实验八 对硝基乙酰苯胺的制备
设计实验-对硝基苯胺的制备-zh娜
由乙酰苯胺制备对硝基苯胺武汉大学化学与分子科学学院化学基地班摘要芳环上的氨基易被氧化，通常不能用苯胺直接制备对硝基苯胺，而是先将其酰化最后在水解从而保护酰基。
实验中，我们直接用已经酰化的乙酰苯胺来制备对硝基苯胺，实验过程可分为三步：乙酰苯胺的硝化、对硝基乙酰苯胺的酸性水解、对硝基苯胺和邻硝基苯胺的分离。
并且，为了探讨纯化邻硝基苯胺的最佳方法，我们采取了先重结晶再水解、先水解再重结晶、先水解再水蒸气蒸馏三种方法的到产品，并对产品进行测定熔点及TLC分析来对对应方法进行评价。
关键词对硝基苯胺硝化水解熔点TLC分析对硝基苯胺是重要的染料中间体，同时，还可以用作分析试剂，检测空气中的氮。
[1]工业生产对硝基苯胺。
可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法，也可用对硝基氯苯氨解的方法。
实验室中由乙酰苯胺制备对硝基苯胺有两步：一是硝化，此过程中通过控制温度主要生成对硝基乙酰苯胺，也会生成邻硝基乙酰苯胺；二是水解，生成对硝基苯胺（同时可能含有邻硝基苯胺），使保护基——乙酰基水解，恢复氨基的本来面目，水解在酸性和碱性条件下均可进行。
由于产物中不可避免的含有邻硝基苯胺，故需要进行第三步——邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离。
通常的分离方法有重结晶、水蒸气蒸馏、柱层析。
[2][3][4]该实验中，控制温度在5摄氏度以下来进行硝化，使产物中有尽可能多的对位产物；由于柱层析需要大量有机溶剂淋洗，不适合整个实验室大规模的实验，故只进行了重结晶和水蒸气蒸馏两种方法进行分离和比较。
1. 实验部分1.1对硝基乙酰苯胺的制备在50mL锥形瓶内放入5g乙酰苯胺和5mL冰醋酸。
用冷水冷却，一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入10mL浓硫酸。
乙酰苯胺逐渐溶解。
将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0～2℃。
一边摇动锥形瓶，一边用滴管慢慢地滴加混酸（2.2mL浓硝酸+1.4mL浓硫酸），保持反应温度不超过5℃。
混酸加完后，从冰盐浴中取出锥形瓶，在室温下放置30min，并时时搅拌，使反应趋向完全。
(完整版)乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
对硝基苯胺的制备实验报告
对硝基苯胺的制备实验报告对硝基苯胺的制备实验报告第二篇：对硝基苯胺的制备.doc1111 3500字对硝基苯胺的合成实验一.对硝基苯胺的基本理化性质淡黄色针状结晶，易于升华。
熔点148.5℃，沸点331.7 ℃，相对密度1.424（20/4℃）。
闪点199°F[1]，水中溶解度为0.0008g。
微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。
吸入、口服和皮肤接触有害。
毒性高毒。
可引起比苯胺更强的血液中毒。
如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。
急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。
皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。
二．预备知识芳胺的酰化在有机合成中的作用：（1）乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。
（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。
（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或是冰醋酸来制备，由于是实验室制备，所以选成本较小且污染小的冰醋酸来进行乙酰化，冰醋酸是一种无色液体，有强烈刺激性气味。
熔点16 .6℃，沸点117 .9℃，是典型的脂肪酸。
被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。
食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。
三．实验原理1.乙酰苯胺的制备原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。
乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。
由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。
由苯胺设计合成对硝基苯胺
