溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡
实验方案设计方案
溶 胶一凝胶法制备纳米钛酸钡
学院： 化学与化工程学院
年级： 2011级
专业： 材料化学
姓名： 何珊
溶 胶一凝胶法制备纳米钛酸钡
摘要
以溶胶一凝胶法制备纳米钛酸钡粉体，利用价廉的重晶石为主要原料制备钡源，有效地克服了传统方法因采用有机钡盐或有机钛而导致的生产成本过高的
缺点：研究结果表明，该方法可制备出高纯钛酸钡粉体，制备过程中三废排放物中基本不含有害物质，并可从母液中回收质量较高的副产品硝酸铵，具有产品质量高，原料来源广泛、价格低廉、工艺环保、节能等特点.
关键词：溶胶一凝胶法；纳米钛酸钡；重晶石
1 引 言
钛酸钡(BaTiO。)有优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，是电子陶瓷元器件的基础母体原料¨ ]．纳米钛酸钡的合成方法主要有固相烧结法、醇盐水解法、水热法、溶胶凝胶法、微乳液法、共沉淀法等_3 ]．其中固相烧结法是利用BaCO~和等物质的量的TiO。混合后，经高温灼烧而成，合成的BaTiOa粉体均匀性差、颗粒粒径粗、杂质含量较高口 ，目前国内大多数生产厂家仍用此法生产，质量已经不能满足高技术发展的需要．共沉淀法和水热合成法对原料和设备要求较高，操作过程比较复杂；溶胶一凝胶法由于反应温度低、操作简单、反应过程容易控制、粒度分布均匀细小等一系列优点而备受人们关注[1 H]．本研究利用硫酸钛、重晶石、硝酸、氨水为基本原料，采用溶胶一凝胶法合成纳米BaTi03粉体，探索出实验室溶胶凝胶法制备BaTiO3纳米粉体的无机生产工艺．
2 实验目的
2.1 利用Ti(SO ) 、重晶石、硝酸、氨水为原料采用溶胶一凝胶法合成BaTiO。粉体，原料来源广泛、价格低廉，过程操作简单，经950℃ 高温灼烧3 h得到BaTiO3粉体．
2．2 通过XRD分析、TEM 形貌分析等分析手段，学会对制得的粉体进行各种性能的表征和测试，使实验制备的BaTiO3粉体为单纯的立方相，粒径均匀，大小在40
nm 左右，无严重的团聚现象，满足纳米粉体的要求．
3 实验原理
溶胶-凝胶法的基本原理是 ：易水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化；再经过干燥等后处理工序除去含有化学吸附性的羟基、烷基及物理
吸附性的有机溶剂和水，就可制得所需的陶瓷粉体。文献[15]报道采用溶胶一凝胶法以醋酸钡和钛酸丁酯为原料制备具有四方相的纳米级BaTiO。纳米粉体：按照Ti：Ba等于1称取一定量的钛酸丁酯，室温下加入适量的冰醋酸和无水乙醇，然后，在搅拌下滴加计量比的醋酸钡水溶液，搅拌30min，形成均匀透明的混合溶胶，在4O～5O℃ 静置胶凝，7O℃干燥得黄色BaTi03干凝胶粉体，将干凝胶粉体在950 oC预烧2h得到粒径约60nm的BaTi03粉体。文献[16]报道采用氢氧化钡和钛酸丁脂为原材料，乙二醇甲醚、甲醇为溶剂，采用so1．gel法制备纳米钛酸钡粉体：在氢氧化钡的乙二醇甲醚溶液中，加入钛酸丁脂的甲醇溶液，形成溶胶；加水后，放置大约5min，形成均匀的凝胶；将溶胶干燥、高温煅烧，研磨后即可得到纳米钛酸钡粉体。文献[17]
报道了用高纯 结晶的二异丙氧基钡Ba(OC。H ) 和分馏的pq持戊氟基钛．rj(OC
H ) 共同溶解在异丙醇或者苯中，用3倍的去离子水进行水解、缩聚后，经干燥，即可制得纯度达99．98％ ，平均粒径5～15 nm的BaTiO。超细陶瓷粉体，其反应为Ba(OC。H7)2+Tj(OC Hl )4+4H20一BaTiO3·H2O ：4-2C3H7OH +4C5Hl1 OH，BaTi03 。H2OBaTiO3+H2O
4 实验仪器
