溶胶凝胶法制备材料
溶胶-凝胶法采用的原料
金属醇盐化学真正始于1950年前后，50、60年代醇盐 作为催化剂或制备催化剂的原料而受到广泛关注。
1948年D. W Young和H.B.Kellong用AlC13和乙氧基钛 为催化剂，研究了异丁烯的低温聚合反应，开拓了金属醇 盐作为催化剂应用的新领域。
Ni、Sb、Al、Th、Ta、Fe、V、Ce、U、Pu等金属的醇盐 和Si的醇盐。
ThCl 4 4NaOR Th(OR) 4 4NaCl
2ZrCl
4
9NaOP
i r
NaZr2
(OP
i r
)
9
8NaCl
MCl n nNaOR 苯 M(OR) n nNaCl
BuSnCl3 3NaOR 苯BuSn(OR)3 3NaCl
(R 3Sn)2 O R' OCOOR' 2R 3SnOR' CO 2
BuSn－O－SnBu EtOH 或PriOH 不反应
BuSn －O－SnBu
2B
n u
OH
2BuSn
－OB
n u
H2O
2R 2SnO R' OCOOR' ' R 2 (R' O)SnOSn(OR '')R 2 CO 2
SiCl 4 4C 2H5OH Si(OC 2H5 )4 4HCl
TiCl 4 3C 2H5OH TiCl 2 (OC 2H5 )2 • C2H5OH 2HCl
2ZrCl 4 5C 2H5OH ZrCl 2 (OC 2H5 ) • C2H5OH ZrCl 3 (OC 2H5 ) • C2H5OH 3HCl
（3）金属卤化物与醇和碱金属醇盐反应
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米技术的飞速发展，纳米材料因其独特的物理、化学性质和优异的应用性能而备受关注。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、良好的化学稳定性和优异的机械性能，在诸多领域具有广泛的应用。
本文将重点介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺流程、材料特性及其应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 原料与设备溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料所需原料主要为硅源（如正硅酸乙酯）、溶剂（如乙醇）、催化剂（如氨水）等。
设备包括搅拌器、烘箱、马弗炉等。
2. 制备工艺（1）将硅源、溶剂和催化剂按一定比例混合，进行搅拌，形成均匀的溶胶体系。
（2）将溶胶体系置于一定温度下进行陈化，使溶胶逐渐转变为凝胶状态。
（3）将凝胶进行干燥、热处理，得到纳米SiO2材料。
3. 材料特性通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有高比表面积、良好的化学稳定性、优异的机械性能和良好的生物相容性等特性。
此外，通过调整制备过程中的工艺参数，可以实现对纳米SiO2材料粒径、形貌和孔隙结构的调控。
三、纳米SiO2材料的应用研究1. 催化剂载体纳米SiO2材料具有较高的比表面积和良好的化学稳定性，可作为催化剂载体，提高催化剂的活性和选择性。
在许多化学反应中，如烃类氧化、加氢等反应中，纳米SiO2作为催化剂载体得到了广泛应用。
2. 复合材料制备纳米SiO2材料可与其他材料复合，制备出具有优异性能的复合材料。
例如，与聚合物复合制备高性能复合材料，用于航空航天、生物医疗等领域。
此外，纳米SiO2还可与金属、陶瓷等材料复合，制备出具有特殊功能的复合材料。
3. 生物医学应用纳米SiO2材料具有良好的生物相容性和低毒性，在生物医学领域具有广泛的应用。
例如，可用于药物载体、生物成像、组织工程等领域。
通过表面修饰等技术，可提高纳米SiO2材料在生物体内的稳定性和生物利用度。
四、结论溶胶-凝胶法是一种制备纳米SiO2材料的有效方法，具有工艺简单、成本低廉、可调控性强等优点。
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域中展现出巨大的应用潜力。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、优异的化学稳定性和良好的生物相容性，在催化剂、生物医学、电子器件和复合材料等领域具有广泛的应用。
溶胶-凝胶法作为一种制备纳米SiO2材料的重要方法，具有操作简便、原料易得、反应条件温和等优点。
