X射线物相分析实验报告

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x射线物相分析实验报告

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x射线物相分析实验报告X射线物相分析实验报告引言:X射线物相分析是一种常用的实验方法,用于研究材料的晶体结构和组成。

通过观察和分析X射线的衍射图案,我们可以得到材料的晶体结构、晶格参数以及晶体中原子的排列方式等重要信息。

本实验旨在通过X射线物相分析技术,对给定的材料样品进行结构分析,并探索其性质和应用。

实验方法:1. 样品制备:首先,我们选择了一种具有特定晶体结构的材料作为研究对象。

然后,将样品制备成粉末状,以便于进行X射线衍射实验。

制备过程中需要注意避免杂质的混入,以保证实验结果的准确性。

2. X射线衍射实验:将制备好的样品放置在X射线衍射仪器中,调整仪器参数,如入射角度、扫描范围等。

通过控制X射线的入射角度和扫描范围,我们可以获取不同角度下的衍射图案。

实验过程中需要保证仪器的稳定性和准确性,以获得可靠的实验结果。

结果与讨论:通过X射线衍射实验,我们获得了样品在不同角度下的衍射图案。

根据这些衍射图案,我们可以进行结构分析和晶格参数计算。

1. 结构分析:通过对衍射图案的观察和分析,我们可以确定样品的晶体结构。

根据布拉格方程和衍射峰的位置、强度等信息,我们可以推断出晶体中原子的排列方式和晶胞结构。

这对于研究材料的性质和应用具有重要意义。

2. 晶格参数计算:通过测量衍射图案中的衍射角度和计算相关的几何参数,我们可以得到样品的晶格参数。

晶格参数是描述晶体结构的重要参数,它们的大小和比例关系直接影响材料的性质和行为。

通过计算晶格参数,我们可以进一步了解样品的结构特征和晶体生长方式。

结论:通过X射线物相分析实验,我们成功地对给定的材料样品进行了结构分析和晶格参数计算。

通过观察和分析衍射图案,我们得到了样品的晶体结构和晶格参数等重要信息。

这些结果对于研究材料的性质和应用具有重要意义,为进一步深入研究和应用提供了基础。

总结:X射线物相分析是一种重要的实验方法,通过观察和分析X射线的衍射图案,可以获得材料的晶体结构和组成等关键信息。

X射线衍射技术及物相定性分析

X射线衍射技术及物相定性分析

2.掌握 X 射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3.熟悉 PDF 卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验原理概述
1.X 射线衍射仪的工作原院理

图 1 是X射线衍射工仪程光路图,它是由高压发生器提供一个给定的高压到X射线管的两极,
阴极产生的阴极电学子与流碰撞到阳极时产生X射线,X射线经S1、FS后照射到样品表面,衍射





图1
X
射线南衍射仪光路图 中
计算机记录下样品转动过程中每一步的衍射强度数据(I)和检测器位置(2θ),并以 2θ
为横坐标,强度 I 为纵坐标绘制出衍射谱图(见图 2)。
图 2 X 射线衍射谱
1
2.物相定性分析原理
X 射线入射到金属多晶体上,产生衍射的充要条件是
⎧2d sinθ = nλ ⎨⎩F (hkl) ≠ 0
学 大 工程 一中个南物相。
学与 一种物相衍射谱中的d-I/I1 (I1是衍射图谱中最强峰的强度值) 的数值取决于该物质的组
料科 成与结构,其中I/I1称为相对强度。当两个样品d-I/I1 的数值都对应相等时,这两个样品就是
材 组成与结构相同的同一种物相。因此,当一未知物相的样品的衍射谱上的 d-I/I1的数值与某
狭缝
1°,1°,0.15°,0.15mm
扫描方式
θ-2θ 连续扫描
1. 数据处理和结果输出
①用 Jade 软件打开测量图谱。
②单击常用工具栏中的 S/M 按钮,输入样品中包含的元素等参数,系统自动检索出与
样品衍射谱最匹配的 100 种 PDF 卡片并列表显示。
3
③在检索结果列表中,根据谱线角度匹配情况并参考强度匹配情况,选择最匹配的 PDF

