肌氨酸钠生产工艺
N-月桂酰肌氨酸钠行业深度研究报告
随着环保要求的提高和技术的不断进步，具 有环保优势和创新能力强的企业将更具竞争 力。
主要竞争企业分析
企业A
该企业在n-月桂酰肌氨酸钠领域拥有较强的研发能力和生 产规模，产品品质稳定，市场份额较大。
01
企业B
该企业注重品牌建设和市场营销，通过 多渠道销售策略提高市场份额，同时在 产品创新方面也有一定优势。
政策对供给的影响
分析政策对n-月桂酰肌氨酸钠供给的影响，包括生产成本、生产规 模等方面。
政策对行业竞争格局的影响
分析政策对n-月桂酰肌氨酸钠行业竞争格局的影响，包括市场份额 、竞争态势等方面。
06
n-月桂酰肌氨酸钠行业风险与机遇
行业风险分析
市场风险
市场需求波动、竞争加剧可能导致产品价格 下降，影响企业盈利。
n-月桂酰肌氨酸钠行业深度研究报告
汇报人：XXX
20XX-XX-XX
目录 CONTENTS
• n-月桂酰肌氨酸钠行业概述 • n-月桂酰肌氨酸钠生产工艺研究 • n-月桂酰肌氨酸钠市场需求分析 • n-月桂酰肌氨酸钠行业竞争格局 • n-月桂酰肌氨酸钠行业政策环境分析 • n-月桂酰肌氨酸钠行业风险与机遇
原料质量控制
确保原料质量稳定，无杂质和有害物质，符合生产标准。
生产工艺流程
01
反应原理
通过酯化反应将月桂酸与氯代甲酸乙 酯结合，再与肌氨酸发生取代反应， 最后加入氢氧化钠进行中和反应，生 成n-月桂酰肌氨酸钠。
02
工艺流程
原料混合、加热反应、冷却结晶、过 滤分离、洗涤干燥、粉碎筛分、包装 。
03
工艺控制
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制备肌酸或肌酸一水合物的方法[发明专利]
![制备肌酸或肌酸一水合物的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/819e232ec381e53a580216fc700abb68a882ad52.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1287118A [43]公开日2001年3月14日[21]申请号99118985.X [21]申请号99118985.X [22]申请日99.9.7[71]申请人天津天成制药有限公司地址300380天津市西青区杨柳青三经路铁道北4005信箱[72]发明人郑宇文 张国基 安丽华[74]专利代理机构天津市卫生局专利事务所代理人董光仁[51]Int.CI 7C07C 279/14C07C 277/02权利要求书 2 页 说明书 4 页[54]发明名称制备肌酸或肌酸一水合物的方法[57]摘要本发明涉及一种制备肌酸或肌酸一水合物的方法。
该方法是将肌氨酸、肌氨酸钠或肌氨酸钾与S一甲基异硫脲或S－甲基异硫脲硫酸盐在水中或水与有机溶剂的混合物中,在15℃－140℃pH值7—13条件下进行反应,并经碱性络合剂提纯。
这样制备的肌酸或肌酸一水合物纯度高,收率更为满意,成本低廉,而且使产物不含氰、氨等有害杂质,为市场需求的肌酸制品提供更为经济的原料。
99118985.X权 利 要 求 书第1/2页1．一种制备肌酸或肌酸一水合物的方法，其特征在于肌氨酸、肌氨酸钠或肌氨酸钾与S-甲基异硫脲或S-甲基异硫脲硫酸盐在水中或水与有机溶剂的混合物中，在温度15℃-140℃PH值7 -13条件下进行反应，并经碱性络合剂提纯。
2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法是在优选的30℃-80℃条件下进行反应。
3．根据权利要求1所述的方法，其特征在于调整PH值优选的范围是PH9-11。
4．根据权利要求1所述的方法，其特征在于选用肌氨酸钠或肌氨酸钾为原料时，调整PH值是采用无机酸，优选的无机酸为硫酸或盐酸。
5．根据权利要求1所述的方法，其特征在于选用肌氨酸为原料时，PH值的调整采用无机碱，优选的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6．根据权利要求1所述的方法，其特征在于肌氨酸、肌氨酸钠或肌氨酸钾与S-甲基异硫脲的摩尔比保持在1∶5至4∶1之间，或者与S-甲基异硫脲硫酸盐的摩尔比保持在1∶2.5至2∶1。
