分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨
游离氯和总氯的测定 分光光度法
HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0044水质Ｎ二乙基４１９８５第2部分Ｎ1苯二胺比色法样品浓度较高时附件A中叙述区别化合氯中一氯胺２ 定义 表1 概念名词同义词组成游离氯游离余氯次氯酸次氯酸氯胺2.1 游离氯次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分以化合氯或两者形式存在的氯按本法测定氨的一三氯化氮NCl3)和有机氯化合物的氯化衍生物游离氯直接与N二乙基４用分光光度法测量其吸光度然后按3.1测量其吸光度4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平再暴露于紫外线或阳光下数小时按下述步骤检验其质量a. 第一个混匀加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD试液(4.3)µÚ¶þ¸öÆ¿ÖÐÓ¦ÏÔ·ÛºìÉ«pH6.5或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4加入100mL浓度为8g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2或0.8g固体加入0. 020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰混匀汞盐剧毒4.3 N二乙基４Ｃ6H4H2SO4] 1.1g/L将250mL水(4.1) 1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合或1gDPD草酸盐于此混合液中混匀于冰箱内保存如溶液变色4.4 碘化钾4.5 硫酸于800mL水(4.1)中１．８４ｇ／ｍＬ）稀释到1000mL4.6 氢氧化钠约2mol/L氯:称取80g粒状氢氧化钠搅拌至完全溶解稀释至1000mL4.7 次氯酸钠安替福民)由浓溶液稀释而成1.006g/L经120~140溶解于水(4.1)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß4.9 碘酸钾标准使用溶液取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中加水(4.1)稀释至标线在使用的当天配制 1.00mL此标准使用溶液含10.0ìgKIO3(相当于0.141ìmolCl2)溶液或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液 5 仪器5.1 常用实验室仪器和下列仪器全量5mL5.3 100mL容量瓶具10mm方形比色皿将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h6 操作步骤6.1 试样采样后自始至终避免强光6.2 试料取试样100mL两个作为试料(V0)取较小体积试样(V1)6.3 标准曲线的绘制向一系列100mL容量瓶中０．３０１．００１０．０３０．０各瓶中加入1.0mL硫酸(4.5)¸÷¼Ó1.0mL 氢氧化钠溶液(4.6)¸÷Æ¿ÖÐÂÈŨ¶ÈC(Cl2)分别为0.000.7057.0528.256.4和70.5ìmol/L(即0.000.050.50 2.004.00和5.00mg/L)¸÷¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)摇匀用10mm比色皿绘制标准曲线ｂｙ＋ａ注分开配制的各标准比色液呈现假红色如所用的分光光度计的单色性较差浓度范围变窄因此6.4 游离氯的测定转移试料(不要淋洗)于盛有5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)的250mL锥形瓶中测量吸光度遇偏酸性或高盐类水样使水样达到pH6.2~6.5¿ØÖÆpH十分重要产生的红色可准确地表现游离氯浓度pH 太低又如pH 太高6.5 总氯的测定转移第二份试料(不要淋洗)于盛有5.0mL 缓冲液(4¼ÓÈëÔ¼1g 碘化钾(4.4)将显色液倒入比色皿内测量吸光度 遇偏酸性或高盐类水样使水样pH 