gc-ims技术原理
加速溶剂萃取／GC-MS-SIM法测定环境空气中16种多环芳烃
加速溶剂萃取/GC-MS-SIM法测定环境空气中16种多环芳烃摘要：建立了环境空气中16种多环芳烃的监测方法。
通过大流量采样装置，使环境空气中的目标化合物富集于石英纤维滤膜，PUF和XAD-2中，目标物用加速溶剂萃取技术萃取，以氟罗里硅土柱净化，质谱采用选择离子法（SIM）扫描，内标法定量。
本方法的检出限为0.59 ng/m3～1.26 ng/m3，空白加标回收率为69.8％～126％，相对标准偏差为3.91％～15.0％。
本方法简单、易操作，适用于环境空气中多环芳烃的监测。
关键词：多环芳烃; 环境空气; 加速溶剂萃取; 选择离子法Abstract: An accelerated Solvent Extraction (ASE) coupled with gas chromatography-mass spectrometric method was established for the simultaneous determination of sixteen Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) in ambient air. Through the large flow sampling device, the target compounds were collected in quartz fiber filters, PUF and XAD-2. The PAHs were extracted by ASE, and purified by Florisil column. Mass spectrometry with Selected Ion Method for scanning and Internal Standard for quantitative calculation. The method limit was from 0.59 ng/m3 to 1.26 ng/m3, and spiked blank recovery rate was from 69.8% to 126%, the RSD was between 3.91% and 15.0%. The method was simple, easy to operate, and suitable for the determination of PAHs in ambient air.Key words: PAHs; Ambient air; ASE; SIM多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是两个或两个以上苯环连在一起的化合物，主要是煤、石油、天然气、烟草、高分子有机化合物等在不完全燃烧下形成的具有挥发性的碳氢化合物，具有高致毒、致癌和致突变性，对人体健康危害很大[1.2]。
气相-离子迁移质谱在植物油种类识别中的应用
气相-离子迁移质谱在植物油种类识别中的应用陈鑫郁;陈通;陆道礼;陈斌【摘要】在3因素3水平的正交试验设计优化气相-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)检测系统参数的基础上,通过采用顶空萃取的方式,使用GC-IMS联用分析技术获取了5种植物油和芝麻油不同加工工艺的特征挥发性有机物(volatile organic compound,VOCs)的GC-IMS指纹离子迁移谱,分析了气相(gas chromatography,GC)保留时间-离子迁移谱(ion mobility spectroscopy,IMS)漂移时间的三维信息,得出了通过GC-IMS三维信息上的出峰时间、数量和峰强度等信息的差异,可以实现植物油的种类的准确识别以及加工工艺改变与VOCs变化的规律的结论,结果证明,GC-IMS分析技术在植物油的品种识别、加工工艺识别、原产地识别和纯度检测等方面有着广阔的应用前景.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)012【总页数】5页(P245-249)【关键词】气相-离子迁移质谱;三维信息;植物油;种类识别【作者】陈鑫郁;陈通;陆道礼;陈斌【作者单位】江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江,212013【正文语种】中文气相色谱-离子迁移质谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术气相分离与离子迁移质谱相组成的联用分析技术，是目前国际上比较先进的挥发性有机化合物(volatile organic compound，VOCs)分析技术之一，该仪器具有体积小、便携、分析范围广、灵敏度高和快速等优点，非常适合挥发性有机气体成分的快速检测[1]。
基于GC-IMS_的不同产地烟草中挥发性风味物质分析
㊀㊀2023年4月第38卷第2期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY㊀Vol.38No.2Apr.2023㊀收稿日期:2022-11-12基金项目:国家烟草专卖局项目(110202202037)作者简介:郝捷(1985 ),男,内蒙古自治区乌海市人,内蒙古昆明卷烟有限责任公司工程师,主要研究方向为烟草发酵㊂E-mail :84508540@通信作者:姜鹏飞(1986 ),男,辽宁省大连市人,大连工业大学高级工程师,主要研究方向为风味物质㊂E-mail :67118948@郝捷,江彩艳,柴颖,等.基于GC-IMS 的不同产地烟草中挥发性风味物质分析[J].轻工学报,2023,38(2):87-93.HAO J,JIANG C Y,CHAI Y,et al.Analysis of volatile components in tobacco from different regions based on GC-IMS[J].Journal of Light Industry,2023,38(2):87-93.DOI:10.12187/2023.02.011基于GC-IMS 的不同产地烟草中挥发性风味物质分析郝捷1,2,江彩艳1,柴颖2,王煦松1,姜鹏飞11.大连工业大学食品学院/国家海洋食品工程技术研究中心,辽宁大连116034;2.内蒙古昆明卷烟有限责任公司,内蒙古呼和浩特010020摘要:采用气相色谱-离子迁移色谱(GC-IMS )技术对贵州遵义㊁福建三明㊁湖南永州3个产地烟草中挥发性风味物质进行鉴定,结合主成分分析探究3个产地烟草之间挥发性风味物质的差异,并根据该差异对3个产地烟草进行区分㊂结果表明:GC-IMS 共检测到125种挥发性风味物质,其中已定性79种,醛类㊁酮类㊁醇类㊁酯类是3个产地烟草的主要挥发性风味物质;3个产地烟草样品中醛类物质是整体风味的主要贡献者,但在种类和含量上存在较大差异,且不同产地样品中的挥发性风味物质分布分别占据了相对独立的空间㊂与电子鼻技术相比,GC-IMS 技术能够建立3个产地烟草挥发性风味物质指纹图谱,可视化呈现3个产地烟草中挥发性风味物质的轮廓,达到对烟草进行鉴别及产地溯源的目的㊂关键词:烟草;气相-离子迁移色谱技术;挥发性风味物质;产地中图分类号:TS424㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:2096-1553(2023)02-0087-070㊀引言烟草中含有大量的风味物质,有研究[1]指出,烟草中含有3000种以上的挥发性风味物质和非挥发性风味物质㊂目前,研究者多采用GC-MS 方法和电子鼻技术对烟草中的挥发性风味物质进行研究㊂如F.J.Lu 等[2]通过GC-MS 和HPLC 技术在传统卷烟中检测出97种挥发性风味物质,发现传统卷烟中的挥发性风味物质种类最多,加热烟草制品次之,电子烟最少㊂C.Berenguer 等[3]采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME /GC-MS)相结合的方法,在传统卷烟中检测出80种挥发性风味物质,在电子烟中检测出92种挥发性风味物质㊂C.Esteves 等[4]采用电子鼻对3种烟草类型和8个卷烟品牌进行区分,发现电子鼻可以对不同烟草及卷烟进行区分,该方法为分辨世界各地真假烟草样品提供了快速简便的方法㊂GC-MS 方法虽然能鉴定出烟草中的挥发性风味物质,但该方法需要结合复杂的前处理过程,操作复杂费时;电子鼻检测方法虽然快速简便,但对于一些香型相似的烟草不能予以㊃78㊃㊀2023年4月第38卷第2期㊀较好的区分[5]㊂近些年兴起的气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术无需复杂的前处理过程,操作简便,耗时短,具有较高的灵敏度,被广泛应用于食品㊁中药临床㊁环境分析等领域[6-10]㊂基于此,本研究拟以贵州遵义㊁福建三明㊁湖南永州3个产地的烟草为研究对象,采用GC-IMS技术对烟草中的挥发性风味物质进行分析鉴定,构建烟草挥发性风味物质指纹图谱,结合主成分分析(PCA)法研究3个产地烟草挥发性风味物质的差异,并利用这种差异区分不同烟草的产地,以期为烟草精深加工的产地选择㊁产地溯源及品质评价提供理论支持和数据参考㊂1㊀材料与方法1.1㊀材料与仪器主要材料:贵州遵义C2F(样品A)㊁福建三明C3F(样品B)㊁湖南永州CCSF(样品C)中部烟草,于2022年4月11日由内蒙古昆明卷烟有限责任公司采样,烟草在大田中成熟后,扎把阴干,进入烤房,色泽和水分达到标准后送至打叶复烤厂进行加工,得到片烟后压缩打包,备用㊂主要仪器:FlavourSpec®风味分析仪(配有CTC 自动顶空进样器㊁Laboratory Analytical Viewer(LAV)分析软件及GCˑIMS Library Search Software定性软件),德国G.A.S公司产;PEN3型电子鼻,德国AIRSENSE公司产;MXT-WAX型色谱柱,美国RESTEK公司产㊂1.2㊀实验方法1.2.1㊀GC-IMS分析方法㊀参考T.Feng等[11]的方法,稍作修改㊂分别称取1.0g烟草样品,装入20.0 mL顶空瓶中,80ħ㊁500r/min孵化15min后进样测试㊂设置进样针温度为85ħ,进样体积200μL,不分流模式㊂每个样品平行测定3次㊂GC-IMS条件:MXT-WAX型色谱柱(30mˑ0.53mmˑ1.0μm);柱温60ħ;载气/漂移气为高纯氮气(纯度ȡ99.99%);载气初始流速为2mL/ min,保持2min,在8min内线性上升至10mL/min,之后在10min内上升至100mL/min,保持20min;漂移气流速为150mL/min,IMS柱温45ħ㊂1.2.2㊀相对气味活度值计算方法㊀参考刘登勇等[12]的方法,就烟草中不同挥发性风味物质对整体风味的贡献进行评价,定义一个新的参数相对气味活度值(Relative