氯乙酸合成肌氨酸钠工艺
氯乙酸合成肌氨酸钠工艺
解析：
氯乙酸合成肌氨酸钠工艺如下：
1.将氯乙酸和一甲胺在氢氧化钠的作用下进行反应。
2.反应完成后，通过调节混合物的pH值至9-11，并加热混合物至50-
70℃，然后缓慢加入单氰胺水溶液进行缩合反应，反应时间为1-4h。
3.反应结束后，将混合物进行冷却结晶、过滤、洗涤、干燥处理，即得成
品。
氯乙酸合成肌氨酸钠工艺的特点和适用范围如下：
1.特点：需在带压条件下进行，反应条件相对要求高，对用于工业化大生产
时的设备要求较高，并且收率不高。
在制备过程中，伴随有具有强腐蚀性的氯化氢气体的产生。
2.适用范围：肌氨酸钠生产工艺主要有氯乙酸法和羟基乙腈法。
其中氯乙酸
法是以氯乙酸为原料，与一甲胺在碱性条件下进行缩合反应，最终得到肌氨酸钠和氯化钠的水溶液，去除氯化钠后得到肌氨酸钠产品。
N_月桂酰肌氨酸钠的合成研究
第44卷 第3期厦门大学学报(自然科学版)V o.l44 N o.3 2005年5月Journa l o fX ia m en University(N atural Science)M ay2005 N-月桂酰肌氨酸钠的合成研究收稿日期:2004-06-01作者简介:李红(1977-),女,硕士.李 红,黎四芳(厦门大学化学工程与生物工程系,福建厦门361005)摘要:以月桂酸和肌氨酸钠为原料合成了N-月桂酰肌氨酸钠,讨论了肌氨酸钠浓度、溶液p H值、溶剂、反应温度对反应结果的影响.结果表明肌氨酸钠浓度、p H值、肌氨酸钠溶液与有机溶剂体积之比、反应时间对反应结果的影响较大,产品的收率可达83.13%,纯度可达96%以上.对制得的样品进行了红外光谱分析,其谱图与N-月桂酰肌氨酸钠标准谱图一致.测定了N-月桂酰肌氨酸钠在不同浓度下的表面张力,得到其临界胶束浓度为8.71×10-4mo l/L.关键词:N-月桂酰肌氨酸钠;肌氨酸钠;月桂酰氯中图分类号:TQ02 文献标识码:A 文章编号:0438-0479(2005)03-0386-04 N-月桂酰肌氨酸钠是一种氨基酸类表面活性剂.它以天然月桂酸和肌氨酸为原料合成,具有低毒、低刺激性、良好的生物降解性、优良的表面活性、较佳的配伍性以及抗菌性和抗蚀性等特点,广泛应用于日用化学品、食品、金属加工、腐蚀防护、矿物浮选、农药调配以及生物医药等众多领域.目前,N-月桂酰肌氨酸钠在国外已有大量生产和广泛使用,如美国DOW公司的H a m poyl L-30,A l b right＆W ilson公司的Em pigen RSL/A,德国H oec hst公司则以商品名M ed ialan生产,有含量30%和含量95%等不同规格.而国内尚未有工业生产,所需产品依赖进口.1 反应原理N-月桂酰肌氨酸钠的合成一般采用肖顿-鲍曼(Schotten-Baum ann)缩合法工艺路线[1].以月桂酸、三氯化磷和肌氨酸钠等为原料,通过如下4个步骤即可得N-月桂酰肌氨酸钠产品.酰化反应月桂酸与三氯化磷反应制备月桂酰氯:3C H3(CH2)10COOH+PC l3—→ 3CH3(C H2)10C OC l+H3P O3缩合反应C H3(CH2)10COC l+CH3NHCH2COON a—→ CH3(CH2)10CON(C H3)CH2COON a酸化反应C H3(CH2)10CON(CH3)CH2COONa+HC l—→ CH3(CH2)10CON(C H3)CH2COOH+N a C l 成盐反应C H3(CH2)10CON(CH3)CH2COOH+N a OH—→ CH3(CH2)10CON(C H3)CH2COON a2 实验部分2.1 原料及仪器原料:肌氨酸钠,工业品,w=37%;月桂酸,化学纯;三氯化磷;四氢呋喃、乙醚、石油醚(60～90℃)、乙醇,均为分析纯.