综合实验-溶胶凝胶法制备
综合实验：溶胶-凝胶法制备纳米TiO2微粉
1 实验目的：1. 用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2微粉。
2．掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
3．了解纳米粒子常用的表征手段。
2 实验原理
自70年代初发现二氧化钛电极具有光照下分解水的功能以来，有关二氧化钛半导体光催化剂的研究成为环境领域的一个热点。用半导体光催化分解毒性有机物有两个优点：第一，适当选择催化剂，可以利用太阳能处理毒物，节约能源；第二，一些半导体的光生空穴具有很强的氧化能力，能彻底降解绝大多数有机物质，而且能将它们最后分解为二氧化碳、水和无机物，避免了用化学方法处理带来的二次污染。制备纳米粒子的方法很多，如化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法、反相胶团法、气相法等。
溶胶－凝胶法(Sol－Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。溶胶是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，并且不停的进行布朗运动的体系。根据粒子与溶剂间相互作用的强弱，通常将溶胶分为亲液型和憎液型两类。由于界面原子的Gibbs自由能比内部原子高，溶胶是热力学不稳定体系。凝胶是指胶体颗粒或高聚物分子互相交联，形成空间网状结构，在网状结构的孔隙中充满了液体(在干凝胶中的分散介质也可以是气体)的分散体系。并非所有的溶胶都能转变为凝胶，凝胶能否形成的关键在于胶粒间的相互作用力是否足够强，以致克服胶粒－溶剂间的相互作用力。对于热力学不稳定的溶胶，增加体系中粒子间结合所须克服的能垒可使之在动力学上稳定。因此，胶粒间相互靠近或吸附聚合时，可降低体系的能量，并趋于稳定，进而形成凝胶。
该方法的优点是：(1)反应温度低，反应过程易于控制；(2)制品的均匀度和纯度高、均匀性可达分子或原子水平；(3)化学计量准确，易于改性，掺杂的范围宽(包括掺杂的量和种类)；(4)从同一种原料出发，改变工艺过程即可获得不同的产品如粉料、薄膜、纤维等；(5)工艺简单，不需要昂贵的设备。但目前该项技术还处于发展完善阶段，如采用的金属醇盐成本较高以及如何选择催化剂、溶液的pH值、水解、聚合温度以及防止凝胶在干燥过程中的开裂等。随着科学工作者的不断努力，对溶胶－凝胶机理的进一步认识，其方法在制备新材料领域会得到更加广泛的应用。
钛酸四丁酯的水解反应为分步水解，方程式为：
Ti(OR)n+H2O Ti(OH)(OR)n-1+ROH
Ti(OH)(OR)n-1+H2O Ti(OH)2(OR)n-2+ROH
……
反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.
缩聚反应：
—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O
—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH
最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
纳米材料的表征方法包括：（1）粒度分析：激光粒度分析法、电镜法粒度分析法等；（2）形貌分析：扫描电镜、透射电镜、扫描探针显微镜和原子力显微镜等；（3）成分分析：包括体材料分析方法和表面与微区成分分析方法，体相材料分析方法有原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射法，X射线荧光光谱分析法。表面与微区成分分析方法包括电子能谱分析法、电子探针分析方法、电镜-能谱分析方法和二次离子质谱分析方法等）；（4）结构分析：X射线衍射，电子衍射等；（5）界面与表面分析：X射线光电子能谱分析，俄歇电子能谱仪等。
3 仪器和试剂
仪器：电磁搅拌器，离心机，恒温干燥厢，高温炉， TG/DTA320 热重/差热分析仪；Magna-550Ⅱ傅立叶变换红外光谱仪。
试剂：钛酸丁酯，无水乙醇，冰醋酸（各试剂均用A.R或C.P级产品）。
4 实验内容
4．1 样品制备
室温下将10mL钛酸四丁酯缓慢倒入50mL无水乙醇，放置几分钟，得到均匀透明的溶液（1），将10mL冰醋酸加入到10mL蒸馏水与40mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液（2）。再于剧烈搅拌下将已移入分液漏斗中的溶液（1）缓慢滴加到溶液（2）中，约25min滴完，得到均匀透明的溶胶，继续搅拌15min后，在室温下静置，待形成透明凝胶后，65℃下真空干燥，玛瑙碾磨，得到干凝胶粉末，再在500℃下于高温炉中煅烧2h便得到锐钛矿型TiO2纳米粉体。
改变溶液（2）的用量，探索凝胶形成条件。
4．2 反应产物表征
（1）将干燥后产物用TG/DTA320热重/差热分析仪进行热分析，条件：氮气气氛，升温速率为5℃/min，温度范围为室温至600℃。
（2）将煅烧后XRD分析。
思考题：
1．溶胶-凝胶法制备纳米氧化物过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？
2．表面化学角度考虑，如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？
3. 纳米粒子常用的表征手段有哪些？
参考文献
[1] K. TERABE,K. KATO,H. MIYAZAKI,S. YAMAGUCHI, A. IMAI wY. IGUCHI. Microstructure and crystallization behaviour of Ti02 precursor prepared by the sol-gel method using metal alkoxide，JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 29 (1994) 1617-1622
[2]YUTAKA HAGA,HEISHOKU Ant, RYUTOKU YOSOMIY Au. Photoconductive properties of TiO2 films prepared by the sol–gel method and its application, Journal of materials science 32 (1997) 3183-3188
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[4]牛玉环, 李发堂等. 溶胶－凝胶法合成纳米TiO2 薄膜的研究进展[J].