电热恒温水浴锅，DZKW—D～2型，北京市永光明医疗仪器厂生产；电子恒速搅拌器，GS12-B型，上海安亭电子仪器厂生产；真空干燥箱，ZK一82A 型，上海实验仪器总厂生产；SHZ—D(Ⅲ)循环水式真空泵，巩义市英峪予华仪器厂生产；SX一2．5—1O箱式电阻炉，湖北英山国营无电元件厂生产；AL204电子天平，梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司生产．
5 实验内容及原料
5.1 用溶 胶一凝胶法制备纳米钛酸钡
5.2 重晶石粉，工业品，过孑L径为45 000 nm筛，BaSO 质量分数≥95 ；硫酸钛，分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产；硝酸，分析纯，武汉市亚泰化工试剂有限公司生产；氨水，分析纯，武汉市亚泰化工试剂有限公司生产；所用水为去离子水．
6 实验步骤
重晶石的主要成分是硫酸钡，通过硫酸钡高温还原等过程而制备硝酸钡．以高纯Ti(S04) 和硝酸钡为原料，先将NH OH加入到Ti(SO ) 中使生成Ti0(OH) 沉淀．然后用HNO。溶解沉淀，与Ba(NO。) 溶液反应，在所得混合盐溶液中加入NH
OH，得到TiO(OH)2和Ba2O(OH)2的共沉淀，将沉淀过滤分离出来后再分散到pH值为7．O～9．0的溶液中，借助机械搅拌形成稳定的水溶胶．水溶胶经过水浴蒸发脱水得到含水量9O的新鲜凝胶．将新鲜凝胶在50℃下陈化，真空蒸发得到TiO-BaO干凝胶．以后再经过烧结，最终即可得到合格的BaTiO。粉末．整个过程工艺流程简图如图1所示．
7 结果与讨论
7．1 产品中Ba／Ti摩尔比的测定
粉体中Ba／Ti摩尔比分析采用的方法如下：
Ba质量分数的测定采用BaSO 重量法，取少量BaTiO3(约0．1～0．2 g)，用2O～30 mL浓盐酸溶解至完全，得到清亮的溶液，然后在搅拌条件下，加入2 mL硫酸溶液(1：15)，发现有白色沉淀产生，充分搅拌后置于60~70℃ 水浴中保温1 h．冷却后用滤纸过滤，并用0．5 tool·L 的稀硫酸冲洗滤纸，将滤纸及白色沉淀一起转移至恒重的瓷坩锅中，置于马弗炉中于400℃灰化3 h，再升温至800℃灼烧1
h．冷却后称量得到BaSG 的质量，然后折算为Ba计的物质的量；粉体中T含量的测定采用H 02吸收光度法．测试结果如表1所示．
由表1可知Ba／Ti摩尔比平均值为0．999 7，符合产品质量要求
7．2 产品的表征结果
图2是950℃温度下煅烧3 h得到的BaTi0。粉体产品的XRD图片，由图可知，BaTiO。的特征衍射峰已经很尖锐，且无杂峰存在，与标准立方相BaTiO。的衍射参数对比，特征衍射峰对应性很好，表明制备得到的粉体结晶完整，合成了立方相的BaTiO。粉体．
图3是在950℃下煅烧3 h得到的BaTiO。粉体产品的TEM 照片，由照片可知，实验制备的BaTiO。粉体颗粒大小分布均匀，大约为40 nm左右，形貌为球形，颗粒的分散性较好，无严重团聚现象．
参考文献
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[10]苏毅，胡亮，杨亚玲，等．溶胶凝胶法合成钛酸钡超细粉体工艺研究[j]．材料科学与工艺，2000(9)：84—87．
[11] 赵培锋，孙乐民．钛酸钡纳米粉体的一种制备技术及其影响因素_J]．河南科技大学学报，2003(1)：8一l1．
煅烧条件对BaTiO3纳米粉体结构的影响
第２６卷第２期 ２００６年６月 西安科技大学学报 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＸＩ’ＡＮＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ 、 Ｉ．２６ Ｎｏ．２ Ｊｕｎ．２００６
文章编号：１６７２—９３ １５（２００６）０２—０２１５—０４