仪器:普通磨口玻璃仪器;磁力搅拌器;电动搅拌器;干燥箱;WRS-1A数字熔点仪;FT-I R360型红外光谱仪;S iga m a701型表面张力仪.2.2 实验步骤1)月桂酰氯的合成在装有回流冷凝器的干燥三口烧瓶中加入一定量的月桂酸,加热熔融,温度控制在60～70℃,充分搅拌下缓慢滴加三氯化磷,反应2h后,静置分层,除去下层的亚磷酸,可得上层月桂酰氯.2)N-月桂酰肌氨酸的合成向带有电动搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中加入一定量的肌氨酸钠溶液和溶剂四氢呋喃,搅拌下同时滴加月桂酰氯和氢氧化钠水溶液,反应体系的p H 值控制在9～11范围内,滴加完毕后继续反应3h.回收溶剂后,用稀酸调pH值至1～2,使N-月桂酰肌氨酸钠转化为不溶于水的N-月桂酰肌氨酸,从而与水溶性无机盐杂质分离.用乙醚萃取产品,水洗上层油层至中性,无水硫酸钠干燥后,蒸除溶剂,用石油醚重结晶,便得白色针状结晶,熔点45.2～46.2℃,与文献值45.2～45.8℃[2]相符.3)N-月桂酰肌氨酸钠的合成制得的N-月桂酰肌氨酸用乙醇溶解,加入等摩尔氢氧化钠的乙醇溶液,冷却后有片状结晶,抽滤烘干后得到N-月桂酰肌氨酸钠.4)N-月桂酰肌氨酸钠的含量分析用溴甲酚绿两相滴定法[3]在碱性环境中滴定总活性物含量,其中的皂也可被准确分析.测定总活性物时,取一定量的阴离子表面活性剂-氢氧化钠-正丙醇的水溶液,磷酸缓冲液及三氯甲烷于具塞量筒中,用阳离子表面活性剂滴定,至溴甲酚绿指示剂蓝色由上层转移到下层,当上层无色时为终点.同时与空白试验对照.对于皂的分析,可以将试样水溶液以甲基橙为指示剂,用过量的酸酸化至甲基橙显红色,使皂完全分解,再用乙醚萃取,将多次萃取后的乙醚层合并,加入无水硫酸钠干燥,再用50%乙醇水溶液洗涤醚层至甲基橙显中性,蒸除乙醚后,残留物称重,可得皂含量.将所得的总活性物含量扣除其中的皂含量即得N-月桂酰肌氨酸钠的含量.3 结果与讨论3.1 肌氨酸钠浓度对反应收率的影响固定缩合反应的反应温度20～25℃,p H值10～11,反应时间3h,肌氨酸钠溶液与溶剂四氢呋喃体积之比为1:1.74,改变原料液中肌氨酸钠的浓度,其结果见表1.可见,当原料液中肌氨酸钠浓度较低时,产品收率较高,特别是当肌氨酸钠浓度从30%降低至20%时,产品收率急剧提高,而当肌氨酸钠浓度<20%时,随着其浓度的降低,产品收率提高较少.因此,应控制原料液中肌氨酸钠浓度小于20%,以获取较高收率.但原料液中肌氨酸钠浓度不宜太低,否则将不利于产量的提高.表1 原料液中肌氨酸钠浓度对反应收率的影响 Tab.1 E ffect o f concen tra tion o f sodiu m sa rcosine onreaction y ie l d序号肌氨酸钠浓度/%收率/%(对月桂酸)11384.4622081.9132570.1343051.53.2 p H值对反应收率的影响固定肌氨酸钠浓度为13%,反应温度20～25℃,反应时间3h,肌氨酸钠溶液与四氢呋喃之比1:1.74,改变反应体系的p H值,结果见表2.表2 p H值对反应收率的影响Tab.2 Effect o f pH nu mber on reac tion y ield 序号p H值收率/%(对月桂酸)17～871.4928～982.8439～1083.94410～1184.46511～1277.79可见,反应体系p H值在10～11范围内,反应的收率最高.酸性条件不利于缩合反应的进行,反应应在碱性环境下进行.但体系的碱性太强会加速酰氯的水解,因此p H值控制在10～11比较合理.3.3 肌氨酸钠溶液与四氢呋喃之比对反应收率的影响固定肌氨酸钠浓度为13%,pH值10～11,温度20～25℃,反应时间3h,改变肌氨酸钠溶液与四氢呋喃体积之比(V1:V2),结果如表3所示. 表3 肌氨酸钠溶液与四氢呋喃体积之比对反应收率的影响 Tab.3 E ffect o f the ratio o f sodiu m sa rcosi ne and so l venton reacti on yie l d序号V1:V2收率/%(对月桂酸)11:060.8321:0.8780.1531:1.382.8641:1.7484.46 可见,在溶液中加入溶剂,可使酰氯在水-有机溶剂界面上迅速反应,从而减少酰氯的水解,提高产率.