催化剂表征简称一览表
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大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括 了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间 ，可达 3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 二．扫描电镜的结构和工作原理 (一) 结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束 (直径约几 个 nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背 散射电子、 X 射线、吸收电子、俄歇 (Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子 ，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几 nm 至 几十 nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的 就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器 ( 图 15(2)的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时， 1 就在其中产生光，这种光被光 导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号 转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 3．电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图象显示在阴极射线管 (显像管 )上，并由照相机拍照记录。显像管有两个 ，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短 余辉的管子。 4．真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到 10(4～10(5 托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 (二) 工作原理
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材料与化工 第1章 催化剂表征(思维导图)
第1章 催化剂表征宏观结构和性能微观结构和性能表面性质的表征探针分子技术吸附技术体积吸附法重量吸附法动态吸附法动态吸附静态吸附；吸附量与压力的关系；高精度吸附量热法吸附热与表面覆盖度的关系；过程缓慢、难以实施探针分子光谱技术红外(IR)拉曼(Raman)紫外-可见(UV-Vis)表面基团局部环境催化剂表面功能性基团；吸附剂功能性基团程序升温脱附技术(TPD)热导检测器红外检测器(TPD-IR)质谱检测器(TPD-MS)程序升温反应技术(TPSR)直接表征技术光电子能谱技术X射线电子能谱（XPS)紫外电子能谱（UPS)俄协能谱技术(AES)低能电子衍射技术(LEED)二次离子质谱法(SIMS)离子散射谱技术(ISS)表面扩展X射线吸收精细结构(SEXAFS)体相性质的表征元素分析技术分光光度法原子吸收光谱(AAS)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)X荧光分析(XRF)电子探针分析(EPMA)X射线能谱(EDS)谱学技术分子光谱技术红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见光谱X射线谱技术X射线衍射技术(XRD)X射线吸收技术EXAFS技术XANES技术共振谱技术核磁共振技术(NMR)穆斯堡尔谱电子自旋共振(ESR)、亦称电子顺磁共振（EPR)热分析技术热重分析(TG)差热分析(DTA)差式扫描量热法(DSC)程序升温还原(TPR)程序升温氧化(TPO)相对探针分子技术而言，而非直接观察侧技术。
催化剂表征技术
催化剂表征技术催化剂是一种在化学反应中起到促进并加速反应速率的物质。
为了更好地了解和掌握催化剂的性质和功能，科学家们开发了各种催化剂表征技术。
这些技术可以揭示催化剂的化学成分、结构特征以及表面活性等重要信息。