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[5]朱永法。纳米材料的表征与测试技术，化学工业出版社，北京，2006
溶胶凝胶法
溶胶—凝胶法制备粉体 溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明胶溶体系，溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。此方法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。 一、基本原理 溶胶是指固体或胶体粒子均匀分散在溶液之中，固体粒子尺寸为1nm左右，含有103—109个原子，比表面积大。胶体粒子受到布朗运动的作用可以稳定持久地悬浮在液相之中，此外粒子的表面电荷引起的双电荷层使固体粒子更加均匀的分布在溶液之中。 凝胶是随着水分的蒸发，溶胶中固体粒子间聚合能量加强，逐渐失去流动而变成的半固态物质。分散在溶液中的固体粒子间吸引力与排斥力相当，使得凝胶中固态、液态都存在的高分散状态。 溶胶-凝胶法是以无机聚合反应为基础，以金属醇盐或无机金属盐作为前驱物，用水作为水解剂，有醇为溶剂来制备高分子化合物。在溶液中前驱物进行水解、缩合反应，形成凝胶。传统的溶胶-凝胶体系中，反应物通常是金属醇盐，通过醇盐缩水而得到溶胶。但由于稀土金属的醇盐易水解、成本高等问题，
限制了溶胶—凝胶法在更多领域的应用。因此在很多领域中应用较多的是络合溶胶-凝胶法。该法在制备前驱液时添加强络合剂，通过可溶性络合物的形成减少前驱液中的自由离子，控制一系列实验条件，移去溶剂后得到凝胶，最后再通过分解的方法除去有机配体而得到粉体颗粒。 溶胶-凝胶过程具体包括以下两个反应过程： 1.水解反应是把阴离子取代成羟基，诱发综合反应，形成链状或网状交联的聚合物，金属盐类水解： ML + nH2O →M(OH2)z+n + L z- M(OH2)z+n→M(OH)(OH)(z-1)+n-1 + H+ 2．缩聚反应是把OR或L和OH换去，转换成氧化态： M-OH + M-OH →M-O-M + H2O M-OH + M-OH →M-O-M + ROH 聚合程度决定于原颗粒的大小，而聚合速度取决于水解速率。如果水解反应速率大于缩聚反应速率，能够促进凝胶的形成。但在许多情况下，水解反应比缩聚反应快的太多，往往形成沉淀而无法形成稳定的均匀凝胶。要成功合成稳定的凝胶，关键在于降低络合物的水解速率，配制在pH值增大的条件下也足够稳定的前驱液。金属离子络合的目的是控制配位水分子在去离子反应中的水解速度，尽量减慢水解反应速度使缩聚反应完全。 二、影响因素 影响水解、缩合反应的因素有前驱物、温度、溶剂、添加剂、水、pH值等。 1.溶剂的影响
溶胶凝胶法制备材料
溶胶-凝胶法制备材料 摘 要：溶胶-凝胶法广泛应用于制备薄膜材料和粉体材料，其主要原理是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。本文主要介绍了一些溶胶-凝胶法制备材料的发展历史，原理以及一些溶胶-凝胶法实际应用案例。 关键词：溶胶-凝胶法；纳米材料；陶瓷薄膜材料；掺杂；锂电池；包覆材料 溶胶-凝胶法发展过程：1846年法国化学家J.J.Ebelmen 用SiCl 4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。20世纪30年代W.Geffcken 证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。1971年德国H.Dislich 报道了通过金属醇盐水解制备了SiO 2-B 2O-Al 2O 3-Na 2O-K 2O 多组分玻璃。1975年 B.E.Yoldas 和M.Yamane 制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。 分类：溶胶-凝胶法按产生溶胶凝胶过程机制主要分成三种类型： (1)传统胶体型：通过控制溶液中金属离子的沉淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀得到稳定均匀的溶胶，再经过蒸发得到凝胶。 (2)无机聚合物型：通过可溶性聚合物在水中或有机相中的溶胶过程，使金属离子均匀分散到其凝胶中。常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸等。(3)络合物型：通过络合剂将金属离子形成络合物，再经过溶胶，凝胶过程成络合物凝胶。 制备方法及原理：溶胶一凝胶科学技术是以金属醇盐为原料制作玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷以及其它功能无机材料的一种新工艺方法。溶胶-凝胶法制备材料的方法属于化学制备方法，溶胶-凝胶体的制备有3种途径：（1）溶胶溶液的凝胶化； （2）醇盐或硝酸盐前驱体的水解聚合，继之超临界干燥凝胶；（3）醇盐前驱体的水解聚合。 溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需材料。其基本反应式为： ;)()()(424nHOR OH OR M O nH OR M n n +→+-水解： ;])()([)(22214-4O H O OH OR M OH OR M n n n n +→--）（缩聚：
溶胶-凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料材料化学实验1