达到6.2~6.5ÏòÊÔÁÏÖÐÔ¤ÏȼÓÈëÑÇÉéËáÄÆ»òÁò´úÒÒõ£°·ÈÜÒº(4.10)ÒÔ±ãÈ·¶¨Ñõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õµÄÓ°Ïì¼ÓÈë1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10)ÔÙ¼ÓÈë5.0mL 缓冲液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)²âÁ¿Îü¹â¶È相当于氧化锰和六价铬的干扰1)()(1312……………………………………−=V V c c Cl c 式中m mol/Lm mol/LÈç²»´æÔÚÑõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õʱ0mL100mL)8.1.2 总氯的计算以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl 2)按式(2)计算c 2在测定(6.5)中所得总氯浓度 ８．２ 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl 2)浓度8.3 重复性安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法 ９ 干扰 下述两种类型的干扰值得注意这种干扰可由测定水中二氧化氯加以校正根据浓度和化学氧化电位因此溴溴胺臭氧铬酸盐亚硝酸盐铜离子20mg/L 的干扰可被试剂4.2和4.3中的EDTA 二钠掩蔽水样名称 水样数 游离氯浓度范围 Cl 2mg/L 标准偏差Cl 2含游离氯蒸馏水 10 9 10 0.14~0.16 0.74~0.80 1.33~1.39 0.15 0.77 1.35 0.0038 0.0046 0.0054 2.50.6 0.4 饮用水 9 0.36~0.70 0.51 0.0054 1.1 医院污水 4 0.52~0.64 0.57 0.0069 1.2 造纸废水 6 0.52~0.87 0.70 0.0059 0.8 印染废水4 7 9 0.17~0.28 0.38~0.60 0.72~1.17 0.23 0.50 0.94 0.0067 0.0057 0.0142.9 1.1 1.5注提供本法的重复性附录A一氯胺二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法Ａ２ 原理在测定游离氯和总氧后a. 当第三个试料加入盛有缓冲液和DPD 试液的锥形瓶后反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺先加小量碘化钾游离氯化合氯中二氯胺在以上两种情况下都不反应二氯胺和三氯化氮的浓度A3.1 碘化钾溶液临用的当天配制Ａ４ 仪器 见第5条Ａ５．２ 试料测定与6.2相同的两个试料 Ａ５．４ 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250毫升锥形瓶中５．０ｍＬ ＤＰＤ试液(4.3)立即用上述相同的条件(A5.3)测量溶液的吸光度A5.5 游离氯向250mL烧杯中2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)½«ÉÕ±-ÄÚÈÜÒºµ¹ÈëÔÚ1min内刚加入5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液的250mL锥形瓶中测量吸光度Ａ６ 结果计算 A6.1 计算方法A6.1.1 一氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中一氯胺浓度X1(Cl2)由式(A1)计算c 4在测定(A5.4)中所得氯浓度 Ａ６．１．２ 二氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度X2(Cl2)按式(A2)计算c 5在测定(A5.5)中所得氯浓度 Ａ６．１．３ 三氯化氮的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中三氯化氮浓度X3(Cl2)由式(A3)计算。
DPD分光光度法测定自来水中游离余氯方法的优化-论文
学术论坛 自然科学 2015年7期 ·269·DPD 分光光度法测定自来水中游离余氯方法的优化陈 奎四川省冶金地质岩矿测试中心，四川 眉山 620860摘要：在采用N ，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法（HJ586-2010）测定自来水中游离余氯的过程中，发现该方法在测定过程中会出现了一些问题，本文针对出现的这些问题进行了试验，从而对自来水中游离氯的测定方法作出了优化。