本文将介绍几种常见的催化剂表征技术，分别是X 射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）。
X射线衍射（XRD）是一种广泛应用于催化剂表征的技术。
X射线衍射通过向催化剂样品照射X射线，利用样品晶体的衍射现象来获得样品的结晶信息。
这种技术可以提供催化剂晶体结构的相关参数，例如晶胞参数、晶面指数以及晶体缺陷等。
XRD不仅能够确定催化剂的晶体相，还可以检测到存在于样品中的无定形或非晶态物质。
扫描电子显微镜（SEM）是一种常用的催化剂表征技术。
这种技术通过向催化剂表面照射高能电子束，利用样品表面释放出的特征性信号来获得样品的形貌和表面形貌信息。
SEM可以提供催化剂颗粒的大小、形状以及表面形貌的细节。
对于催化剂的微观表面形貌，SEM可以展示出丰富多样的形貌特征，例如颗粒大小分布、表面结构和孔隙形态等。
透射电子显微镜（TEM）是一种高分辨率的催化剂表征技术。
通过透射电子显微镜，可以观察到催化剂的内部结构和微观形貌。
TEM利用样品对电子束的透射和散射来获得催化剂的高分辨率图像。
与SEM 不同，TEM可以提供更详细的样品结构信息，包括晶格结构、纳米颗粒的形态以及原子尺寸等。
通过TEM，可以准确地研究催化剂的微观结构与性能之间的关联。
傅里叶变换红外光谱（FT-IR）是一种用于催化剂表征的光谱学技术。
FT-IR通过测量催化剂样品在红外光谱范围内吸收和散射光的特征来分析其化学成分和分子结构。
催化剂中的不同化学键和官能团都会在红外光谱中表现出特征性的吸收峰。
通过解析和比较不同峰值的出现和强度，可以确定催化剂中存在的化学物种及其相对含量。
FT-IR可以用于研究催化剂的催化活性和反应机理等相关问题。
催化剂结构表征的方法
结构表征：1. 晶相：XRD（多晶，单晶）——确定样品晶体类型（2θ-d 晶面间距，T强度）；TEM(透射电镜)。
2. 化学环境，配位状态：IR，UV，UV-Ramon，XPS，NMR，EPS，Mossbour。
组成表征：XRF，ICP(准确)，XPS，AEM（分析电镜）。
宏观物性表征：1. 粒度（密度，强度）：SEM(扫描电镜)，TEM，XRD，激光衍射和光散射（统计结果）2. 形貌：TEM+SEM3. 多孔性：氮气吸附，压汞法，烃分子探针4. 稳定性：TG-DTA，XRD酸性及酸强度表征：1. 酸性：NH3-IR，吡啶（Py）-FT-IR，FT-IR，MAS-NMR(31Al,1H)。
2. 酸强度：NH3-TPD，Hammett指示剂，吸附量热。
3. 内外表面酸的识别：探针分子反应法。
金属性表征：1. 分散度：H2吸附，HOT，TEM，XPS。
2. 还原性：TPR。
3. 氧化还原态：XPS。
4. 表面吸附物种：IR。
金属与载体/助剂相互作用：TPR，XPS，DTA。
再生：TG-DTA，TPO。
1 什么是XRF?一台典型的X射线荧光（XRF）仪器由激发源（X射线管）和探测系统构成。
X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。
在实际应用中，有效的元素测量范围为11号元素（Na）到92号元素（U）。
2 X射线荧光的物理意义：X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位：nm）描述。
X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。
一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。
催化剂表征
不同形状的 ZSM-5晶粒 的SEM照片
化学方法生长的ZnO纳米阵列
多孔SiC陶瓷
SEM测定晶粒大小－蜂窝陶瓷表面生长纳米碳纤维
X500
例：SEM测定晶粒大小－蜂窝陶瓷表面生长纳米碳纤维
X3000
例：SEM测定晶粒大小－蜂窝陶瓷表面生长纳米碳纤维
X10000
例：SEM测定晶粒大小－蜂窝陶瓷表面生长纳米碳纤维
MCM-41介孔分子筛的XRD图
Ni2P 2 h Ni2P 6 h
a b c d e f
30 40 50
Intensity ( a.u )
Ti0.01Ni2P(C) Ti0.03Ni2P(C) Ti0.01Ni2P(C) Graphite
10 20 60
70
2
(a)
Intensity (a.u.)
48 h 12 h 8h 3h 1h 0.5 h
2 4 6 8 10
2(deg.)
晶化时间的影响
不同温度焙烧的Ag/SiO2催化剂XRD谱
16%Ag/SiO2 ¨ ‹ ¨ ‹
¨ : Ag ‹
He7002h
¨ ‹
¨ ‹
Intensity / a. u.