溶胶-凝胶法制备TiO 2纳米薄膜材料 1、实验原理 溶胶-凝胶法是以金属醇盐的水解和缩合反应为基础的，其反应过程可以用以下方程式表示： 金属醇盐M(OR)n 溶于有机溶剂与水发生水解反应： xROH OR OH M O xH n OR M x n x +→+-)()()(2 此反应可持续进行下去，直到生成M(OH)n 。同吋也发生金属醇盐的缩聚反 应，分为失水缩聚和失醇缩聚： O H M O M M OH OH M 2+----→--+--(失水缩聚） ROH M O M M OH OR M +----→--+--(失醇缩聚） 由于-M-0-M-桥氧键的形成，使得相邻两胶粒联在一起，这就是导致凝胶的胶粒间相互结合的机理。 2、实验部分 2.1、实验药品及主要实验仪器 实验药品：钛酸丁酯（化学纯）、冰醋酸、浓盐酸、二次蒸馏水，无水乙醇。 实验仪器：磁力加热搅拌器、电子天平、温度计、PH 计（PH 试纸）、恒温干燥箱、马弗炉、径直提拉制膜装置(如果没有手工也可以)、XRD 、量筒、烧杯、普通玻璃片（此用作为TiO 2基体）等。 2.2、实验预处理 采用普通玻璃作为制备Ti02薄膜的基体，需要保证玻璃表面洁净，否则， 经热处理后得不到均匀连续的Ti02膜。基片清洗过程一般为：首先取出玻璃先 用自来水清洗几遍，然后用二次蒸馏水清几遍洗，最后将玻璃片用无水乙醇清洗，干燥即可。烧杯、量筒等容器用蒸馏水洗净、烘干后备用。 2.3实验具体步骤 （1）、精确称取11.35g 钛酸丁酯，准确量取3ml 冰醋酸和12.60ml 无水乙醇。 （2）、常温下将钛酸丁酯和冰醋酸加到无水乙醇烧杯中，快速搅拌0.5h 使其均匀混合，得淡黄色透明混合溶液A 。 （3）、量取2.40 mL H 2O( 经二次蒸馏) 和4.80 mL 无水乙醇配成的溶液，并向 混合溶液中滴加浓盐酸, 调pH 约为 1, 充分搅拌得到均匀溶液B 。 （4）、剧烈搅拌下将溶液 B 以约12滴/ min 的速率缓慢滴加到溶液A 中, 滴加完毕得到均匀透明的溶胶,缓慢将温度升至约40度， 继续搅拌3 h 左右, 通过溶剂慢慢挥发得半透明湿凝胶. 2.4 Ti02薄膜的制备 采用浸渍提拉技术制备Ti02薄膜的操作过程：将处理过的洁净的玻璃基体浸入到已配制好的Ti02溶胶中，均匀用力提拉得到Ti02湿膜。 将涂覆有湿膜的玻璃基底立即放入300℃的马弗炉内干燥10 min ，然后冷却至室温。 将上述的提拉和干燥歩骤重复操作数次，以达到所需的薄膜厚度后，将样 品置于马弗炉随炉升温至550 °C 然后保温1 h 。热处理后，薄膜样品冷却至室温。 3、薄膜的测试及表征方法 3.1、薄膜厚度计算 薄膜厚度可以通过重量法测定即称量镀膜前后基片的质量，计算出薄膜的质量增加量后，根据公式计算薄膜的厚度。计算公式如下：
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
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实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验 一、实验目的 1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。 2、了解TiO 2 纳米粒子光催化机理。 二、实验原理 溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。 溶胶凝胶法制备TiO 2 纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为： Ti(OR)n+H 2O Ti(OH)(OR) n-1 +ROH Ti(OH)(OR)n-1+H 2O Ti(OH) 2 (OR) n-2 +ROH …… 反应持续进行,直到生成Ti(OH)n. 缩聚反应： —Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H 2 O —Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH 最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。 三、原料及设备仪器 1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水 2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉 四、实验步骤 以钛酸正丁酯[Ti(OC 4H 9 ) 4 ]为前驱物，无水乙醇(C 2 H 5 OH)为溶剂，冰醋酸(CH 3 COOH)为 螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。 1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。 2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3。 3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。 4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。 5、置于80 ℃下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。 6、在 600 ℃下热处理2 h，得到二氧化钛(纯白色)粉体。 五、思考题 1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点 2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途 六、实验报告要求 实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容： 1、实验名称、目的和实验步骤。 2、解答思考题。
溶胶凝胶法
溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法(Sol-Gel法，简称S-G法)就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 溶胶-凝胶法由于其前驱物及其反映条件的不同可以分为以下几种制备方法。 l、金属醇盐水解法 该方法的基本过程是将醇盐溶于有机溶剂，然后在搅拌的同时缓慢加入蒸馏水的醇溶液，控制一定的pH值，经反应一定时间即可得到溶胶。溶胶的化学均匀程度一方面受到前驱液中各醇盐混合水平的影响，这与醇盐之间的化学反应情况密切相关；另一方面，每种醇盐对水的活性也有很大的差异。当金属醇盐之间不发生反应时，各种金属醇盐对水的活性起决定作用，反应活性的不同导致溶胶不均匀。添加有机络合剂是克服这些问题切实可行的办法，常用的络合剂有羧酸或β-二酮等添加剂。 2、强制水解法 该方法的基本过程是将将所要制备的金属氯化物加到氯化氢的水溶液中，将其加热到沸腾反应一段时间即得到对应的溶胶。这种方法在制备氧化物在氧化物阳极材料的制备中也得到了较为广泛的应用。 3.