以成本考虑,V1:V2以1:1.74为宜.3.4 反应温度对收率的影响固定肌氨酸钠浓度为13%,pH值10～11,反应时间3h,肌氨酸钠溶液与四氢呋喃体积之比1:1.74,改变反应温度,结果见图1.可见,随着温度的降低,反应收率略有提高.但温度太低需制冷装置,而温度太高会增加酰氯水解,降低收率,因此反应温度在20～30℃范围内较为适宜.3.5 产品分析及性能测定1)产品红外光谱分析将自制产品与进口样品进行红外光谱测定,所得红外光谱图见图2.对谱图进行分析[4],可以看到自制样品和进口样品的红外谱图一致.谱图解析如表4所387第3期 李 红等:N-月桂酰肌氨酸钠的合成研究 t /℃ 图1 反应温度对收率的影响 F i g .1 Effect of reac tion te m pe ra t ure on reac tion y i e ld表4 N -月桂酰肌氨酸钠的红外光谱数据Tab .4 IR spec tra da t a o f sodiu m N -l auroy l sa rcosi na t e 基团及振动类型ν/cm -1γas CH ,CH C 2953γasCH ,C -CH 2-C2921γa s CH ,C -CH 2-C2848基团及振动类型ν/cm -1δCH ,C -CH 2-C1464δCH ,CH 3NCO1408δs CO ,COONa1398基团及振动类型ν/cm -1γCO ,NCO 1631γa s CO ,COONa1606骨架振动(CH 2)n ,n ≥4745 723示,说明本实验合成的产品即为N -月桂酰肌氨酸钠. 2)自制产品的含量分析自制产品与国外同类产品的质量指标比较见表5.可见,自制样品的质量指标符合国外同类产品的质量标准.表5 N -月桂酰肌氨酸钠含量分析T ab .5 Content ana l y sis of sod i u m N -lau roy l sarco sinate 自制样品/%进口样品/%国外同类产品质量标准/%纯度皂含量纯度皂含量纯度皂含量96.453.16796.702.91%>95.5<4.0表6 N -月桂酰肌氨酸钠表面张力数据T ab .6 Surface t ensi on of sodi u m N -lau roy l sarco sinate C ×104/mo l L -10.340.851.191.872.252.83γ×102/N m -15.9795.6074.8494.5364.4634.092C ×104/mo l L -13.416.8217.0434.0854.5485.21γ×102/N m -13.8463.1842.9872.9923.0112.972 ν/c m -1 1:进口样品(AM RESCO 公司) 2:自制样品 图2 N -月桂酰肌氨酸钠红外光谱图 F ig .2 IR spe ctra of s odiu m N -lauroy l sarcosinate c ×104/mo l L -1 图3 N -月桂酰肌氨酸钠表面张力和浓度对数关系曲线 F i g .3 The γ-l gc curve o f sodiu m N -l auroy l sa rcosi nate 3)表面张力的测定表面张力采用吊片法测定.不同浓度的N -月桂酰肌氨酸钠水溶液25℃的表面张力如表6所示.结果与文献值相符(文献[5]值:浓度为3.408×10-3m o l /L 时,表面张力0.029N /m ). 由表可知,当N -月桂酰肌氨酸钠浓度在1.19×10-4m o l /L 时,溶液的表面张力值就从纯水的71.97mN /m 降到48.49mN /m .而浓度达到6.82×10-3m o l /L 以上时,表面张力的值下降缓慢.由N -月桂酰肌氨酸钠的表面张力对浓度对数作图,如图3所示,可得临界胶束浓度为8.71×10-4m o l /L .4 结 论1)月桂酰氯与肌氨酸钠的缩合反应适宜条件为,肌氨酸钠的浓度13%,p H 值在10～11,肌氨酸钠溶液与四氢呋喃体积之比1:1.74,反应温度20～25℃.2)自制产品与进口样品的红外光谱一致.3)自制产品的质量指标符合国外同类产品的质量标准.388 厦门大学学报(自然科学版) 2005年4)通过对产品N -月桂酰肌氨酸钠的表面张力测定,作表面张力-浓度对数图得到其临界胶束浓度为8.71×10-4m o l /L .