炮制对何首乌总蒽醌含量的变化研究_施群
不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响
不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响
黄洁
【期刊名称】《智慧健康》
【年(卷),期】2022(8)7
【摘要】目的通过对何首乌采取不同的工艺进行炮制,进一步分析观察不同炮制工艺对其中成分含量所产生的影响。
方法通过对同等剂量的何首乌实施不同的炮制工艺的基础下,从而对比不同炮制时间下不同炮制工艺对其中药物成分中含量进行检查。
结果(1)从所获得的二苯乙烯苷含量之比可知,在经过炮制12 h后,二苯乙烯苷含量最高的是由黑豆汁蒸所获得的饮片,在炮制时长为32 h后,其含量会显著减低,对比存在统计学差异(P<0.05);(2)从何首乌中蒽醌含量之比可知,游离大黄素与游离大黄素甲醚最小为生片,总大黄素与结合大黄素最小为黑豆汁屉上蒸32 h,结合大黄素甲醚最小为黑豆汁蒸32 h,组间对比存在统计学差异(P<0.05);(3)炮制时长为0 h 所获得的鞣质含量最高,随着炮制时长的不断增加,何首乌饮片粉末中的鞣质含量呈明显的下降趋势,组间对比存在统计学差异(P<0.05)。
结论不同方式炮制何首乌,成分含量均存在差异性,严格根据炮制指标开展,规范统一何首乌炮制工艺和炮制时间,最大限度何首乌的成分流失情况。
【总页数】4页(P121-123)
【作者】黄洁
【作者单位】江苏省靖江市人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.不同炮制方法对何首乌有效成分含量的影响分析
2.不同炮制时间对何首乌成分及含量的影响
3.不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响
4.不同炮制工艺对何首乌有效成分含量的影响
5.HPLC测定不同产区生何首乌和不同炮制工艺制何首乌中蒽醌类成分含量
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炮制工艺对何首乌主要化学成分的影响研究
炮制工艺对何首乌主要化学成分的影响研究朱杰;曹静亚;全彦涛;刘安银;李建【摘要】The influence of processing methods,steaming for nine times and shining for nine times(SNSN)and black bean juice stewing(BBJS)on the contents of main chemical components in radix Polygonum multiflori(RPM) including stilbene glucoside,free/total emodin and free/total rheochrysidin was investigated. The results showed that the contents of trans-stilbene glucoside,free emodin and free/total rheochrysidin were increased while the content of total emodin was decreased significantly for SNSN samples. For BBJS sample ,the content of trans-stilbene glucoside was decreased,but the contents of free/total emodin and free/total rheochrysidin were increased significantly. Exploratory research on the content of cis-stilbene glucoside indicated that the trans/cis-stilbene glucoside rate was significantly decreased with different processing methods. The contents of chemical components in RPM were makedly influenced by processing methods. The cis-stilbene glucoside should be paid much attention for the quality control of RPM.%考察九蒸九晒以及黑豆汁炖炮制工艺对何首乌中主要化学成分二苯乙烯苷、游离/总大黄素和游离/总大黄素甲醚含量的影响. 