纳米钛酸钡合成方法
多步法制备纳米钛酸钡
第 １１ 期
张晓娟等： 多步法制备纳米钛酸钡
１９７７
图 ３ 为 样 品 ２ 经 过 ７００ ℃下 煅 烧 不 同 时 间 的 ＳＥＭ 照片， 可以看出经过固相反应晶体形貌的演化 过程。经煅烧 １ ｈ 后， 产品的形貌仍与样品 ２ 类似， 只 是产品表面变得较为粗糙， 说明固相反应已经发生， 这也与 ＸＲＤ 数据相互对应。煅烧 ３ ｈ 后， 产品为纳米
关键词： 钛酸钡； 多步反应； 一维结构
中图分类号： Ｏ６１４．２３
文献标识码： Ａ
文章编号： １００１－４８６１（２００７）１１－１９７５－０４
Ｆａｂｒ ｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎａｎｏ－Ｂａｒ ｉｕｍ Ｔｉｔａｎａｔｅ ｖｉａ Ｍｕｌｔｉ－ｓｔｅｐ Ｒｅａｃｔｉｏｎｓ
ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏ－Ｊｕａｎ＊ ，１ ＴＡＮＧ Ｌｉ－Ｈｕａ１ ＱＩＵ Ｓｈｕａｎｇ－Ｙａｎｇ２ ＪＩＡ Ｃｈａｎｇ－Ｙｉｎｇ１
收稿日期： ２００７－０７－１６。收修改稿日期： ２００７－０９－１６ ＊ 通讯联系人。Ｅ－ｍａｉｌ： ｚｘｊ５１５６５＠１６３．ｃｏｍ， ｔｅｌ：１３８４１９１１９１７
第一作者： 张晓娟， 女， ４２ 岁， 硕士， 教授； 研究方向： 精细化学品的合成。
１９７６
无机化学学报
第 ２３ 卷
控制产品的形貌； 但经水热法得到的产品通常存在 晶化程度不好等问题。本工作结合水热法与固相反 应法的优点， 采用多步反应的方法， 先以表面活性剂 胶束作为模板采用水热法合成了碳酸钡纳米棒， 然 后在纳米棒上包覆二氧化钛而成为核－壳结构的碳 酸钡／二氧化钛， 最后经固相反应得到纳米钛酸钡。
１ 实验部分
１．１ 分析仪器 样品的物相确定采用 Ｐｈｉｌｉｐ ＸＰｅｒｔ ＰＲＯ Ｘ－射线
纳米钛酸钡的合成及其光催化性能研究
纳米钛酸钡的合成及其光催化性能研究纳米材料在科技领域中的应用越来越广泛，特别是在光催化降解有害物质的领域中，纳米材料的应用也越来越受到关注。
其中，纳米钛酸钡是一种非常有前途的材料，因为其独特的结构和光催化性能，能够有效地降解各种污染物，同时还具有良好的耐久性和稳定性。
纳米钛酸钡的合成方法有很多种，目前常用的方法有溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种比较简单易行的方法，具有高度的控制性和可重复性，因此被广泛应用于纳米材料的制备领域。
在溶胶-凝胶法中，通过控制反应条件，如pH值、温度、反应时间等参数，可以调控纳米钛酸钡的形貌和尺寸。
除了合成方法的控制，纳米钛酸钡的光催化性能也受到多种因素的影响，如材料的晶体结构、表面性质和光催化反应机理等。
其中，纳米晶体的特殊性质和活性位点对光催化性能的影响最为显著。
事实上，纳米钛酸钡的晶体结构比传统的大颗粒材料更加复杂，产生了更多的物理和化学表面活性位点。
此外，光催化活性位点与晶体表面反应物的亲和力也是影响纳米钛酸钡催化效率的重要因素。
当纳米钛酸钡表面的活性位点与反应物有较高的亲和力时，这些反应物便容易被吸附在活性位点上，形成吸附状态，然后通过光催化反应进行降解。
此外，此类活性位点还允许反应物在表面上发生更深层次的催化反应，进一步加快了反应速度。
在纳米钛酸钡的光催化应用领域中，实践表明其具有较好的成果。
纳米钛酸钡中的钛元素可有效地与光催化反应中的自由基相互作用，加速电子传输，从而提高光催化反应速率和效率。
另外，在纳米钛酸钡中钡元素的存在促进了链传递的过程，使得催化剂反应能够持续一定时间而不失活。
总而言之，纳米钛酸钡作为一种新型的光催化材料在环境治理中有着广阔的应用前景。
合适的制备方法和有效的控制手段可以带来优秀的催化性能，使之更加有力地发挥环境治理的作用。
未来，我们还可以进一步完善纳米材料的制备技术和光催化性能控制理论，以提高其在工业、环境和医学等领域的应用。
溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡
重 晶石 的 主要 成 分 是 硫 酸 钡 ， 过 硫 酸 钡 高 通 温还原等 过程 而制备 硝 酸钡 ． 以高纯 Ｔ （ ０４ 和 ｉＳ ） 硝酸钡 为原料 ， 将 ＮＨ ＯＨ 加 入到 ＴｉＳ 中 先 （Ｏ ） 使 生成 Ｔｉ ＯＨ） ０（ 沉 淀 ． 后 用 ＨＮＯ。溶 解 沉 然 淀， Ｂ（ 与 ａ ＮＯ。 ） 溶 液 反应 ， 在所 得 混 合盐 溶 液 中 加 入 ＮＨ ＯＨ， 得到 Ｔ Ｏ（ ｉ ＯＨ） 和 Ｂ ２ ＯＨ） ２ ａＯ（ ２的 共 沉淀 ， 沉淀 过滤分 离 出来 后再 分散 到 ｐ 值 为 将 Ｈ