煅烧条件对ＢａＴｉＯ３纳米粉体结构的影响
李晓池，王 涛，聂丽华
（西安科技大学材料科学与工程系，陕西西安７１００５４）
摘要：将溶胶一凝胶法制备的钛酸钡纳米粉体在不同的条件下煅烧，然后对粉体进行激光粒度分布、 红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）、Ｘ射线衍射（Ｘ－ｒａｙ）、扫描电镜（ＳＥＭ）等表征。实验结果表明：溶胶一凝胶法制备的
样品在８００℃左右的温度下煅烧２ ｈ，并在空气中冷却，可得到粒径分布窄、颗粒均匀、纯度高的钛酸钡 蚋米粉体。 关键词：煅烧条件；钛酸钡；粒径；结晶
中圈分类号：ＴＢ ３２１ 文献标识码：Ａ
Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ＢａＴｉＯ３ ｎａｎｏｍｅｔｅｒ ｐｏｗｄｅｒｓ ａｆｆｅｃｔｅｄ
ｂｙ ｃａｌｃｉｎｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ
ＬＩ Ｘｉａｏ－ｃｈｉ，ＷＡＮＧ Ｔａｏ，ＮＩＥ Ｌｉ．ｈｕａ （Ｄｅｐｔ．ｏｆＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ｘ｛’口 Ｕｎｉ￣ｒｓｉｔｙｑ厂，Ｓｃｉｅｎｃｅａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ’口”７１００５４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ＢａＴｉＯ３ ｎａｎｏｍｅｔｅｒ ｐｏｗｄｅｒｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｎａｎｏｍｅｔｅｒ ｐｏｗｄｅｒｓ
ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃａｌｃｉｎｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．ＢａＴｉＯ３ ｐｏｗｄｅｒｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ
ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ，ＦＴ－ＩＲ，Ｘ－ｒａｙ ｐｏｗｄｅｒ ｄｉｆｒａｃｔｉｏｎ（Ⅺｍ），ａｎｄ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｃａｌｃｉｎｉｎｇ ａｔ ８００℃ｆｏｒ ２ ｈ ａｎｄ ｃｏｏｌｉｎｇ ｕｐ ｉｎ ｔｈｅ ａｉｒ ｉｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ，ＢａＴｉＯ３ ｐｏｗｄｅｒ
纳米钛酸钠粉体的溶胶—水热—凝胶法制备与表征
第２ｌ卷第１期 ２００２年３月 中南民族大学学报（自然科学版） 】ｏｕｒｎａ］ｏｆ Ｓｏｕｔｈ—Ｃｅｎｔｒａ［Ｕｎｌｖｅｒｓｉ：ｙ ｆｏｒ Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ（Ｎａｔ．ｓｃｉ Ｅｄｉｔｉｏｎ） Ｖｏｔ ２１ Ｎｏ １ Ｍａｒ．２００２
纳米钛酸钡粉体的溶胶一水热一凝胶法
制备与表征
洪盛志何宝林 赵燕熹 孙春桃
（中南民族大学化学与生命科学学院）
摘要采用正钛酸丁醇和己酸钡为原料。甲醇和乙二醇独甲醚为溶剂，用溶胶一水热一凝胶法经不同条件的水热温 度和不同的热处理条件制备出了１５～５０ ｎｍ的钛酸钡超细粉体．并对粉体进行了ＤＳＣ、ＦＴ一１Ｒ、ＸＲＤ、ＴＥＭ等表征 结果表明：制备的纳米钛酸钡具有均匀化学成分和良好的晶型． 关键词溶胶一水热一凝胶法；钛酸钡；纳米 粉体 中圈分粪号ＴＢ３８３文献标识码Ａ文章编号 １００５ ３０１８（２００２）０１—００１ ３－０４