试验结果表明,九蒸九晒炮制后,反式-二苯乙烯苷含量明显下降,游离大黄素、游离大黄素甲醚和总大黄素甲醚含量明显升高,总大黄素含量下降;黑豆汁炖制后,反式-二苯乙烯苷含量明显下降,游离/总大黄素和游离/总大黄素甲醚含量升高. 顺式-二苯乙烯苷含量探索性研究发现,九蒸九晒和黑豆汁炖制后反式/顺式-二苯乙烯苷比下降. 不同炮制工艺对何首乌主要化学成分影响差异显著,建议将顺式-二苯乙烯苷作为何首乌质量控制重要内容.【期刊名称】《河南科学》【年(卷),期】2015(033)010【总页数】4页(P1713-1716)【关键词】何首乌;二苯乙烯苷;大黄素;大黄素甲醚【作者】朱杰;曹静亚;全彦涛;刘安银;李建【作者单位】河南省生物技术开发中心,郑州 450002;河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司,郑州 450002;河南省生物技术开发中心,郑州 450002;河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司,郑州 450002;河南省生物技术开发中心,郑州 450002;河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司,郑州 450002;河南省中国科学院科技成果转移转化中心,郑州 450016;河南省生物技术开发中心,郑州450002;河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司,郑州 450002【正文语种】中文【中图分类】R283.3何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiforum Thunb.的干燥块根，临床应用广泛.但近年来，何首乌频繁被曝出肝损伤问题［1］，成为学术界关注的热点.何首乌的安全性与众多因素有关，如种植、采收、炮制以及配伍等［2］，其中炮制是中药材减毒的重要手段.何首乌中主要成分为二苯乙烯苷类以及蒽醌类物质.有研究报道，何首乌中大黄素、大黄酸等蒽醌类成分是何首乌引发肝毒性的主要成分，在高浓度、长时间作用下有细胞毒作用［3］，反式-二苯乙烯苷大剂量长期使用，会对肝脏造成损伤［4］，还有学者认为，制何首乌的肝毒性降低并不是某一种单一成分的增减造成，而是由于免疫增强物质（反式-二苯乙烯苷）含量下降，从而使肝脏对何首乌中有毒成分（大黄素等）敏感性下降［5］.炮制工艺不同将直接影响药材中各成分变化.何首乌炮制方法较多，见于文献记载的炮制品有不下30种［6］，但截至目前，《中国药典》以及各地炮制规范均未对关键炮制工艺参数进行明确规定.本文主要分析传统九蒸九晒法与现代黑豆汁炖法对何首乌中主要化学成分反式-二苯乙烯苷、游离/总大黄素、游离/总大黄素甲醚含量的影响，对部分炮制样本中顺式-二苯乙烯苷含量变化也进行了探索性研究，尝试解释古药今用药效与毒性差异，为何首乌现代炮制工艺研究提供参考.1.1 仪器与试药岛津LC-20AT型高效液相色谱仪，配自动进样器、二元梯度泵和二极管阵列检测器；SK2200H型超声波提取器（上海科导超声仪器有限公司），Millipore型纯水仪（美国Millipore公司）.生何首乌产地河南，经鉴定为蓼科植物何首乌Polygonum multiforum Thunb.的干燥块根，黑豆为市场购买的普通黑豆.乙腈（色谱级）、甲醇（色谱级）购自天津市四友公司，其他试剂均为分析纯.二苯乙烯苷（批号110844-201310）、大黄素（批号110756-200110）、大黄素甲醚（批号110758-201415）购自中国药品生物制品检定研究院.1.2 何首乌炮制品制备1.2.1 九蒸九晒法将生何首乌饮片与20%黑豆混合均匀，至不锈钢锅篦子上，锅内添水.小火加热8～10 h，保持小火煮沸状态，蒸锅水收集，浇至何首乌上，阳光下晒干.重复以上步骤共9次，每次晒后留样分析.1.2.2 黑豆汁炖法取黑豆，加8倍量水，煮4 h，熬汁约黑豆量1.5倍，豆渣再加水6倍，熬汁约初始量，合并黑豆汁.取一定量何首乌置蒸锅内，按100 g何首乌加入10 g黑豆汁拌匀，闷润，隔水炖36 h，80℃干燥9 h即得.1.3 顺式-二苯乙烯苷含量测定1）对照品溶液配制.参考文献报道［7］，将反式-二苯乙烯苷标准溶液在紫外灯下（λ=365 nm）照射制得.2）供试品溶液制备.取生何首乌、蒸晒三次、蒸晒七次和黑豆汁炖制何首乌样品，经粉碎后过筛，称取粉末约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，称定重量，加热回流30 min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得.1.4 其他成分测定反式-二苯乙烯苷、游离/总大黄素、游离/总大黄素甲醚含量测定方法参照《中国药典》2010年版一部［8］.2.1 二苯乙烯苷含量测定结果九蒸九晒法炮制，随着蒸晒次数增加，何首乌中反式-二苯乙烯苷含量逐渐下降.