Odor Activity Value,ROAV),对样品中贡献最大(即ROAV stan=1)的挥发性风味物质进行评价,其他挥发性风味物质的ROAV A计算公式如下:ROAV A=C AC stanˑT stanT A式中,T stan为贡献最大挥发性风味物质对应的阈值, T A为各挥发性风味物质对应的阈值,C stan为贡献最大挥发性风味物质的相对含量/%,C A为各挥发性风味物质的相对含量/%㊂1.2.3㊀电子鼻分析方法㊀采用电子鼻分析烟草样品中的挥发性风味物质,并将其结果与本文方法的结果进行对比㊂参考H.Lu等[13]的方法,稍作修改,分别准确称取3种烟草样品各100mg,在(50ʃ2)ħ水浴条件下恒温孵化30min之后进行检测,电子鼻冲洗时间为20s,采集时间为70s,采样间隔为1s,每个样品平行测定3次,选取50~ 52s的数据进行分析㊂电子鼻采用PEN3型,传感器性能见表1㊂表1㊀PEN3型电子鼻传感器性能Table1㊀PEN3electronic nose sensor array传感器序号传感器名称性能描述R1W1C对芳香成分㊁苯类敏感R2W5S灵敏度大,对芳香成分敏感R3W3C氨类,对芳香成分敏感R4W6S主要对氢化物有选择性R5W5C短链烷烃芳香成分R6W1S对甲基类敏感R7W1W对无机硫化物灵敏R8W2S对醇类㊁醛㊁酮类灵敏R9W2W对有机硫化物灵敏R10W3S对长链烷烃灵敏1.3㊀数据处理利用离子迁移谱仪器配套软件VOCal查看谱图,并通过与内置数据库对比对挥发性风味物质进行定性分析,利用Reporter和Gallery Plot插件对指纹图谱进行分析,利用Dynamic PCA插件对挥发性风味物质进行PCA分析,采用归一化法对挥发性风味物质进行定量分析㊂电子鼻检测数据采用㊃88㊃㊀郝捷,等:基于GC-IMS的不同产地烟草中挥发性风味物质分析WinMuster软件进行分析㊂采用SPSS26进行显著性分析,采用Origin2021进行绘图㊂2㊀结果与分析2.1㊀基于GC-IMS的挥发性风味物质结果分析2.1.1㊀GC-IMS图谱分析㊀3个产地烟草样品中挥发性风味物质的GC-IMS二维图谱如图1所示,其中,样品A图谱中每个点代表一种挥发性风味物质,颜色代表浓度,红色表示浓度较高,白色表示浓度较低[14];样品B和C的图谱分别以样品A为对照,扣除与样品A相同的部分,扣除后背景为白色,红色表示该挥发性风味物质的含量高于样品A,蓝色表示该挥发性风味物质的含量低于样品A,以更加直观清晰地比较3个产地烟草中挥发性风味物质之间的差别㊂由图1可知,样品B的谱图信息显示红色较多,说明样品B中大部分挥发性风味物质的浓度高于样品A,样品C则蓝色占比较大,说明样品C中某些挥发性风味物质的含量低于样品A㊂这可能是由不同产地烟草的种植环境㊁光照时间㊁空气湿度等因素差异造成的㊂2.1.2㊀指纹图谱分析㊀为进一步分析不同产地烟草中挥发性风味物质的变化,根据离子迁移时间和保留时间[15],应用软件内置数据库对检测出的物质进行定性分析,通过GC-IMS共检测到125种挥发㊀㊀性风味物质,其中已定性的有79种(包括单聚体㊁二聚体和多聚体),醛类18种,烯醛类11种,酮类15种,醇类11种,酸类4种,酯类12种,芳香族类4种,其他类4种㊂3个产地烟草挥发性风味物质指纹图谱如图2所示,其中每一行代表一个样品中的全部挥发性风味物质,每一列代表同一挥发性风味物质在不同烟草样品中的含量高低,红色越深表示该物质的含量越多,蓝色越深表示该物质的含量越少;D表示二聚体,P表示多聚体㊂由图2可知,a区域中的挥发性风味物质在样品C中的含量较多,主要包括甲硫醚㊁己醛㊁当归内酯㊁丙烯醛和丙醛;b区域中的挥发性风味物质在样品A中的含量较高,包括乙酸甲酯㊁2-甲基四氢呋喃-3-酮和1-丁醇;c区域中的挥发性风味物质在样品B中的含量相对较高,主要包括2-戊基呋喃㊁丙酸己酯㊁叶醇㊁(E)-2-庚烯醛㊁2-甲基丙酸㊁辛醛㊁壬醛㊁糠醛㊁3-甲基-2-丁烯醛㊁苯甲醛㊁甲基庚烯酮㊁(Z)-4-庚烯醛㊁丙酸丁酯㊁(E)-2-戊烯醛㊁苯乙烯㊁4-甲基-2-戊酮㊁1-戊醇㊁乙酸丁酯㊁戊酸乙酯㊁1-戊烯-3-酮㊁(Z)-2-戊烯醇㊁(E)-2-己烯醛㊁丁醛㊁2-甲基丙烯醛㊁乙酸㊁丁酸丁酯㊁戊醛㊁乙酸乙酯㊁丙酮㊁异丁醛㊁乙醛㊁2-丁酮㊁羟基丙酮和异丙叉丙酮㊂3种样品中挥发性风味物质的种类大致相同,含量之间存在较大差异,其中样品B中的挥发㊀㊀图1㊀3个产地烟草中挥发性风味物质的GC-IMS二维图谱Fig.1㊀Two dimensional GC-IMS map of volatile flavor substances in tobacco from three regions㊃98㊃㊀2023年4月第38卷第2期㊀图2㊀3个产地烟草挥发性风味物质指纹图谱Fig.2㊀Fingerprint of volatile flavor substances of tobacco from three regions性风味物质的含量多于其他两组㊂2.1.3㊀ROAV分析㊀通过峰体积归一化法对各烟草样品中的挥发性风味物质进行定量分析,从化合物类别来看,样品A中醇类物质的含量相对较高,样品B中酮类㊁醇类及烯醛类物质的含量相对较高,酸类物质在样品C中的含量较高,这可能与烟草的产地㊁环境温度㊁环境湿度等有较大的关系㊂由图2可知,从单个挥发性风味物质来看,烟草中乙酸(酸味)含量最多,丙酮(微香气味)含量次之㊂但上述方法不能对烟草中发挥关键作用的挥发性风味物质进行筛选,因此采用ROAV对不同产地烟草样品中总体贡献最大的挥发性风味物质进行筛选,ROAV越大,表明该物质对样品风味的贡献越大,ROAVȡ1的化合物为样品的关键挥发性风味物质,0.1ɤROAV<1的化合物对样品的整体风味有修饰作用[16],其中(Z)-4-庚烯醛的阈值低,相对含量较高,对烟草整体的贡献较大,因此定义(Z)-4-庚烯醛为关键风味物质,ROAV stan=1㊂将ROAVȡ0.1的27种挥发性风味物质列出,其相对含量和ROAV见表2㊂由表2可知,己醛㊁己醛(D)㊁庚醛㊁壬醛㊁辛醛㊁(Z)-4-庚烯醛㊁苯乙烯(P)㊁甲硫醚㊁甲硫醚(D)的ROAV大于1,均可视为烟草中的关键挥发性风味物质,其中由不饱和脂肪酸氧化产生的醛类物质较多[17],说明醛类物质对烟草整体风味有较大贡献㊂酮类物质来源于脂肪酸的氧化降解,其阈值高于醛类物质,带有一定的浓香气味[18],但由于其较高的阈值,仅有1-戊烯-3-酮和1-戊烯-3-酮(D)对烟草风味的形成具有一定的修饰作用;酸类物质的阈值一般较高,本研究中检测到的酸类物质对整体风味贡献不大,但烟草中较高含量的酸类可以为酯化反应提供原料;烟草中的酯类物质包括丁酸丁酯㊁戊酸乙酯㊁乙酸丁酯㊁乙酸乙酯㊁丙酸丁酯㊁乙酸甲酯和丙酸己酯,其中戊酸乙酯对烟草风味的形成有一定的影响[19]㊂2.1.4㊀PCA分析㊀不同产地烟草挥发性风味物质PCA分析结果如图3所示㊂由图3所示,PC1的贡献率为72.6%,PC2的贡献率为20.2%,PC3的贡献率为4.3%,累计贡献率达到97.1%,说明PC1㊁PC2和PC3能够很好地代表样品中所含挥发性风㊃09㊃㊀郝捷,等:基于GC-IMS 的不同产地烟草中挥发性风味物质分析㊀㊀㊀表2㊀不同产地烟草中挥发性风味物质的相对含量和ROAVsTable 2㊀ROAVs of volatile flavor substances in tobacco in different regions化合物类别化合物名称相对含量/%ROAV ABCABC醛类烯醛类酮类酯类其他类己醛 1.44 1.02 1.32 1.74 1.13 1.93己醛(D) 1.59 1.20 1.68 1.92 1.33 2.46庚醛0.790.610.73 1.43 1.02 1.60戊醛0.470.410.480.210.170.26戊醛(D) 1.86 1.91 1.800.840.800.992-甲基丁醛0.520.420.510.280.210.34丙醛 2.21 1.57 2.060.790.520.90异丁醛0.060.060.050.230.210.21壬醛 1.41 1.45 1.337.677.278.78壬醛(D)0.150.250.170.83 1.25 1.15辛醛0.250.330.23 1.92 2.34 2.18辛醛(D)0.050.070.050.360.470.42合计10.809.3010.4118.2216.7221.22(Z )-4-庚烯醛0.460.500.38100.00100.00100.00(E )-2-己烯醛 1.070.870.910.300.230.31(E )-2-己烯醛(D)0.330.360.270.090.090.09合计 1.86 1.73 1.56100.39100.32100.4甲基庚烯酮 1.28 2.18 1.760.100.160.171-戊烯-3-酮1.330.98 1.160.310.210.331-戊烯-3-酮(D)3.224.48 2.820.760.970.81合计5.837.64 5.75 1.17 1.34 1.31戊酸乙酯0.270.210.260.240.180.29戊酸乙酯(D)0.120.170.130.110.140.15合计0.390.380.390.350.320.44苯乙烯(P)0.150.280.12 1.50 1.71 1.82苯乙烯(P)0.99 1.230.99 1.19 1.46 1.46苯乙烯(P)0.79 1.050.790.760.570.84苯乙烯(P)0.500.410.460.250.390.312-戊基呋喃0.160.280.170.140.240.14甲硫醚0.720.490.6532.6420.5435.68甲硫醚(D)0.560.430.6925.5117.9538.04合计 3.884.17 3.8861.9942.8678.29㊀注:D 表示二聚体;P 表示多聚体㊂味物质,同时3个产地烟草中的挥发性风味物质基本集中在同一区域,说明样品平行性较好,且各产地样品之间无重叠部分,其中样品B 在3种主成分上均距样品A㊁样品C 较远,说明样品B 中的挥发性风味物质与样品A㊁样品C 差异较大,样品A 和样品C 在PC2上距离较远,说明第二主成分可以对两者予以较好的区分㊂由此可知,基于GC-IMS 的PCA 法可以对贵州遵义㊁福建三明㊁湖南永州3个产地的烟草进行有效区分㊂2.2㊀基于电子鼻的不同产地烟草中挥发性风味物质结果分析2.2.1㊀传感器响应结果㊀不同产地烟草样品气味的传感器响应雷达图如图4所示㊂由图4可知,3个产地烟草挥发性风味物质之间的差异主要集中在R1㊁R2㊁R6㊁R7㊁R8和R9传感器且响应值较高,样品B 中所含挥发性风味物质在各传感器的响应值均高于其他两种样品,其中R6和R7传感器检测到的挥发性风味物质之间的差异最大,样品B 