钛酸钡（ＢａＴｉＯ，）具有高的介电常数、优良的铁 电、压电、耐压和绝缘性能，是电子工业、精细陶瓷工
业中环境协调型压电铁电陶瓷的关键性材料口 ］．
为了制备性能优异、化学成分均匀、性质一致性的钛 酸钡精细陶瓷材料，就必须先要制备出超细、纯度
高、晶型好的粉体原料 ．因此，如何制备出化学 成分均匀、纯度高、晶型好的ＢａＴｉ０ 纳米粉体已成
为当今世界化学及材料学科中的热门研究课题之
一．目前，钛酸钡的制备方法有：化学沉淀法、溶胶凝 胶（Ｓｏｌ—Ｇｅ１）法、高温固相反应法等 ．Ｓｏｌ—Ｇｅｌ
法因其具有它方法无法比拟的优点：如可制备出较 高的纯度和均匀度的粉体，较低的反应温度，可以控
制粉体的超微结构等．因此，Ｓｏｌ—Ｇｅｌ技术是已成为 制备高质量超细粉末最有效的方法之一．
本文在Ｓｏｌ Ｇｅｌ技术基础上，加以改进，建立一
种新颖的溶胶水热一凝胶方法，并用该法制备出了 １５～５０ ｎｍ的钛酸钡超细粉末．并对其分别用ＤＳＣ、
ＦＴ—ＩＲ、ＸＲＤ ＴＥＭ等进行了表征．一般认为：正钛 酸丁酯一乙酸钡水解聚合主要反应式如下＿１．９ｌ：
温度和水的加入量对Sol-Gel法制备钛酸钡的影响
第２６卷第４期 Ｖ０１．２６．Ｎｏ．４ 西华大学学报・自然科学版
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｘｉｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ。Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ２００７年７月 Ｊｕ１．２００７
文章编号：１６７３—１５９Ｘ（２００７）０４—００３２—０２
温度和水的加入量对Ｓｏｌ—Ｇｅｌ法制备钛酸钡的影响
罗光华，丁士华，杨秀玲，黄 伟
（西华大学材料科学与工程学院，四川成都６１００３９）
摘要：研究了Ｓｏｌ—Ｇｅｌ法制备钛酸钡粉的过程中，不同的加热温度和不同的Ｔｉ 与水的摩尔比例对溶胶一凝
胶的形成速率以及最终制备出来的钛酸钡粉体粒径大小的影响。并在５０＊（３的加热温度和水一Ｔｉ 摩尔比为１：１０，
烧结温度为８００℃的条件下，制备出了平均粒径为４４．２０９３ ｎｍ的钛酸钡纳米粉。
关键词：溶胶一凝胶法，钛酸钡，粒径
中图分类号：ＴＱ１７４．７５ ６ 文献标识码：Ａ
铁电体相陶瓷和单晶在电子设备、声光设备和
压电装置方面均有广泛的应用［１，２ｌ。目前，制备钛
酸钡的方法有很多种，如固相烧结法、熔盐培育法、
化学液相共沉淀法、溶胶一凝胶法及水热合成法等。
随着研究的深入，近年来探索新的制备方法的工作
方兴未艾［３－６ Ｊ。采用不同的合成方法、不同的工艺
参数及不同的原料种类，所制得的钛酸钡原料粉性
能有很大差别，主要表现在晶体结构、分散度、杂质
成分等方面，从而最终影响钛酸钡陶瓷电性能和其
他使用性能。随着材料科学的发展，要求钛酸钡粉
体具有颗粒细、团聚少、组分均匀等特点。溶胶一凝
胶法是将金属有机物或无机化合物经过溶解、溶胶、
凝胶而后固化，再经过热处理生成氧化物或固体化
合物的一种湿化学制备方法。由于使用溶胶一凝胶
法制备钛酸钡具有反应过程温度低，易于控制，所制
的陶瓷粉体纯度高、均一度好、成分配比可控等优
点，近年在材料制备中的应用越来越广泛－８ Ｊ。
由于在溶胶一凝胶法中，最终产品的结构在溶液
溶胶-凝胶法合成钛酸钡超细粉体工艺研究
溶胶-凝胶法合成钛酸钡超细粉体工艺研究
苏毅;胡亮;杨亚玲
【期刊名称】《材料科学与工艺》
【年(卷),期】2000(008)003
【摘 要】以钛酸丁酯和醋酸钡为原料,采用溶胶-凝胶法工艺可制得粒径20～200
nm、颗粒外貌近似球形的钛酸钡超细粉体.其最佳工艺条件为:水解用水量85 ml,混合溶液pH=3.5,凝胶化温度93～95 ℃,室温真空干燥及在700～900 ℃温度下进行高温煅烧处理.