本文将详细介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺流程、材料特性及其应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 实验原理溶胶-凝胶法是一种通过溶胶向凝胶转变的过程来制备纳米材料的方法。
在此过程中，首先将硅源（如正硅酸乙酯）在一定的条件下水解成硅醇（Si-OH）单体，然后通过缩合反应形成三维网状结构的溶胶，进一步干燥形成凝胶，最后经过煅烧处理得到纳米SiO2材料。
2. 实验步骤（1）将硅源与溶剂（如乙醇）混合，加入适量的催化剂（如氨水）进行水解反应；（2）在一定的温度和搅拌速度下进行缩合反应，形成溶胶；（3）将溶胶置于干燥环境中进行干燥处理，得到湿凝胶；（4）将湿凝胶在高温下进行煅烧处理，得到纳米SiO2材料。
三、材料特性通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有以下特点：1. 粒径小：纳米SiO2材料的粒径通常在几十到几百纳米之间；2. 分布均匀：溶胶-凝胶法能够使原料分子在三维空间内均匀分布，从而得到粒径分布均匀的纳米SiO2材料；3. 结构可调：通过调整原料配比、反应温度等参数，可以调节纳米SiO2材料的结构；4. 化学稳定性好：纳米SiO2材料具有良好的化学稳定性，能够抵抗酸碱等化学物质的侵蚀。
四、应用研究纳米SiO2材料因其独特的性质在众多领域中具有广泛的应用。
以下是其在几个主要领域的应用研究：1. 催化剂：纳米SiO2材料具有较高的比表面积和良好的吸附性能，可作为催化剂载体或催化剂活性组分。
将其应用于催化反应中，能够提高催化效率并降低催化剂用量；2. 生物医学：纳米SiO2材料具有良好的生物相容性和无毒性，可广泛应用于生物医学领域。
溶胶凝胶法制备drx材料
溶胶凝胶法制备drx材料
溶胶凝胶法是一种常用的材料制备方法，可以用于制备DRX材料。
具体步骤如下：
1. 准备溶胶：将所需的金属离子溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。
可以选择不同的溶剂和金属离子组合，以得到所需的DRX材料。
2. 混合凝胶：将溶胶慢慢滴入适当的凝胶剂中，搅拌均匀。
凝胶剂的选择要根据所需的DRX材料来确定，以使得溶胶中的金属离子能够逐渐聚集形成凝胶。
3. 凝胶成型：将混合凝胶倒入模具中，通过调整溶胶和凝胶剂的比例和浓度，可以控制凝胶的形状和大小。
4. 凝胶成熟：将模具中的凝胶置于适当的条件下，例如室温或加热等，让凝胶逐渐成熟。
成熟的凝胶会形成均匀的结构，并且具有所需的DRX材料的化学组成。
5. 凝胶烧结：将成熟的凝胶进行烧结处理，以去除溶剂和凝胶剂，并形成DRX材料的致密结构。
烧结温度和时间要根据所需的DRX 材料来确定。
6. DRX材料制备完成：经过烧结处理后，溶胶凝胶法制备的DRX材料即可得到。
可以通过各种表征方法来验证其化学组成、结构和性能。
需要注意的是，溶胶凝胶法制备DRX材料的具体步骤和参数会根据所选的金属离子和溶剂、凝胶剂的不同而有所差异，需要根据具体情况进行调整和优化。
简述溶胶-凝胶法制备纳米材料的优缺点
溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法，其优点和缺点在制备纳米材料过程中起着重要作用。
下面我们来简述一下溶胶-凝胶法制备纳米材料的优缺点。
一、优点：1. 高纯度：溶胶-凝胶法通过溶胶的制备和凝胶的固化，可得到高纯度的纳米材料。
这种方法可以有效控制反应过程，提高纳米材料的化学纯度，使得所制备的纳米材料质量较高。
2. 可控性：溶胶-凝胶法可以通过控制溶胶的浓度、反应时间、温度等参数，来调控纳米材料的形貌、尺寸和结构。
这种方法制备的纳米材料具有较好的可控性，适合于需要精确控制纳米材料性质的研究和应用。
3. 成本低：溶胶-凝胶法制备纳米材料的过程中不需要昂贵的设备和高温高压条件，相对于其他制备方法来说，成本较低。
这为大规模生产纳米材料提供了条件，有利于降低纳米材料的市场价格。
二、缺点：1. 反应时间长：溶胶-凝胶法制备纳米材料的过程通常需要较长的时间，反应速度较慢。
长时间的反应过程容易导致物质的不均匀混合和晶体的过度生长，影响纳米材料的质量和性能。
2. 结构不稳定：溶胶-凝胶法所制备的纳米材料在高温条件下易发生晶相变化和晶格重排现象，导致纳米材料的结构不稳定。
这会影响纳米材料的稳定性和长期使用时的性能。
3. 需要专业知识：溶胶-凝胶法制备纳米材料需要对化学反应过程和材料性质有较深的了解，对操作者的专业知识和技能要求较高。