发 得 到 Ｔｉ － ａ 干 凝 胶 ． 后 再 经 过 烧 结 ， 终 Ｏ。Ｂ Ｏ 以 最
１ 实 验 部 分
１ １ 试 剂 及 仪 器 ．
即可 得到 合格 的 Ｂ Ｔｉ 。 ａ Ｏ 粉末 ． 个过 程工 艺流 程 整
简 图 如 图 １所 示 ．
１１１ 原 料 及 试 剂 ． ．
摘 要 ： 溶 胶一 以 凝胶 法 制 备 纳 米 钛 酸 钡 粉 体 ， 用 价 廉 的 重 晶 石 为 主 要 原 料 制 备 钡 源 ， 效 地 克 服 了 传 统 方 利 有
法 因 采用 有 机 钡 盐 或 有 机 钛 而 导 致 的 生产 成 本 过 高 的缺 点 ： 究 结 果 表 明 ， 方 法 可 制 备 出 高 纯钛 酸 钡 粉 体 ， 研 该 制备 过程 中三 废 排 放 物 中基 本不 含 有 害物 质 ， 并可 从 母 液 中 回收 质 量 较 高 的 副 产 品硝 酸 铵 ， 具有 产 品质 量 高 ， 原 料来 源 广 泛 、 价格 低 廉 、 艺环 保 、 能 等 特点 ． 工 节
低温溶液法合成纳米钛酸钡
低温溶液法合成纳米钛酸钡摘要：本次实验通过用活性较高的钛酸丁酯作为钛源，加入蒸馏水并恒温一小时，再加入氢氧化钡溶液，然后在密闭空间内以原恒定温度恒温加热二十四小时，过滤沉淀物，用蒸馏水冲洗多次，最后干燥得到钛酸钡纳米粉体。
现在低温328K下24小时也可以得到晶型较好的纳米粉体，发现在而晶体的形态和纳米结构尺寸取决于加热温度及钡/钛反应摩尔比。
此外，在较低的加热温度作用下生成了拥有较大尺寸的二次粒子。
据此推断，钛酸钡成核过程取决于加热温度和反应浓度。
关键词：钛酸丁酯，恒温，氢氧化钡,水浴Low temperature solution method synthesizing nanometerbarium titanateAbstract:This experiment by using active higher butyl acetate titanate as titanium source, join distilled water and constant temperature, then add an hour, and then among solution in confined Spaces to the constant temperature constant temperature and heating twenty-four hours, with distilled water filtration sediment, rinse times and finally dry get barium titanate nano powder. Now under low temperature 328K 24 hours can also get crystal shape good nano powder, found in and crystal morphology and nano structure size depends on heating temperature and barium/titanium reaction molar ratio. In addition, in lower heating temperature effect have bigger size grows became the second particle. Infer-if, barium titanate nucleation process depends on heating temperature and reaction concentration.Key words: butyl titanate, temperature, barium hydroxide, water bath目录1绪论 (1)1.1引言 (1)1.2钛酸钡的物理性质与结构 (1)1.2.1钛酸钡的物理性质 (1)1.2.2钛酸钡的微观结构 (2)1.3钛酸钡陶瓷的生产工艺 (4)1.3.1干压成型 (4)1.3.2加压方式 (4)1.3.3排胶 (4)1.3.4烧成 (5)1.3.5陶瓷表面的金属化 (5)1.4各种制备方法的简略分析比较 (6)1.4.1高温固相锻烧法 (6)1.4.2化学沉淀法 (6)1.4.3溶胶-凝胶法 (7)1.4.4钛醇盐法 (8)1.4.5水热合成法 (8)1.5研究背景及意义 (8)2实验制备钛酸钡 (10)2.1实验原理 (10)2.2实验药品及仪器 (11)2.3实验步骤 (11)2.4实验工艺流程图 (12)2.5钛酸钡陶瓷粉体的的表征 (13)2.5.1化学成分的表征 (13)2.5.2晶态表征 (13)2.5.3颗粒粒度的测定与表征 (14)3实验测试及分析 (15)3.1钛酸钡的XRD衍射分析 (15)3.1.1同等温度下不同钡离子浓度的影响 (15)3.1.2综合分析 (19)3.2钛酸钡的粒径分析 (20)3.3钛酸钡的电镜图像及分析 (22)3.3.1 钛酸钡的扫描电镜图像及分析 (22)3.3.2钛酸钡的透射电镜图像及分析 (24)3.4钛酸钡的热重分析 (26)4结论 (28)参考文献： (29)致谢 ................................................. 错误!未定义书签。
纳米钛酸钡的结构性能及制备方法
纳米钛酸钡的结构性能及制备方法摘要：钛酸钡纳米材料具有高介电常数和低介质损耗等优异的性能，是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。
本文主要介绍了钛酸钡结构性能、应用方向和纳米钛酸钡制备方法。
关键词：钛酸钡结构性能制备方法粉体前言钛酸钡（BaTiO3）具有高介电常数、低的介质损耗及铁电、压电和正温度系数效应等优异的电学性能，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”，广泛的应用于半导体陶瓷和电子工业等方面。
一、钛酸钡晶体的结构钛酸钡是一致性熔融化合物，其熔点为1618℃。
在此温度以下，1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点群。
此时，六方晶系是稳定的。
在1460～130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。
在此结构中钛离子居于氧离子构成的氧八面体中央，钡离子则处于八个氧八面体围成的空隙中。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高，因此无偶极矩产生，晶体无铁电性，也无压电性。
随着温度下降，晶体的对称性下降。
当温度下降到130℃时，钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130～5℃的温区内，钛酸钡为四方晶系4mm点群，具有显著地铁电性，其自发极化强度沿c轴方向，即[001]方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时，结构变化较小。
从晶胞来看，只是晶胞沿原立方晶系的一轴（c 轴）拉长，而沿另两轴缩短。
当温度下降到5℃以下，在5～-90℃温区内，钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群，此时晶体仍具有铁电性，其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线[011]方向。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系，其结构变化也不大。
从晶胞来看，相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了，另一根面对角线缩短了，c轴不变。
当温度继续下降到-90℃以下时，晶体由正交晶系转变为三斜晶系3m点群，此时晶体仍具有铁电性，其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。
钛酸钡从正交晶系转变成三斜晶系，其结构变化也不大。
综上所述，在整个温区（<1618℃），钛酸钡共有五种晶体结构，即六方、立方、四方、单斜、三斜，随着温度的降低，晶体的对称性越来越低。
全12-6溶胶---凝胶法制备纳米钛酸钡
武汉工程大学化工与制药学院,绿色化工过程省部共建教育部重点实验室
原料及试剂 :重晶石粉, BaSO4 质量分数≥95% ;硫酸钛, 国药集团化学试剂有限公司生产; 硝酸, 武汉市亚泰化 工试剂有限公司生产;氨水, 武汉市亚泰化工试剂有限公 司生产;所用水为去离子水.