【总页数】4页(P84-87)
【作 者】苏毅;胡亮;杨亚玲
【作者单位】昆明理工大学,云南,昆明,650224;昆明理工大学,云南,昆明,650224;昆明理工大学,云南,昆明,650224
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ132.35
【相关文献】
1.溶胶-凝胶法制备适用于还原性气氛下烧结的钛酸钡基超细粉体 [J], 邓佳;纪箴;张跃
2.溶胶凝胶法制备锆钛酸钡超细粉体 [J], 郝素娥;孙亮;黄金祥
3.溶胶-凝胶法制备钛酸钡超细粉体的研究 [J], 苏毅;杨亚玲;胡亮
4.溶胶-凝胶法合成钛酸钡超细粉体影响因素及物性表征 [J], 姜海英 5.非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡粉体 [J], 凌云;江伟辉;刘健敏;冯果;苗立锋;高啟蔚
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钛酸钡制备实验报告
化学化工学院材料化学专业实验报告
实验名称： 压电陶瓷钛酸钡的制备
年级：09级材料化学 日期：2011-9-7
姓名： 蔡鹏 学号：222009316210096 同组人：邹磊
一、 预习部分
电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在大规模集成电路方面应用广泛。
主要制备方法
1， 固相法，即氧化物固相烧结法
2， 液相法，即溶胶---凝胶法，水热法和共沉淀法等
固相法简介：
以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料，采用固相研磨和低温煅烧技术相结合的方法制得钛酸钡纳米材料粉体。用XRD、TEM、IR和ICP对粉体进行表征结果表明，所得钛酸钡粉体的粒径约为15—20nm，粒子形状近似为球形，晶体结构为立方相，钛钡物质的量比约为1.0.
样品制备：
称取４．６７９Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０于研钵中研细后，为６６８～８９２℃时，存在于晶格中的羟基被除去。加人１ｍｌ无水乙醇，拌匀，使Ｂａ（０Ｈ）２・８ＨｚＯ被乙醇充分湿润，然后加入５．ｏｍｌ钛酸丁酯（使反应物中钡与钛的物质的量之比为１．０１ ｔ １．ｏ）．混匀后，研磨３０ｍｉｎ，得白色糊状物，放置２４ｈ，变为白色粉末状体。研细后，置于马弗炉中在不同温度下煅烧３ｈ（将１ 马弗炉加热到所需温度后再放入样品），产物冷却后。用５０ｍｌ ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ溶液浸泡１ｈ（洗去反应过程中Ｂａ（ＯＨ）２吸收空气中的Ｃ０２生成的ＢａＣ０３），离心分离。先用蒸馏水洗涤３次，再用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤２次，置于恒温干燥箱中于８０℃干燥６ｈ，得ＢａＴｉＯ。纳米粉体。
稀土掺杂的纳米钛酸钡的制备及其性能研究
第２６卷第２期 ２００６年０４月 矿 冶 工 程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖ０１．２６№２ Ａｐｒｉｌ ２００６
稀土掺杂的纳米钛酸钡的制备及其性能研究①
王春风，代军，刘康强
（九江学院化学工程学院，江西九江３３２００５）
摘要：采用溶胶．凝胶法合成出稀土掺杂的纳米ＢａＴｉＯ，，并考察了不同的制备方法和掺杂不同的稀土元素对ＢａＴｉＯ，粉体晶粒尺 寸的影响；同时制备了一系列掺杂不同稀土和不同稀土含量的镍基钛酸钡催化剂（Ｎｉ／ＢａＴｉＯ，），并评价了这些催化剂在二氧化碳重
整甲烷制合成气反应中的催化活性。 关键词：纳米；钛酸钡；稀土；掺杂；催化 中图分类号：ＴＧＩ４６ 文献标识码：Ａ 文章编号：０２５３—６０９９（２００６）０２—００７４—０４
Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ
Ｒａｒｅ．ｅａｒｔｈ．ｄｏｐｅｄ Ｎａｎｏｍｅｔｅｒ ＢａＴｉＯ