这对实验人员的素质和技能提出了一定的要求。
溶胶-凝胶法制备纳米材料具有一定的优点和缺点。
在实际应用中，我们应根据具体的制备要求和条件，选择合适的方法制备纳米材料，以期能够更好地满足需求。
优缺点分析只是溶胶-凝胶法制备纳米材料的冰山一角，它是纳米材料工艺中的一种方法。
溶胶-凝胶法制备纳米材料不仅有以上提到的优点和缺点，还存在一些其他方面的特点，下面我们将继续分析溶胶-凝胶法的特点及其在纳米材料制备领域的应用。
1. 操作简便：相比一些其他复杂的纳米材料制备方法，如气相沉积、物理气相沉积等，溶胶-凝胶法操作相对简便，不需要高温高压条件，也无需复杂的设备和技术，适用于实验室和小型生产。
溶胶凝胶法工艺流程
溶胶凝胶法工艺流程
1. 溶胶制备：制备所需的溶胶，一般选择氧化物或硅酸盐类物
质作为溶胶材料。
将溶胶前驱体溶解在适宜的溶剂中，如乙醇、水等。
2. 凝胶制备：将制备好的溶胶液加入到适量的凝胶剂中，如硝
酸铵、氯酸铵等，搅拌均匀，形成凝胶。
3. 成型：将凝胶转移到所需的模具中，通过振动、填充等方法
使凝胶均匀分布在模具中。
4. 干燥：将所得的凝胶样品置于特定温度和湿度条件下进行干燥，除去水分，使凝胶坚固致密。
5. 烧结：将干燥后的凝胶样品进行烧结处理，使其形成致密的
固体材料。
烧结过程中需要确定合适的温度和热处理时间，以获得所
需的结构和性质。
6. 特殊处理：将烧结后的样品进行必要的后续处理，如晶化、
压制等，以使其结构更加致密并获得所需的力学性质。
7. 检测：对得到的样品进行必要的检测，确定其结构和性质是
否符合要求。
溶胶凝胶法制备纳米薄膜材料
实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度好、可见光透射性好以及化学活性高等。
TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。
研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。
在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。
本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。
一．实验目的1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。
2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。
3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。
4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。
5.二．实验原理溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶．凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体。
其基本反应如下：(l）水解反应：M(OR)n + H2O → M (OH) x (OR) n－x + xROH(2) 聚合反应：－M－OH + HO－M－→ －M－O－M－+H2O－M－OR + HO－M－→ －M－O－M－+ROH三．实验器材：实验仪器：移液管（10ml）1只量筒（50ml）1只吸量管（5ml）2只小烧杯（100ml ) 2只载玻片若干滴管2只恒温磁力搅拌器1台恒温干燥箱1台原子吸光光度计1台X-射线衍射仪1台马弗炉1台实验原料：三乙醇胺（AR)乙醇（AR）钛酸丁酯（AR）四．实验过程1.取载玻片若干片（一般4-5）片，先用丙酮清洗，再用去离子水清洗，放在烘箱中烘干编号备用。
溶胶凝胶法制备氧化铁纳米材料
溶胶凝胶法制备氧化铁纳米材料一、实验原料硫酸亚铁：FeSO4·7H2O，分析纯；柠檬酸：C6H8O7·H2O，分析纯；聚乙二醇6000：化学纯，平均分子量为5500～7000；无水乙醇：分析纯；去离子水。
二、实验步骤将烧杯依次用质量分数15％的盐酸、去离子水在超声清洗仪中洗涤。
以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂（体积比为3∶2），将质量分数分别为8.3％～9.2％、1.1％～1.5％、1.8％～2.3％的柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇加入上述溶剂，并在磁力搅拌的条件下溶解以配制前驱物。