金属醇盐氨解法 4、原位聚合法及聚合螫合法 这种方法的作用机理是有机单体聚合形成不断生长的刚性有机聚合网络，包围稳定的金属螫合物，从而减弱各种不同离子的差异性，减少各金属在高温分解中的偏析 溶胶-凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。 ⑴Sol-Gel法的基本原理及特点 S01-Gel法的基本反应步骤如下： 1)溶剂化：金属阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)n x+，为保持其配位数，具有强烈释放H+的趋势。 M(H2O)n x+→M(H2O)n-1(OH)(x-1)+H+ 2)水解反应：非电离式分子前驱物，如金属醇盐M(OR)n与水反应。 M(0R)n+xH20=M(OH)x(OR)n-x，+xROH—M(OH)n 3)缩聚反应：按其所脱去分子种类，可分为两类 a)失水缩聚 —M—OH+HO—M—=—M—O—M—+H20 b)失醇缩聚 —M—0R+HO—M—=—M—O—M—+ROH
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅 纳米二氧化硅是一种具有重要应用价值的纳米材料，因其独特的物理化学性质而受到广泛。在众多制备纳米二氧化硅的方法中，溶胶凝胶法具有制备过程简单、易于控制、适用于大规模生产等优点，成为了制备纳米二氧化硅的重要方法之一。本文将详细介绍溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的过程和相关技术，旨在为相关领域的研究和应用提供参考。 实验所需材料包括硅酸酯、氢氧化钠、乙醇、去离子水等。其中，硅酸酯是合成纳米二氧化硅的关键原料，氢氧化钠作为催化剂，乙醇则作为溶剂。 （1）将硅酸酯、氢氧化钠和乙醇混合均匀，得到溶胶；（2）将溶胶在一定温度下进行水解反应，生成二氧化硅凝胶；（3）将凝胶进行干燥、破碎和筛分，得到纳米二氧化硅产品。 （1）实验过程中要保持无水环境，避免水分的引入；（2）控制水解反应温度和时间，以保证生成的凝胶具有较好的性能；（3）干燥过程中要控制温度和湿度，避免凝胶的开裂和团聚。 通过控制实验条件，我们成功地制备出了性能优良的纳米二氧化硅产
品。以下是实验过程中的主要步骤和结果： 将硅酸酯、氢氧化钠和乙醇按照一定比例混合，搅拌均匀后得到溶胶。在此过程中，要控制搅拌速度和时间，以保证溶胶的稳定性。 将溶胶在一定温度下进行水解反应，生成二氧化硅凝胶。水解反应温度和时间对凝胶的性能具有重要影响。通过控制水解反应条件，可以制备出不同形貌和粒径的纳米二氧化硅产品。 将生成的凝胶进行干燥，去除其中的溶剂和未反应的原料。干燥过程中要控制温度和湿度，避免凝胶的开裂和团聚。干燥后的凝胶需要进行破碎和筛分，以得到具有一定粒径分布的纳米二氧化硅产品。（1）水解反应不充分：水解反应是制备纳米二氧化硅的关键步骤之一。如果水解反应不充分，会影响产品的性能。解决方法是控制水解反应温度和时间，保证硅酸酯充分水解；（2）产品团聚：纳米二氧化硅具有较高的比表面积，容易发生团聚。解决方法是在制备过程中加入适量的分散剂，保证产品的分散性；（3）粒径不均一：纳米二氧化硅的粒径对性能有重要影响。如果粒径不均一，会影响产品的性能。解决方法是控制原料的配比和反应条件，以制备出粒径均一的产品。
溶胶——凝胶法制备
溶胶—凝胶法制备Y3Al5O12:Ce荧光粉 一、实验目的 1. 了解溶胶—凝胶法制备粉体的基本原理。 2. 掌握Y3Al5O12:Ce荧光粉等发光材料的合成方法。 3. 掌握材料的物相组成、显微结构、发光性能等表征技术。 二、实验原理 自1994年日本科学家Shuji Nakamura在GaN基材料上研制出第一只蓝光LED以来, 半导体照明技术逐渐成为业界的研究热点。因具有省电、体积小、发热量低、寿命长、响应快、抗震耐冲、可回收、无污染、可平面封装、易开发成轻薄短小产品等优点，使白光LED 正成为新一代照明光源的发展方向。目前，白光LED工艺主要是采用蓝光LED芯片来激发黄色荧光粉YAG:Ce，其产品已获得工业化应用。现行制备YAG:Ce的主要方法是固相烧结法，但其合成温度高、荧光粉形状不规则、粒径偏大、粉碎导致光损失，严重影响其使用性能。 溶胶—凝胶（Sol—gel）法就是将金属氧化物或氢氧化物的浓溶液变为凝胶，再将凝胶干燥后进行煅烧，然后制得氧化物超微细粉的方法。这种方法适用于能形成溶胶且溶胶可以转化为凝胶的氧化物系。溶胶—凝胶法作为当前制备各种功能材料和结构材料的重要方法，其反应物以分子（离子）形式相互溶合，可以直接进行分子量级的化学反应，从而大大降低了材料的合成温度，这就为较低温合成粉体材料提供了可行途径。 三、实验原料、仪器设备 1. 实验原料：氧化钇，九水硝酸铝，六水硝酸铈，柠檬酸，硝酸，氨水，去离子水， 无水乙醇 2. 仪器设备：磁力搅拌器，烧杯，量筒，研钵，药勺，陶瓷坩埚，pH计，电子天平， 胶头滴管，毛刷，水浴箱，离心机，真空干燥箱，马弗炉，X-射线衍射仪 四、实验步骤 1. 称取0.559g氧化钇粉体，倒入100mL烧杯中，再加入适量的硝酸，在磁力加热搅拌器上溶解氧化钇，控制处理温度为50℃，搅拌至获得无色透明的溶液。 2. 将步骤1得到的硝酸钇溶液加热至干燥状态，使多余的硝酸挥发掉。 3. 称量3.145g九水硝酸铝、0.0364g六水硝酸铈、2.819g柠檬酸，将这些试剂倒入步骤1的烧杯中。 4. 向该烧杯中加入83.85mL的去离子水，使用磁力搅拌器与室温下溶解上述试剂，直至完全转变为液相混合物。 5. 向液相混合物中加入适量的氨水，调节pH值在8左右。 6. 将调好pH值的溶液随烧杯放置在水浴箱中，于80℃处理，首先形成溶胶，继续水浴处理得到凝胶。 7. 将凝胶随烧杯放入烘箱中，在120℃干燥4小时，得到干凝胶。 8. 将干凝胶用研钵破碎、研细，所得到的前驱体粉末移入陶瓷坩埚。 9. 将盛有前驱体粉末的陶瓷坩埚放置在马弗炉中，于1000℃煅烧2小时，得到目标产物Y3Al5O12:Ce荧光粉。
溶胶-凝胶原理与纳米材料的制备