实验结果表明，优化后的试验条件对检测结果的精密度和准确度都有了不同程度的提高。
关键词：游离余氯；DPD 分光光度法；优化；自来水；磷酸盐缓冲溶液 中图分类号：O657.32;X832 文献标识码：A 文章编号：1671-5578(2015)07-0269-02水中氯的来源主要是饮用水或污水中加氯，用以杀灭或抑制微生物，以及电镀废水中加氯分解有毒的氰化物。
但是，在消毒的过程中，过量的氯不仅影响了水的口感品质，一些剩余的氯还会同水中的某些有机物反应生成致癌、致畸、致突变的各类物质，严重的影响了人们的生活和身体健康。
因此，准确测定自来水中游离氯的含量对于环境监测工作有着至关重要的意义，是评价水质是否消毒和消毒后水质评判的重要参数之一。
目前，测定水质中游离氯的方法有很多，包括：碘量法，DPD 容量法，离子色谱法等，其中，环保部颁布的标准方法N ，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法（HJ586-2010）较适合大部分实验室开展分析测试工作，该法适用范围广，检出限低，但以碘酸钾标准溶液作校准曲线的重复性差，线性不理想，而且其操作步骤的时间控制要求严格，人工操作误差很难避免。
针对上述这一问题，本文将通过各种实验并结合理论分析，对游离氯的测定结果有影响的各种条件因素进行实验比较，从检测结果的稳定性、准确性及可操作性上进行综合考虑，将试验条件并逐一优化。
为验证其准确性，本文通过绘制校准曲线及测定实际的样品两个方面对优化后的方法进行验证。
分光光度法测余氯的原理
分光光度法测余氯的原理一、引言余氯是一种常见的消毒剂，在水处理、游泳池管理和饮用水卫生等领域广泛应用。
为了确保水质安全，需要对余氯进行监测和控制。
分光光度法作为一种常用的分析方法，具有灵敏度高、快速、准确度高等优点，被广泛应用于余氯监测。
二、分光光度法的基本原理分光光度法是利用物质对特定波长的光的吸收特性进行分析的方法。
在测量余氯时，首先选择一定波长的光源，经过样品后，通过比较样品前后的光强差异来确定余氯的浓度。
三、分光光度法测余氯的具体步骤1. 样品制备：将待测水样采集到样品瓶中，并加入适量的试剂进行处理，以消除干扰物质的影响。
2. 光度计调节：使用一定波长的光源，调节光度计的零点和100%透射值。
3. 测量：将经过处理的样品放入光度计中，测量样品的吸光度值。
4. 计算：根据标准曲线或者校准曲线，将吸光度转化为余氯的浓度值。
四、分光光度法测余氯的应用分光光度法广泛应用于水处理、环境监测、食品安全等领域。
在水处理中，分光光度法可以用于监测饮用水、游泳池水中的余氯浓度，确保水质安全。
在环境监测中，可以用于监测工业废水、河流水体中的余氯含量，以评估水环境的质量。
在食品安全中，可以用于检测食品中的余氯残留量，确保食品的安全性。
五、分光光度法测余氯的优势和不足1. 优势：(1) 灵敏度高：分光光度法可以检测到极低浓度的余氯，具有较高的灵敏度。
(2) 快速：测量过程简单快速，可以快速获取到余氯的浓度值。
(3) 准确度高：分光光度法的准确度较高，可以满足大多数应用领域的需求。
2. 不足：(1) 样品处理复杂：为了准确测量余氯浓度，需要进行样品处理，消除干扰物质的影响，样品处理过程较为复杂。
(2) 仪器要求较高：分光光度法需要使用专用的光度计进行测量，对仪器的要求较高。
六、总结分光光度法是一种常用的测量余氯浓度的方法，具有灵敏度高、快速、准确度高等优点。
在水处理、环境监测和食品安全等领域有着广泛的应用前景。
然而，为了获得准确的测量结果，需要注意样品处理的复杂性和仪器的选择与使用。
水中消毒剂游离氯、总氯不确定度评定
2 不确定度来源分析 水中消毒剂游离氯、总氯不确定度来源 [4] 主要包括计
量器具引入的不确定度、水样稀释引入的不确定度、取样时
水样体积引入的不确定度、标准曲线系列稀释过程引入的不
( ) ur= el V容1 000
0= .62 mL 1 000 mL
0.062%
3.1.2 1 mL 移液管
按矩形分布，A 级 1 mL 移液管引入的标0.0.0004400mmLL。重复性引入的标准不确定度为
0.005
mL。
作者简介：唐玉玲（1993—），女，吉林白山人，本科，助理工程师。研究方向：生活饮用水。
确定度、重复测量引入的不确定度、校准曲线拟合引入的不
确定度 6 个部分。
3 不确定度的评定
3.1 计量器具引入的不确定度
3.1.1 1 000 mL 容量瓶 根据 JJG 196—2006[5] 的规定在 20 ℃时 A 级 1 000 mL