O7002h
He5002h
O5002h 0 20 40 60 80
基本原理
Eb hv Ek
• Eb——电子结合能hν ——入射电子的能量 • Ek——光电子的动能
入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek， 便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨 道电子结合能是一定的。因此，通过测定样品产生的光 子的能量，就可以了解样品中元素的组成。
2
1
0
催化剂的表征与性能评价
催化剂的表征与性能评价催化剂的表征和性能评价是研究催化剂特性和性能的重要组成部分。
通过对催化剂进行表征和评价，我们能够了解其物理和化学性质，进而优化催化剂的合成和设计过程，提高其催化性能。
本文将介绍几种常见的催化剂表征方法和性能评价指标。
一、表征方法1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常用的催化剂表征方法，通过射线与晶体相互作用而产生衍射图样，可以得到催化剂晶体结构、晶格常数等信息。
XRD可以帮助我们确定催化剂的晶体相、相纯度以及晶体尺寸等参数，进而推断其催化性能。
2. 透射电子显微镜(TEM)TEM可以观察催化剂的微观形貌和晶体结构，对于了解催化剂的微观结构和局域化学环境具有重要意义。
通过TEM可以获得催化剂粒子的形貌、粒径以及分布情况等信息，这些信息对于理解催化剂活性和选择性具有重要的指导作用。
3. 扫描电子显微镜(SEM)SEM能够观察催化剂的表面形貌和粒子分布情况，通过SEM可以了解催化剂的表面形貌、粒子形状和大小分布等特征。
这些信息对催化剂的反应活性和稳定性具有重要影响。
4. 紫外可见吸收光谱(UV-vis)UV-vis光谱可以帮助我们了解催化剂的电子结构和吸收性能。
通过UV-vis光谱可以获得催化剂的能带结构、价带和导带等信息，进一步推断其电子传输性能和催化活性。
二、性能评价指标1. 催化活性催化活性是评价催化剂性能的重要指标之一。
通过测定反应物的转化率、产物的选择性和产率等参数，可以评价催化剂的活性。
活性的高低决定了催化剂的实际应用性能。
2. 催化稳定性催化稳定性是衡量催化剂寿命和循环使用性能的重要指标。
通过长时间反应的实验，观察催化剂的活性变化情况，评估其稳定性。
催化剂的稳定性直接影响其在实际工业生产中的应用前景。
3. 表面酸碱性催化剂的表面酸碱性是其催化性能的重要基础。
通过吸附剂和探针分子等的测试，可以评估催化剂的酸碱性。
催化剂的酸碱性对于催化反应的催化活性和选择性具有直接的影响。
催化剂表征PPT课件
电子能级： XPS
酸碱性：IR; Chemisorptio n
表面活性反应性能：
TPD; TPR;TPSR
3
AAS: Atomic Absorption Spectroscopy
AES: Auger Electron Spectroscopy 俄歇电子谱
DTA: Differential Thermal Analysis
14
催化剂的孔体积
• 催化剂的孔体积或孔容，是催化剂内所 有细孔体积的总和。
• 每克催化剂颗粒内所有的体积总和称为 比孔体积，或比孔容，以Vg表示。
15
四氯化碳法测定孔容
在一定的四氯化碳蒸气压力下，四氯化碳只在 催化剂的细孔内凝聚并充满。凝聚了的四氯化碳的 体积，就是催化剂的内孔体积。
16
孔隙分布的测定方法
5
B、比表面与孔结构 BET 压汞法 C、活性表面、分散度 XRD、Chemisorption、TEM
6
D、表面组成与表面结构 H2－O2滴定：H2吸附饱和后用O2滴定或O2 吸附饱和后用H2滴定 XPS：表面组成 LEED：表面结构排列 E、酸碱性 TPD;IR
F、氧化还原性 TPR TPO TPSR：表面吸附物种与载气中反应物发生反应并脱附 7
第九章 催化剂表征
定义 应用近代物理方法和实验技
术，对催化剂的表面及体相结构 进行研究，并将它们与催化剂的 性质、性能进行关联，探讨催化 材料的宏观性质与微观结构之间 的关系，加深对催化材料的本质 的了解。
1
1、催化剂表征的内容和方法
化学组成与物相结构 比表面与孔结构 活性表面与分散度 表面组成与表面结构 酸碱性 氧化还原性
19
0.4
SZA/MCM-41 MCM-41
催化剂表征技术术语一览表
催化剂表征技术术语一览表英文名称中文名称Sieving 筛分法Optical microscopy 光学显微镜法 Scanning electron microscopy 扫描电镜法 Transmission electron microscopy (TEM)透射电镜法 Scanning TEM (STEM) 扫描透射电镜法 Scanning tunneling microscopy (STM) 扫描隧道显微镜 Scanning force microscopy (SFM) 扫描力显微镜 Gravitaional sedimentation 重力沉降法 Resistive pulsed 电阻法Light obscuration 光透法Fraunhofer diffraction 夫琅和费衍射法 Cetrifugal sedimentation 离心沉降法Photon correlation spectroscopy(PCS)光子相关光谱分析法 Hydrodynamic chromatography(HCD) 流动色层分析法 Field flow fractionation(FFF) 场流分离法BET method BET法Small angle