，试剂能与镍发生显色反应，与ＮＰＢ该镍ＨＭＰＤＴ形成摩尔比为１３型的配合物，４０ｍ处有一：在７ｎ最大正吸收，５０ｍ处有一最大负吸收。以４０ｍ为参比波长，４ｎ为测量波长进行双波长测定，观摩尔吸光系数为１８１ｓ／ｍｏ・在４ｎ７ｎ５０ｍ表．ｘ０Ｌ（ｌ４ｃ镍的浓度在Ｏ４０ｇＬ范围内符合比尔定律。用拟定方法测定铝舍金中微量镍，果满意。ｍ）￣０ｕ／结
ｄｔｒｎｔｎｗａｅｅｇｈｏ４ｎｅｅｍｉａｉｖｌｎｔｆ５０ｍ．Ｂｅ ’ ａｓｏｅｅｎｔｅｒｎｅｏ５０ｘ／．ＴｈｔｏａｅｎａｐｉｄｔｈｉｅｔｄｔｒｎｔｏｆｏｅｒＳｌｗｉｂｙｄｉｈａｇｆ０～０１ｇＬｅｍｅｈｄｈｓｂｅｐｌｏｔｅｄｒｃｅｅｍｉａｉｎｏｅｎｃｅｎａｕｎｕａｌｙｔａｉｆｃｏｙｒｓｌｓｉｋｌｉｍｉｉｍｌｓｗｉｈｓｔｓａｔｒｅｕｔ．ｌｏ
【键词】～（一基苯基）３４关１４硝一一（一羟基一６甲基一嘧啶）氮烯；；光光度法一三镍分
ＳｎｈｓｓｆｔｅＮｅｅｇｎ－４ｐＮｔｏｈｎ１３（一ｄｏｙ一一ｔｙ— ｙｉｄｎ）ｙｔｅｉｏｗＲａｅｔ（－－ｉｐｅｙ）一４ＨｙｒｘＩ６ＭｅｈｌＰｒｍｉｉｅｈ１ｒ —
ｒａｅｔｆｒａｃｍｌｘｗｔｉｋｌｉｈｌｒｒｔｆ１．ｈｌｒａｓｒｔｉｓ１８１／ｎ１ｅ）ｙｄａ — ａｅｎｔｆ７ｎａｄｅｇｎｏｍｏｐｅｉｎｃｅｎｔｅｍｏａａｉｏ：Ｔｅｍｏｂｏｐｉｔｉ．０Ｌ（ｏ．ｍｂｕｌｗｖｌｇｏ０ｍｎｈｏ３ａｖｙ４Ｘｅｈ４
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２１００年
第１期
ＳＩＮＥ＆ＴＣＮＯＯＧＦＭＡＩＣＥＣＥＨＬＹＩＯＲＴＯＮＮ
Ｏ高校讲坛。
科技信息

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董冬雪丁力叶冰瑶（丽水学院化学系浙江翁觉翁天河丽水３３０）２００
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镍的高灵敏分析方法具有重要意义。氮烯试剂是测定镉、、、、三汞锌镍
ｐＳ３Ｈ一Ｂ型酸度计（海雷磁仪器厂）７２型分光光度计（海精上；２上；．ＬＮＨＭＰＴ的无水乙醇溶液；ｉ标准溶液按ｇＤＮ“ 铜等金属离子的高灵敏显色试剂［１中含氮杂环的三氮烯试剂的显密仪器有限公司）０２／Ｐ】，２其３色效果更佳。为改善试剂的分析性能，高此类试剂的灵敏度和选提般方法配制，储备液１０ｇＬ．０／，工作液５ｇＬ；Ｈ＝１Ｏｍ／ｐｌ．０的Ｎ２４；ａ０，Ｂ￣择性，成了未见报道的１（一基苯基）３（一基一一甲基一啶）ＮＯ缓冲溶液，Ｈ值用酸度计校正；表面活性剂聚乙二醇辛基苯基合～４硝一～４羟６嘧ａＨｐ