溶胶-凝胶原理与纳米材料的制备 溶胶-凝胶法是制备纳米材料的一种常用方法，它基于溶胶-凝胶原理，通过控制溶胶 的化学成分、pH值、温度、反应时间等条件，使得溶胶逐渐凝胶化，最终形成具有纳米级尺寸的凝胶体系。溶胶-凝胶法是一种可控制、灵活性高、适用范围广的制备纳米材料的 方法。 溶胶-凝胶法的基本原理包括三个方面：溶胶的制备、凝胶化和热处理。首先是溶胶 的制备，溶胶可以是一种单一的化学物质，也可以是多种化学物质组成的复合体系。不同 化学成分的溶胶在反应过程中起到不同的作用，例如，有些材料可以作为前驱体，在热处 理过程中形成目标纳米材料的晶相；有些材料可以作为协同剂，调节溶胶的粘度、表面张 力等性质；有些材料则是稳定剂，防止凝胶体系聚集或分解。 其次是凝胶化，凝胶化是指溶胶的胶态转化过程。在凝胶化过程中，溶胶中的化学反应、聚合或交联等作用导致溶胶逐渐成为一种具有凝胶状态的物质。凝胶化过程的速度和 程度可以通过控制溶胶的条件和参数进行调节。凝胶化的过程和结果会直接影响到最终制 备出的纳米材料的性质和效果。 最后是热处理，热处理是指将凝胶体系在高温下加热处理一段时间，使得原先的凝胶 体系发生相应的化学反应、热稳定性变化等，最终形成目标纳米材料。热处理的条件和温 度对产物的晶相、尺寸、形貌等影响非常大，掌握好这个环节可以最大限度地控制目标纳 米材料的性质和效果。 溶胶-凝胶法制备纳米材料具有很多优点。首先，它是一种灵活、可控的制备方法， 可以调节制备过程中的参数和条件，以适应不同纳米材料的制备需求；其次，它是一种比 较纯净、绿色的制备方法，不需要使用大量的有害溶剂和助剂；再次，通过溶胶-凝胶法 制备的纳米材料通常具有良好的均匀性和高度定向性，可以在很多领域里得到应用，例如，电子设备、催化剂、生物医学等。
溶胶凝胶实验报告
溶胶凝胶实验报告 溶胶凝胶实验报告 引言 溶胶凝胶是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用潜力。本实验旨在通过溶胶 凝胶制备方法，探究其制备过程和性质，以及其在材料科学和工程中的应用。 实验方法 1. 材料准备 我们使用了硅酸乙酯（TEOS）作为溶胶前体，乙醇作为溶剂，盐酸作为催化剂。此外，还准备了去离子水和乙醇作为洗涤剂。 2. 溶胶制备 将TEOS溶解在乙醇中，加入适量的盐酸作为催化剂。搅拌溶液，使其均匀混合。 3. 凝胶制备 将溶胶溶液放置在恒温槽中，在适当的温度下静置一段时间。溶胶逐渐转变为 凝胶，形成三维网状结构。 4. 洗涤和干燥 将凝胶用去离子水和乙醇洗涤，去除残留的溶剂和催化剂。然后将洗涤后的凝 胶在低温下干燥，得到溶胶凝胶样品。 实验结果 通过实验，我们成功制备了溶胶凝胶样品。样品呈现出均匀的透明凝胶状，无 明显的裂纹或缺陷。 实验讨论
1. 形成机理 溶胶凝胶的形成机理涉及溶胶聚合和凝胶交联两个主要过程。在溶胶聚合过程中，TEOS分子逐渐聚合形成聚合物链。而在凝胶交联过程中，聚合物链之间发生交联反应，形成三维网状结构。 2. 影响因素 溶胶凝胶的形成受多种因素影响，包括溶胶浓度、溶剂种类、催化剂浓度和温度等。溶胶浓度和催化剂浓度的增加会促进聚合和交联反应，有利于凝胶的形成。而溶剂种类和温度的选择则会影响溶胶的稳定性和凝胶的结构。 应用前景 溶胶凝胶具有广泛的应用前景，特别是在材料科学和工程领域。以下是一些典型的应用领域： 1. 传感器 溶胶凝胶材料具有高比表面积和孔隙结构，可以用于制备高灵敏度的传感器。通过控制凝胶的成分和结构，可以实现对特定物质的高选择性检测。 2. 催化剂 溶胶凝胶材料具有可调控的孔隙结构和活性位点，可用于催化反应。通过调整凝胶的成分和结构，可以提高催化剂的活性和选择性。 3. 能源存储 溶胶凝胶材料可以用于制备超级电容器和锂离子电池等能源存储装置。其高比表面积和孔隙结构有利于电荷传输和离子扩散，提高能源存储器件的性能。 结论 通过本实验，我们了解了溶胶凝胶的制备方法、形成机理和性质。溶胶凝胶具
溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶(Sol-gel)化学是一种以液体为基础，用以制备材料的化学方法。这个过程涉及到两个主要阶段： 溶胶和凝胶。在溶胶阶段，有机或无机前驱体在溶剂中形成粒子分散系统。随后在凝胶阶段，分散的粒子或多聚物通过化学反应形成一个连续的三维网络，产生凝胶。这种方法的广泛应用包括生产多孔材料，纳米材料，光学材料，陶瓷等。 二、溶胶-凝胶过程详述 2.1溶胶阶段 溶胶阶段是溶胶-凝胶过程的起始点，也是所有化学反应和物质变化的发源地。在此阶段，前驱体被稀释在溶剂中形成粒子分散系统，这个系统被称为溶胶。溶胶的性质直接取决于前驱体的种类以及所处的环境，包括pH值、温度、压力等。 例如，金属有机前驱体和无机盐前驱体分别形成有机和无机溶胶，各自展示出独特的性质。这一阶段决定了溶胶-凝胶过程的关键参数，如溶胶粒子的大小、形状、稳定性和分布，进而影响到凝胶阶段的进行以及最终产物的性质。 2.2凝胶阶段 当溶胶阶段完成后，系统进入凝胶阶段。在此阶段，溶胶粒子或多聚物开始通过化学反应形成一个连续的三维网络，产生了凝胶。这一阶段主要的反应机制是溶胶粒子的连续生长，交联以及凝胶结构的进一步演变。
这个过程通常需要控制恰当的反应条件，如温度、压力、pH 值、反应时间等，以获得预期的凝胶结构。凝胶阶段的结束标志着溶胶-凝胶过程的完成，也预示着新材料的诞生。 三、溶胶-凝胶化学的应用 3.1制备多孔材料 多孔材料，包括孔隙材料和介孔材料，具有广泛的应用。这些材料因其孔隙结构丰富、比表面积大而在催化、吸附、分离等领域显示出优异的性能。溶胶-凝胶法可以实现对多孔材料孔隙结构和孔径分布的精细调控，从而为特定应用定制特定的多孔材料。 3.2制备纳米材料 纳米材料是近年来材料科学研究的热点。它们在光电子、能源、生物医疗等领域展现出特殊的性质。溶胶-凝胶法可以通过控制反应条件，实现对纳米材料形貌、尺寸和组合的精细调控，以此生产出具有特定属性的纳米颗粒、纳米线、纳米带、纳米管等一维纳米结构。 3.3制备光学材料 光学材料在信息与通讯技术领域有着重要应用。溶胶-凝胶法能够制备出具有优异光学性能的材料，例如高透明度、低损耗的光学薄膜和光学纤维。此外，还可以通过改变凝胶的成分和结构，调整材料的折射率、吸光性等光学性质。 3.4制备陶瓷 陶瓷材料因其优良的机械性能和电学性能，广泛应用于电子器