X射线物相分析实验报告

X射线物相分析实验报告

X射线物相分析实验报告
X射线物相分析实验采用X射线衍射技术,旨在确定物质的组成成分以及各组分含量。

这种技术还可用以确定物种位阶和特有结构,以及研究物质的相变等。

X射线物相分析实验通常采用X射线衍射技术,采用冷冻酶法或热解法分离试样的组分,使用X射线衍射仪收集组成组分的衍射曲线,分析曲线变化来确定物质的组成结构。

当用热解法处理时,可以在较高的温度条件下,将混合物分解成其原子构型中的各组分,
从而取得较为准确的衍射曲线。

X射线衍射实验可以测定非晶态以及晶态结构物质的晶粒
尺寸,探究物质受温度、时间、温度变化等影响的程度。

X射线物相分析实验是X射线晶体衍射技术的一个重要应用,在无损检验、材料结构
分析、塑料成型分析等领域都有广泛的应用。

这种技术可以用于分析各种有机物及它们的
混合物,也可以用于分析金属材料的组成、结构和晶体尺寸等特性。

实验步骤:
(1)准备试样。

(2)将试样放入探测器,使用冷冻酶法或热解法将其分离开来,获取组分的衍射曲线。

(3)根据衍射曲线对各组分的拟合度进行评估,确定各成份在物质中的构成比例。

(4)计算其他统计值,如晶粒尺寸、晶体指数、相变温度等。

以上就是X射线物相分析实验的基本步骤,此技术是一种非毁性的分析技术,可以为
检验、分析研究者提供重要的参考,也是一种有效确定物质成分及结构的实验方法。

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法[5篇模版]

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2017X射线衍射及物相分析实验报告写法[5篇模版]第一篇:2017X射线衍射及物相分析实验报告写法请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。

实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名综合实验 X射线衍射仪的使用及物相分析实验时间,地点一、实验目的1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法;2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求;3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。

二、实验原理(X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。

)三、实验设备Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。

(以下为参考内容)X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。

阴极由钨丝绕成螺线形,工作时 1通电至白热状态。

由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。

为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。

为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。

阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。

常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。

当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。

为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。

为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。

x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。

窗口由吸收系数较低的Be片制成。

结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。

用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。

窗口位置的设计,使得射出的X 射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。

X射线物相分析实验报告

X射线物相分析实验报告

实验X射线物相分析1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。

2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。

二、实验原理当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格(Bragg)方程:2d sin = (为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象。

X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。

任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。

这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I 有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。

因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。

通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角2)和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d为横坐标,衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。

目前已知的结晶物质有成千上万种。

事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I数据),建立成数据库。

当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相,如同根据指纹来鉴别人一样。

各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)”负责,每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片,称为粉末衍射卡,简称PDF卡,或称JCPDS卡。

通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。

当多种结晶物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立,不会相互干涉。

逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相。

xrd物相分析实验报告

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关于xrd物相分析实验报告范文篇一:XRD物相分析实验报告一、实验目的1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。

2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。

二、实验原理布拉格方程:2dsinnX 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。

在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。

X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。

在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。

任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。

在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。

每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。

如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。

在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。

三、实验仪器,试样XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。

实验试样:Ti98Co2基的合金四、实验条件2=20-80ostep size:0.05o/S五、实验步骤1.开总电源2.开电脑,开循环水3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。

X-射线衍射法进行物相分析.

X-射线衍射法进行物相分析.

X-射线衍射法进行物相分析一. 实验题目X射线衍射物相定性分析二. 实验目的及要求学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。

三. 实验原理根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。

没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。

因此,当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。

其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

四. 实验仪器图一X射线衍射仪本实验使用的仪器是Y-2000射线衍射仪( 丹东制造)。

X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。

衍射仪如图一所示。

1.X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。

广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。

可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。

常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。

X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。

选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。

测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。

(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。

如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。

XRD实验报告

XRD实验报告

X射线衍射物相分析报告一、物相分析原理晶体结构可以用三维点阵来表示。

每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。

因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。

各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性,因此,每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。

晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示:2dsinθ=nλ根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。

因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线衍射图谱。

因为每个物相产生的衍射独立存在,该样品衍射图谱是单个衍射图谱的简单叠加,所以应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。

将测得的X射线衍射图谱在Jade6.0中与PDF卡片数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。

