溶胶凝胶法制备llzo

溶胶凝胶法是一种常用于制备LLZO（锂饱和硅锆锂氧）固态

电解质的方法。具体步骤如下：

1. 制备溶液：将适量的无水氯化锌（ZnCl2）、氯化锆（ZrCl4）和氯化锂（LiCl）溶解在无水乙醇中，形成均匀的混合溶液。

2. 增稠剂添加：将聚丙烯酰胺（PVA）等增稠剂加入混合溶

液中，并充分搅拌，使其成为均匀的胶体溶液。

3. 凝胶化：将胶体溶液在恒温搅拌下继续加热，使溶胶逐渐凝胶化，形成固态凝胶。

4. 干燥：将凝胶体置于干燥箱中，在适当温度下进行干燥，以去除水分和有机物，得到干燥的LLZO固态电解质。

5. 煅烧：将干燥的LLZO固态电解质体继续加热至高温，进

行煅烧处理，以促进晶体的形成和结晶。

6. 碾磨和筛分：将煅烧后的LLZO固态电解质体进行碾磨和

筛分，使其颗粒大小均匀。

最终制备得到的LLZO固态电解质可用于高性能固态锂离子

电池等应用中。

溶胶凝胶法制备llzo

溶胶凝胶法制备llzo （实用版）目录 1.溶胶凝胶法简介 2.溶胶凝胶法制备 LLZO 的过程 3.LLZO 的特性和应用 4.总结正文一、溶胶凝胶法简介溶胶凝胶法是一种制备陶瓷材料的常用方法，它通过将高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成为氧化物或其它化合物固体。这种方法具有制作过程简单、成本低、环境友好等优点，被广泛应用于陶瓷、玻璃、氧化物涂层等领域。二、溶胶凝胶法制备 LLZO 的过程 LLZO（La0.5Li0.5ZrO3）是一种具有高介电常数、低损耗和宽频带应用的陶瓷材料。近年来，溶胶凝胶法被成功应用于 LLZO 的制备。制备过程主要分为以下几个步骤： 1.配料：按照一定的摩尔比例将 La2O3、Li2O 和 ZrO2 混合均匀，形成初始粉末。 2.溶胶：将初始粉末放入适量的水中，通过搅拌使粉末充分溶解，形成溶液。 3.凝胶：在溶液中加入适量的醇类或糖类作为凝胶剂，继续搅拌，使溶液逐渐转变为凝胶状。 4.成型：将凝胶状物质倒入模具中，进行成型处理。

5.干燥：将成型后的样品放入干燥器中，进行干燥处理，使其中的溶剂挥发掉。 6.烧结：将干燥后的样品放入高温炉中，进行烧结处理，使其形成致密的 LLZO 陶瓷。三、LLZO 的特性和应用 LLZO 陶瓷具有优良的介电性能，其介电常数随温度的升高而减小，具有较低的损耗和宽的频带。这些性能使得 LLZO 在电子元器件、大容量电容器、微波通信、光学器件等领域具有广泛的应用前景。四、总结溶胶凝胶法作为一种高效、环保的制备陶瓷材料的方法，在制备 LLZO 陶瓷方面具有广泛的应用前景。

