高三化学二轮专题复习化学实验学案

化学实验专题学案
一、过滤、蒸发、分液、蒸馏、升华
同学们阅读课本P
6-9
,归纳总结出过滤、蒸发、分液、蒸馏等操作的步骤及注意事项，并完成以下填空。

1．固体与液体的分离提纯
图1 图2
(1)图1分离提纯方法称为，涉及的玻璃仪器有、、。

适用范围：把不溶性与进行分离。

注意事项：①一贴：紧贴漏斗内壁。

二低：滤纸上缘低于，液面低于滤纸。

②若滤液浑浊，需。

浑浊的原因可能是、液面超过滤纸边缘。

(2)图2分离提纯方法称为，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、、。

注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。

(3)结晶的两种方式
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物
质，如NaCl、Ca(OH)
2
等。

②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵
盐，如KNO
3、CuSO
4
·5H
2
O、NH
4
Cl等。

2．液体与液体的分离提纯
图3 图4
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是、和烧杯。

适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体且易分层的分离方法。

注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从口放出，上层液体从口倒出。

(2)图4的分离提纯方法称为。

适用范围：分离相差较大的互溶液体混合物。

注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“口进，
口出”。

3．固体与固体的分离——升华法
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。

如NaCl与I
混合物的分离。

2
图5
4422
废为宝，在实验室中探究采
用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_____________________。

(2)步骤②需要加热的目的是____，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是___________。

铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。

A B C D
(3)步骤③中选用足量的H
2
O
2
，理由是________。

分批加入H
2
O
2
，同时为了______，溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有____________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重 5.6%。

硫酸铁铵晶体的化学式为_________
四、【习题】（2021年全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。

通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
Ⅰ．将浓H
2
SO
4
、NaNO
3
、石墨粉末在c 中混合，置于冰水浴中。

剧烈搅拌下，
分批缓缓加入KMnO
4
粉末，塞好瓶口。

Ⅱ．转至油浴中，35 ℃搅拌1 小时。

缓缓滴加一定量的蒸馏水。

升温至98 ℃并保持1 小时。

Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。

加入大量蒸馏水，而后滴加
H
2
O
2
至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

（1）装置图中，仪器a、c 的名称分别是___、___，仪器 b 的进水口是___（填字母）。

（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO
4
粉末并使用冰水浴，原因是_______。

（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，而不适用热水浴，原因是_______________。

（4）步骤Ⅲ中，H
2O
2
的作用是____________________________。

（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO
4
2－来判断。

检测的方法是__________________。

（6）步骤Ⅴ可用pH 试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是____________。

五、【课后练习】
消洗灵”是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等综合功效的固体粉末，消毒原理与
“84消毒液”相似，化学组成可以表示为Na
10P
3
O
13
Cl·5H
2
O(磷酸三钠次氯酸钠)。

实验室制备装置和过程如图：
回答下列问题：
(1)X试剂的名称为____，C中采用多孔球泡的目的是____，D装置的作用是____。

(2)检验装置的气密性，加入药品，打开A中分液漏斗活塞，稍后，关闭a的活
塞，然后进行的操作是____，若生成1molNa
10P
3
O
13
Cl·5H
2
O，理论上至少消耗
____molHCl。

(3)“消洗灵”消毒时对金属腐蚀性小，原因是在金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜，对金属良好的保护作用，在空气中对镁合金消毒，磷酸钠溶液使镁合金表
面形成含有Mg
3(PO
4
)
2
·Mg(OH)
2
的保护层，写出反应的化学方程式____。

(4)产品纯度测定(Na
10P
3
O
13
Cl·5H
2
O的摩尔质量为656.5g·mol-1)。

①取ag待测试样溶于蒸馏水配成250mL溶液；
②取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入10mL2mol·L-1稀硫酸、25mL0.1mol·L-1碘化钾溶液(过量)，此时溶液出现棕色；
③滴入3滴5%指示剂溶液，用0.05mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行
滴定三次，平均消耗20.00mL。

已知：2S2O
32-+I
2
=S
4
O
6
2-+2I-，需用的指示剂是____，
达到滴定终点的现象为____，产品的纯度为____(用含a的代数式表示)。

若滴定前滴定管中含有气泡，滴定结束无气泡会造成纯度测定值____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。