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验 一、实验目的 1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。 2、了解TiO2纳米粒子光催化机理。 二、实验原理 溶胶-凝胶法（Sol-Gel法）是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。 溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为： Ti（OR ）n+H2O ^OH）（OR）n-1+ROH Ti（OH）（OR） n-1+H 2O — OH）2（OR）n-2+ROH 反应持续进行，直到生成Ti（OH）n. 缩聚反应： —Ti —OH+H—Ti — ____ —Ti —O—Ti+H z O —Ti —OR+H—Ti — ____ —Ti —O—Ti+ROH 最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。 三、原料及设备仪器 1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水 2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉 四、实验步骤 以钛酸正丁酯［Ti（OC4H）4］为前驱物，无水乙醇（C2H5OH为溶剂，冰醋酸（CH B COOH 为螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。 1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。 2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B,滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3 3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。 4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40 C水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶（倾斜烧瓶凝胶不流动）。 5、置于80 C下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。 6在600 °C下热处理2 h，得到二氧化钛（纯白色）粉体。 五、思考题 1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点 2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途 六、实验报告要求 实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容： 1、实验名称、目的和实验步骤。
溶胶凝胶法制备SiO2工艺
溶胶凝胶法制备SiO2工艺 溶胶凝胶法是一种常见的材料制备方法，具有制备过程简单、产物纯度高、粒度均匀等优点。在溶胶凝胶法制备SiO2工艺中，通过控制反应条件，可以制备出具有特定形貌、结构和性能的SiO2材料。本文主要探讨了溶胶凝胶法制备SiO2工艺的过程、实验结果及其应用，分析了该方法的优势和不足，并提出了改进意见。 实验主要采用了硅酸酯、氢氧化钠、去离子水等原料，将硅酸酯和氢氧化钠按一定比例混合，搅拌均匀后加入去离子水，继续搅拌得到溶胶。将溶胶在一定温度下干燥，得到干凝胶。将干凝胶在高温下焙烧，去除有机物，得到最终的SiO2产物。 实验过程中，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，制备了一系列不同工艺参数的SiO2样品。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品的物相、形貌和粒度进行了表征。 实验结果表明，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，可以制备出具有不同形貌和粒度的SiO2材料。当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有较高的纯度和良好的分散性。XRD结果表明，制备的SiO2为结晶度良好的α-石英相。SEM表征显
示，该条件下制备的SiO2粒子呈球形，粒度分布较窄。通过控制原料浓度、水解速率等因素，可以进一步调节SiO2的粒度和形貌。 通过溶胶凝胶法制备SiO2工艺，可以获得具有高纯度和良好分散性的SiO2材料。实验结果表明，溶胶时间和固化温度是影响SiO2形貌和粒度的关键因素。当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有最佳的性能。 然而，在实验过程中也发现了一些不足之处，如制备过程中有机物的挥发和残留可能会影响产品的纯度和性能。为了提高制备效率和产品质量，建议在后续研究中可以对原料浓度、水解速率等参数进行更加深入的探讨，并尝试通过优化工艺流程和添加剂的使用来改善产品的性能。 还可以进一步拓展溶胶凝胶法制备SiO2工艺的应用领域。由于SiO2具有优异的物理化学性能，如高透明度、低热膨胀系数等，可以将其应用于光学、电子、催化剂等领域。因此，对不同领域所需的SiO2材料的特定性能和要求进行深入研究，有助于推动溶胶凝胶法制备SiO2工艺的发展和应用。 纳米TiO2凝胶是一种具有广泛应用前景的纳米材料，其在光电催化、环境污染治理等领域具有重要作用。溶胶凝胶法是制备纳米TiO2凝
实验三溶胶凝胶法制备BaTiO凝胶XRD分析
实验三：溶胶-凝胶法制备的BaTiO3粉体的XRD分析 增加粒度分析的内容： 一、实验目的 1.熟悉并掌握X射线衍射（XRD）分析原理及曲线的标定方法 2.了解粉体的XRD表征信息和曲线特征 3.了解热处理温度对粉体结构的影响； 4.掌握标准卡片的使用方法 二、XRD分析实验原理 1895年伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个“未知数”，故称之为X射线。1、X-射线的性质 ●肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气体电离； ●能透过可见光不能透过的物体； ●这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现 象，通过普通光栅亦不引起衍射； ●这种射线对生物有很厉害的生理作用。 2、X射线的产生 自由电子被原子核吸引，产生加速度，损失能量. 以连续X射线的方式发射. 特征X射线的产生与阳极靶原子中的内层电子跃迁过程有关。如果由阴极发射的电子动能足够大时，当它轰击靶时，就可以使靶原子中的某个内层电子脱离它原来所在的能级，导致靶原子处于受激状态。此时，原子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内层空位上去，同时伴随有多余的能量的释放。多余的能量作为X射线量子发射出来。显然，这部分多余的能量等于电子跃迁前所在的能级与跃迁到达的能级之间的能量差。 X射线的频率由下式决定： hν＝ω2—ω1 式中ω1和ω2为原子的正常状态能量和受刺激状态时的能量。