溶胶凝胶法制备llzo

溶胶凝胶法制备LLZO 1. 引言 LLZO（锂锆锂氧化物，Li7La3Zr2O12）是一种具有高离子电导率和优异化学稳定性的固态电解质材料，被广泛应用于固态锂离子电池和其他电化学能源存储器件中。溶胶凝胶法是一种常用的制备LLZO的方法，其通过溶胶的形成和凝胶的固化来得到所需材料。本文将详细介绍溶胶凝胶法制备LLZO的原理、步骤和相关实验条件，并对其制备的LLZO材料的结构、性能和应用进行探讨。 2. 原理溶胶凝胶法制备LLZO的原理主要基于溶胶和凝胶的形成过程。溶胶是指由固体颗粒或分子均匀分散在液体介质中形成的胶体系统，而凝胶是指溶胶在特定条件下发生聚集和固化形成的凝胶体系。在溶胶凝胶法中，首先需要制备LLZO的溶胶。一般而言，采用一种或多种有机溶剂作为介质，将LLZO的前驱体（如金属盐）溶解其中，并通过加热和搅拌等方法使其均匀分散。接下来，通过调节溶液的pH值、温度和时间等参数，使得LLZO的前驱体发生水解和聚合反应，形成LLZO的胶体溶液。随后，通过凝胶化过程将溶胶转化为凝胶。凝胶化是指溶胶中的颗粒或分子发生聚集和连接，形成三维网络结构的过程。通常，通过调节溶胶的浓度、温度和凝胶剂的添加等因素，使得溶胶中的LLZO前驱体逐渐聚集并形成凝胶体系。最后，通过干燥和烧结等工艺，将凝胶转化为固态的LLZO材料。干燥过程中，溶胶中的溶剂逐渐蒸发，形成空隙结构；烧结过程中，通过高温处理使得LLZO的颗粒发生烧结和晶化，形成致密的晶体结构。 3. 制备步骤溶胶凝胶法制备LLZO的步骤主要包括溶胶制备、凝胶化和烧结等过程。以下将详细介绍每个步骤的操作方法和注意事项。 3.1 溶胶制备 1.准备所需的LLZO前驱体和有机溶剂。常用的LLZO前驱体包括锂盐、锆盐和稀土盐等，有机溶剂可以选择乙醇、丙酮等。 2.将LLZO前驱体加入有机溶剂中，并通过加热和搅拌等方法使其充分溶解和均匀分散。

全固态锂电池关键材料——固态电解质研究

掺杂元素对LLZO的制备及与金属锂界面性能的影响

掺杂元素对LLZO的制备及与金属锂界面性能的影响刘彦博;陈挺;郑鸿鹏;徐比翼;段华南;刘河洲;王可;吴勇民【摘要】Solid state lithium-ion battery represents an important trend of battery technology.For the researching for the interface's performance of solid state electrolyte,in this work,LLZO with different dopants (Ta,Nb, Sb and Te)was synthesized and the conductivity and interfacial resistance with lithium metal were compared. The ionic conductivity and interfacial properties under different temperatures were also investigated.The results show that the LLZO doped with Ta maintained the ionic conductivity of 5×10-4 S/cm and had the best per-formance in terms of the interfacial resistance.The EIS results showed that the interfacial resistance was decrea-sing with the increasing temperature,so that the LLZO would be one of the most promising solid state electro-lyte.%针对固态电解质的界面性能的研究和改进,制备了掺杂不同元素(Ta、Nb、Sb和Te)的含锂石榴石LLZO,对比了它们的传导率和界面电阻,探究了不同温度下的LLZO的离子传导性能及界面性能.发现当掺杂了Ta元素的情况下保持原有的传导率,传导率为5×10-4 S/cm,并且能够获得最好界面性能,并且随着温度的升高,对Li的界面电阻在不断下降,是具有应用前景的固态电解质. 【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2017(048)012 【总页数】5页(P12001-12004,12010)