参考文献:[1] 李红,黎四芳,蔡兰珍.N -月桂酰肌氨酸钠的合成与应用[J ].精细石油化工进展,2004,5(3):35-38.[2] Jung er m ann E ,G e rech t J F ,K re m s I F .T he preparati on oflong chain N -acy l am ino aci ds [J ].J .Am.Che m.So c .,1956,78:172-174.[3] 钟雷,丁悠丹.表面活性剂及其助剂分析[M ].杭州:浙江科学技术出版社,1986.[4] 谢晶曦.红外光谱在有机化学和药物化学中的应用[M ].北京:科学出版社,1987.[5] 许虎君,陈芳,王树英.N -月桂酰基肌氨酸钠的合成与性能[J ].华东理工大学学报,1997,23(6):720-724.Synthesis of Sod i u m N -l auroyl Sarcosi nateLIH ong ,LI Si -fang(D epa rt m en t o f Che m i ca l and Biochem ica l Eng i neering ,X ia m en Un i ve rsit y ,X ia m en 361005,Ch i na )Abstract :Sodiu m N -lau roy l sa rcosi na t e wass yn t hesized fro m l auric aci d and sodiu m sarcosi ne .The e ffects o f concentrati on o f sodi u m sa r -cosine ,p H value ,t he vo lu m e rati o o f aqueous sod i u m sarcosine and o rganic so l vent ,and te m pe ra t ure on t he reacti on y i e l d we re inve sti ga ted .So m e propertie s of t he produc tw ere de t e r m ined .The re s u lts indica t e t ha t the effec ts o f concen tra tion of sodi u m sarcosi ne ,p H v al ue ,t he vo l -u m e ra tio of aqueous sodiu m sa rcosi ne and o rganic so l vent ,and reac tion ti m e are re m arkable .Y i e ld o f 83.13%based on lau ric ac i d fo r sodi -u m N -lau roy l sarco sinate is achieved w ith purit y above 96%.The samp l e p repa red wa s stud i ed usi ng infrared s pec tru m and t he obtained spec -trum is agreed w it h t he standard s pectru m o f sodiu m N -lauroy l sarcosina te .The surface t ensi ons w ere m easured in d iffe rent concentrati on of sodi u m N -lau roy l sarco sinate and t he critical m icell e concen tra tion is found t o be 8.71×10-4mo l /L .K ey words :sodiu mN -lauroy l sa rcosina t e ;sodiu m sa rcosi ne ;lauroy l ch l o ri de389 第3期 李 红等:N -月桂酰肌氨酸钠的合成研究。