容量瓶的容量最大允许误差为 ±0.30 mL，按三角分布，
0= .057 7 mg 1 006 mg
0.005 7%
3.4.3 氯标准使用溶液引入的不确定度
3.1.3 100 mL 容量瓶
按 三 角 分 布，A 级 100 mL 容 量 瓶 引 入 的 标 准 不 确 定 温0.度160变=化0.按04矩m形L分。布重，复则性标引准入不的确标定准度不确0.1定30度5 =为0.00.6013mmLL。。
计算。
则 1 000 mL 容 量 瓶 体 积 变 化 =±(1 000×5×2.1×10-4)=
水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 原始记录 (2)
任务单号：样品性质：分析方法：水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 484-2009（法一：异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；法二：异烟酸-巴比妥酸分光光度法）领样日期：仪器型号：V-1600PC仪器编号：JUST/YQ-0005室温：℃湿度：%分析日期：显色温度：℃显色时间：min测定波长：nm参比溶液：纯水
比色皿：10mm定容体积:25mL检出限：mg/L
样品编号
分析序号
蒸馏体积
（ml）
馏出体积
（ml）
取样体积
（ml）
稀释倍数
（n）
吸光度（A）
A—A0
查曲线值
（μg）
计算结果（mg/L）
报告值
（mg/L）
备注
计算公式
备注
主检人：复核人：审核人:第页共页
环境监测模拟练习题及参考答案
环境监测模拟练习题及参考答案一、判断题（共100题，每题1分，共100分）1.碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口综色瓶中，瓶用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。
A、正确B、错误正确答案：B2.酚二磺分光光度法测定水中硝酸盐氮时，可加3－5ml氨水显色。
A、正确B、错误正确答案：B3.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，水样如经过紫外吸光谱分布曲线分析、参考吸光度比值检验后，符合要求，则可不经过预处理，直接测定。
A、正确B、错误正确答案：A4.异烟酸－巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时，吸取10.00ml 馏出液于25ml具塞比色管中，然后加入5ml（1+1）H3PO4,使之呈弱酸性后，再加入其他试剂显色。
A、正确B、错误正确答案：B5.用硝酸银滴定法测定水样中氯化物时，铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。
A、正确B、错误正确答案：A6.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用硝酸－高氯酸消解要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有机物的水样先用硝酸处理，然后再加入高氯酸进行消解。
A、正确B、错误正确答案：A7.由于外界电能引起化学反就的电池称作原电池A、正确B、错误正确答案：B8.铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，如果水样中含有碳酸根，在加入铬酸钡之前可加入盐酸酸化，并加热沸脱以除去碳酸盐干扰。
A、正确B、错误正确答案：A9.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。
A、正确B、错误正确答案：B10.滴定法测定水中氨氮（非离子氨）时，蒸馏前加入氢氧化钠调节水样的PH，使其为碱性。
A、正确B、错误正确答案：B11.采用酸碱指示剂滴定法测定水中酸碱度时，水样的色度和浊度均干扰测定。
A、正确B、错误正确答案：A12.酸度即是氢离子的浓度。
A、正确B、错误正确答案：B13.碱式滴定管用来装碱性及氧化性溶液，如高锰酸钾，碘和硝酸银溶液等。
A、正确B、错误正确答案：B14.红外分光光度法测定水中石油类，用吸附法去除动植物油干扰时，如萃取液需要稀释则应在吸附后进行稀释。
分光光度法测定水中活性氯的方法研究-王媛媛
xi
表 3 空白加标测试数据