全固态锂电池关键材料——固态电解质研究

全固态锂电池关键材料——固态电解质研究摘要：全固态锂电池发展过程中，固态电解质是其中的关键材料，应用固态电解质能够有效解决常规锂电池安全问题。本文对固态电解质中氧化物固态电解质、硫化物固态电解质以及聚合物固态电解质分别进行了研究，以供参考。关键词：全固态锂电池；固态电解质；研究传统锂电池采用有机液态电解液时，在使用过程中存在不小的安全问题[1]。当前，在全固态锂电池成为研究热点，为有效解决全固态锂电池使用安全问题，扩大全固态锂电池的容量，增加电池使用寿命，推动全固态锂电池的实用化，就需要深入研究全固态锂电池的关键材料——固态电解质。一、氧化物固态电解质氧化物固态电解质按照物质结构划分，主要有玻璃态(非晶态)电解质和晶态电解质。玻璃态电解质包括反钙钛矿型Li3–2xMxHalO固态电解质和LiPON薄膜固态电解质。晶态电解质包括石榴石型固态电解质，钙钛矿型Li3xLa2/3–xTiO3固态电解质，NASICON型Li1+xAlxTi2–x(PO4)3和Li1+xAlxGe2–x(PO4)3固态电解质等。反钙钛矿结构固态电解质的成本低且环境友好，同时在室温条件下有着高离子电导率(2.5×10–2S/cm)，这一固态点价值还有着热稳定性以及与金属Li稳定和优良的电化学窗口等特性。当前，主要研究的反钙钛矿型固态电解质为Li3ClO。通过掺杂高价阳离子(如Mg2+、Sr2+、Ca2+、Ba2+)，可以让晶格中出现大量的空位。而大量的空位，能够有效增加锂离子的传输通道(见图1)，降低Li+离子扩散的活化能，进而提高电解质的离子导电能力。图1 反钙钛矿Li3ClO的晶体结构图在高纯氮气中，采用射频磁控溅射高纯LiPO4靶就能够得到锂磷氮氧(LiPON) 薄膜，所得到的薄膜电解质厚度在1μm以下，且电阻较小，能够有效应用于薄膜锂离子电池。这一电解质有着良好的综合性能，室温条件下离子电导率为 2.3×10–6S/cm，电化学窗口达到5.5V，且有着较高的热稳定性，与LiMn2O4、LiCoO2等常用正极和金属Li负极有着很好的相容性。石榴石型固态电解质的通式为Li3+xA3B2O12，其中：A表示的是八配位阳离子，B表示的是六配位阳离子。AO8和BO6以共面的方式，通过交错连接从而构成三维骨架，骨架当中的间隙，由O构成的八面体空位和四面体空位填充。制备LLZO的传统方法有固相法和溶胶–凝胶法。固相法得到的LLZO室温离子电导率较高，而溶胶–凝胶法更容易获得纳米级LLZO粉体[2]。钙钛矿型Li3xLa2/3–xTiO3(LLTO)电解质有多中优势，比如制备工艺简单，结构稳定，成分可变范围大等。晶界电导率控制着LLTO的总电导率，对Li/La位和Ti 位掺杂，能够有效提高颗粒电导率。LLTO与金属锂负极间有着较差的稳定性，金属锂可以将Ti4+部分还原为Ti3+而引入电子电导。通过在LLTO表面涂覆固体聚合物电解质，能够有效避免LLTO与金属Li直接接触，所组装起来的全固态电池循环性能更加优良。 Na3Zr2Si2PO12钠离子固态电解质具有NASICON结构。该电解质不仅可以导钠，而且可以快速传导锂离子。使用三价离子Al，Cr，Ga等进行取代掺杂，得到Li1+xMxTi2?x(PO4)3，其中Al掺杂的Li1+xAlxTi2?x(PO4)3(LATP)电导率最高。该电解质的离子电导率大于10–4S/cm。与LLTO类似，LATP使用金属Li电极时，Ti4+ 被还原成Ti3+，在LATP和金属Li之间添加聚合物作为缓冲层，以此来避免电解

氧化物固态电解质 llzo 薄膜制备工艺

氧化物固态电解质 llzo 薄膜制备工艺第一部分：引言氧化物固态电解质材料在固态锂离子电池中具有重要的应用价值。LLZO（Li7La3Zr2O12）是一种具有良好离子导电性能和尺寸稳定性的氧化物固态电解质材料，被广泛研究和应用于固态锂离子电池领域。制备LLZO薄膜是实现固态电解质材料在电池中应用的关键步骤之一。第二部分：制备工艺 1. 原料准备制备LLZO薄膜的首要步骤是准备原料。常用的LLZO薄膜制备材料包括氧化锂（Li2CO3或LiOH）、氧化镧（La2O3）和氧化锆（ZrO2）。这些原料要求高纯度，可以通过溶剂法或固相反应法得到。 2. 溶液制备将所需的原料按照一定的摩尔比例混合，并与适量的溶剂（如乙醇或异丙醇）混合搅拌，制备成均匀的溶液。溶解过程中需要注意控制溶液的pH值和温度。 3. 薄膜制备薄膜制备可以采用多种方法，包括旋涂法、溶胶-凝胶法、磁控溅射法和分子束外延法等。其中，旋涂法是一种简单且广泛应用的方法。

将制备好的溶液倒在旋涂台上，通过旋转涂布将溶液均匀涂布在基底上，然后通过烘烤过程将溶剂去除，留下LLZO薄膜。 4. 烧结制备好的LLZO薄膜需要进行烧结处理，以提高其结晶度和离子导电性能。烧结过程中需要控制温度、时间和气氛，通常采用高温烧结（1000-1200℃）并在惰性气氛下进行。第三部分：LLZO薄膜的应用制备好的LLZO薄膜可以用于固态锂离子电池的电解质层。LLZO 薄膜具有优异的离子导电性能和良好的化学稳定性，能够有效阻止锂离子的电子穿透，提高电池的安全性能。此外，LLZO薄膜还可以用于其他领域，如传感器、催化剂等。结论通过以上制备工艺可以得到高质量的LLZO薄膜，这为固态锂离子电池的发展提供了重要的材料基础。随着对固态电解质材料的深入研究，相信LLZO薄膜在未来的应用中将发挥更大的作用。同时，为了进一步提高LLZO薄膜的性能，还需要对制备工艺进行优化和改进，以满足电池在容量、循环寿命和安全性等方面的要求。