X-ray scatiering(XSAS) X-射线小角度散射法 Chemisorption 化学吸附法 Adsorption-Titration method 吸附-滴定法 Mercury porosimetry 压汞法Incipient wetness 初湿含浸法 Permeametry 渗透测粒法 Counterdiffusion 反扩散法Small angle neutron scatiering(NSAS)中子小角散射法 Volumetric adsorption 体积吸附法英文名称中文名称Gravimetric adsorption 重量吸附法 Dynamic adsorption 动态吸附法 Calorimetry 量热法IR-spectroscopy 红外光谱法Raman spectroscopy 拉曼光谱法UV-Vis spectroscopy 紫外-可见光光谱法 Mass spectrometry 质谱Atomic absorption spectroscopy（AAS）原子吸收光谱 Auger electron spectroscopy (AES) 俄歇电子能谱 Electron spectroscopy for chemicalanalysis (ESCA)化学分析电子能谱 X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）X射线电子能谱Uv-photoelectron spectroscopy（UPS）紫外光电子能谱 Energy dispersive spectroscopy (EDS)能量色散谱 Wavelength dispersive spectroscopy(WDS)波长分散谱 Mossbauer spectroscopy 穆斯堡尔谱 Electron spin resonance (ESR) 电子自旋共振 Electron Paramagnetic Resonance(EPR)电子顺磁共振 Nuclear magnetic resonance (NMR) 核磁共振Thermal gravimetric analysis (TGA) 热重分析 Differential thermal analysis (DTA) 差热分析 Differential scanning calorimetry(DSC)差示扫描量热计法 Thermomechanical analysis (TMA) 热机械分析 Temperature programmeddesorption(TPD)程序升温脱附 Temperature programmed oxidation(TPO)程序升温氧化 Temperature programmed reduction(TPR)程序升温还原 Temperature programmed surfacereaction(TPSR)程序升温表面反应英文名称中文名称X-ray diffraction (XRD) X射线衍射Extended x-ray absorption fine structure (EXAFS) 扩展X射线吸收精细结构Near-edge x-ray adsorption fine structure (NEXAFS) 近边X射线吸收精细结构Surface extended x-ray adsorption fine 表面扩展X射线吸收structure (SEXAFS) 精细结构 Electron energy loss spectroscopy(EELS)电子能量损失谱 Low-energy electron diffraction (LEED)低能电子衍射 Reflection high-energy electrondiffraction (RHEED)反射高能电子衍射 Magnetic force microscopy (MFM) 磁力显微镜 Secondary ion mass spectroscopy (SIMS)二次离子质谱 Surface enhanced raman spectroscopy(SERS)表面增强拉曼光谱 Elemental Analysis 元素分析 Electron probe microanalysis (EPMA) 电子探针微分析 Flame photometry 火焰光度法X-ray fluorescence（XRF） X射线荧光Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer (ICP-AES) 电感耦合等离子体发射光谱Electron diffraction 电子衍射 Neutron diffraction 中子衍射 Optical rotatory dispersion (ORD) 旋光色散 Rutherford back scattering (RBS) 卢瑟福背散射。
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催化剂表征技术术语一览表
英文名称中文名称Sieving 筛分法
Optical microscopy 光学显微镜法Scanning electron microscopy 扫描电镜法Transmission electron microscopy (TEM) 透射电镜法
Scanning TEM (STEM) 扫描透射电镜法Scanning tunneling microscopy (STM) 扫描隧道显微镜Scanning force microscopy (SFM) 扫描力显微镜Gravitaional sedimentation 重力沉降法