蒸晒七次后，何首乌中反式-二苯乙烯苷含量变化较小.九蒸九晒制何首乌中反式-二苯乙烯苷含量与生何首乌中相比明显降低.本试验中，生何首乌中反式/顺式-二苯乙烯苷比为6.8，蒸晒三次、蒸晒七次何首乌中反式/顺式-二苯乙烯苷比分别下降至2.8和1.9.黑豆汁炖制法制何首乌中，反式-二苯乙烯苷含量与生何首乌相比明显下降，反式/顺式-二苯乙烯苷比为6.0.具体测定结果见表1.2.2 大黄素、大黄素甲醚含量测定结果九蒸九晒法，随着蒸晒次数增加，游离大黄素和游离大黄素甲醚含量逐渐升高，但蒸晒七次后游离大黄素和游离大黄素甲醚含量变化趋缓，蒸晒九次游离大黄素和游离大黄素甲醚含量分别升高为生何首乌的1.37倍和1.83倍；总大黄素炮制后含量明显下降，但蒸晒二次后总大黄素含量变化趋缓，蒸晒九次总大黄素含量降低为生何首乌的69%；总大黄素甲醚炮制后含量略有升高，蒸晒六次后总大黄素甲醚含量基本稳定，蒸晒九次总大黄素甲醚含量为生何首乌1.21倍；结合大黄素与结合大黄素甲醚含量明显下降，蒸晒九次结合大黄素和结合大黄素甲醚含量分别为生何首乌5.2%和5.3%.黑豆汁炖制法，制何首乌中游离大黄素、游离大黄素甲醚含量分别显著升高为生何首乌的2.15倍和2.42倍；总大黄素与总大黄素甲醚含量分别升高为生何首乌的1.17倍和1.58倍；结合大黄素与结合大黄素甲醚含量明显下降，分别为生何首乌的5.2%和5.3%.具体测定结果见表2.二苯乙烯苷是何首乌中特有成分，在自然条件下有顺式和反式两种立体异构体，但《中国药典》以及大部分研究仅关注反式-二苯乙烯苷.本研究中，两种炮制方法均使反式-二苯乙烯苷含量下降，与文献报道结果相一致［9］.据文献报道，二苯乙烯苷在光照条件下会由反式转化为顺式二苯乙烯苷［10］.顺式-二苯乙烯苷在体内生物利用度与反式-二苯乙烯苷相比较高［11］，且降血脂作用要优于反式-二苯乙烯苷［12］.本文对生何首乌以及部分制何首乌中顺式-二苯乙烯苷含量研究发现，随着蒸晒次数增加，反式/顺式-二苯乙烯苷比例逐渐降低，推测顺式-二苯乙烯苷的作用得到突显.虽然本研究中炮制方法对顺式-二苯乙烯苷含量变化的影响尚缺乏系统性，但仍可给出重要提示，顺式-二苯乙烯苷也应作为制何首乌质量控制的重要物质之一.炮制过程中，结合蒽醌水解转化为游离蒽醌，因此结合蒽醌在炮制后含量逐渐降低，而游离蒽醌含量升高，总大黄素含量随炮制逐渐下降，此结果与文献报道相一致［13-14］.本研究中两种炮制方法总大黄素甲醚含量与生何首乌相比均有所升高，其原因推测为，在炮制过程中有部分溶出物，因此造成炮制后制首乌含量下降，由于何首乌中大黄素甲醚与其他成分相比含量较低，因此受影响较大，相对含量增加. 本研究发现，采用九蒸九晒法和黑豆汁炖制两种炮制方法，何首乌中反式-二苯乙烯苷降低程度不同，同时炮制品中反式/顺式-二苯乙烯苷比例具有明显差异，蒽醌类成分含量变化也具有明显差异.作者推测，何首乌中主要化学成分比例变化可能是造成药效差异的重要原因，具体还需要进一步研究.［1］鄢良春，赵军宁，邱雄.何首乌安全性问题研究进展［J］.中药药理与临床，2009，25（3）：77-81.［2］宋海波，杜晓曦，郭晓昕，等.基于中医药古籍的何首乌安全性及风险因素分析［J］.中国中药杂志，2015，40（5）：985-988.［3］孙向红，孙玉维，李红，等.何首乌主要成分大黄素、大黄酸和二苯乙烯苷对肝细胞、肝癌细胞的影响［J］.现代中西医结合杂志，2010，19（11）：1315-1319.［4］胡锡琴，禚君，李娅琳，等.何首乌中二苯乙烯苷对大鼠肝酶及蛋白的影响［J］.辽宁中医杂志，2011，38（5）：988-991.［5］涂灿，蒋冰倩，赵艳玲，等.何首乌炮制前后对大鼠肝脏的损伤比较及敏感指标筛选［J］.中国中药杂志，2015，40（4）：654-660.［6］甄汉深.何首乌炮制历史沿革的研究［J］.中成药研究，1987，6：17-18. ［7］孙晋苓，黄晓兰，吴惠琴，等.何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷的HPLC/DADMS测定及其光稳定性考察［J］.中国药学杂志，2009，44（7）：541-544.［8］国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［S］.北京：化学工业出版社，2010：164-165.［9］刘振丽，宋志前，张玲.不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响［J］.中国中药杂志，2005，30（5）：336-340.［10］郭志烨，韩丽，杨明，等.