在这两㊃19㊃㊀2023年4月第38卷第2期㊀图3㊀不同产地烟草挥发性风味物质PCA分析Fig.3㊀PCA analysis of volatile flavor substancesof tobacco in different regions图4㊀不同产地烟草气味的传感器响应雷达图Fig.4㊀Sensor response radar map of tobacco odorfrom different regions个传感器上的响应值均为最高,R7传感器上样品C的响应值大于样品A,R6传感器上样品A的响应值大于样品C,但存在部分重叠,说明A㊁C两样品在R6传感器上的差异不显著,进而说明甲基类和无机硫化物类物质在3个产地烟草中的含量存在显著差异;传感器R3㊁R4㊁R5㊁R10的响应值基本汇于一点,说明它们对应的传感器所代表的3种样品中的挥发性风味物质较为相似㊂综上可知,样品B中挥发性风味物质的含量多于样品A和样品C,但样品A㊁样品C中所含挥发性风味物质较为相似㊂2.2.2㊀PCA分析㊀基于电子鼻响应值的不同产地烟草PCA分析如图5所示㊂由图5可知,PC1的贡献率为89.4%,PC2的贡献率为7.0%,累计贡献率为达到96.4%,包含了3个产地烟草样品中挥发性风味物质的主要特征㊂在PC1上,三者无重叠部分,说明3个产地烟草样品中的挥发性风味物质之间存在一定程度的差异,可以进行区分;在PC2上,样品B与其他两种样品均存在重叠部分,说明三者在气味上有部分相似,因此采用电子鼻检测到的风味物质通过PCA分析并不能对不同产地烟草样品予以较好的区分㊂图5㊀基于电子鼻响应值的不同产地烟草PCA分析Fig.5㊀PCA analysis based on electronic nose responsevalues of tobacco from different regions3㊀结论本文采用GC-IMS技术对3个产地烟草中的挥发性风味物质进行分析,共检测到125种挥发性风味物质,定性79种,主要包括醛类18种,烯醛类11种,酮类15种,醇类11种,酸类4种,酯类12种,芳香族类4种,其他类4种,3个产地烟草样品中醛类物质是整体风味的主要贡献者,但是在种类和含量上存在较大的差异;GC-IMS的PCA分析中3种主成分的累计贡献率达到97.1%,且3个产地样品中的挥发性风味物质分布占据了相对独立的空间,可以予以较好的区分㊂电子鼻雷达图表明苯类,氮氧化物,甲基类,无机硫化物,醇㊁醛㊁酮类及有机硫化物的含量较高,且福建三明产地烟草样品中挥发性风味物质的含量显著高于其他产地;电子鼻的PCA ㊃29㊃㊀郝捷,等:基于GC-IMS的不同产地烟草中挥发性风味物质分析分析结果表明PC1和PC2的累计贡献率达到96.4%,但在第二主成分上不能对3个产地样品予以区分㊂本文利用GC-IMS技术结合PCA分析,可以表征不同产地烟草中挥发性风味物质之间的差异㊂本研究发现3个产地烟草样品在挥发性风味物质种类及含量上均有各自的特征,采用电子鼻仅能对不同产地烟草样品中挥发性风味物质的大致轮廓进行分析,但利用GC-IMS技术可以构建不同产地烟草挥发性风味物质数据库,从而达到对不同产地不同烟草种类进行鉴别的目的,为后续烟草挥发性风味物质的研究及烟草制品产地溯源和精深加工提供理论依据㊂参考文献:[1]㊀POPOVA V,IVANOVA T,PROKOPOV T,et al.Carote-noid-related volatile compounds of tobacco(Nicotianatabacum L.)essential oils[J].Molecules,2019,24(19):3446.[2]㊀LU F J,YU M,CHEN C X,et al.The emission of VOCsand CO from heated tobacco products,electronic ciga-rettes,and conventional cigarettes,and their health risk[J].Toxics,2021,10(1):8.[3]㊀BERENGUER C,PEREIRA J A M,CÂMARA J S.Fin-gerprinting the volatile profile of traditional tobacco ande-cigarettes:A comparative study[J].MicrochemicalJournal,2021,166:106196.[4]㊀ESTEVES C,IGLESIAS B,OGAWA T,et al.Identifica-tion of tobacco types and cigarette brands using an elec-tronic nose based on conductive polymer/porphyrin com-posite sensors[J].ACS omega,2018,3(6):6476-6482.[5]㊀杨涓,安泓汋,李军华,等.用电子鼻研究不同烘丝过程对卷烟挥发性成分的影响[J].化学研究与应用,2015,27(3):246-250.[6]㊀YIN J X,WU M F,LIN R M,et al.Application and devel-opment trends of gas chromatography-ion mobility spec-trometry for traditional Chinese medicine,clinical,foodand environmental analysis[J].Microchemical Journal,2021,168:106527.[7]㊀NIE S,LI L H,WANG Y Q,et al.Discrimination andcharacterization of volatile organic compound fingerprintsduring sea bass(Lateolabrax japonicas)fermentation bycombining GC-IMS and GC-MS[J].Food Bioscience,2022,50:102048.[8]㊀LI H,LIU J M,WANG Z Z,et al.Process optimization ofchili flavor beef tallow and analysis of its volatile com-pounds by GC-IMS[J].International Journal of FoodEngineering,2021,17(7):507-516.[9]㊀张蓝月,孙万成,罗毅皓.基于气相色谱-离子迁移谱分析不同地区羊肉的挥发性风味化合物[J/OL].食品与发酵工业[2022-08-08].https:ʊ/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C45S0n9fL2suRadTyEVl2pW9UrhTDCdPD66G4BttxyZQe02bCEd3RIzcglxOkhDNXEmM-8JtxhFFFKWN5-VXHFri&uniplatform=NZKPT.[10]杨智鹏,赵文,魏喜喜,等.基于气相离子迁移谱的不同产地枣果挥发性有机物指纹图谱分析[J/OL].食品科技[2022-07-05].http:ʊ/Article/CJFDTotal-SPKX20220714003.htm.[11]FENG T,SUN J Q,SONG S Q,et al.Geographical differ-entiation of Molixiang table grapes grown in China basedon volatile compounds analysis by HS-GC-IMS coupledwith PCA and sensory evaluation of the grapes[J].FoodChemistry:X,2022,15:100423.[12]刘登勇,周光宏,徐幸莲.金华火腿主体风味成分及其确定方法[J].南京农业大学学报,2009,32(2):173-176.[13]LU H,CHEN M,LI Y T,et al.Discrimination of differentoil types and adulterated safflower seed oil based on elec-tronic nose combined with gas chromatography-ion mobilityspectrometry[J].Journal of Food Composition andAnalysis,2022,114:104804.[14]SONG J X,SHAO Y,YAN Y M,et 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[15]LI W D,LI J J,ZHEN Q,et al.Insights into the Composi-tion and Antibacterial Activity of Amomum tsao-ko Essen-tial Oils from Different Regions Based on GC-MS andGC-IMS[J].Foods,2022,11(10):1402.[16]王丹,丹彤,孙天松,等.SPME-GC-MS结合ROAV分析单菌及复配发酵牛乳中关键性风味物质[J].食品科学,2017,38(8):145-152.[17]XU X D,SUN C X,LIU B,et al.Flesh flavor of redswamp crayfish(Procambarus clarkii Girard,1852)pro-cessing by GS-IMS and electronic tongue is changed bydietary animal and plant protein[J].Food Chemistry,2022,373:131453.[18]王兆明,马云昊,浦馨源,等.基于GC-IMS的符离集烧鸡挥发性物质指纹图谱分析[J].中国食品学报,2022,22(11):343-354.[19]刘瑶,乔海军,贾志龙,等.气相色谱-离子迁移谱结合化学计量学分析成熟时间对牦牛乳干酪挥发性风味物质的影响[J].食品与发酵工业,2022,48(17):265-272.