在80～85℃水浴蒸发至湿凝胶，130℃条件下干燥发泡以获得干凝胶，凝胶在一定温度下煅烧而得氧化铁粉体。
三、表征测试1、粒径分析①开机预热15-20分钟。
②运行颗粒粒径测量分析系统。
③向样品池中倒入分散介质，分散介质液面没过进水口上侧边缘，打开排水阀，当看到排水管有液体流出时关闭排水阀（排出循环系统的气泡），开启循环泵，使循环系统中充满液体，然后关掉循环泵。
④点击“文件”“新建”选择合适的路径（如果之前已建有文件位置，可跳过这一步），然后再点“文件”“打开”找到刚才新建的文件夹打开。
点击“设置”“测试信息”然后“保存”“退出”后输入样品名称后点击保存。
⑤粒度分析仪打开循环泵，点“测试”按钮，然后在弹出框点击确定使测试软件进入基准测量状态；点击刷新，然后按“下一步”按钮，系统十秒后自动进入测试状态。
⑥软件自动到测试界面后，关闭循环泵和搅拌，抬起搅拌，将适量样品（根据遮光比控制加入样品的量）放入样品池中，如有必要可加入相应的分散剂。
⑦启动超声，并根据被测样品的分散难易程度选择适当的超声时间（一般为1-10分钟）；启动搅拌器，并调节至适当的搅拌速速，使被测样品在样品池中分散均匀。
⑧启动循环泵，测试软件窗口显示测试数据，当数据稳定时，点击随机按钮存储测试数据。
⑨数据存储完毕，打开排水阀，被测液排放干净后关闭排水阀，加入清水或其他液体冲洗循环系统，重复冲洗至测试软件窗口粒度分布无显示时说明系统冲洗完毕；如果选择有机溶剂作为介质时，要清洗掉粘在循环系统内壁上的油性东西。
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溶胶-凝胶法制备材料摘 要：溶胶-凝胶法广泛应用于制备薄膜材料和粉体材料，其主要原理是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。
本文主要介绍了一些溶胶-凝胶法制备材料的发展历史，原理以及一些溶胶-凝胶法实际应用案例。
关键词：溶胶-凝胶法；纳米材料；陶瓷薄膜材料；掺杂；锂电池；包覆材料 溶胶-凝胶法发展过程：1846年法国化学家J.J.Ebelmen 用SiCl 4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。
20世纪30年代W.Geffcken 证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。
1971年德国H.Dislich 报道了通过金属醇盐水解制备了SiO 2-B 2O-Al 2O 3-Na 2O-K 2O 多组分玻璃。
1975年B.E.Yoldas 和M.Yamane 制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。
80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。
分类：溶胶-凝胶法按产生溶胶凝胶过程机制主要分成三种类型： (1)传统胶体型：通过控制溶液中金属离子的沉淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀得到稳定均匀的溶胶，再经过蒸发得到凝胶。
(2)无机聚合物型：通过可溶性聚合物在水中或有机相中的溶胶过程，使金属离子均匀分散到其凝胶中。
常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸等。
(3)络合物型：通过络合剂将金属离子形成络合物，再经过溶胶，凝胶过程成络合物凝胶。
制备方法及原理：溶胶一凝胶科学技术是以金属醇盐为原料制作玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷以及其它功能无机材料的一种新工艺方法。
溶胶-凝胶法制备材料的方法属于化学制备方法，溶胶-凝胶体的制备有3种途径：（1）溶胶溶液的凝胶化；（2）醇盐或硝酸盐前驱体的水解聚合，继之超临界干燥凝胶；（3）醇盐前驱体的水解聚合。
溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需材料。