制何首乌中二苯乙烯苷对光和热的不稳定性［J］.中成药，2014，36（11）：2280-2285.［11］董立华，郭盼盼，闫文英，等.顺、反式二苯乙烯苷在小鼠体内药动学及组织分布的对比研究［J］.中药材，2014，37（9）：1627-1632.［12］董立华，郭盼盼，闫文英，等.顺式二苯乙烯苷与反式二苯乙烯苷降血脂作用的对比［J］.沈阳药科大学学报，2014，31（12）：989-993.［13］施群，施淑琴.炮制对何首乌总蒽醌含量的变化研究［J］.中华中医药学刊，2012，30（12）：2770-2772.［14］陈艳，李飞，杨蕾.加热时间对何首乌中蒽醌类成分的影响［J］.北京中医药大学学报，2004，27（2）：80-82.。
炮制前后何首乌蒽醌类含量的比较研究
炮制前后何首乌蒽醌类含量的比较研究
张挺;吕圭源;陈素红;余新建
【期刊名称】《浙江中医药大学学报》
【年(卷),期】2009(33)6
【摘要】[目的]比较用相同方法炮制的不同产地何首乌中蒽醌类含量的差异.[方法]采用紫外分光光度法,以0.5%醋酸铁-甲醇溶液显色测定蒽醌含量,采用HPLC方法测定大黄素的含量.[结果j炮制后,何首乌中结合蒽醌类成分明显降低,总蒽醌类含量有所升高,但结合蒽醌占总蒽琨的比例明显降低;结合大黄素含量明显降低,总大黄素含量有所升高,但结合大黄素占总大黄素的比例明显降低.[结论]炮制对何首乌中蒽醌类成分的含量有影响.相比生首乌,制首乌中结合蒽醌含量明显降低,而总蒽醌含量有所上升;临床发现生首乌具有一定毒性而制首乌毒性较小,这可能和炮制后结合蒽醌含量降低有关系.
【总页数】2页(P872-873)
【作者】张挺;吕圭源;陈素红;余新建
【作者单位】温州医学院,温州,325035;浙江中医药大学药物研究所;温州医学院,温州,325035;浙江中医药大学药物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.不同采收期对何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响 [J], 李帅锋;郑传柱;张丽;姚卫峰;兰才武;贺定翔;丁安伟
2.何首乌炮制前、后水溶性糖含量的比较研究 [J], 丘小惠;李建华;黄志海
3.分散液相微萃取测定何首乌中蒽醌类化合物的含量 [J], 文庆燕
4.广西不同产地何首乌中蒽醌类成分的含量考察 [J], 黄权芳;伍小燕;韦振源;曾超
5.HPLC测定不同产地何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量 [J], 黄晓冰; 黄霭霞; 王光宁; 金海杰
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不同炮制工艺对大黄中蒽醌成分含量的影响
不同炮制工艺对大黄中蒽醌成分含量的影响
周现军
【期刊名称】《辽宁中医药大学学报》
【年(卷),期】2008(10)10
【摘要】目的:考察不同炮制工艺和炮制时间对大黄中大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素和番泻苷A含量的影响。
方法:大黄分别用酒炙、酒炖、醋炙和炒炭等工艺炮制,用HPLC法测定各种炮制饮片中蒽醌类成分的含量。
结果:不同炮制工艺炮制一定时间:大黄素:酒炙>酒炖>生片>醋炙>炒炭;大黄素甲醚:酒炙>生片>醋炙>酒炖>炒炭;芦荟大黄素:生片>炒炭>酒炙>酒炖>醋炙;番泻苷A:生片>醋炙>酒炙>酒炖>炒炭。
结论:应规范大黄的炮制方法。
【总页数】2页(P130-131)
【关键词】炮制;大黄素;大黄素甲醚;HPLC法
【作者】周现军
【作者单位】河南省安阳市中医药学校
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.不同炮制方法对决明子中蒽醌类成分含量的影响 [J], 赖日明
2.不同炮制方法大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分的含量变化分析 [J], 邬红兵
3.不同炮制方法对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响 [J], 杨敏;许伯慧;汪冬庚;
陈广通
4.不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响研究 [J], 张艳华
5.不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响 [J], 黄华
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炮制前后何首乌中蒽醌类含量变化的比较研究