(下转第117页)㊃39㊃㊀张轲,等:基于烟草属特异性基因Ntsp151的环介导等温扩增检测㊃711㊃Detection of loop-mediated isothermal amplification basedon Nicotiana-specific gene Ntsp151ZHANG Ke1,YANG Jinchu2,ZHAO Xu2,TONG Zhijun3,LI Meng4,XU Yongming2,ZHANG Zhan2,SUN Jiuzhe21.Yunnan Tobacco Quality Inspection&Supervision Station,Kunming650106,China;2.Technology Center,China Tobacco Henan Industrial Co.,Ltd.,Zhengzhou450000,China;3.Yunnan Academy of Tobacco Agriculture Science/Key Laboratory of Tobacco Biotechnological Breeding/National Tobacco Genetic Engineering Research Center,Kunming650021,China;4.College of Food and Bioengineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou450001,China Abstract:The loop-mediated isothermal amplification(LAMP)primers were designed for the conserved region of the selected Nicotiana-specific gene Ntsp151sequence,and a visual LAMP detection method for tobacco materials based on the SYBR Green I was established.The genomic DNA extraction method and reaction conditions were optimized in the detection process.Furthermore,the specificity and sensitivity of the LAMP reaction system were evaluated.The results showed that the genomic DNA extracted by Chelex-100could be directly amplified and fluo-rescently colored by LAMP;the optimal reaction conditions of the LAMP primers were amplification temperature 63ħ,reaction time60min,Mg2+concentration6mmol/L;LAMP detection method had good specificity and the results of chromogenic amplification and fluorescence detection of17non-tobacco materials and1tobacco material were consistent and had good specificity.The sensitivity test showed that the minimum detection limit of the LAMP reaction system was102copies/μL.The LAMP detection based on Nicotiana-specific gene Ntsp151was result-visu-alized,highly sensitive,and specific,which was suitable for field inspection.Key words:Nicotiana-specific gene;Ntsp151;loop-mediated isothermal amplification;visualization;genome㊀(责任编辑:吴晓亭)(上接第93页)Analysis of volatile components in tobacco from different regionsbased on GC-IMSHAO Jie1,2,JIANG Caiyan1,CHAI Ying2,WANG Xusong1,JIANG Pengfei11.National Engineering Research Center of Seafood/School of Food Science and Technology,Dalian Polytechnic University,Dalian116034,China;2.Inner Mongolia Kunming Cigarette Limited Liability Company,Hohhot010020,China Abstract:The volatile flavor compounds in tobacco from different regions(Zunyi,Sanming and Yongzhou)were identified by gas chromatography-ion mobility spectrometry(GC-IMS).The differences of volatile flavor compounds among the three regions were investigated by principal component analysis,and the tobacco from the three regions was distinguished according to the differences.The results showed that125volatile flavor compounds were detected by GC-IMS,of which79were identified.Aldehydes,ketones,alcohols and esters were the main volatile com-pounds in the three regions.Aldehydes in tobacco samples from the three regions were the main contributors to the overall flavor,but there were great differences in the types and contents,and the distribution of volatile flavor sub-stances in samples from different regions occupied relatively independent pared with electronic nose technology,GC-IMS method can establish the fingerprint of volatile flavor substances in tobacco from three regions and visually present the outline of volatile flavor substances in tobacco from three regions,so as to achieve the pur-pose of identification and origin traceability of tobacco.Key words:tobacco;gas chromatography-ion mobility spectrometry;volatile flavor compounds;region㊀(责任编辑:吴晓亭)。
GC-MS原理及应用
• 4. 被测化合物不同：
GC所分析的化合物多为小分子有机化合物，能汽化， 大多为化工原料。 HPLC所分析的化合物多为大分子有机化合物，不能 汽化，大多为化工产品（医药，农药，生命物质）
• 5. 运行费用不同：
GC低 HPLC较高
出口
机械泵
GC部分
高真空 泵 质谱 气相 传输线 离子源
质量分析器
分配系数K与温度有关，与被分离、固定相、流动相有关。 一般说，K在低温时为常数。不同情况下，K含义不同，如吸附
平衡常数K，交换系数K，渗透系数K等。
保留时间tR
试样从进样到柱后由开始洗脱到从柱子中被洗脱下来所需要 的时间，称为保留时间。它是定性分析的基本参数。 信 号 进样
tR
分配系数K与保留时间tR关系 K越小，在柱中移动速度越快， tR越小，即将先流出色谱 柱；反之，K越大， tR越大，后流出色谱柱。 各组分的K越大，各被分离组分越容易分离。
质量分析器
MS部分
检测器
化学工作站软件（电脑）
第一部分
色 谱
一、色谱法的产生、发展
• 也称层析法，是1906年俄国植物学家茨维特Michael Tswett 发现并命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱 子，各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开， 由此得名为“色谱法”（Chromatography)。 • 后来无色物质也可用吸附柱层析分离。此名词仍沿用下来。 • 色谱法始于20年代，1944年出现纸层析、薄层色谱。 • 以后层析法不断发展，相继出现气相层析GC、高效液相层析 HPLC、薄层层析、亲和层析、凝胶层析等。
色谱过程示意图
待分离组分
载气 A
，
和
B
gc-ims气相色谱离子迁移谱联用
一、概述gc-ims气相色谱离子迁移谱联用技术是一种结合了气相色谱和离子迁移谱的分析技术，广泛应用于药品分析，环境监测，食品安全等领域。
该技术具有高分辨率、灵敏度高、分析速度快等特点，因此备受关注。
本文旨在对gc-ims气相色谱离子迁移谱联用技术进行详细介绍。
二、gc-ims技术原理1. 气相色谱（GC）技术气相色谱是一种分离和分析化合物的技术，它是通过化合物在固定相或液相上的运动速度差异来实现分离的，然后通过检测器检测不同化合物的信号。
2. 离子迁移谱（IMS）技术离子迁移谱是一种利用离子在电场中迁移速度差异实现分离的技术，它是通过离子在电场中的移动速度进行分离，然后通过检测器检测不同离子的信号。
三、gc-ims技术应用领域1. 药品分析gc-ims技术在药品分析方面具有快速、高灵敏度、高分辨率等优点，因此在药品研发、质量控制等方面得到广泛应用。
2. 环境监测gc-ims技术可以对环境中的有机物、农药残留等进行快速准确的分析，有助于环境保护和监测工作的开展。