其基本反应式为： ;)()()(424nHOR OH OR M O nH OR M n n +→+-水解：;])()([)(22214-4O H O OH OR M OH OR M n n n n +→--）（缩聚：;4)(224HOR MO O H OR M +→+总反应式：;为有机基团，如甲烷为金属，上式中R M溶胶-凝胶法的过程包括了以下四个主要步骤：（1）起始原料（如金属盐）通过化学反应转变为可分散的氧化物；（2）可分散的氧化物在稀酸或水中形成溶胶；（3）溶胶脱水成球、纤维、碎片、或涂层状的干胶；（4）干胶受热生成氧化物超细微粉末。
其中最重要的是溶胶和凝胶的生成。
以溶胶-凝胶法制备薄膜材料为例，其原理是：将金属醇盐或无机盐水解形成溶胶，溶胶被涂覆在衬底上，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶干燥，焙烧去除有机成分最后得到无机材料。
而溶胶-凝胶法也被用于金属氧化物纳米粒子的制备：用金属醇盐或无机盐为前驱物，前驱物在一定条件下水解成溶胶，再制成凝胶，经干燥纳米材料热处理后制得所需纳米粒子。
在实验过程中应该特别注意的是，在实验过程中反应物在液相下均匀混合，均匀反应，形成稳定的溶胶，反应过程中不能有沉淀产生，否则，实验失败。
优缺点分析：其优点在于（1）化学均匀性好：由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此就可以在很短时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀的混合。
（2）该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分：不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液，经胶凝化，不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中。
不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好。
即由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量的掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。
（3）颗粒细，高纯度。
（4）与固体反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶-凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固体反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
（5）选择适合的材料可以制备各种新型材料。
但这种制备方法也存在缺陷，（1）烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，即体材料烧结性不好，干燥时收缩大。
（2）且目前所使用的原料价格较贵，而有些原料为有机物，对健康有害，（3）通常整个溶胶-凝胶的过程所需时间较长，常需要几天或几周。
实际应用：金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。
其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。
溶胶-凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。
在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。
且溶胶-凝胶法制各的纳米粉末和块体陶瓷材料，在结构和性能上都具有非常显著的优点，为能源、化工、冶金、医学等领域的应用提供理论研究的依据。
接下来，是几类具体材料的溶胶-凝胶制备过程：1.溶胶-凝胶法制备纳米材料二氧化钛（钛白粉）：随着人们生活水平的提高, 环境材料越来越受到人们的重视, 其中二氧化钛(TiO2)具有的杀菌、自清洁等作用日益受到人们的青睐。
二氧化钛光催化剂具有氧化活性高、催化能力强、活性稳定、抗湿性好和强力杀菌等优异性能, 在废水降解、消除有害无机气体、杀菌和净化空气等方面得到了广阔的应用，故现在来论述一下如何用溶胶-凝胶法来制备二氧化钛。
制备原理和工艺：以钛酸丁酯为主要原料图1 溶胶–凝胶法制备TiO2纳米薄膜主要工艺流程钛酸丁酯的水解反应和缩聚反应：Ti(OR)4 + 4H2O → Ti(OH)4 + 4ROHTi(OH)4 + Ti(OR)4→ 2TiO2 + 4ROH2Ti(OH)4→ 2TiO2 + 4H2O先将钛醇盐溶解在溶剂中,通过搅拌和添加冰醋酸或乙酰丙酮作为抑制剂,使之与钛酸丁酯反应形成螯合物, 得到颗粒细小且均匀的胶体溶液。