由苯胺设计合成对硝基苯胺〔实验报告〕第一部分：由苯胺合成乙酰苯胺一、实验目的：①掌握苯胺以酰化反应的原理和实验操作②掌握重结晶的方法和操作③熟悉固体样品熔点的测定方法二、实验原理：NH2+CH3OOOCH3OHOCH3NH COCH3+OHOCH3苯胺可以与乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸作用，生成乙酰苯胺。
苯胺和乙酸酐反应是实验室常用的方法，且得到的产物纯度高，产率高，用乙酸做乙酰化试剂反应比较平缓，虽然反应周期长，但乙酸的价格相对较廉价，且比较容易获得。
三、主要药品及其用量苯胺〔NH2，5.0mol〕，冰醋酸〔CH3COOH,10ml〕，乙酸酐(（CH3CO）2O，6ml)，冰水四、实验装置图反应装置静置冷却装置抽滤装置五、实验步骤及现象理论产量为：7.41克产率为：〔5.89/7.41〕×100%=79.79%由苯胺制备乙酰苯胺的反应，其转化率本不可能到达百分之百，因为该反应为可逆反应。
同时，在反应过程中，由于温度的控制差异，反应过程中可能存在某些副反应，也会降低乙酰苯胺的产率。
实验最后，对乙酰苯胺粗产品进行重结晶的过程，也会损失部分的乙酰苯胺。
七、思考题1.实验过程中为什么要温和回流15分钟？答：因为溶解时温度不宜超过25摄氏度，防止生成的乙酰苯胺水解，同时，在此温度下完全溶解需要15分钟。
2.为什么实验过程中需要再加5毫升并且煮沸？答：目的是使乙酸酐水解获得乙酸，提供足量的酰化试剂，提高苯胺的转化率，使反应更加充分。
3.为什么要将反应液倒入30毫升冰水中？ 答：根据乙酰苯胺在不同温度时水中溶解度的差异，将反应获得的产品乙酰苯胺从反应体系中别离出来。
第二部分：由乙酰苯胺合成对硝基苯胺一、实验目的：①了解芳香族硝基化合物的制备方法，尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法②掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的别离方法二、实验原理硝化反应H N OCH 3HNO 324H NNO 2CO CH 3+H NCO CH 3NO 2水解反应H NNO 2CO CH 3+H NCO CH 3NO 21.H SO ，H O2.NaOH,H 2ONH 2NO 2NH 2O 2N+三、主要药品及其用量 乙酰苯胺〔2.4克〕，冰醋酸〔4毫升〕，浓硫酸〔5毫升〕，混酸〔2.0毫升浓硫酸，1.5毫升浓硝酸〕，40%的硫酸〔10毫升〕，20%的氢氧化钠溶液 四、实验装置图硝化反应实验装置水解反应装置六、产品与产率理论产量：2.45克产率为：〔1.01/2.45〕×100%=41.22%乙酰苯胺经硝化、水解制得对硝基苯胺和邻硝基苯胺，这两步都不是完全反应，此为产率达不到100%的主要原因。
实验八 对硝基乙酰苯胺的制备
（二） 粗品精制： 用乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺
为无色晶体，熔点：212.5-214℃。
注意事项
加混酸时注意控制温度。
注意硝化时的温度。
为了避免乙酰苯胺的水解，溶解时的温
度不宜超过25℃，在此温度下完全溶解 需20-30min。
乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用，主要产
对硝基乙酰苯胺的制备
——大学有机化学实验
本节内容
1. 实 验 目 的
2. 实 验 原 理
3. 实 验 步 骤
4. 注 意 事 项 5. 思 考 题
实验目的
学习和掌握带有取代基芳环上的
取代反应。
熟悉和巩固冷却、抽滤等基本操
作。
实验原理
O NH C CH3 O NH C CH3 O NH C CH3
+ HNO3
浓 H2SO 4
NO2
+
NO2
+
H2O
实验步骤
（1）粗品制备： 投料：
15 ml 浓硫酸 50 ml烧杯中室温下溶解 7g 干燥乙酰苯胺
注解： 1）硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺，防止其在 大于25℃时部分水解。 2）搅拌下分批加入，使其完全溶解。
冰水冷却到5℃以下。 注解： 1）烧杯中冰多水少；2）冰块不宜过大，尽可
能多的浸在水中。 搅拌下滴加混酸（4 ml浓硫酸+4 ml 浓硝酸）， 保持温度不超过5℃。 注解： 1）混酸应提前准备好，冷却后使用；2）必须 保证充分搅拌，使之反应充分，而且烧杯中温 度均匀。
滴加完后使温度保持在3-5℃之间0.5-1 小时，不断搅拌。 将反应物搅拌下慢慢倒入盛有100ml冰 水的烧杯中，析出固体。 彻底冷却后进行抽滤，得到粗品。 先用冰水洗涤三次，再用3%的碳酸氢钠 溶液洗涤。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。
3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。
4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。