N月桂酰基肌氨酸钠的合成与性能[1]
![N月桂酰基肌氨酸钠的合成与性能[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/491624aad1f34693daef3efd.png)
应的顺利进行，有效地遏止副反应的发生。
２实验部分 ２ １主要原料及试剂
氯乙酸，Ｃ Ｐ，上海金山化工厂；一甲胺水溶液，ｍ＝０．２５，上海试剂三厂；氢氧化钠，Ａ
Ｐ，无锡县东湖塘化学试剂厂；三氯化磷，Ａ．Ｐ．，上海亭新化工厂；月桂酸，Ｃ．Ｐ．，上海化学试
剂采购供应站分装厂；碳酸钠．Ｃ．Ｐ．，宜兴第二试剂厂；浓盐酸，Ｃ．Ｐ．，上海试剂一厂；甲醇，Ｃ
ｐＨ值（∞＝０．１）
７．８ ７．４
月桂酸皂（ｃ－，）
０，０１９ ０．０１４
活性物（ｍ）
０．２８８ ０．２９１
３ ４性能测定 ３ ４．１ Ｎ一月桂酰基肌氨酸熔点测定及元素分析
熔鼠：文献值［”４５．２～４５．８℃氮含量（曲：计算值ｏ．０５１６实测值４５＂（２实漪值ｏ，０５１４
３．４．２表面化学性质表面张力用吊环法测定，测定温度２５＂（２，溶液浓度ｍ＝０．００１。泡
１合成反应机理 先合成肌氨酸钠单体和月桂酰氯，继而两者缩合成Ｎ一月桂酰基肌氨酸，基本反应如下：
ＣＨｓＮＩ－１２＋ｃｌｃＨ２ Ｃ（）ｏＨ』坚盟ｃＨ３ＮＨｃＨ２Ｃ０。Ｎａ＋ＮａＧ
（１）
Ｏ
３ＲＣ／３０Ｈ＋Ｐａ３—３Ｒ∥Ｅ．＋Ｈ３Ｐｑ（２）ＣＨ３ＮＩ－Ｅｌ－ｈ０３０Ｎａ＋
＼
ａ
。＼＼
委１ Ｏ ／ ＲＣ 慨ｃｃ０Ｎａ
结果：恒温箱中培养３６ｈ后，取出观察，滴有试液处未有任何细菌生成，而其它处则有大量 的斑点状细菌群生成。
４结论
（１）采用合适的合成方法得到了较高产率的肌氨酸中间体产品。样品处理完全时，氨基酸 分析仪测定结果准确。
（２）月桂酰氯的合成应在干燥无水环境中，三氯化磷使用量超过理论量时，可得较高产率。 （３）肌氨酸钠与月桂酰氯的反应控制ｐＨ值为１０～１１．５，采用月桂酰氯与氢氧化钠溶液同 时滴加的方式可制得合格的产品。建立了改进的两相滴定和萃取分析方法用于产品成分的分 析，解决了目前对类似皂的表面活性剂和皂混合物产品的定量分析和分离的问题。 参考文献
月桂酰肌氨酸钠[1]
![月桂酰肌氨酸钠[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/532afca20029bd64783e2cfd.png)
Ｈ匕肪酰基肌氨酸钠是一类新型的氨基酸类阴离子
●●ｔ１
圳爿表面活性剂，具有乳化、洗涤、分散、发泡、 渗透、增溶和低刺激性、低毒性，配位性好，易于 生物降解等性能，因而被广泛应用于日用化学品、 食品、金属加工、石油开采、矿物浮选、农药调 配、金属表面处理中，也用于生物化学方面。
6.期刊论文 黄真池.余秋梅.欧阳乐军.曾富华.HUANG Zhen-chi.YU Qiu-mei.OUYANG Le-jun.ZENG Fu-hua 一种木
本植物RNA和DNA的简捷提取方法 -湖北农业科学2010,49(4)
将尾叶按(Eucalyptus urophylla)叶片在液氮中研磨成粉,先用含山梨醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、牛血清白蛋白、聚乙二醇和亚精胺的提取缓冲液 使总核酸沉淀,同时去除了大部分次生代谢物质.然后用山梨醇、月桂酰肌氨酸钠进一步裂解细胞,释放核酸.再用CTAB与核酸结合成复合物溶于高盐溶液 .用氯仿/异戊醇除蛋白质后,离心得含总核酸的上清液.运用钙盐分步沉淀法,先在上清液中加入1/10体积的10%氯化钙溶液,使DNA与Ca2+结合成DNA钙盐 .向溶液中加入1/5体积的乙醇,使DNA钙盐形成沉淀析出,离心得DNA后,再增大乙醇浓度使RNA钙盐沉淀.得到的DNA和RNA用非变性琼脂糖凝胶进行质量检测 ,可得完整的RNA和DNA条带.此法经济、快捷,可同时得到DNA和RNA.