仪器设备:电热恒温水浴锅, DZKW2D2型,北京市永光明医 疗仪器厂生产; 电子恒速搅拌器, GS122B型,上海安亭电 子仪器厂生产; 真空干燥箱, ZK282A 型, 上海实验仪器 总厂生产;SHZ2D循环水式真空泵, 巩义市英峪予华仪器 厂生产; 箱式电阻炉, 湖北英山国营无电元件厂生产; AL204 电子天平,梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司生 产.
工艺流程
结果与讨论
1 :产品中Ba/ T i摩尔比的测定
粉体中Ba/ T i 摩尔比分析采用的方法如下 Ba质量分数的测定采用 BaSO4 重量法, 取少量BaTiO3 (约0. 1- 0. 2 g) , 用20-30 mL 浓盐酸溶解至完全,得到清亮的溶液, 然后在搅拌 条件下加入2 mL 硫酸溶液( 1:15) , 发现有温 1 h.冷却后用滤纸过滤, 并用 0.5 mol · -1的稀硫酸冲洗滤纸,将滤纸及白色沉淀一起转移至恒重的瓷坩锅中, L 臵于马弗炉中于400 0C灰化3 h,再升温至800 0C灼烧1 h.冷却后称量 得到 BaSO4 的质量,然后折算为Ba2+的物质的量; 粉体中 Ti含量的测 定采用H2O2 吸收光度法.测试结果如表所示.
1-2、钛酸钡合成
钡钛摩尔比1:1配料混合 13O℃回流1h
钡先驱体+纯钛酸丁酯
钡钛复合醇盐
加 入 去 离 子 水
钛酸钡陶瓷粉体
干凝胶
陈化一周
溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡
实验方案设计方案溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡学院：化学与化工程学院年级： 2011级专业：材料化学姓名：何珊溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡摘要以溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡粉体，利用价廉的重晶石为主要原料制备钡源，有效地克服了传统方法因采用有机钡盐或有机钛而导致的生产成本过高的缺点：研究结果表明，该方法可制备出高纯钛酸钡粉体，制备过程中三废排放物中基本不含有害物质，并可从母液中回收质量较高的副产品硝酸铵，具有产品质量高，原料来源广泛、价格低廉、工艺环保、节能等特点.关键词：溶胶一凝胶法；纳米钛酸钡；重晶石1 引言钛酸钡(BaTiO。
)有优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，是电子陶瓷元器件的基础母体原料¨ ]．纳米钛酸钡的合成方法主要有固相烧结法、醇盐水解法、水热法、溶胶凝胶法、微乳液法、共沉淀法等_3 ]．其中固相烧结法是利用BaCO~和等物质的量的TiO。
混合后，经高温灼烧而成，合成的BaTiOa粉体均匀性差、颗粒粒径粗、杂质含量较高口，目前国内大多数生产厂家仍用此法生产，质量已经不能满足高技术发展的需要．共沉淀法和水热合成法对原料和设备要求较高，操作过程比较复杂；溶胶一凝胶法由于反应温度低、操作简单、反应过程容易控制、粒度分布均匀细小等一系列优点而备受人们关注[1 H]．本研究利用硫酸钛、重晶石、硝酸、氨水为基本原料，采用溶胶一凝胶法合成纳米BaTi03粉体，探索出实验室溶胶凝胶法制备BaTiO3纳米粉体的无机生产工艺．2 实验目的2.1 利用Ti(SO ) 、重晶石、硝酸、氨水为原料采用溶胶一凝胶法合成BaTiO。
粉体，原料来源广泛、价格低廉，过程操作简单，经950℃高温灼烧3 h得到BaTiO3粉体．2．2 通过XRD分析、TEM 形貌分析等分析手段，学会对制得的粉体进行各种性能粉体为单纯的立方相，粒径均匀，大小在40 的表征和测试，使实验制备的BaTiO3nm 左右，无严重的团聚现象，满足纳米粉体的要求．3 实验原理溶胶-凝胶法的基本原理是：易水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化；再经过干燥等后处理工序除去含有化学吸附性的羟基、烷基及物理吸附性的有机溶剂和水，就可制得所需的陶瓷粉体。
纳米钛酸钡的结构性能及制备方法
纳米钛酸钡的结构性能及制备方法摘要：钛酸钡纳米材料具有高介电常数和低介质损耗等优异的性能，是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。