本报告内容是对陶瓷片进行物相分析。

二、试样名称陶瓷片编号为7,为块体材料。

陶瓷片为AlN和Sm2O3两种物质烧制而成。

三、物相分析过程1.XRD测试过程①开机前检查仪器是否正常(所用仪器为岛津X射线衍射仪XRD-6000)。

②依次打开循环冷凝水及面板开关,控制一定的循环水温度。

③打开X-射线衍射仪主机电源开关(左下侧),Power灯亮。

④打开计算机进入Pmgr程序。

依次用鼠标单击,打开以下三个窗口:Display or XRD System Parameter Setup Program(系统参数窗口)、Untitled-Right Gonio System(测试条件设置窗口)、Right Gonio System(测试窗口)。

⑤样品制备:将待测陶瓷片样品在试样架里用透明胶带固定好(要求样品表面平整,样品槽外清洁)。

⑥打开主机门,将样品片插入主机的样品座中,关上机门。

⑦依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-Right Gonio System、Right Gonio System中输入样品名称、扫描条件等。

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实验X射线物相分析
1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理。

2.掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。

二、实验原理
当一束单色X射线照射到某一结晶物质上,由于晶体中原子的排列具有周期性,当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角之间满足布拉格(Bragg)方程:2d sin = (为入射X射线的波长)时,就会产生衍射现象。

X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质(物相)。

任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数,即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。

这些结构参数与X射线的衍射角和衍射强度I 有着对应关系,结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。

因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,不存在两种衍射花样完全相同的物质。

通常用表征衍射线位置的晶面间距d(或衍射角2)和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样,即以晶面间距d为横坐标,衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。

目前已知的结晶物质有成千上万种。

事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射,获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱(即d-I数据),建立成数据库。

当对某种材料进行物相分析时,只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对,就可以确定材料的物相,如同根据指纹来鉴别人一样。

各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)”负责,每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片,称为粉末衍射卡,简称PDF卡,或称JCPDS卡。

通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。

当多种结晶物质同时产生衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立,不会相互干涉。

逐一比较就可以在重叠的衍射花样中
剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相。

三、实验仪器
本实验使用的仪器是丹东方圆仪器有限公司生产的DX-2700型X射线衍射仪,主要由X射线发生器(即X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。

四、实验步骤
1.样品制备
对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5m左右,即过320目(约40m)的筛子,还要求试样无择优取向。

因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用。

对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。

2.充填试样
将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧;将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上。

块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐。

3.样品测试
(1)开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台,关闭防护罩;检查X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置;接通总电源,打开稳压电源。

(2)开机操作
开启衍射仪总电源,启动循环水泵;等待几分钟后(水温在10-18℃),打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压、管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试。

(3)停机操作
测量完毕,系统自动保存测试数据,关闭X射线衍射仪应用软件;取出试样;15分钟后关闭循环水泵,关闭水源;关闭衍射仪总电源及线路总电源。

4.物相检索
根据测试获得的待分析试样的衍射数据,包括衍射曲线和d值(或2值)、相对强度、衍射峰宽等数据,利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索,并判定唯一准确的PDF卡片。

五、实验报告要求
1.用实验报告专用纸撰写实验报告,简述实验目的、实验原理、实验仪器、实验步骤(并注明相应的测试条件)等。

2.实验结果:将实验数据和物相检索所得到的标准物质数据以表格形式列出,要求写出样品名称(中英文)、PDF卡片编号,实验数据和PDF卡片标准数据中衍射线的晶面间距d值、相对强度值及干涉面指数(HKL)。

峰矩(2Ø)23.94533
峰矩心(d值) 3.7132
起始点计数值40
终止点计数值45
峰面积(计数)474
峰高(无背景)72
半峰宽(2Ø)0.168
PDF卡编号:Al:00—004—0787,Si:. 00—027—1402 Cu:00-32-0523
3.结论:确定待测试样所属的物相或包含哪几种物相。

答:Al-Cu-Si三元相图中可以看到(另外还含有少量的Ti),这类合金中不形成任何三元化合物,仅在525℃成分为27% Cu,5%Si时有一个三元共晶反应L→α(Al)+Si+Al2 Cu,这时Si和Cu在α(Al)中的固溶度约为1.2%Si和4.6% Cu,因此ZL107合金在平衡结晶时,首先是α(Al)结晶,然后是L→α(Al)+Si二元共晶反应,直至结晶完毕。

Cu可溶入α(Al)中,而无三元共晶产生。

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