第一步，酰化
３Ｃｌｌ Ｈ２３ ＣＯＯＨ＋ＰＣＩ３——＋３Ｃ１ｌ Ｈ２３
Ｏ
ｌＩ
Ｃ—七ｌ
＋Ｈ３ Ｐ０３
（用ＳＯＣｌ：作氯化试剂时反应为
N_酰基氨基酸系列表面活性剂的合成和应用
文章编号:100421656(2001)022*******N2酰基氨基酸系列表面活性剂的合成和应用陈燕妮,卢 云,吴 昊,肖慎修(四川大学金钟科技实业公司,四川成都 610064)摘要:本文综合评述和介绍了N2酰基氨基酸系列表面活性剂的合成及应用(特别在农业、生物化学和药物制造领域的应用)的一些近年来的研究新进展,指出了进一步的研究方向,并报道了我公司开发此类产品的情况。
关键词:氨基酸系表面活性剂;N2酰基氨基酸;肌氨酸;月桂酸;进展中图分类号:O6291711 文献标识码:A 1 引言随着科学技术的迅猛发展,被称为“工业味精”的表面活性剂的研究、生产和应用在不断深入和扩大,新的表面活性剂也在不断问世[1～3]。
氨基酸类表面活性剂(S AA)是由氨基酸与脂肪酸合成的N2酰基氨基酸系列表面活性剂,由于原料易得,合成方法相对容易,加之反应物又都是生物体的构成组分,易于生物降解和安全性好而获得了很大的发展。
其中尤以N2月桂酸氨基酸及其钠盐[4～9](特别是N2月桂酰肌氨酸及其钠盐)由于其表面张力,润湿性和渗透性与J FC(脂肪醇聚氧乙烯醚)相当,它的丰富而细腻的泡沫和与其它配料(特别是阳离子表面活性剂)的广泛配合性大大优于其它表面活性剂,加之它的低刺激性,低毒性、柔和性、强的抗菌性和去污能力及优良的缓蚀性,生物降解性,因而在国内外已广泛用于化妆品(洗面奶、洁手浆、沐浴露、香波、面膜等)、牙膏、食品、金属清洗加工、矿石浮选、石油二次开采、丝绸染整、皮革处理等行业。
氨基酸表面活性剂已有产品,如商品名为Crolasin LS-30(CRODA公司), H AMPOSY L L-30,H AMPOSY L C-30,H AMPOSY L M-30等(DOW公司),其剂型分别为水剂(30%、40%)和粉剂(含量95%),美国P&G、G RI NECE和STEPAN C O.也有此类产品,日本味之素公司实现了N2长链酰基谷氨酸(AG A)的工业化生产,已有产品出售;但国内在氨基酸表面活性剂研究、开发、应用方面与发达国家相比有相当差距。
月桂酰基肌氨酸钠的生产工艺研究
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董银叩哥：Ｈ桂酰基肌氢陵钠的生产上艺研究 化学试剂．２００２，２４（１），ｊ５～５６
月桂酰基肌氨酸钠的生产工艺研究
董银卯‘ 马洁峰彭垒乱
（北京工商大学芦荟中心，北京１０００３７）
摘要；月桂酰基肌氨酸钠是一种用十个人卫生用品，性能优良的阴离子表面活性剂．对月桂酸与肌氨酸钠的反应规模化
生产月桂酰基肌氨酸钠的生产工艺条件进行了较详细的研究。
月桂酰基肌氨酸钠所表现出的表面活性优于一般的阴离子表面活性剂例如具有很好的水溶性和抗硬水即使在高碱度或高电解质浓度下也不会发生盐析月桂酰基肌氨酸的钙镁盐比对应的脂肪酸碱土金属皂的溶解度高10203的月桂酰基肌氨酸钠的水溶液当钙镁含量为250时依然透明所以月桂酰基肌氨酸钠可用来配制抗硬水的海水洗衣皂香皂香波等