在溶胶中加入去离子水,使胶体粒子形成一种开放的骨架结构,溶胶逐渐失去流动性,形成凝胶。
对凝胶进行真空干燥,通过加热去除凝胶中的水分、有机基团和有机溶剂,得到黄色晶体。
将晶体研磨后放入箱型电阻炉中, 除去凝胶中的有机成分,得到白色的纳米TiO2粉末。
在溶胶-凝胶法制备二氧化钛过程中，影响溶胶-凝胶法制备的因素有溶液的PH 值、溶液的浓度、反应温度、反应时间，对于前驱物为醇盐的还要考虑催化剂选择、醇盐种类、溶剂的种类、水与醇盐的摩尔比等。
通过文献查阅得到，确定制备二氧化钛溶胶采用滴加的方式加入水来控制反应程度，采用冰醋酸为抑制剂，PH值为2-5；反应温度为20-40℃。
得到的溶胶透明度及均匀性好，凝胶比较稳定均匀，并且凝胶时间较易控制。
当冰醋酸的量减少时溶胶就会变得浑浊。
这是由于作为抑制剂的冰醋酸能够有效抑制钛酸四丁酯的剧烈水解, 当其用量减少时钛酸四丁酯水解过快而形成较大颗粒, 导致溶胶浑浊。
乙酰丙酮的加入能够大大延长溶胶的稳定时间, 但随后制备的薄膜则不透明, 且表面分布有较大颗粒。
2.溶胶-凝胶法制备锂离子电极材料锂离子电池由于它具有电压高、比能量大、充放电寿命长、放电性能稳定、安全性能好、无污染等特点，深受社会和用户的欢迎。
在过渡金属元素中，钒的价格较钴、锰等低，为多价态，可形成多种氧化物。
由于钒有三种稳定的氧化态，形成氧密堆分布，因此钒的氧化物为锂二次电池嵌入电极材料中很有潜力的候选者，具有良好的应用前景。
且在本门课程的学习中，老师也向我们展示了溶胶-凝胶法制备五氧化二钒的过程，让我对溶胶-凝胶法制备材料有了更直观的认识和了解。
（1）负极材料的制备:MnV206：制备过程：称取lgV2O6 (分析纯)溶解在60ml的蒸馏水里，依次加入l0ml 浓度为30％的H202、柠檬酸(分析纯)和一定量的Mn(CH3COO)2·4H2O(分析纯)，搅拌并混合均匀，形成均一稳定的溶胶后，放入烘箱烘干，将所得的固体粉末充分研磨，最后放人马弗炉中分两次煅烧数小时，冷却后研磨得到产品。
图2 溶胶-凝胶法合成MnV2O6以柠檬酸为螯合剂，五氧化二钒和Mn(CH3COO)2·4H2O为原料，采用溶胶-凝胶法合成了锂离子电池负极材料MnV2O6，煅烧温度低，时间短。
查阅相关文献可知。
通过XRD及SEM表征，这种溶胶-凝胶法所制备得到的MnV2O6颗粒结晶度高，纯相，微观形貌规整晶粒较均匀，平均晶粒约为1.5微米。
（2）正极材料的制备:用溶胶-凝胶法制备锂离子蓄电池正极材料的研究工作已经取得了不少的研究成果，但离工业化生产尚有相当的距离，还有大量的工作要做，主要体现在：掌握溶胶-凝胶工艺规律基础上，进一步发挥溶胶-凝胶技术的优势，对电极材料的结构进行多层次的裁剪，以取得材料化学性能的突破；对材料进行表面改性，改善颗粒的分散性，提高颗粒的表面活性；研发新的廉价整合剂和溶胶凝胶体系，降低生产成本，使之具有良好的可操作性，早日实现溶胶-凝胶法制备锂离子蓄电池正极材料的工业化。
1）LiV3O8：层状结构的Li1+x V3O8具有锂的嵌入量大（x可达4-5）放电容量高，可逆性较好，寿命长，制备方法简单等优点。
但它也存在明显缺点，其缺点在于锂离子嵌入和脱出的过程中存在多个相变，电压平台不明显，导电率低，氧化能力强及容易导致有机电解液分解等。
但它还是一种极具开发潜力的正极材料，而如何进一步改善其稳定性和循环可逆性，变的至关重要。
采用何种合成方法对材料的性能有显著影响：Li1+x V3O8锂离子电池正极材料常用的制备方法主要有固相法，水热法，共沉淀法，溶胶-凝胶法和液相法等。
材料制备方法：选取氢氧化锂和五氧化二钒作为原料，可以采用草酸、柠檬酸、酒石酸和双氧水为配体，控制合成条件可以制备LiV3O8。
查阅相关文献的实验结果表明，溶胶-凝胶法可制得晶形较好的LiV3O8，当以酒石酸为配体，金属粒子总量与酒石酸的物质的量比为1:1.5，煅烧温度为450℃时，制得LiV3O8的首次放电比容可达282mAh/g。
2）Li2FeSiO4：具有安全性高、环境友好、价格低廉、资源丰富等优点，被认为是极具有发展潜力的锂离子电池正极材料之一。
然而，由于Li2FeSiO4材料具有较低的电子电导率和锂离子扩散速率，这大大限制了此类材料的应用。
采用溶胶-凝胶法，以柠檬酸、蔗糖、草酸、聚乙二醇为碳源合成了一系列Li2FeSiO4/C复合材料。
其中最佳碳源为柠檬酸，以柠檬酸为碳源时，随着碳含量的增加，材料的颗粒逐渐减小，振实密度不断下降，材料的电导率逐渐增大。