当打去K层电子时，所有靠外边的电子层中的电子都可能落到那个空位上，当产生回落跃迁时就产生K系的X射线光谱。K系线中，Kα线相当于电子由L层过渡到K层，Kβ线相当于电子由M层过渡到K层。当然Kβ线比Kα线频率要高，波长较短。整个K 系X射线波长最短。结构分析时所采用的就是K系X射线。 3、X射线与物质的相互作用 X射线与物质相互作用时，会产生各种不同的和复杂的过程。但就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分：其中一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。透过物质后的射线束由于散射和吸收的影响强度被衰减。 X射线与物质作用除散射、吸收和通过物质外，几乎不发生折射，一般情况下也不发生反射。 1）X射线的散射 定义：X射线通过物质时，其部分光子将会改变它们的前进方向这就是散射现象。包括相干散射和不相干散射。 当入射X光子与物质中的某些电子（例如内层电子）发生碰撞时，由于这些电子受到原子的强力束缚，光子的能量不足以使电子脱离所在能级的情况下，此种碰撞可以近
溶胶-凝胶法制备超细氧化锌粉末
溶胶-凝胶法制备超细氧化锌粉末 一、实验目的 主要是了解粉末材料的一种制备方法和影响因素。氧化锌ZnO 俗称锌白，为两性氧化物，密度为 5.68g · cm -3，熔点为1975 ℃，溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液，难溶于水和乙醇，无味，无毒，无臭，在空气中易吸收二氧化碳和水。纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末，当其粒子尺寸在 1 ～100nm 之间时，由于颗粒尺寸细微化，纳米氧化锌能产生其本体块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，纳米氧化锌属六方晶系纤锌矿结构，是一种新型高功能精细无机材料，在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊性能。主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业，作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等被广泛的应用。纳米氧化锌的制备方法有很多，如沉淀法、微乳液法、溶胶- 凝胶法等 二、制备原理： 溶胶--凝胶法是将金属有机或无机化合物经过溶液水解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成氧化物或其他化合物粉体的方法，其过程是：用液体化学试剂或溶胶为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系。放置一定时间后转变为凝胶，经脱水处理，在溶胶或凝胶状态下成型为制品，再经过烧结固化制备出致密的氧化物材料。溶胶--凝胶法制得的粉体粒度可控，分 布均匀，纯度高，而且设备简单，易于控制。基本反应原理如下： (1) 溶剂化：能电离的前驱物-金属盐的金属阳离子M z+将吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)n z+ (Z 为M 离子的价数)，为保持它的配位数而有强烈地释放H+的趋势：M(H 2 O)n z+——M(H2 O) n-1 (OH) (z -1)++ H+(1) 这时如有其它离子进入就可能产生聚合反应，但反应式极为复杂； (2)水解反应：非电离式分子前驱物，如金属醇盐M(OR)n(n 为金属M 的原子价) 与水反应： M(OR)n + xH 2 O——M(OH)x(OR)n-x + xROH (2) 反应可延续进行，直至生成M(OH)n (3)缩聚反应：缩聚反应可分为失水缩聚： —M—OH+HO—M—→ —M—O—M—+H 2 O (3) 和失醇缩聚： —M—OR+HO—M—→ —M—O—M—+ROH (4) 反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。 反应原理：以醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O)为前驱物，草酸(H2C2O4)为络合剂，柠檬酸三铵((NH4)3C6H5O7)为表面改性剂，无水乙醇(C2H5OH)、去离子水为溶剂，通过溶胶
钛酸钡溶胶-凝胶法制备
溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体 一、前言 溶胶—凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。该法历史可追溯到19世纪中叶，Ebelman发现正硅酸乙酯水解形成的SiO2呈玻璃状，随后Graham研究发现SiO2凝胶中的水可以被有机溶剂置换，此现象引起化学家注意。经过长时间探索，逐渐形成胶体化学学科。在20世纪30年代至70年代矿物学家、陶瓷学家、玻璃学家分别通过溶胶—凝胶方法制备出相图研究中均质试样，低温下制备出透明PLZT陶瓷和Pyrex耐热玻璃。核化学家也利用此法制备核燃料，避免了危险粉尘的产生。这阶段把胶体化学原理应用到制备无机材料获得初步成功，引起人们的重视，认识到该法与传统烧结、熔融等物理方法不同，引出“通过化学途径制备优良陶瓷”的概念，并称该法为化学合成法或SSG法(Solution-sol-gel)。另外该法在制备材料初期就进行控制，使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平，也就是说在材料制造早期就着手控制材料的微观结构，而引出“超微结构工艺过程”的概念，进而认识到利用此法可对材料性能进行剪裁。溶胶凝胶法不仅可用于制备微粉。而且可用于制备薄膜、纤维、体材和复合材料。其优缺点如下：①高纯度粉料(特别是多组分粉料)制备过程中无需机械混合，不易引进杂质；②化学均匀性好由于溶胶—凝胶过程中，溶胶由溶液制得，化