Resistive pulsed 电阻法
Light obscuration 光透法
Fraunhofer diffraction 夫琅和费衍射法Cetrifugal sedimentation 离心沉降法
Photon correlation spectroscopy(PCS) 光子相关光谱分析法Hydrodynamic chromatography(HCD) 流动色层分析法
Field flow fractionation(FFF) 场流分离法
BET method BET法
Small angle X-ray scatiering(XSAS) X-射线小角度散射法Chemisorption 化学吸附法Adsorption-Titration method 吸附-滴定法
Mercury porosimetry 压汞法
Incipient wetness 初湿含浸法Permeametry 渗透测粒法Counterdiffusion 反扩散法
Small angle neutron scatiering(NSAS) 中子小角散射法Volumetric adsorption 体积吸附法Gravimetric adsorption 重量吸附法
Dynamic adsorption 动态吸附法Calorimetry 量热法
IR-spectroscopy 红外光谱法
Raman spectroscopy 拉曼光谱法
UV-Vis spectroscopy 紫外-可见光光谱法Mass spectrometry 质谱
Atomic absorption spectroscopy（AAS）原子吸收光谱
Auger electron spectroscopy (AES) 俄歇电子能谱
Electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA) 化学分析电子能谱
X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）X射线电子能谱
Uv-photoelectron spectroscopy（UPS）紫外光电子能谱
Energy dispersive spectroscopy (EDS) 能量色散谱
Wavelength dispersive spectroscopy (WDS) 波长分散谱
Mossbauer spectroscopy 穆斯堡尔谱
Electron spin resonance (ESR) 电子自旋共振
Electron Paramagnetic Resonance(EPR) 电子顺磁共振
Nuclear magnetic resonance (NMR) 核磁共振
Thermal gravimetric analysis (TGA) 热重分析
Differential thermal analysis (DTA) 差热分析
Differential scanning calorimetry (DSC) 差示扫描量热计法Thermomechanical analysis (TMA) 热机械分析
Temperature programmed desorption(TPD) 程序升温脱附
Temperature programmed oxidation(TPO) 程序升温氧化
Temperature programmed reduction(TPR) 程序升温还原
Temperature programmed surface reaction(TPSR) 程序升温表面反应
X-ray diffraction (XRD) X射线衍射
Extended x-ray absorption fine structure (EXAFS) 扩展X射线吸收精细结构Near-edge x-ray adsorption fine structure (NEXAFS) 近边X射线吸收精细结构Surface extended x-ray adsorption fine structure (SEXAFS) 表面扩展X射线吸收精细结构Electron energy loss spectroscopy (EELS) 电子能量损失谱
Low-energy electron diffraction (LEED) 低能电子衍射
Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) 反射高能电子衍射
Magnetic force microscopy (MFM) 磁力显微镜
Secondary ion mass spectroscopy (SIMS) 二次离子质谱
Surface enhanced raman spectroscopy (SERS) 表面增强拉曼光谱
Elemental Analysis 元素分析
Electron probe microanalysis (EPMA) 电子探针微分析
Flame photometry 火焰光度法
X-ray fluorescence（XRF）X射线荧光
Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer (ICP-AES) 电感耦合等离子体发射光谱Electron diffraction 电子衍射
Neutron diffraction 中子衍射
Optical rotatory dispersion (ORD) 旋光色散
Rutherford back scattering (RBS) 卢瑟福背散射。