7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。
3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。
4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
项目八 对乙酰氨基酚的制备
8.3 对硝基苯酚为原料制备工艺
2.对氨基苯酚的制备
8.3 对硝基苯酚为原料制备工艺
注意事项 亚硝化反应是放热反应，因此反应时温度的控制，就能尽量避免副反应的发生。
温度的控制 亚硝化反应，因此反应时温度的控制（-5～0℃）是很重要的。生产
上用冰-盐水冷却，也可用亚硝酸钠与冰形成低熔物（溶液温度可达﹣20℃），达到降 温的目的。同时因注意控制投料速度并进行强烈搅拌，避免反应液局部过热。
8.1 对乙酰氨基酚合成路线设计
催化剂反应可在常压或低压下进行，氢压一般在 0.5MPa 以 下 ， 反 应 温 度 在 60 ～ 100 ℃ 之 间 ， 产 率 在 85%以上，高者可接近理论量。加氢还原法的优点是产 品质量较高，且“三废”少。
8.1 对乙酰氨基酚合成路线设计 （3）苯酚偶合法
苯酚与苯胺重氨盐在碱性环境中偶合，然后将混合物酸化得对羟基偶氮苯，再用钯/炭为催 化剂在甲醇溶液中氢解的对氨基苯酚。
本法原料易得工艺简单，收率亦很高（95～98%），氢解后生成的苯胺有可能回收套用。但 其中间体对羟基偶氮苯须在甲醇中氢解，并需用昂贵的钯/炭作催化剂，从成本考虑，这条路线并 不理想。
8.1 对乙酰氨基酚合成路线设计
8.1 对乙酰氨基酚合成路线设计
2.以苯酚为原料的合成路线设计
（1）苯酚亚硝化法 苯酚在冷却下（0～5℃）与亚硝酸钠和硫酸作用生成对亚硝基苯酚，在经过还原可得对氨基 苯酚，此条合成路线较成熟；收率为80～85%，但使用硫化钠作还原剂，成本尚嫌高。
有机实验对硝基苯胺
谢 谢
乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关。在低温（低于5℃）下产物以对 硝基乙酰苯胺为主。硝化温度升高，邻硝基乙酰苯胺产物将增多。 3、水解反应：
pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液，故 将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解，50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与 氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺。
个人体会及建议
通过本次自主实验的学习，我们学习到了很多知识。在实 验室里的自主时间很多，相比于平时的实验课，自己的自主学 习能力有所提高，一起探究做实验，请教老师和同学，学习到 了很多的实验技巧与方法，了解到得出一整套实验方案的方法 ，进一步锻炼了我们的实验技能。还学到了一些课本上不能够 学习到的，而是通过在实验室里实践才能够学习到的知识与一 些技能。 在实验中，我们发现重要的不仅仅是小组的合作，更是一个 实验者的缜密的思维。实验室也是个有危险的地方，每一步都 要考虑好多好多的因素，最近基本的就是要保证安全的前提下 进行实验。例如加热所用的仪器的调档，加热时间的长短。例 如环境的温度，周边的适度，仪器是否干净等等，每一个条件 因素都会影响实验。在实验的每一步都要谨慎小心，操作的不 规范有时会带来危险与损失。一个粗心大意的人不会是一个好 的实验者。所以我们要用心做研究，用心做实验。
1、乙酰苯胺的制备
实验步骤： 将5mL苯胺和10mL冰醋酸加入50mL圆底烧瓶中，再取6mL乙酸酐在 搅拌下加入圆底烧瓶中，接上直型冷凝管，开通冷凝水，回流 15min左右，待反应体系颜色接近橙黄色后，移开热源，从冷凝管 口加入5mL蒸馏水，再回流5min。反应结束，在搅拌下趁热将反应 物倒入盛有30mL水的烧杯中，待体系冷却后用蒸馏水洗涤抽干。重 结晶，向250mL烧杯中加入100mL水和刚得到的产品，加热搅拌至产 品全溶。若出现熔化呈油滴现象，就继续加热。预热一个布氏漏斗 ，趁热抽滤，得到部分产品，再将溶液冷却，最终析出晶体，洗涤 ，抽滤也是乙酰苯胺产品。
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酸催化水解历程： 酸催化水解历程：
O NH C CH3 H+ NO2 NH2 + OH + CH3C OH NO2 －H + NO2 + OH NH C CH3 H2O NO2 NH2 O + CH3C OH NO2 NO2 OH NH C CH3 H2O + HO HNH C CH3 HO
+
试剂与仪器
结束放映
实验原理
1. 对硝基乙酰苯胺的制备： 对硝基乙酰苯胺的制备：
O NH C CH3 O NH C CH3 O NH C CH3