本文主要介绍了钛酸钡结构性能、应用方向和纳米钛酸钡制备方法。
关键词：钛酸钡结构性能制备方法粉体前言钛酸钡（BaTiO3）具有高介电常数、低的介质损耗及铁电、压电和正温度系数效应等优异的电学性能，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”，广泛的应用于半导体陶瓷和电子工业等方面。
一、钛酸钡晶体的结构钛酸钡是一致性熔融化合物，其熔点为1618℃。
在此温度以下，1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点群。
此时，六方晶系是稳定的。
在1460～130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。
在此结构中钛离子居于氧离子构成的氧八面体中央，钡离子则处于八个氧八面体围成的空隙中。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高，因此无偶极矩产生，晶体无铁电性，也无压电性。
随着温度下降，晶体的对称性下降。
当温度下降到130℃时，钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130～5℃的温区内，钛酸钡为四方晶系4mm点群，具有显著地铁电性，其自发极化强度沿c轴方向，即[001]方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时，结构变化较小。
从晶胞来看，只是晶胞沿原立方晶系的一轴（c 轴）拉长，而沿另两轴缩短。
当温度下降到5℃以下，在5～-90℃温区内，钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群，此时晶体仍具有铁电性，其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线[011]方向。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系，其结构变化也不大。
从晶胞来看，相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了，另一根面对角线缩短了，c轴不变。
当温度继续下降到-90℃以下时，晶体由正交晶系转变为三斜晶系3m点群，此时晶体仍具有铁电性，其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。
钛酸钡从正交晶系转变成三斜晶系，其结构变化也不大。
综上所述，在整个温区（<1618℃），钛酸钡共有五种晶体结构，即六方、立方、四方、单斜、三斜，随着温度的降低，晶体的对称性越来越低。
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法
料，进行长时间 原料加工便宜
聚，晶粒粗，粉体纯度低；
高温煅烧
能耗高
高能球磨 BaCO3和TiO2粉体 方法简单，设备可靠， 设备投资大，能耗高，粉体
法
作为前驱体，高 原料便宜，效率高
纯度低，颗粒不均匀
能球磨
燃烧法等
有发展前景
纳米粉末合成技术还不成熟
液 相 法
溶胶凝胶 金属醇盐水解成
法
溶胶，然后凝胶
传统固相法（亚微米级）
化学包覆方法（纳米级）
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
❖ 固相法
• 晶粒尺寸<100nm • 尺寸均匀 • 分散性良好 • 结晶性好 • 形貌规则 • 化学成分均匀 • 反应条件温和 • 工艺简单，成本低廉
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
❖ 燃烧法
❖ 晶粒尺寸<100nm ❖ 尺寸均匀 ❖ 分散性良好 ❖ 结晶性好 ❖ 形貌规则 ❖ 化学成分均匀 ❖ 反应条件温和 ❖ 工艺简单，成本低廉
可以添加掺杂元素
布宽；钛钡比波动较大
醋酸控制水热法—硕士研究内容
• 使用醋酸和PEG作 为水解抑制剂和
移取适量 Ti（OC4H9)4，加入少 量无水乙醇溶解成黄色液体，同
时加入醋酸搅拌均匀
表面活性剂，使 钛酸四丁酯缓慢