3. 食品安全gc-ims技术可以对食品中的添加剂、农药残留、食品添加剂等进行快速准确的分析，有助于食品安全监测和质量控制。
四、gc-ims技术发展现状gc-ims技术作为一种新型的分析技术，已经逐渐成熟，并在药品分析、环境监测、食品安全等领域得到了广泛应用。
随着仪器设备的不断改进和技术的不断创新，gc-ims技术的分析速度、灵敏度、分辨率等方面都得到了大幅提升。
五、gc-ims技术存在的问题与展望1. 存在的问题gc-ims技术在复杂混合溶液的分离和分析方面还存在一定的困难，需要进一步提高分析的灵敏度和分辨率。
2. 展望随着技术的不断创新，gc-ims技术的分析速度、灵敏度和分辨率等方面将得到进一步提升，使其在更多的应用领域得到广泛应用。
六、结论gc-ims气相色谱离子迁移谱联用技术作为一种新型的分析技术，具有快速、高灵敏度、高分辨率等优点，在药品分析、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用前景。
gcms 原理
gcms 原理
GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) 是一种化学分析技术，它结合了气相色谱和质谱的原理和技术。
它用于物质的分离和识别，特别适用于复杂混合物的分析。
GC-MS原理基本上可以分为两个步骤：气相色谱分离和质谱
识别。
1. 气相色谱分离：样品首先通过气相色谱柱，其中填充着化学性质各异的固体或液体填料。
在柱子中，样品和载气进入并逐渐分离成单独的化合物。
不同化合物的分离是通过它们与填料之间的相互作用来实现的，比如化合物与填料表面的吸附或分配系数。
2. 质谱识别：分离的化合物离开柱子后，进入质谱仪。
质谱仪通过将化合物分子解离成离子，并对离子进行加速和分离，然后将它们基于质荷比（mass-to-charge ratio）进行检测和测量。
这些离子可以提供关于化合物结构和组成的信息。
GC-MS是一种非破坏性分析技术，它可以用于分析液体、气
体和固体样品。
它被广泛应用于环境分析、食品安全、鉴别探测、药物代谢等领域。
爆炸物探测与识别技术
爆炸物探测与识别技术[摘要] 综述了爆炸物探测与识别所采用的微量炸药探和块体炸药探测两大类技术, 讨论了每类技术所采用的探测方法及工作原理。
介绍了目前国外的探测设备, 根据每种探测技术和探测设备在使用中存在的不足,对其今后可能的发展趋势作了进一步探讨。
[关键词] 爆炸物探测与识别探测设备1 前言近年来, 恐怖爆炸事件频频发生在世界各地, 各种形式的炸药和爆炸装置被用于恐怖犯罪活动, 造成了大量的人员伤亡和财产损失。
为了把恐怖活动遏制在未遂状态, 人们把目光更多地投注在依靠物理、化学等科学技术手段对爆炸物的探测与识别上。
国外对这一领域进行了大量深入的研究, 在我国, 由于起步较晚, 与国外相比还很大差距。
因此, 有针对性地研究国外爆炸物探测与识别技术, 对于加快我国在这一领域的发展有着重要的现实意义。
2 爆炸物探测与识别的技术类型爆炸物探测与识别技术有很多种, 根据有关资料归纳统计[1] , 该技术主要分为两大类: 微量炸药探测和块体炸药探测, 大致如图1 所示。
图1 爆炸物探测的主要技术类型2. 1 微量炸药探测微量炸药探测是指对微量(肉眼很难看见) 的爆炸品残留物进行取样和分析的技术。
爆炸品在处理过程中总会留下气体或固体颗粒形式的残留物, 通过搜集这些残留物并使用相关的探测技术对其进行分析, 从而判断是否存在爆炸物。
常见的微量炸药探测技术有离子迁移光谱等电化学技术和激光拉曼光谱技术。
2. 2 块体炸药探测块体炸药探测是指探测可见数量的炸药。
通常包括X、C射线成像技术和基于核的技术。
X、C射线都是高能电磁波, 当它们遇到物质时, 会发生三种情况: 透射、被吸收、散射或反向散射。
根据这三种现象获得的信息, 可以探测出物质的密度、原子序数等特征量。
炸药的特征就是密度高、原子序数低。
当前X 射线成像技术包括: 单能X 射线技术、双能X 射线技术、CT 技术、反向散射技术和荧光透视技术。
炸药探测的核技术主要包括核四极矩共振技术和中子技术。
不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响
不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响王雨晨１，２，张敏敏１，赵恒强１，刘伟１，李强１，崔莉１∗，王晓１㊀（１．齐鲁工业大学（山东省科学院）山东省分析测试中心，山东济南２５００１４；２．山东中医药大学，山东济南２５０３５５）摘要㊀［目的］比较不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响㊂［方法］采用常温晾干㊁晒干㊁热风干燥（４０㊁６０㊁８０ħ）和真空冷冻干燥的方式处理丹参，通过气相色谱－离子迁移谱法（ＧＣ－ＩＭＳ）分析挥发性成分的变化㊂［结果］在干燥后的丹参中鉴别出了３０种挥发性成分，其中有９种醇类化合物㊁７种醛类化合物㊁４种酮类化合物，高温热风干燥（６０㊁８０ħ）的丹参中部分挥发性成分的含量较低，８０ħ热风干燥丹参中醇类化合物和酮类化合物的种类比４０ħ烘干时减少㊂采用主成分分析真空冷冻干燥的丹参与其他方法干燥的丹参可以实现较好的分类，４０ħ热风干燥㊁晒干与晾干的丹参样品中成分相近㊂［结论］建立了一种丹参挥发性成分的ＧＣ－ＩＭＳ检测分析方法，具有高效无损㊁样品处理简单的特点，可实现不同干燥方式丹参的判别区分，４０ħ热风干燥可以有效保留丹参样品中的挥发性成分，实现与晒干和晾干相似的风味㊂关键词㊀气相色谱－离子迁移谱法（ＧＣ－ＩＭＳ）；丹参；干燥方式；挥发性成分；指纹图谱中图分类号㊀Ｒ２８４㊀㊀文献标识码㊀Ａ㊀㊀文章编号㊀０５１７－６６１１（２０２３）２２－０１８８－０５ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．０５１７－６６１１．２０２３．２２．０４３㊀㊀㊀㊀㊀开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：ＥｆｆｅｃｔｏｆＤｉｆｆｅｒｅｎｔＤｒｙｉｎｇＭｅｔｈｏｄｓｏｎＶｏｌａｔｉｌｅＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａＷＡＮＧＹｕ⁃ｃｈｅｎ１，２，ＺＨＡＮＧＭｉｎ⁃ｍｉｎ１，ＺＨＡＯＨｅｎｇ⁃ｑｉａｎｇ１ｅｔａｌ㊀（１．ＱｉｌｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（ＳｈａｎｄｏｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ），ＳｈａｎｄｏｎｇＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒ，Ｊｉｎａｎ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ２５００１４；２．ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉｎａｎ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ２５０３５５）Ａｂｓｔｒａｃｔ㊀［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］ＴｏｃｏｍｐａｒｅｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｎｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ．［Ｍｅｔｈｏｄ］Ｓ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｗａｓｄｒｉｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇａｉｒｄｒｙｉｎｇ，ｓｕｎｄｒｙｉｎｇ，ｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇ（４０，６０，８０ħ）ａｎｄｖａｃｕｕｍｆｒｅｅｚｄｒｙｉｎｇ．Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｉｏｎｍｏｂｉｌｉｔｙｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ⁃ＩＭＳ）ｗａｓｕｓｅｄｔｏｃｏｍｐａｒｅｔｈｅｃｈａｎｇｅｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｆｔｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ．［Ｒｅｓｕｌｔ］Ａｔｏｔａｌｏｆ３０ｖｏｌａｔｉｌｅｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｆｒｏｍｄｒｉｅｄＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ．Ｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆａｌｃｏｈｏｌｓ，ａｌｄｅｈｙｄｅｓａｎｄｋｅｔｏｎｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅ９，７ａｎｄ４．Ｔｈｅｒｅｗｅｒｅｆｅｗｅｓｔｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｈｏｔａｉｒ（６０，８０ħ）ｄｒｉｅｄｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆａｌｃｏｈｏｌｓａｎｄｋｅｔｏｎｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎ８０ħｈｏｔａｉｒｄｒｉｅｄｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ４０ħｈｏｔａｉｒｄｒｉｅｄｓａｍｐｌｅｓ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｏｔｈｅｒｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓ，ｖａｃｕｕｍｆｒｅｅｚｅｄｒｙｉｎｇａｆｆｅｃｔｅｄｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｏｎｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，ｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｂｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｔｅｄｂｙｐｒｉｎｃｉｐａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓ（ＰＣＡ）．Ａｎｄｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｓｕｎｄｒｙｉｎｇ，ａｉｒｄｒｙｉｎｇａｎｄ４０ħｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇｗｅｒｅｓｉｍｉｌａｒ．［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ］ＧＣ⁃ＩＭＳａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｆｏｒｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ，ｗｈｉｃｈｗａｓｆａｓｔａｎｄｌｏｓｓｌｅｓｓ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｗａｓｓｉｍｐｌｅ．ＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｉｓｔｉｎｃｔｉｏｎｏｆＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｄｒｉｅｄｂｙｄｉｆｆｉ⁃ｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ．ＡｎｄｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｄｒｉｅｄｂｙ４０ħｈｏｔａｉｒｃｏｕｌｄｂｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅｆｌａｖｏｒｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｗｅｒｅｓｉｍｉｌａｒｗｉｔｈｓｕｎｄｒｙｉｎｇａｎｄａｉｒｄｒｙｉｎｇ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ㊀Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｉｏｎｍｏｂｉｌｉｔｙｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ⁃ＩＭＳ）；Ｓａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ；Ｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄ；Ｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ；Ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ基金项目㊀国家自然科学基金项目（８２００３８８６，８２１７３９１７）；国家现代农业产业技术体系建设专项资金（ＣＡＲＳ－２１）㊂作者简介㊀王雨晨（１９９７ ），女，山东枣庄人，硕士，从事中药质量控制研究㊂∗通信作者，副研究员，博士，从事中药资源开发研究㊂收稿日期㊀２０２２－１１－０３；修回日期㊀２０２３－０５－２４㊀㊀丹参为唇形科植物丹参（ＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａＢｕｎｇｅ．）的干燥根和根茎［１］，为我国传统中药，具有活血祛瘀㊁通经止痛等功效，用药历史悠久且地域分布广泛㊂采后干燥是丹参生产中的必要环节，其传统的干燥方式主要是阴干与晒干，受地域㊁气候㊁天气影响较大［２］，且效率较低，随着现代干燥技术的发展，已逐渐发展出热风干燥㊁真空冷冻干燥等干燥方式，目前由于产地采收加工与炮制方法参差不齐，导致丹参药材㊁饮片等质量差异很大［３－４］，因此采用现代分析技术更好地评价和调控丹参的品质，对于提升丹参的质量稳定性至关重要㊂丹参中有多种化学成分，目前对脂溶性的二萜醌类化合物和水溶性的酚酸类成分的相关研究较深入，但对其挥发性成分的研究报道相对较少［５－６］，主要集中在丹参花㊁茎㊁叶㊁根等不同部位的挥发性成分组成，不同产地丹参的差异性比较，挥发性成分的活性评价等方面［７］，对丹参干燥加工中挥发性成分变化的研究鲜见报道㊂研究显示丹参中挥发油具有抗氧化㊁抗阿尔茨海默病等功效［６］，在药材的传统质量评价中，气味也是十分重要的评价指标［８］，因而挥发性成分也是药材真伪和质量优劣的重要影响因素㊂目前丹参挥发性成分研究主要采用气相色谱质谱联用技术（ＧＣ－ＭＳ），如周晓希［９］以萜类化合物为丹参挥发性成分的指标，采用ＧＣ－ＭＳ法对２４个产地的丹参进行了分类评价；冀海伟等［１０］从丹参根中鉴定出１７种化合物，证实根中挥发性成分与茎㊁叶㊁花中差异较大㊂陈康健等［１１］采用ＧＣ－ＭＳ技术在丹参根中分析鉴定出９种化合物，相对含量之和占总含量的５．６７％㊂气相色谱－离子迁移谱技术（ＧＣ－ＩＭＳ）是近年来新兴的一种气味分析技术［１２］，较ＧＣ－ＭＳ等相关技术具有快速高效㊁灵敏度高㊁前处理简单等优点［１３］，非常适合挥发性有机气体成分的快速鉴别与检测［１４］㊂近年来越来越多地应用于中药材的鉴别㊁加工㊁质量控制等方面［１５－１７］，但在丹参中相关应用研究鲜见报道㊂因此，该研究拟应用ＧＣ－ＩＭＳ技术分析不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响，以期为丹参的加工及质量控制提供理论依据和技术支持㊂１㊀材料与方法１．１㊀试验材料㊀丹参采自山东省济南市莱芜紫光生态园种植基地，经山东中医药大学李佳教授鉴定为唇形科植物丹参（ＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａＢｕｎｇｅ．）㊂选择大小粗细均匀㊁无损伤的㊀㊀㊀安徽农业科学，Ｊ．ＡｎｈｕｉＡｇｒｉｃ．Ｓｃｉ．２０２３，５１（２２）：１８８－１９２一年生样品，样品在采摘后剪去地上部位，用流动水冲洗表面泥土，沥干水分后备用㊂１．２㊀仪器设备㊀ＦｌａｖｏｕｒＳｐｅｃ 型气相离子迁移谱联用仪（德国Ｇ．Ａ．Ｓ．公司）；ＦＷ１００型高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；ＧＺＸ－９１４０ＭＢＥ型数显鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；ＭＳ２０５ＤＵ型电子分析天平［梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司］；Ｅｐｓｉｌｏｎ２－４真空冷冻干燥机（德国ＭａｒｉｎＣｈｒｉｓｔ公司）㊂１．３㊀试验方法１．３．１㊀丹参的干燥处理㊂将丹参随机分成６组，单层平铺于托盘中，分别进行不同的干燥处理：晾干，即置于室内阴凉处，在室温下自然晾干；晒干，即置于室内向阳的窗户处，在室温条件下自然晒干；热风干燥，于鼓风干燥箱内进行，分别采用温度为４０㊁６０㊁８０ħ；真空冷冻干燥，冷阱温度为－７０．４ħ，绝对压力为０．２０４ｈＰａ㊂干燥过程中进行称重，当前后２次测得的质量差小于０．１ｇ时，停止干燥㊂１．３．２㊀ＧＣ－ＩＭＳ分析㊂将干燥后的丹参去除须根，置于粉碎机内粉碎，过５号筛，精密称定丹参粉末约１ｇ，放入２０ｍＬ色谱顶空瓶内㊂色谱柱为ＭｕｌｔｉｃａｐｉｌｌａｒｙＳＥ－５４毛细管色谱柱（０．３２ｍｍˑ３０ｍ，０．２５μｍ），柱温６０ħ，分析时间３５ｍｉｎ㊂顶空进样时，孵化温度８０ħ，在转速５００ｒ／ｍｉｎ的条件下孵育１５ｍｉｎ，进样体积为１００μＬ，载气程序为在２０ｍｉｎ内从２ｍＬ线性上升至１５０ｍＬ，ＩＭＳ温度为６０ħ㊂１．３．３㊀软件分析㊂采用仪器配套的ＧＣˑＩＭＳＬｉｂｒａｒｙＳｅａｒｃｈ软件进行挥发性成分的定性分析，比较不同挥发性风味成分的保留时间和离子迁移时间，并通过内置气相保留指数数据库（ＮＩＳＴ）和离子迁移谱数据库（ＩＭＳ）进行匹配㊂采用ＬＡＶ（ｌａｂｏｒａｔｏｒｙａｎａｌｙｔｉｃａｌｖｉｅｗｅｒ）软件查看分析图谱，从而对丹参的挥发性成分进行定量分析㊂利用ＬＡＶ软件的ＧａｌｌｅｒｙＰｌｏｔ和Ｒｅｐｏｒｔｅｒ插件，获得指纹图谱及差异图谱，采用ｏｒｉｇｉｎ软件进行主成分分析并作图㊂２㊀结果与分析２．１㊀丹参样品的ＧＣ－ＩＭＳ谱图分析㊀比较不同挥发性风味成分的保留时间和离子迁移时间，并利用ＧＣ－ＩＭＳ中ＬｉｂｒａｒｙＳｅａｒｃｈ内置数据库进行匹配［１６］，从而对丹参挥发性成分进行定性分析，如图１所示，水平方向表征离子迁移时间，竖直方向表征气相色谱保留时间，最左侧为归一化处理后的反应离子峰（ＲＩＰ），ＲＩＰ均为８．２２ｍｓ，ＲＩＰ峰右侧的点代表丹参干燥后所含有的挥发性成分，点的颜色深浅反映成分含量的多少，点的颜色越红，则该组分的含量越多㊂真空冷冻干燥的丹参深色点的数目很少，即挥发性成分的种类和含量明显少于其他５种干燥方式，在姬松茸㊁冬笋等的相关研究中也得到相似的结论［１８－１９］，推测可能长时间处在低压的环境下，沸点较低的物质（酯类㊁烃类等）会挥发损失［１９］，同时干燥温度较低，丹参无法发生美拉德等化学反应，因而未产生新的挥发性成分㊂另外５种干燥方式处理的丹参样品中挥发性成分的数量差异不大㊂Ａ区域为晒干㊁晾干和热风干燥共有的化学成分，真空冷冻干燥的丹参样品中没有此成分㊂Ｂ区域为真空冷冻干燥样品中颜色较深的点，可以作为真空冷冻干燥丹参的特异性成分㊂Ｃ区域为８０ħ热风干燥的丹参区别于其他干燥方式含量较多的化学成分㊂注：ａ．真空冷冻干燥；ｂ．晾干；ｃ．晒干；ｄ．４０ħ热风干燥；ｅ．６０ħ热风干燥；ｆ．８０ħ热风干燥㊂Ｎｏｔｅ：ａ．Ｖａｃｕｕｍｆｒｅｅｚｅ⁃ｄｒｙｉｎｇ；ｂ．Ａｉｒｄｒｙｉｎｇ；ｃ．Ｓｕｎｄｒｙｉｎｇ；ｄ．４０ħｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇ；ｅ．６０ħｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇ；ｆ．Ｄｒｙｗｉｔｈｈｏｔａｉｒａｔ８０ħ．图１㊀不同干燥方式丹参中挥发性成分的ＧＣ－ＩＭＳ谱图Ｆｉｇ．１㊀ＧＣ⁃ＩＭＳｄｉａｇｒａｍｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓ２．