+ HNO3
浓 H2SO4
NO2
NO2
+
+
H2O
硝化反应历程： 硝化反应历程：
(1) HONO2 + 2H2SO4
HNO3 + H2SO4 H2O+NO2 H2SO4 + H2O
对硝基苯胺的制备
——大学有机化学实验 大学有机化学实验
本节内容
1. 实 验 目 的 2. 实 验 原 理 3. 仪器与试剂 4. 实 验 步 骤 5. 实 验 关 键 6. 思 考 题
实验目的
学习和掌握带有取代基芳环上的取 代反应。 代反应。 学习和掌握酰胺水解反应的原理和 操作。 操作。 复习和巩固重结晶、 复习和巩固重结晶、抽滤等基本操 作。
注解： 注解： 1）硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺，防止其在 大于25℃时部分水解。 2）搅拌下分批加入，使其完全溶解。
2. 冰水浴冷却到 ℃以下。然后在充分搅拌下 冰水浴冷却到5℃以下。 滴加混酸（ 浓硫酸+4 浓硝酸）， ），保持 滴加混酸（4 ml浓硫酸 ml 浓硝酸），保持 浓硫酸 温度不超过5℃ 温度不超过 ℃。 注解： 注解： 1）混酸应提前准备好，冷却后使用； 2）必须保证充分搅拌，使之反应充分，而且 使烧杯中温度均匀； 3）乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用，主要产物 为对硝基乙酰苯胺，40℃以上作用则生成25% 的邻硝基乙酰苯胺，所以要求保持温度在5℃ 之下。
（二）对硝基苯胺的制备 ： 投料： 1. 投料：
5 g 对硝基乙酰苯胺 20 ml 25% 硫酸 20 ml 水 200 ml 烧杯中
加热水解， 保持微沸， 2. 加热水解 ， 保持微沸 ， 至溶液变为橙色且 全部固体溶解。 全部固体溶解。 注解： 注解： 1）对硝基乙酰苯胺完全溶解则表明水解完全， 水解要彻底。 2）电压不要太高，防止液体沸腾剧烈溅出或 使固体粘在烧杯壁上不发生反应。 3）反应时间大约15～30min。
试剂： 乙酰苯胺；浓硫酸；浓硝酸；25％硫酸； 3 NaHCO 3％NaHCO3溶液；30％NaOH；95%乙醇 30 NaOH 95% 仪器： 磁力加热搅拌器；烧杯(100ml、200ml)； 吸滤瓶；步氏漏斗
实验步骤
对硝基乙酰苯胺的制备： （1）对硝基乙酰苯胺的制备： 投料： 1. 投料：
15 ml 浓硫酸 100 ml烧杯中室温下溶解 7 g 干燥乙酰苯胺
G (2)
H
+
H3+O + 2HSபைடு நூலகம்4- +
HSO4- + H2O+NO2
+
NO2
H2O +
+
NO2
HSO4- + H3+O
G
O + H2SO4 NO2 _ G= NH C CH3
+ NO2
HSO4-
2. 对硝基苯胺的制备
O NH C CH3 H+
NH3+ OH －
NH2
+ H2O NO2
NO2
NO2
3. 滴 加 完 毕 ， 温 度 保 持 3~5℃ ， 充 分 搅 拌 ℃ 0.5~1小时。 小时。 小时 4. 搅拌下将反应物缓慢的倒入盛有 搅拌下将反应物缓慢的倒入盛有100ml冰 冰 水的烧杯中，析出固体。 水的烧杯中，析出固体。 注解： 注解： 1）如果倾倒太快可能结成大块，影响产物质 量。 2）冰不要在水中捞出的太早。
实验关键
为了避免乙酰苯胺的水解， 为了避免乙酰苯胺的水解 ， 溶解时的温 度不宜超过25℃ 度不宜超过 ℃。 硝化反应中注意控制温度并充分搅拌。 硝化反应中注意控制温度并充分搅拌。 水解时要彻底。 水解时要彻底。
思考题
硝化反应为什么要控制在低温？ 硝化反应为什么要控制在低温？ 碳酸氢钠洗涤的目的是什么？ 碳酸氢钠洗涤的目的是什么？ 酸催化水解有什么优点？ 酸催化水解有什么优点？
3. 趁热过滤， 除去不溶物， 取滤液， 转移到 趁热过滤 ， 除去不溶物 ， 取滤液 ， 另一干净烧杯中。 另一干净烧杯中。 冷至室温， 30%的氢氧化钠中和， 4. 冷至室温，用30%的氢氧化钠中和，使反应 体系呈强碱性，析出固体。 体系呈强碱性，析出固体。 5. 抽滤得到粗品。 抽滤得到粗品。 用水做重结晶。 6. 用水做重结晶。 注解： 注解： 1）对硝基乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃： 2.2 g/100ml；18.5℃：0.08 g/100 ml。 2）产品性状：黄色针状晶体，熔点：147℃。
5. 彻底冷却后进行抽滤，先用少量的冰水洗涤 彻底冷却后进行抽滤， 三次，再用10ml 3%的碳酸氢钠溶液洗涤三次。 的碳酸氢钠溶液洗涤三次。 三次，再用 的碳酸氢钠溶液洗涤三次 得到粗品。 得到粗品。 注解： 注解： 1）用碳酸氢钠溶液洗涤是为了除去副产物邻 硝基乙酰苯胺。 2）粗产品呈白色或者浅黄色。 6. 乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺为无色 乙醇做重结晶。 晶体，熔点： 晶体，熔点：212.5~214℃。 ℃