滴加到溶有PEG及醋酸的水溶液中，剧 烈搅拌（冰水浴及常温均可），形成
水解，形成均匀、 淡黄色粘稠溶液，水浴老化
介电常数 TCC
损耗%
• X5R配方，化学包覆后，单向加压，还
3000
原气氛烧结 1170oC
20
1190oC
10
2500
1200oC
1210oC
0
1170oC
1.8
1190oC
1.6
1200oC
1.4
1210oC
1.2
1170oC 1190oC 1200oC 1210oC
2000
-10
1.0
0.8
纳米钛酸钡的合成工艺简介
• 钛酸钡是目前应用最广泛的功 能陶瓷材料之一
• 随着电子元器件表面安装技术 的普及，尤其是多层陶瓷电容 器（MLCC）的广泛应用， 钛酸钡的研究和应用也得到了 快速发展
• 钛酸钡基MLCC是现今用量 最大的片式电子元件
200nm以下甚至100nm以下钛酸钡成为主流 • 0201（0.5 mm×0.25 mm）甚至01005（0.25
* BaCO 3
30 强
1000
度
20 500
10
0
*
*
0 50
2060 30 7040 5080 60 9070 80 90
晶 粒尺寸/nm 2
醋酸控制水热法—研究内容
• 中试放大
5kg中试原粉
25000
20000
15000
强
10000
度
5000
0
20
40
60
80
2
8电性能
-20 1500
0.6
-30
0.4
1000
-40
0.2
0.0
-100
-50
0
50
100
150
温度/oC
-50
-100
-50
0
50
100
150
温度/oC
-0.2
-100
-50
0
50
温度/oC
100
150
介温曲线
TCC曲线
损耗
❖ 性能基本满足X5R要求，甚至接近X7R ❖ 烧结温度越高介电常数越高，TCC性能越差 ❖ 损耗都在2%以下
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
❖ 溶胶凝胶法
❖ 晶粒尺寸<100nm ❖ 尺寸均匀 ❖ 分散性良好 ❖ 结晶性好 ❖ 形貌规则 ❖ 化学成分均匀 ❖ 反应条件温和 ❖ 工艺简单，成本低廉
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
❖ 草酸盐法
❖ 晶粒尺寸<100nm ❖ 尺寸均匀 ❖ 分散性良好 ❖ 结晶性好 ❖ 形貌规则 ❖ 化学成分均匀 ❖ 反应条件温和 ❖ 工艺简单，成本低廉
mm×0.125 mm）的MLCC逐步进入市场实用 • 介质层厚度降到1微米及以下时，使用的钛酸钡粉体粒
径尺寸应为100-150nm才能确保MLCC器件性能稳定
1 mm
平均晶粒尺寸为200 nm
化学包覆才能满足小尺寸粉体掺杂工艺要求
• 晶粒尺寸小到100nm尺度，传统掺杂工艺无法满足可 靠性的要求，化学包覆工艺成为新的研究热点——化 学成分均匀，形貌规则（最好是球形），尺寸均匀， 分散性和结晶性好
不同合成方法粉体形貌和优缺点对比
❖ 水热法
❖ 晶粒尺寸<100nm ❖ 尺寸均匀 ❖ 分散性良好 ❖ 结晶性好 ❖ 形貌规则 ❖ 化学成分均匀 ❖ 反应条件温和 ❖ 工艺简单，成本低廉
不同方法合成简略方条件法粉体优点形貌和优缺缺点 点
固 相 法
对比 传统反应 BaCO3和TiO2为原 简单成熟，设备可靠， 粉体化学成分不均匀，易团
化，再干燥焙烧
粉体粒径小 纯度高 粒径分布窄
原料价格昂贵 其反应周期长，工艺条件不 易控制 产量小，难以工业化
水热法 密闭的压力容器 溶剂热法 中制备纳米材料
粒度小；分布均匀；团 设备投资大 聚较少；原料便宜；结 产量较低 晶好
草酸盐法
方法简单,材料成本低； 难以得到粒径很小的纳米粉
设备投资少；在生产中 体；颗粒容易团聚；粒径分
• 通过使用醋酸和 PEG 作 为 水 解 抑 制剂和表面活性 剂
❖ 晶粒尺寸<100nm ❖ 尺寸均匀 ❖ 分散性良好 ❖ 结晶性好 ❖ 形貌规则 ❖ 化学成分均匀 ❖ 反应条件温和 ❖ 工艺简单，成本低廉
超细的高活性前
驱体
加入少量氨水，离心沉淀
• 分离出前驱体用 于后续水热反应
一定量去离子水将沉淀重新 分散，加入计算量
Ba(OH)2·8H2O，水热反应
醋酸控制水热法—硕士研究内容
• 水热法140℃，4小时：平均尺寸72.4nm，其中86%的 晶粒尺寸误差在±15%之内
数量
50 2000
40 1500