２㊀丹参中挥发性成分的定性分析㊀从表１可以看出，采用ＧＣ－ＩＭＳ分析，在真空冷冻干燥的样品中鉴定出２４种挥发性成分，在晾干㊁晒干和４０ħ热风干燥的丹参样品中，鉴定出的挥发性成分一致，均为３０种，在６０ħ热风干燥的样品中鉴定出２９种，在８０ħ热风干燥的样品中鉴定出２５种挥发性成分㊂９８１５１卷２２期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀王雨晨等㊀不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响表１㊀丹参挥发性成分的ＧＣ－ＩＭＳ定性分析Ｔａｂｌｅ１㊀ＧＣ⁃ＩＭＳｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ编号Ｎｏ．化合物名称ＣｏｍｐｏｕｎｄｎａｍｅＣＡＳ号ＣＡＳＮｏ．分子式Ｆｏｒｍｕｌａ保留指数Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎｉｎｄｅｘ保留时间Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅʊｓ离子迁移时间Ｉｏｎｍｉｇｒａｔｉｏｎｔｉｍｅʊｍｓ干燥方式Ｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄ１（Ｅ）－２－庚醛Ｃ１８８２９５５５Ｃ７Ｈ１２Ｏ９５６．８３４８．３９７１．２５５３ＡＢＣＤＥＦ２（Ｅ）－２－庚醛Ｃ１８８２９５５５Ｃ７Ｈ１２Ｏ９５６．８３４８．３９７１．６６５０ＡＢＣＤＥＦ３１－辛烯－３－酮Ｃ４３１２９９６Ｃ８Ｈ１４Ｏ９８０．１３７３．３５１１．２７８９ＡＢＣＤＥＦ４１－辛烯－３－酮Ｃ４３１２９９６Ｃ８Ｈ１４Ｏ９７７．５３７０．４７１１．６８２０ＡＢＣＤＥＦ５３－羟基丁酮Ｃ５１３８６０Ｃ４Ｈ８Ｏ２７１０．１１８６．２００１．３２５２ＢＣＤＥＦ６（Ｅ）－２－辛烯醛Ｃ２５４８８７０Ｃ８Ｈ１４Ｏ１０５９．１４８８．５２０１．３３１８ＡＢＣＤＥＦ７（Ｅ）－２－辛烯醛Ｃ２５４８８７０Ｃ８Ｈ１４Ｏ１０６０．２４９０．４４０１．８１６０ＡＢＣＤＥＦ８（Ｚ）－３－己烯－１－醇Ｃ９２８９６１Ｃ６Ｈ１２Ｏ８４６．７２５７．２２２１．５０６４ＡＢＣＤＥＦ９（Ｚ）－３－己烯－１－醇Ｃ９２８９６１Ｃ６Ｈ１２Ｏ８４８．２２５８．１８１１．２２８０ＡＢＣＤＥＦ１０乙酸乙酯Ｃ１４１７８６Ｃ４Ｈ８Ｏ２６０７．２１５５．１４０１．３３０４ＡＢＣＤＥＦ１１２－甲基丙酸Ｃ７９３１２Ｃ４Ｈ８Ｏ２７７６．９２１６．８８８１．１６０９ＢＣＤＥＦ１２２－甲基丙酸Ｃ７９３１２Ｃ４Ｈ８Ｏ２７６１．３２０９．３１７１．３７１５ＡＢＣＤＥＦ１３二甲基酮Ｃ６７６４１Ｃ３Ｈ６Ｏ５１４．１１３３．１９０１．１１２３ＡＢＣＤＥＦ１４２－乙基己醇Ｃ１０４７６７Ｃ８Ｈ１８Ｏ１０３２．４４４４．７９０１．４２５９ＡＢＣＤＥＦ１５苯乙醛Ｃ１２２７８１Ｃ８Ｈ８Ｏ１０３９．０４５５．２３２１．２６３６ＢＣＤＥＦ１６异硫氰酸烯丙酯Ｃ５７０６７Ｃ４Ｈ５ＮＳ８６３．５２６８．０８３１．３７６６ＡＢＣＤＥ１７水芹烯Ｃ９９８３２Ｃ１０Ｈ１６１０１０．６４１１．８５９１．６８９７ＢＣＤＥＦ１８正壬醛Ｃ１２４１９６Ｃ９Ｈ１８Ｏ１１０６．１５７６．５１７１．９４１７ＡＢＣＤＥＦ１９庚醛Ｃ１１１７１７Ｃ７Ｈ１４Ｏ９００．２２９４．６１９１．６９３７ＡＢＣＤＥＦ２０２－苯乙醇Ｃ６０１２８Ｃ８Ｈ１０Ｏ１１０７．０５７８．３５０１．５０３０ＡＢＣＤＥＦ２１２，３－二甲基６－乙基－吡嗪Ｃ１５７０７３４３Ｃ８Ｈ１２Ｎ２１０９１．２５４６．９５６１．２３１１ＡＢＣＤＥＦ２２反式－２－戊烯醛Ｃ１５７６８７０Ｃ５Ｈ８Ｏ７４４．１２０１．２６５１．３５３６ＡＢＣＤＥＦ２３１－戊醇Ｃ７１４１０Ｃ５Ｈ１２Ｏ７５６．５２０７．０３７１．５２４６ＡＢＣＤＥＦ２４１－戊醇Ｃ７１４１０Ｃ５Ｈ１２Ｏ７６１．９２０９．６０２１．２５５７ＡＢＣＤＥＦ２５２－乙酰噻唑Ｃ２４２９５０３２Ｃ５Ｈ５ＮＯＳ１００８．６４０９．０７１１．１２３８ＢＣＤ２６二甲基三硫醚Ｃ３６５８８０８Ｃ２Ｈ６Ｓ３９５５．９３４７．４９９１．３０６４ＡＢＣＤＥＦ２７１－辛烯－３－醇Ｃ３３９１８６４Ｃ８Ｈ１６Ｏ９８２．２３７５．７１９１．１５６４ＡＢＣＤＥＦ２８６－甲基－５－庚烯－２－酮Ｃ１１０９３０Ｃ８Ｈ１４Ｏ９９０．２３８４．６９８１．１７３１ＡＢＣＤＥＦ２９３－甲基丁醛Ｃ５９０８６３Ｃ５Ｈ１０Ｏ６４３．８１６４．７０６１．１９７０ＡＢＣＤＥＦ３０２－辛醇Ｃ１２３９６６Ｃ８Ｈ１８Ｏ１００２．８４００．７０３１．８２７７ＡＢＣＤＥＦ３１２－辛醇Ｃ１２３９６６Ｃ８Ｈ１８Ｏ１００２．８４００．７０３１．４３２９ＡＢＣＤＥＦ３２２－甲基－２－丙烯Ｃ７８８５３Ｃ４Ｈ６Ｏ５６５．８１４４．９６７１．２２０６ＡＢＣＤＥＦ３３１－丁醇Ｃ７１３６３Ｃ４Ｈ１０Ｏ６８２．２１７５．４１０１．３７３３ＡＢＣＤＥ３４１－丁醇Ｃ７１３６３Ｃ４Ｈ１０Ｏ６６４．３１７０．３３６１．１８６５ＡＢＣＤＥ３５２－戊基呋喃Ｃ３７７７６９３Ｃ９Ｈ１４Ｏ９９４．４３８９．５３２１．２５００ＢＣＤＥＦ３６正己醇Ｃ１１１２７３Ｃ６Ｈ１４Ｏ８６６．９２７０．２９４１．３２７９ＢＣＤＥ３７２－甲基丁酸Ｃ１１６５３０Ｃ５Ｈ１０Ｏ２８５８．４２６４．７１２１．２１９８ＡＢＣＤＥ３８２－甲基丁酸Ｃ１１６５３０Ｃ５Ｈ１０Ｏ２８６２．３２６７．２４９１．４７３９ＡＢＣＤＥ３９５－甲基－２－呋喃甲醇Ｃ３８５７２５８Ｃ６Ｈ８Ｏ２９５５．８３４７．４１８１．５６１６ＡＢＣＤＥＦ㊀注：Ａ．真空冷冻干燥；Ｂ．晾干；Ｃ．晒干；Ｄ．４０ħ热风干燥；Ｅ．６０ħ热风干燥；Ｆ．８０ħ热风干燥㊂㊀Ｎｏｔｅ：Ａ．Ｖａｃｕｕｍｆｒｅｅｚｅ⁃ｄｒｙｉｎｇ；Ｂ．Ａｉｒｄｒｙｉｎｇ；Ｃ．Ｓｕｎｄｒｙｉｎｇ；Ｄ．４０ħｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇ；Ｅ．６０ħｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇ；Ｆ．Ｄｒｙｗｉｔｈｈｏｔａｉｒａｔ８０ħ．㊀㊀选择４０ħ热风干燥的丹参进行分析，根据图２中的特征峰分布选取位置点，在鉴定出的３０种化合物中，其中有９种醇类化合物㊁７种醛类化合物和４种酮类化合物㊂除此之外，还有酯类化合物㊁呋喃㊁有机酸㊁吡嗪㊁噻唑和硫醚㊂其中一部分挥发性成分可在离子迁移谱图上检测出一个以上的信号，即谱图上出现了２个被定性为同一挥发性成分的点，为此成分的单体与二聚体，单体与二聚体的化学式和ＣＡＳ号均相同，仅形态不同㊂２．３㊀ＧＣ－ＩＭＳ指纹图谱分析㊀采用ＬＡＶ软件的ＧａｌｌｅｒｙＰｌｏｔ插件进行指纹图谱分析，进一步对比不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响，结果如图３所示，每一列为一种挥发性成分的信号峰，每一行为一种干燥方式下选取的全部信号峰，各化合物编号见表１㊂反式－２－戊烯醛㊁（Ｅ）－２－庚醛㊁３－甲基丁醛㊁１－辛烯－３－酮㊁２－苯乙醇㊁（Ｅ）－２－辛烯醛㊁２，３－二甲基６－乙基－吡嗪㊁二甲基三硫醚和（Ｚ）－３－己烯－１－醇为６种干燥方式中丹参中共有且含量均较多的挥发性成分，在Ａ区域中可以看出，２，３－二甲基６－乙基－吡嗪㊁二甲基三硫醚㊁２－乙基己醇和（Ｚ）－３－己烯－１－醇在真空冷冻干燥的丹参中含量较多㊂Ｂ区域内，正壬醛㊁１－戊醇㊁２－甲基丙酸㊁二甲基酮㊁１－辛烯－３－醇㊁异硫氰酸烯丙酯㊁庚醛７种挥发性成分在晒０９１㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀安徽农业科学㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２３年图２㊀４０ħ热风干燥丹参的ＧＣ－ＩＭＳ谱图Ｆｉｇ．２㊀ＧＣ⁃ＩＭＳｄｉａｇｒａｍｏｆＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｄｒｉｅｄｂｙ４０ħｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇ干㊁晾干和４０ħ热风干燥的丹参中含量较多㊂Ｃ区域内，３－羟基丁酮㊁２－戊基呋喃和２－甲基丁酸为晒干㊁晾干㊁４０ħ热风干燥和６０ħ热风干燥的丹参中含量较多的化合物㊂㊀㊀真空冷冻干燥样品的指纹图谱颜色较其他干燥方式浅，部分挥发性成分已完全消失，醇类化合物㊁醛类化合物和酮类化合物数目较少，６０和８０ħ热风干燥的丹参指纹图谱颜色大多较４０ħ热风干燥样品浅，这与图１所得的结论相同，８０ħ热风干燥的丹参中醇类化合物和酮类化合物的数目比４０ħ热风干燥丹参少，结果见表２㊂目前普遍认为真空冷冻干燥较高温加热等方式可更好地保留药材中的黄酮等活性成分［２０］，但该研究中发现在真空冷冻干燥的丹参中鉴定出的挥发性成分种类最少，且大多化合物的含量也较低，说明真空冷冻干燥技术对丹参中挥发性成分具有较大的影响，会造成风味的损失，在无花果㊁太子参等研究中也有类似的结果［２１－２２］，但真空冷冻干燥技术对挥发性成分的影响机理尚不明确，同时真空冷冻干燥技术的成本较高，也限制了此技术在中药干燥中的应用㊂图３㊀不同干燥方式丹参中挥发性成分的ＧＣ－ＩＭＳ指纹谱Ｆｉｇ．３㊀ＧＣ⁃ＩＭＳｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｄｒｉｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ表２㊀丹参中不同种类挥发性成分分析Ｔａｂｌｅ２㊀ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ化合物种类Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｅｐｏ化合物数量Ｎｕｍｂｅｒｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｓʊ个晾干Ａｉｒｄｒｙｉｎｇ晒干Ｓｕｎｄｒｙｉｎｇ真空冷冻干燥Ｖａｃｕｕｍｆｒｅｅｚｅ⁃ｄｒｙｉｎｇ４０ħ热风干燥４０ħｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇ６０ħ热风干燥６０ħｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇ８０ħ热风干燥８０ħｈｏｔａｉｒｄｒｙｉｎｇ醇类Ａｌｃｏｈｏ９９８９９７醛类Ａｌｄｅｈｙｄｅｓ７７６７７７酮类Ｋｅｔｏｎｅｓ４４３４４３２．４㊀ＰＣＡ分析㊀为更直观地比较各组别之间的差异，采用ｏｒｉｇｉｎ软件对不同干燥处理的丹参样品进行ＰＣＡ主成分分析（图４），第一主成分（ＰＣ１）与第二主成分（ＰＣ２）之和占比为６５．