合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致； ②颗粒细胶粒尺寸小于0.1μm；④该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液中，经溶胶凝化，不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；⑤掺杂分布均匀可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏折，比醇盐水解法优越：⑥合成温度低，成分容易控制；⑦粉末活性高；⑧工艺、设备简单，但原材料价格昂贵：⑨烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，即体材料烧结性不好；⑩干燥时收缩大。 钛酸钡(BaTiO3)具有良好的介电性，是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。传统的BaTiO3制备方法是固相合成，这种方法生成的粉末颗粒粗且硬，不能满足高科技应用的要求。现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，纳米材料与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极大的差别。由于颗粒尺寸减小引起材料物理性能的变化主要表现在：熔点降低，烧结温度降低、荧光谱峰向低波长移动、铁电和铁磁性能消失、电导增强等。溶液化学法是制备超细粉体的一种重要方法，其中以溶胶－凝胶法最为常用。 二、实验原理: 以钛酸丁酯和氢氧化钡为原料，乙二醇甲醚和甲醇为溶剂，采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡粉体。
溶胶凝胶法制备纳米薄膜材料
实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料 纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。 一．实验目的 1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。 2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。 3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。 4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。 5.二．实验原理 溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶．凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体。 其基本反应如下： (l）水解反应：M(OR)n + H2O → M (OH) x (OR) n－x + xROH (2) 聚合反应： －M－OH + HO－M－→ －M－O－M－+H2O －M－OR + HO－M－→ －M－O－M－+ROH 三．实验器材：
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
实验八溶胶- 凝胶法制备纳米二氧化钛实验 一、实验目的 1、掌握溶胶- 凝胶法制备纳米粒子的原理。 2、了解TiO2 纳米粒子光催化机理。 二、实验原理 溶胶－凝胶法(Sol-Gel 法) 是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。 溶胶凝胶法制备TiO2 纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为： Ti(OR)n+H2OTi(OH)(OR)n-1+ROH Ti(OH)(OR)n-1+H 2OTi(OH)2(OR)n-2+ROH 反应持续进行, 直到生成Ti(OH)n. 缩聚反应： —Ti —OH+H—O Ti ——Ti —O—Ti+H2O —Ti —OR+H—O Ti ——Ti —O—Ti+ROH 最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥- 聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。 三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、蒸馏水 2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉 四、实验步骤 以钛酸正丁酯[Ti(OC 4H9) 4] 为前驱物，无水乙醇(C2H5OH)为溶剂，冰醋酸(CH3COOH为) 螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。 1、室温下量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。 2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3 滴盐酸，调节pH 值使pH=3。 3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液 B 中。 4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1h 后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动) 。 5、置于80℃下烘干，大约20h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。 6、在600℃下热处理2h，得到二氧化钛( 纯白色)粉体。 五、思考题 1、溶胶- 凝胶法制备材料有哪些优点？ 2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途？ 六、实验报告要求 实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容：1、实验名称、目的和实验步骤。 2、解答思考题。