炮制前后何首乌中蒽醌类含量变化的比较研究【实验目的】1.掌握何首乌的炮制方法；2.通过对何首乌炮制前后的蒽醌类成分含量的测定，了解炮制对何首乌有效成分的影响。
【实验原理】何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thumb.的块根。
生首乌能解毒，散结，滑肠致泻。
炮制后味变甘苦，性温，功效长于补肝肾，益精血。
起主要成分为羟基蒽醌类衍生物卵磷脂和芪类化合物，其中结合蒽醌有泻下作用，何首乌经炮制，使部分结合蒽醌衍生物水解为无致泻作用的游离蒽醌类，降低了其泻下作用，增强了滋补的功效。
本实验采用紫外-可见分光光度法测定何首乌中蒽醌类的含量，比较其炮制前后的变化情况。
【实验材料】1.仪器：称量纸，具塞锥形瓶（100ml）4个,圆底烧瓶（100ml）4个，容量瓶（10ml）5个，分液漏斗2个，胶头滴管1个，移液管（2ml）1个，洗耳球，量筒（10ml,50ml），粉碎机，紫外分光光度计，分析天平2.药品：何首乌药材生品，1,8-二羟基蒽醌对照品，甲醇，氯仿，8%盐酸，0.5%醋酸镁-甲醇，黑豆汁。
【实验方法】1.制首乌的制备：取净首乌片或块250g，用25%黑豆汁拌匀，置非铁质的适量容器内，炖至汁液吸尽并呈棕褐色时取出，干燥（每100kg首乌片，用黑豆10kg）。
2.溶液的制备：①对照品的配制：精密称取干燥至恒重的1,8-二羟基蒽醌对照品3.62mg，以甲醇溶液制成0.1448mg/ml的对照品溶液。
②供试品溶液的配制：取以上炮制好的生首乌及制首乌各0.3g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，水浴加热1h，取出，放冷，擦干，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得供试品溶液。
③游离蒽醌供试品的配制：取上述供试品溶液10ml，用氯仿萃取至无色，每次20ml，合并氯仿层，回收溶剂，备用。
④总蒽醌供试品的配制：取上述供试品溶液10ml，置100ml圆底烧瓶中，挥干甲醇，加8%盐酸溶液10ml，超声2min，加氯仿20ml回流2h，放冷，用氯仿萃取3次，每次20ml，合并氯仿层，回收溶剂，备用。
不同炮制方法对何首乌有效成分的影响
不同炮制方法对何首乌有效成分的影响何首乌是一种常见的中草药材，被广泛应用于中医药领域。
何首乌具有补肝肾、益精血、黑发等功效，被誉为“黑发圣草”。
何首乌中含有多种有效成分，如蒽醌类、糖类、磷脂等，这些有效成分对人体具有积极作用。
而何首乌的炮制方法对其中的有效成分也有一定的影响。
不同的炮制方法会改变何首乌的化学成分，从而影响其药效。
本文将针对不同炮制方法对何首乌有效成分的影响进行探讨。
何首乌的传统炮制方法主要包括生用、制首乌、炭煅首乌等。
每种炮制方法都具有独特的炮制过程和工艺要求，因此对何首乌的有效成分会产生不同的影响。
在生用状态下，何首乌的有效成分主要是生物碱、多酚类、黄酮类等，含量较低，而且易受外界环境和储存条件的影响，稳定性差。
生用何首乌具有补肝肾、益精血、润肠通便等功效，被广泛应用于临床治疗。
生用何首乌的有效成分在加工过程中易受到氧化、挥发和分解等因素的影响，失去一定的药效。
制首乌是指将何首乌煅制成黑色，常见的制首乌有“制黑首乌”和“制青首乌”两种。
制首乌过程中，何首乌的有效成分会发生改变，多酚类、蒽醌类等成分含量增加，具有更好的稳定性和保存性。
制首乌后的何首乌除具有补肝肾、益精血等传统功效外，还具有抗氧化、抗衰老等新功效，这些功效与制首乌过程中形成的多酚类、蒽醌类等有效成分密切相关。
炭煅首乌是将何首乌煅制成炭状，主要成分在降解和燃烧过程中发生变化。
炭煅首乌中，何首乌的有效成分主要是活性炭、蒽醌类等，含量较高,具有更好的药效和生物利用度，对人体的益处更为明显。
炭煅首乌具有养血安神、健脾和胃、清热解毒等功效，被广泛应用于中药制剂中。
何首乌的炮制方法对其有效成分是会产生一定影响的。
生用何首乌中有效成分含量低，不稳定，药效差；制首乌中，有效成分含量增加，稳定性改善，具有更好的药效和生物利用度；炭煅首乌中，有效成分含量较高，药效更佳。
在使用何首乌时，应根据具体情况选择适合的炮制方法，以达到最佳的药效。
膨化炮制对何首乌中蒽醌含量的影响
膨化炮制对何首乌中蒽醌含量的影响【摘要】[目的]运用醋酸镁比色法对膨化炮制前后的何首乌中的蒽醌成分进行含量测定。
考察膨化炮制对何首乌中蒽醌含量的影响。
[方法]膨化炮制前后的何首乌分别经直接超声处理、酸水解后超声处理，以1，8—二羟基蒽醌为考察指标，分别测定膨化前后游离蒽醌、结合蒽醌含量。
[结果]膨化后何首乌中游离蒽醌和结合蒽醌都有所下降，但结合蒽醌要比游离下降更明显。
[结论]以何首乌中蒽醌含量作参考，挤压膨化适合何首乌炮制加工。