２结果与讨论 ２．１ 在合成酰氯时，采用了将ＰＣＩ。真卒吸入高 位槽的方法，以防止烟雾对环境的污染，从而保证 操作人员免受烟雾的危害。制备酰氯时要求无水， 故采用了减压去水的方法。为防止月桂酸中的杂 质进入反应釜，预先在８０Ｃ左右熔化月桂酸．然 后再投入反应釜。 ２．２在缩台反应前，市售的４０％肌氨酸钠溶液 应作预处理，以除去甲胺．并静置一星期以上。使 用前还要进行过滤。 ２．３酰氯与肌氨酸钠缩合的最佳反应条件为：反 应介质呈碱性（ｐＨｉ＞７．５），反应在低温下进行（不 高于２０（、），反应物瞬时充分混合，肌氨酸钠适当 过量。 ２．４制得的产品为无色至浅黄色透明液体，ｐＨ
用已有的精细化工产品的生产设备．找到了规模 化生产月桂酰基肌氨酸钠的工艺条件。产品用于 配制洁肤露等，效果良好。
１实验部分 １．１主要仪器与试剂
Ｐｅｋｉｎ—Ｅｌｍｅｒ Ｓｙｓｔｅｍ ２０００ ＦＴ ２Ｒ红外光谱 仪；５００ Ｉ。通用反应釜。
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肌氨酸钠生产工艺
1.酶法合成：肌氨酸钠是一种有机化合物，可以用酶法合成出来。
在该方法中，有三
种主要步骤：（1）用枯草芽孢杆菌发酵和脱水反应合成肌氨酸；（2）将肌氨酸进行浓缩
及精制；（3）将分离好的肌氨酸氯化改性，再用NaOH把它反应成肌氨酸钠。
2.不断乳化反应：乳化反应的前身是早期的甲烷不断链（MC）方法，它使用甲醛酸和
烷头烯作为原料，以实现肌氨酸钠的制备。
具体工艺步骤为：（1）将甲醛酸和烷头烯加
入不断乳化反应器中，经充分搅拌均匀完成乳化反应；（2）加入还原剂，反应物进行去
氧化变成亚胺类物质；（3）剪切物质，变成肌氨酸；（4）加入氢氧化钠调节酸碱平衡，
反应物变成肌氨酸钠。
3.可逆醚化反应：可逆醚化反应也是一种制备肌氨酸钠的方法。
其反应步骤为：（1）将烯醇与金属铜搅拌均匀，气化室加热，醚化反应；（2）酸处理，去掉不必要的杂质；（3）经加热下滤、冷却回流，成醇；（4）冲入氢氧化钠溶液，反应物变成肌氨酸钠。
4.离子交换法：离子交换法包括电解及沉淀两个步骤，可以直接生产出肌氨酸钠。
具
体工艺为：（1）将甲酸、烯醇和高岭土放入反应器进行电解；（2）加入氢氧化钠，肌氨
酸沉淀下来；（3）分离肌氨酸溶液，并将其加热至60℃，加入碳酸钠改性；（4）将肌氨酸溶液加入NaOH溶液，反应物变成肌氨酸钠。
1.该工艺可实现大规模生产和自动控制，节约成本，节约能源，提高效率；
2.选用了绿色可持续性技术，可以有效地减少对环境的污染；
3.工艺中采用活体发酵工艺，既降低了成本，又增强了肌氨酸钠的安全性；
4.该工艺简单方便，可重复利用，操作容易，周期短，产品质量稳定，控制较好。
1.维护厂房安全：应定期检查设备的安全性和功能性，避免发生安全事故；
2.管理反应和冷却液：应充分认识物质成分，明晰冷却液及反应液的浓缩比例，降低
危险性；
3.应及时处理废物：准备好专用设备来处理废液，使其达到放射性、有毒性较低的标准，以保障环境安全；
4.重视防尘工作：采取有效的控制措施，比如正确打扫厂房，安装定时除尘系统等，
以预防空气污染；
5.正确处理副产物：在生产过程中可能会产生副产物，必须仔细处理，避免污染环境。