固体电解质在锂空气电池中的应用

固体电解质在锂空气电池中的应用孙浩博; 张立; 赵尚骞; 张刚宁; 刘进萍【期刊名称】《《电源技术》》【年(卷),期】2019(043)003 【总页数】4页(P525-527,539) 【关键词】固体电解质; 固态锂空气电池; 复合空气正极【作者】孙浩博; 张立; 赵尚骞; 张刚宁; 刘进萍【作者单位】国联汽车动力电池研究院有限责任公司北京101407 【正文语种】中文【中图分类】TM911.41 1996年Abraham和Jiang报道了第一种二次锂氧气电池，提出了 2Li+O2→Li2O2的放电机理[1]，以Li2O2计算理论能量密度达3 505 Wh/kg，极具研究价值。经过二十余年的发展，锂空气电池取得了长足的进步，却仍有许多问题限制着锂空气电池的进一步发展[2-3]，主要问题有：(1)电解液的稳定性，锂空气电池的充电电位较高(通常会大于4 V)，导致电池的电解液、正极分解，特别是在有机电解液体系中，会发生复杂的副反应生成低化学活性物质如Li2CO3[4]，造成产物积累，气孔堵塞，致使电位进一步提高，形成了一个恶性循环，令电池失效。当前一般认为醚类电解质如二甲醚 (DME)、四乙二醇二甲醚(TEGDME)[5-6]及二甲基亚砜(DMSO)[7]可以在高电位下保持稳定。然而，醚类电解质和二甲基

亚砜的挥发性都比较高，会引发电极三相界面难以长期保持的问题。锂空气电池的反应主要发生在固-液-气三相界面处，三相界面的维持在很大程度上决定了锂空气电池的容量及循环性，电解液挥发后，正极部分的三相界面大量消失，电池失效。 (2)锂负极保护，锂是一种非常活泼的金属，在室温条件下即可和空气中除惰性气体外的所有成分(N2，O2，CO2以及H2O)发生反应，尤其在锂空气电池这种开放体系下，空气成分会穿过正极，溶于电解液与锂发生反应，特别是当电解液挥发后，这种反应就更容易发生，直接造成锂负极粉化、失效[8]。同时，锂负极在充电时也会形成锂枝晶[9]，锂枝晶会穿透隔膜造成电池短路，引发安全问题。使用固体电解质有望从根本上解决上述问题。固体电解质在高电位下更加稳定、不挥发，能够保存反应界面；固体电解质能够隔绝气体与水分，防止锂金属被腐蚀；固体电解质以其坚固的物理性质可以隔绝锂枝晶，防止电池短路；使用固体电解质的电池也可以有效防止电池漏液，增强电池安全性。本文将对固体电解质在锂空气电池中的应用进行总结介绍，包括电解质的选择、复合正极的制备、固态电池性能等，把握最新研究动态，并对未来研究进行展望。 1 固态锂空气电池概述固态锂空气电池与常规液态锂空气电池在组成上大部分相同，差别在于电解液不同，以及带来结构上不同。固态锂空气电池按结构可分为全固态(all-soild-state)锂空气电池和半固态(quasi-soild-state)锂空气电池两种，二者的区分在于半固态锂空气电池在使用固体电解质的同时，电池中也存在一定的液态或凝胶电解质。固态锂空气电池由正极、负极、固体电解质、隔膜、集流体、外壳构成。电解液就是固体电解质，它还兼有隔膜作用。在纯氧条件放电时，锂负极失电子被氧化为Li+，电子经外电路到达电池正极，Li+则经过固体电解质到达空气电极。在空气正极， Li+和电子及空气中的氧气反应，形成Li2O2，沉积到正极，此过程被称为氧还原反应(ORR)；充电时，Li2O2分解成Li+和O2，Li+沉积回锂负极，O2释放到环