【关键词】醋酸镁比色法膨化炮制结合蒽琨游离蒽醌何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨之功效，在抗衰老、增强机体免疫、抗菌、造血和改善心血管功能等方面有许多独到之处，是滋补肝肾的常用中药，但几种现行的何首乌炮制工艺，如清蒸法、黑豆炮制法、姜制法和酒制法等具有耗时长，操作繁琐，而且连续化操作性差的缺点。
所以我们把食品加工中的挤压膨化技术应用于何首乌的炮制加工，这种炮制方法加工方便，口感好。
但是膨化加工后何首乌中主要成分含量如何变化，将影响到我们这个技术的可行性。
因此我们进行下面的实验对膨化前后何首乌中蒽醌含量进行测定。
1．实验仪器和材料。
TU—1901紫外分光光度计，FA1004型精密电子天平，SK8200LH超声仪，DGG－9246A恒温干燥箱、1，8—二羟基蒽醌对照品（中国药品生物制品检定所，批号0829－9702）、何首乌饮片（购买自峨眉仙山中药厂）。
2．蒽醌含量测定。
2．1 对照品溶液的制备。
取经105℃干燥至恒重的1，8—二羟基蒽醌对照品适量，精密称定0.5mg置25mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容，作为对照品溶液。
2．2 供试品溶液的制备。
分别称取何首乌饮片粉末、膨化后何首乌（过80目筛）各0.5g，分别置于具塞锥形瓶中，加入25mL甲醇，称重。
超声处理30min，放冷，再次称重，用氯仿补足重量。
过滤，残留物用甲醇5mL，洗涤2次，合并滤液。
将滤液蒸干，加入10mL水使溶解，分别用氯仿10mL萃取3次，合并氯仿萃取液，水层留下备下面试验用[1]。
炮制时间对何首乌中有效成分的影响
炮制时间对何首乌中有效成分的影响【摘要】目的: 探讨炮制时间与制首乌内在质量的关系。
方法: 用偏光显微镜观察了淀粉粒在何首乌炮制过程中的变化并比较何首乌各炮制品的蒽醌类成分、总糖、卵磷脂、二本乙烯苷、水溶性浸出物的含量。
结果：采用同一种炮制方法炮制，随着蒸制时间增加，水溶性浸出物的含量不断增加，何首乌中结合蒽醌含量越来越低，游离蒽醌、总糖、卵磷脂等成分的含量在一定蒸制时间范围内随着蒸制时间的增多而增加，二苯乙烯苷的含量随着蒸制时间的增加而逐渐降低，以笼屉蒸48h含量最高，随后各成分的含量有所下降。
结论: 何首乌作为补益药应用时采用笼屉蒸48h炮制品较好。
用偏光显微镜观察了淀粉粒在何首乌炮制过程中的变化,能有效控制何首乌炮制品的质量。
【关键词】何首乌；不同炮制方法；质量标准；探讨何首乌为临床常用中药，生品长于解毒散结，润肠通便;蒸制后可消除令人致泻的副作用，增强补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨的功效。
何首乌多以制首乌入药，何首乌的炮制，药典有蒸法、炖法，历代以黑豆为辅料炮制，炮制时间也可参考“煮熟”、“煮透”乃至“九蒸九晒”。
成分主要有卵磷脂、蒽醌衍生物、二苯乙烯苷类化合物，淀粉、脂肪、矿物质、糖类等成分。
二本已烯苷具有降低胆固醇和保肝作用，卵磷脂能促进血液细胞的生长发育，为其补肝肾，益精血的主要成分，总糖及还原糖具有滋补作用，结合蒽醌衍生物可促进肠管的蠕动以通便，游离蒽醌衍生物具有补益作用，能抑制肠道对胆固醇的再吸收。
中药炮生为熟引起的药性改变与其内在物质基础的变化有关，以往不少何首乌炮制的研究报道大多用单一成分为指标，单纯一种成分的变化并不能全面解释整个单味中药饮片功效的改变。
为说明炮制引起化学成分的变化，本文全面考察了用笼屉常压蒸制不同时间制得的何首乌炮制品中游离蒽酯、结合蒽醌、总糖、卵磷脂以及二苯乙烯苷类成分的含量及其变化规律并对何首乌各种炮制品样品进行炮制效果的比较，探讨现代炮制方法和炮制时间对何首乌炮制品质量的影响，同时分析炮制过程中有效成分的变化，为何首乌炮制工艺研究提供参考和依据。
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［4］ 张金成，郭莉君，左慧芳． RP_HPLC 法测定咳特灵胶囊中马 来酸氯苯那敏的含量［J］． 西北药学杂志，2011，24（ 4） ： 261 － 263．
DOI：10.13193/j.archtcm.2012.12.180.shiq.058
第 30 卷 第 12 期 2012 年12 月
中华中医药学刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDIC 1 2
炮制对何首乌总蒽醌含量的变化研究
Vol． 30 No． 12 Dec． 2 0 1 2
photometry can be used to determine the anthraquinones content from The Polygonum multiflorum Thunb． and the study provides a new experimental basis for clinical use and quality control of Polygonum multiflorum Thunb．