４％，真空冷冻干燥的丹参与其他方法干燥的丹参可以实现较好的分类，６０ħ热风干燥和８０ħ热风干燥的丹参样品中主成分含量相近，２种方法与４０ħ热风干燥㊁晒干㊁晾干的丹参成分含量差异明显，可以实现较好的分类㊂而４０ħ热风干燥㊁晒干㊁晾干的丹参样品中主成分含量相近㊂高温热风干燥（６０㊁８０ħ）过程中，丹参样品中的化学成分受热发生反应，其所含有的挥发性成分与低温热风干燥（４０ħ）的丹参不同，推测丹参样品在４０ħ以上的温度加热时，其挥发性成分即发生明显改变，６种方法中仅有真空冷冻１９１５１卷２２期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀王雨晨等㊀不同干燥方式对丹参挥发性成分的影响干燥的样品在第三象限，直观反映出丹参在真空与极低温的环境下干燥过程与其他干燥方法都有明显差异，最终得到不同的挥发性成分㊂图４㊀不同干燥方式下丹参中挥发性成分的ＰＣＡ分析Ｆｉｇ．４㊀ＰＣＡａｎａｌｙｓｉｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＳ．ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｄｒｉｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ３㊀结论该研究首次将ＧＣ－ＩＭＳ技术应用于丹参的挥发性成分研究，通过比较不同干燥方法的丹参挥发性成分差异，共鉴定出化合物有３０种，其中有９种醇类化合物㊁７种醛类化合物㊁４种酮类化合物，化合物的种类为醇类＞醛类＞酮类㊂高温热风干燥（６０㊁８０ħ）的丹参中部分挥发性成分的含量较低，８０ħ热风干燥丹参中醇类化合物和酮类化合物的种类比４０ħ热风干燥时减少㊂采用主成分分析真空冷冻干燥的丹参与其他方法干燥的丹参可以实现较好的分类，４０ħ热风干燥㊁晒干㊁晾干的丹参样品中成分相近㊂目前关于丹参中活性成分研究主要集中于水溶性成分和脂溶性成分，对其挥发性成分的研究较少㊂已有学者证实丹参地上部分的挥发油成分具有抗炎㊁抗氧化能力［９］㊂丹参挥发性成分的抗氧化作用也让其在化妆品领域有一定的研究应用，因此对挥发性成分的研究为丹参产业化及丹参产品的开发提供了新的思路㊂ＧＣ－ＩＭＳ法是目前食品药品中挥发性成分的新兴分析检测技术，其相较于以往广泛应用于中药挥发性成分研究的ＧＣ－ＭＳ技术具有非常明显的优势，具有广阔的发展前景㊂参考文献［１］国家药典委员会．中华人民共和国药典：２０２０年版一部［Ｓ］．北京：中国医药科技出版社，２０２０：７７．［２］刘沁荣，杜紫微，李佳珍，等．星点－响应面法优化丹参产地加工一体化工艺［Ｊ］．时珍国医国药，２０２２，３３（２）：３７３－３７７．［３］桑梦如，黄楚璇，吴啟南，等．不同规格商品丹参质量比较研究［Ｊ］．中国现代中药，２０１７，１９（３）：４３０－４３５．［４］孔明明，燕蔚，王志强，等．六种不同干燥加工方法对丹参主要成分含量的影响［Ｊ］．中药材，２０２０，４３（４）：８４７－８５２．［５］ＤＩＰ，ＺＨＡＮＧＬ，ＣＨＥＮＪ，ｅｔａｌ．１３Ｃｔｒａｃｅｒｒｅｖｅａｌｓｐｈｅｎｏｌｉｃａｃｉｄｓｂｉｏｓｙｎｔｈｅ⁃ｓｉｓｉｎｈａｉｒｙｒｏｏｔｃｕｌｔｕｒｅｓｏｆＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ［Ｊ］．ＡＣＳＣｈｅｍＢｉｏｌ，２０１３，８（７）：１５３７－１５４８．［６］ＺＨＯＵＹＱ，ＬＩＷＺ，ＸＵＬ，ｅｔａｌ．ＩｎＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ，ｐｈｅｎｏｌｉｃａｃｉｄｓｐｏｓ⁃ｓｅｓｓｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｇａｉｎｓｔａｍｙｌｏｉｄβ⁃ｉｎｄｕｃｅｄｃｙｔｏｔｏｘｉｃｉｔｙ，ａｎｄｔａｎ⁃ｓｈｉｎｏｎｅｓａｃｔａｓａｃｅｔｙｌｃｈｏｌｉｎｅｓｔｅｒａｓｅｉｎｈｉｂｉｔｏｒｓ［Ｊ］．ＥｎｖｉｒｏｎＴｏｘｉｃｏｌＰｈａｒｍａ⁃ｃｏｌ，２０１１，３１（３）：４４３－４５２．［７］ＬＩＡＮＧＱ，ＬＩＡＮＧＺＳ，ＷＡＮＧＪＲ，ｅｔａｌ．ＥｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＳａｌ⁃ｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｆｌｏｗｅｒ［Ｊ］．ＦｏｏｄＣｈｅｍ，２００９，１１３（２）：５９２－５９４．［８］许舜军，杨柳，谢培山，等．中药气味鉴别的研究现状与展望［Ｊ］．中药新药与临床药理，２０１１，２２（２）：２２８－２３１．［９］周晓希．中国丹参挥发性成分评价与活性分析［Ｄ］．西安：陕西师范大学，２０１４．［１０］冀海伟，赵莹，王健美．气质联用法分析丹参不同部位挥发性成分［Ｊ］．药物分析杂志，２０１０，３０（２）：２４０－２４３．［１１］陈康健，王喆之．ＧＣ－ＭＳ分析丹参不同部位中的挥发性成分［Ｊ］．陕西师范大学学报（自然科学版），２０１１，６２（１）：６６．［１２］张敏敏，路岩翔，赵志国，等．气相－离子迁移谱结合化学计量学方法快速区分不同年份酿造白酒［Ｊ］．食品工业科技，２０２１，４２（１４）：２２６－２３２．［１３］ＢＵＤＺＹＮ＇ＳＫＡＥ，ＳＩＥＬＥＭＡＮＮＳ，ＰＵＴＯＮＪ，ｅｔａｌ．Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｅ⁃ｌｉｑｕｉｄｓｆｏｒｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｃｉｇａｒｅｔｔｅｓｕｓｉｎｇＧＣ⁃ＩＭＳ／ＭＳｗｉｔｈｈｅａｄｓｐａｃｅｓａｍｐｌｉｎｇ［Ｊ］．Ｔａｌａｎｔａ，２０２０，２０９：１－７．［１４］ＤＡＵＬＴＯＮＥ，ＷＩＣＡＫＳＯＮＯＡＮ，ＴＩＥＬＥＡ，ｅｔａｌ．Ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍ⁃ｐｏｕｎｄｓ（ＶＯＣｓ）ｆｏｒｔｈｅｎｏｎ⁃ｉｎｖａｓｉｖｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｐａｎｃｒｅａｔｉｃｃａｎｃｅｒｆｒｏｍｕ⁃ｒｉｎｅ［Ｊ］．Ｔａｌａｎｔａ，２０２１，２２１：１－６．［１５］周倩，戴衍朋，郭威，等．基于顶空－气相色谱－离子迁移谱的生㊁炙甘草饮片挥发性有机物指纹图谱分析［Ｊ］．中国中药杂志，２０２０，４５（１６）：３８５７－３８６２．［１６］焦焕然，张敏敏，赵恒强，等．不同热风干燥方式对瓜蒌化学成分的影响［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２０２１，２７（２３）：１３７－１４４．［１７］ＹＩＮＪＸ，ＷＵＭＦ，ＬＩＮＲＭ，ｅｔａｌ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｔｒｅｎｄｓｏｆｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｉｏｎｍｏｂｉｌｉｔｙｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｆｏｒｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄ⁃ｉｃｉｎｅ，ｃｌｉｎｉｃａｌ，ｆｏｏｄａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓ［Ｊ］．ＭｉｃｒｏｃｈｅｍＪ，２０２１，１６８：１－１０．［１８］张艳荣，吕呈蔚，刘通，等．不同干燥方式对姬松茸挥发性风味成分分析［Ｊ］．食品科学，２０１６，３７（１０）：１１６－１２１．［１９］耿想，姚曦，陈晨，等．不同干燥方式对冬笋挥发性成分的影响［Ｊ］．食品与发酵工业，２０２２，４８（４）：１５２－１５７．［２０］邱程阳，孔慧梅，郑方正，等．不同干燥方法对铁皮石斛花黄酮含量和抗氧化活性的影响［Ｊ］．时珍国医国药，２０２０，３１（３）：５９８－６００．［２１］康明，陶宁萍，俞骏，等．不同干燥方式无花果干质构及挥发性成分比较［Ｊ］．食品与发酵工业，２０２０，４６（４）：２０４－２１０．［２２］王雨晨，张敏敏，马文雅，等．基于ＧＣ－ＩＭＳ比较不同干燥方式对太子参挥发性成分的影响［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２０２２，２８（２０）：１００－１０７．２９１㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀安徽农业科学㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２３年。
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gc-ims技术原理
GC-IMS（气相色谱离子迁移谱）技术是一种分离和检测气体混合物中挥发性有机化合物（VOCs）的方法。
它结合了气相色谱和质谱的优点，具有高灵敏度、快速分析和实时检测的特点。
下面将详细介绍GC-IMS技术的原理及工作流程。
首先，GC-IMS技术的原理基于挥发性有机化合物在气相状态下的分离和检测。
GC（气相色谱）是一种分离技术，通过色谱柱将混合物中的化合物逐一分离出来，然后依次进入检测器进行检测。
IMS（离子迁移谱）是一种质谱技术，通过电离化将化合物转化为离子，然后利用离子在电场中的迁移速度的差异对化合物进行分析。
具体的工作流程如下：
1.样品进样：将需要进行分析的气体样品引入GC-IMS系统，通常是通过进样口将气体注入到系统中。
样品可以是空气中采集到的气体或者通过其他方法获取的气体。
2.样品预处理：在进入GC-IMS系统之前，样品通常需要经过一些预处理步骤。
这可以包括样品浓缩、干燥、过滤或其他预处理方法，以确保样品符合系统的要求，并提高分析的准确性和灵敏度。
3.气相色谱分离：样品进入GC系统后，首先通过色谱柱进行分离。
GC系统通常由进样口、色谱柱和热脱附器组成。
样品中的化合物在色谱柱中根据其挥发性和亲和性逐一分离出来。
分离柱可以使用不同类型的填料，例如吸附剂、分子筛或波纹填料等，以实现不同类型化合物的分离。
4.质谱检测：分离出的化合物进入IMS系统，通过离子化装置将其转化为离子，根据化合物的结构和特性选择合适的离子化方法，例如化学离
子化、电子撞击离子化或软化学电离化等。
离子化后的化合物离子进入离子迁移室。
离子迁移室中通过电场的作用，离子在气体中迁移，并根据离子迁移速度的差异而分离。
离子迁移速度主要受到离子大小、形状和电荷状态的影响。
离子到达检测器后，将产生离子迁移谱，用于后续分析和解析。
5.数据分析与解析：离子迁移谱通过计算机进行数据分析与解析。
使用模式识别算法和数据库中的标准数据，可以对离子迁移谱进行图形化展示，识别和定量分析样品中的化合物。
数据分析的结果可以得到化合物的类型、浓度和相对含量等信息。
总结起来，GC-IMS技术的原理是通过将样品中的化合物逐一分离并电离化，然后根据离子在电场中的迁移速度的差异进行分析和识别。
这种技术具有高灵敏度、快速分析和实时检测的优势，在环境监测、食品安全和药物分析等领域得到广泛应用。