试 平行号 浓度1 实验室 光度法 1 便携 光度法 实验室 光度法 0.49 样 浓度2 便携 光度法 0.47 浓度3 实验室 光度法 0.94 便携 光度法
0.10
0.10 0.10 0.10 0.10 0.09 0.10 0.0041 4.1%
0.10
0.10 0.09 0.10 0.09 0.09 0.10 0.0055 5.5%
国标方法存在的问题及改进
（4）样品储藏问题 在进行样品保存实验时发现：样品和缓冲溶液都 储藏于4℃冷藏箱中，在测定前需要放置或者水浴至室 温，如果温度太低时就急于测定，会造成测定值偏低。 因此样品和缓冲溶液储藏于4℃冷藏箱中，在测定前需 要放置或者水浴至室温。
实验室光度法与便携光度法对比研究
0.30 0.50 1.00 1.50
0.029
0.077 0.127 0.244 0.347
0.056
0.081 0.128 0.243 0.344
0.04
0.08 0.12 0.16 0.20
0.006
0.007 0.009 0.015 0.019
0.043
0.092 0.134 0.186 0.226
（1）空白加标样品时间衰减变化规律研究
a
0.12
b
0.14
未加NaOH
加入NaOH
0.12 0.10 0.08
未加NaOH
加入NaOH
0.10
-1
Cl /mgL
Cl /mgL
-1
0.08
0.06 0.04 0.02 0.00 -0.02
0.06
-
0.04
0.02
水质游离氯和总氯的测定分光光度法原始记录（2）
水质游离氯和总氯的测定分光光度法原始记录（2）
四川佳士特环境检测有限公司编号：JUST/TR-CS-054水质氰化物的测定分光光度法原始记录
任务单号：样品性质：分析方法：水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 484-2009（法一：异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；法二：异烟酸-巴比妥酸分光光度法）领样日期：仪器型号：V-1600PC 仪器编号：JUST/YQ-0005室温：℃湿度：% 分析日期：显色温度：℃显色时间：min 测定波长：nm 参比溶液：纯水
比色皿：10 mm 定容体积: 25 mL 检出限：mg/L
样品编号分析序号蒸馏体积
（ml）
馏出体积
（ml）
取样体积
（ml）
稀释倍数
（n）
吸光度（A）A—A0
查曲线值
（μg）
计算结果
（mg/L）
报告值
（mg/L）
备注
计算公式
备注
主检人：复核人：审核人:第页共页。
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分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨王贺芬
【期刊名称】《四川环境》
【年(卷),期】2023(42)1
【摘要】为了解决分光光度法(HJ586-2010)在曲线绘制时存在低浓度点不显色现象,用于加标的次氯酸钠标准液不稳定且操作繁琐的现实缺陷。
采用不同显色时间及取消曲线制作过程中在加入硫酸溶液前先加入约50 mL水的实验环节,并采用碘酸钾代替氯制剂进行加标回收。
实验结果表明,随着显色时间的延长,曲线斜率逐渐降低,曲线的第一点吸光值始终偏低,无法取得理想的标准曲线,在取消加入约50 mL 水的环节后,无论是高浓度曲线还是低浓度曲线的截距、斜率和相关系数均符合污水监测技术规范要求;碘酸钾标准溶液按照绘制标准曲线的方法加入硫酸和氢氧化钠溶液处理好以后再进行水样加标,获得的加标回收率,符合《环境水质监测质量保证手册》的要求。
分析实验结果可知,显色时间不是标准曲线绘制成败的决定因素;碘酸钾和碘化钾反应时溶液的酸度高低决定了碘分子或[I_(3)]^(-)在规定时间内生成是否完全,从而决定了标准曲线绘制的成功与否;用碘酸钾溶液代替次氯酸钠溶液进行加标回收,可以解决次氯酸钠标准溶液操作繁琐且不稳定的难题。
【总页数】5页(P14-18)
【作者】王贺芬
【作者单位】天津市蓟州区生态环境监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】X832
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4.N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯方法的优化
5.分光光度法测定地表水中游离氯绘制低浓度标准曲线的方法改进
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