ＷＡＮＧ Ｃｈｕｎ—ｆｅｎｇ，ＤＡＩ Ｊｕｎ。ＬＩＵ Ｋａｎｇ—ｑｉａｎｇ （Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆＪｉｕｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｔｙ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ ３３２００５，Ｊｉａｎｇｘｉ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｒａｒｅ—ｅａｒｔｈ—ｄｏｐｅｄ ｎａｎｏｍｅｔｅｒ ＢａＴｉＯ３ ｐｏｗｄｅｒ ｉｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｏｌ—ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｎｃｅｓ ｏｆ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｐｒｅｐａｒａ—
ｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｎｄ ｒａｒｅ—ｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｎ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ＢａＴｉＯ３ ｐｏｗｄｅｒ ａｒｅ ｄｉｓｓｃｕｓｅｄ．Ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ Ｎｉ—ｂａｓｅｄ ｃａｔａｌｙｓｔｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｒｅａｒ—ｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ．Ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔｉｃ ａｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｃａｔａ—
纳米钛酸钡电子陶瓷粉体的制备技术
化 工 进 展
ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ＡＮＤ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＰＲＯＧＲＥＳＳ ２００２年第２１卷第１期
纳米钛酸钡电子陶瓷粉体的制备技术
沈志刚 陈建峰 刘方涛 初广文 Ｙｕｎ Ｊｉｍｍｙ￣
（１教育部超重力工程研究中心，北京化工大学化工学院，北京，１０００２９
２新加坡纳米材料科技有限公司，新加坡，０４９８８９）
摘要本文舟拓了功能舟电材料ＢａＴｉＯ 粉体主要制备技术厦最新进展，讨论了￣ａ２４ｔ．ｆ，－ｅＪ优缺点和甘舟电
材井发展的彤响，指出渣相化擘夸直法是现阶鞋稍备ｔ￣ａＴｉＯｓ的主要方法，而作为灌相法之一的直接沉淀法由
于鼻有设备简单、操作方使、粉体粒径小、颗粒分布窄手优点有着谤人的工业应用前景。
关■词蚺米杖琏镊，电子砖瓷一舟电材料ｔ制备技术
中圈分类号ＴＱ １３２．３ 文峨标识码Ａ 文●鞠号１０００一Ｂ６１３（２００２）Ｏ１—００３４—０３
纳米材料是２Ｏ世纪８０年代中期发展起来的一
种新型固体材料，它是由粒子尺寸介于１～ｉ００ ｎｍ
的微小固体颗粒组成。纳米材料表面原子比例高，
具有独特的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和
宏观量子隧道效应，从而使之产生了常规颗粒材料
所不具备的优异的电、磁、光、力、热和化学等宏
观特性 － 。因此纳米材料被广泛用于冶金、化
工、电子、国防、航天、医学和生物工程等许多领
域。
由于ＢａＴｉ０。具有铁电、压电、正温度系数效
应等优异的电学性能，使其成为电子工业和陶瓷工
业中的关键性材料。如陶瓷电容器、正温度系数电
阻陶瓷热敏元件（ＰＳＴＲ）、铁电压电器件等都是
以ＢａＴｉＯａ为基础材料的。也正是由于ＢａＴｉＯ。在
电子陶瓷领域的广泛应用，其粉体的制各一直受到
人们的关注。近期由于纳米科技的迅速发展和纳米
材料所具有的独特性能以及电子陶瓷产品的越来越
小型化，使得纳米ＢａＴｉＯ 粉体制备成为科研工作
者的一个研究热点。目前ＢａＴｉＯ。的嗣备主要集中
溶胶-凝胶法制备钛酸钡陶瓷纤维
第３ ５卷第６期
２０１３年１２月 压电与声光
ＰＩＥＺＯＥＬＥＣＴＲＩＣＳ ８Ｌ ＡＣＯＵＳＴＯＯＰＴＩＣＳ Ｖｏｌ＿３５ Ｎｏ．６
Ｄｅｃ．２Ｏ１３
文章编号：１００４—２４７４（２０１３）０６—０８７３—０２
溶胶一凝胶法制备钛酸钡陶瓷纤维
谭宏斌，马小玲
（陕西理工学院材料学院，陕西汉中７２３００３） 摘要：用溶胶一凝胶法制备钛酸钡纤维，研究了原料种类对前驱体溶胶制备的影响。研究发现，用钡和钛的无
机盐不能制备溶胶；以钛酸四丁酯和醋酸钡为原料，制备了钛酸钡陶瓷纤维。凝胶纤维在９００℃煅烧１ ｈ后，物相 为立方ＢａＴｉＯ。相，纤维直径为 ４０ ｍ。