UV － 2550 紫外可见分光光度计（ 日本岛津公司） ，UV probe 紫外工作站，KQ － 5200 型超声波清洗器（ 40 kHz，200 W，昆山超声仪器有限公司） 公司） ，0412 － 1 型高速离心机 （ 上海手术器械厂） ，BS110S 电子分析天平（ 北京赛多利斯 天平有限公司） ，DHG － 9035 热风循环烘箱（ 上海林频仪器 设备有限公司） 。
中 华 中 医 药
2770
学 刊
计算含量。结果见表 2。 表 2 咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏和芦丁 的含量测定结果（ n = 2）
批号 100301（ n = 5）
110101 110501 110602 110701
芦丁（ μg / 粒） 72． 78 47． 88 11． 81 16． 61 212． 44
收稿日期： 2012 － 07 － 11 作者简介： 施群（ 1975 － ） ，男，副主任中药师，学士，研究方向： 临床
药学及科研。
预实验发现以甲醇 － 0． 1% 磷酸进行梯度洗脱的分析效果 较优，两种组分的理论板数均在 5000 以上，与其他相邻组 分之间的分离度较高。
分别考察了提取溶剂甲醇的用量、超声时间对测定结 果的影响，结果发现甲醇用量超过 25mL 时，两种成分含量 无显著差异； 超声 30min 时，两组分提取完全。因此，本实 验选用 25mL 甲醇超声处理 30min 为样品的提取方法。
1，8 － 二羟基蒽醌对照品（ 批号： 0829 － 9702） 购自中国 药品生物制品检定所； 生首乌饮片购自浙江中医药大学饮 片厂（ 生首乌批号： 110217） ，并经浙江省金华职业技术学 院吴远文副教授鉴定为 Polygonum multiflorum Thunb． 的干 燥块根，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2． 1 制首乌的制备
取生首乌饮片 100g，参照《中华人民共和国药典》2010 版规定的制首乌的制备方法 （ 蒸法） ，蒸至内外均呈棕褐 色，即得［1］。 2． 2 溶液的制备 2． 2． 1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的 1，8 － 二羟基蒽醌对照品 1． 062mg，置 10mL 量瓶中，加 95% 乙 醇溶 解，并 定 容 至 刻 度，得 含 1，8 － 二 羟 基 蒽 醌 浓 度 为 0． 1062mg / mL 的对照品溶液，备用。 2． 2． 2 供试品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的生、 制首乌饮片各 0． 5g，置具塞锥形瓶中，分别加入 15mL 95% 乙醇，在 200W 功率下超声 10min 后，滤过，残渣再加同浓 度乙 醇 10mL 超 声 15min，滤 过，合 并 两 次 滤 液，摇 匀， 3000r / min 离心 5min，精密吸取上清液 0． 1mL 于 25mL 量瓶 中，用 95% 乙醇定容至刻度，摇匀，即得。 2． 3 含量测定 2． 3． 1 检测波长的确定 取供试品溶液与对照品溶液各 约 4mL，以 95% 乙醇为空白对照，分别置于紫外分光光度 计上在 200 ～ 400nm 波长范围内扫描，扫描图可见图 1。由 图 1 可知，对照品 1，8 － 二羟基蒽醌的最大吸收波长为 224 nm，供试品生首乌的最大吸收波长为 220． 5nm，以标准品
相关研究中［3 － 5］ 马来酸氯苯那敏的检测所用 流 动 相 有： 甲醇： 0． 025mol·mL － 1 磷酸二氢钾溶液（ 含 10mL·L － 1 三乙胺，用硫酸调 pH 值 3． 0） （ 50 ∶ 50） 、乙腈 － 1% 三乙胺 1% 磷酸（ 16 ∶ 84） 、甲醇 － 庚烷磺酸钾醋酸溶液（ 60 ∶ 40） ，
Abstract： Objective： To observe the change of total anthraquinones content in Polygonum multiflorum Thunb． before and after processing． Method： The anthraquinones content was determined by a direct UV sprctrophotometry． Result： The standards and samples all had the biggest absorbance in range of （ 222 ± 3） nm． The anthraquinones content of processed Polygonum multiflorum Thunb． was lower than that of Polygonum multiflorum Thunb． Conclusion： The direct UV sprctro-