关键词：钛酸钡；溶胶一凝胶法；纤维 中图分类号：ＴＢ３２１；ＴＭ２１；ＴＮ３０４．０５ 文献标识码：Ａ
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂａｒｉｕｍ Ｔｉｔａｎａｔｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｆｉｂｅｒｓ ｂｙ Ｓｏｌ—Ｇｅｌ Ｍｅｔｈｏｄ
ＴＡＮ Ｈｏｎｇｂｉｎ・ＭＡ Ｘｉａｏｌｉｎｇ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｈａａｎｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｚｈｏｎｇ ７２３００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂａｒｉｕｍ ｔｉｔａｎａｔｅ ｆｉｂｅｒｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ Ｓｏｌ－Ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｎ ｓｏｌ ｐｒｅｐａｒａ— ｔｉｏｎ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｂａｒｉｕｍ ｔｉｔａｎａｔｅ ｃｅｒａｍｉｃ ｆｉｂｅｒｓ ｗｅｒｅ ｎｏｔ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｓａｌｔｓ ｏｆ ｔｉｔａｎａｔｅ ａｎｄ ｂａｒｉｕｍ
ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ；ｂｕｔ ｔｈｅ ｆｉｂｅｒｓ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ Ｔｉ（Ｃ４Ｈ９０）４ ａｎｄ Ｂａ（ＣＨ３ＣＯＯ）２ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｂｙ ｗｈｉｃｈ ｂａｒｉｕｍ ｔｉｔａｎａｔｅ ｃｅｒａｍｉｃ ｆｉｂｅｒｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｂｙ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｔ ９００℃ｆｏｒ １ ｈ，ｗｉｔｈ ｃｕｂｉｃ ＢａＴｉＯｓ ｐｈａｓｅ ｏｆ
溶胶凝胶法制备纳米材料
利用溶胶凝胶法制备纳米材料的基本原理
学院:材料学院 班号：1109102 学号：1110910209 姓名：袁皓
摘 要：本文介绍了纳米材料的性能用途以及制备方法，主要是新兴的制备纳米材料低温工艺——溶胶凝胶法，在文中详细说明了溶胶凝胶法的类型和特征，重点描述了利用溶胶凝胶法制备纳米材料的类型，基本原理以及简略的操作流程。
关键词：纳米材料 溶胶凝胶 基本原理
一 溶胶凝胶法的基本原理
溶胶凝胶(sol-gel)法是一种制备超细粉末的一种湿化学法，它是以液体的化学试剂配制成金属有机或无机化合物或者是金属醇盐前驱物，前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或是醇解反应，反应生成物在液相下均匀混合，均匀反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系，放置一段时间后或是干燥处理溶胶之后转变为凝胶，在凝胶中通常含有大量的液相物质，需要利用萃取或蒸发除去液体介质，并在远低于传统的烧结温度下热处理，最后形成相应物质化合物粉体,利用溶胶凝胶法还可以制备其他形态的材料包括单晶、纤维、图层、薄膜材料等。
表2-1 对于制备纳米材料的溶胶凝胶法类型和特征
1.1 溶剂化
能电离的前驱物－金属盐的金属阳离子 Mz+吸引水分子形成溶剂单元(M(H2O)n)z+(z 为M 离子的价数)，为保持它的配位数而具有强烈的释放 H＋的趋势。
(M(H2O)n)z+==(M(H2O)n-1(OH))(z-1)++H＋
1.2 水解反应
非电离式分子前驱物，如金属醇盐 M(OR)n(n 为金属 M 的原子价，R 代表烷基)，与水反应，反应可延续进行，直至生成M(OH)n。
M(OR)n＋xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH
1.3 缩聚反应
可分为失水缩聚：-M-OH+HO-M→M-O-M-+H2O
失醇缩聚：-M-OR+HO-M→-M-O-M+ROH 二 溶胶凝胶法的工艺过程
1.金属无机盐在水溶液中的水解