中的总蒽醌含量降低。结论： 直接紫外分光光度法可用于测定何首乌总蒽醌含量； 炮制对何首乌中总蒽醌含量具
有一定影响。
关键词： 炮制； 何首乌； UV 法； 总蒽醌含量
中图分类号： R284． 3
文献标识码： A 文章编号： 1673 － 7717（ 2012） 12 － 2770 － 03
Change of Total Anthraquinones Content in Polygonum Multiflorum Thunb． Before and After Processing
施群1 ，施淑琴2
（ 1． 浙江省金华中心医院，浙江 金华 321000； 2． 浙江省金华职业技术学院医学院，浙江 金华 321017）
摘 要： 目的： 考察何首乌炮制前后所含总蒽醌含量的变化。方法： 建立直接紫外分光光度法测定炮制前后
何首乌中总蒽醌含量。结果： 对照品和供试品溶液均在（ 222 ± 3） nm 波长范围内有最大吸收波长； 炮制后何首乌
马来酸氯苯那敏（ mg / 粒） 1． 235 1． 170 1． 460 1． 305 1． 280
3 讨论 相关 研 究 中［3 － 5］ 马 来 酸 氯 苯 那 敏 的 检 测 波 长 有
226nm、262nm、272nm； 而芦丁经紫外扫描发现，在 255nm、 272nm 波长处有最大吸收，预实验发现在 270nm 波长处两 组份的峰形都较好，故选择 270nm 为检测波长。
SHI Qun1 ，SHI Shu-qin2
（ 1． Zhejiang Jinhua Municipal Central Hospital，Jinhua 321000，Zhejiang，Chian； 2． Zhejiang Jinhua College of Profession and Technology，Jinhua 321017，Zhejiang，Chian）
吸收波长为准，最终选择 224nm 作为检测波长。
S1 － 对照品溶液（ standard solution） S2 － 生首乌供试品溶液（ sample solution） 图 1 对照品和供试品的紫外吸收光谱图
2． 3． 2 标准曲 线 的 制 作 精 密 量 取 上 述 对 照 品 溶 液 0． 20、0． 40、0． 60、0． 80、1． 00、1． 20mL，分别置于 25mL 量瓶 中，加 95% 乙醇定容至刻度，摇匀，以 95% 乙醇溶液为空白 对照，于 224nm 波长处测定吸光度。得吸光度 Y 与浓度 X 的直线回归方程： Y = 166． 46X + 0． 0008，r = 0． 9998。结 果表明，在 0． 82 ～ 4． 93μg / mL 浓度范围内，吸光度与浓度 呈良好的线性关系。 2． 3． 3 精 密 度 试 验 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 0． 6mL，置 25mL 量瓶中，加 95% 乙醇至刻度，摇匀，按“2． 3． 2”项下方 法测定吸光度 6 次。得吸光度的 RSD 为 0． 55% 。结果表 明该方法精度良好。 2． 3． 4 稳定性试验 移取同一供试品溶液约 4mL，分别于 放置 0、2、4、8、12、24h 后，按“2． 3． 2”项下方法测定吸光度。 得吸光度的 RSD 为 1． 58% ，表明样品在 24 h 内稳定。 2． 3． 5 重复性试验 精密称取同一批生首乌饮片 6 份，分 别按“2． 2． 2”项下方法制备供试品溶液，按“2． 3． 2”项下方 法测定吸光度。结果吸光度的 RSD 为 0． 72% 。表明该方 法的重复性好。 2． 3． 6 加样回收率试验 精密称取已知总蒽醌含量的何 首乌饮片 9 份，每份约 0． 1g。分别精密加入 1，8 － 二羟基蒽 醌对照品相当于药材中总蒽醌含量的 80% 、100% 、120% ，按 “2． 2． 2”项下方法制备供试品溶液，按“2． 3． 2”项下方法测定 吸光度，计算加样回收率，结果平均回收率为 98． 98% ，RSD 为 2． 19% （ n = 9） ，结果见表 1，表明符合要求。 2． 3． 7 首乌总蒽醌含量测定 取生首乌和制首乌饮片供 试品溶液各 5 份，按“2． 3． 2”项下方法测定吸光度，由回归 方程计算总蒽醌含量，结果见表 2。