实验一药物的定性鉴别
实验一 药物的定性鉴别_药物分析

【下载本文档,可以自由复制内容或自由编辑修改内容,更多精彩文章,期待你的好评和关注,我将一如既往为您服务】实验一药物的定性鉴别一、目的要求通过以下各类药物的化学定性实验,加深和巩固学过的理论知识。
试剂:阿斯匹林片,三氯化铁,碳酸钠,稀硫酸;盐酸异丙嗪片,硫酸,硝酸;维生素C片,硝酸银;维生素E片(或胶囊),硝酸无水乙醇;盐酸土霉素,硫酸实验所用试液配制:1.三氯化铁试液:取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml即得。
2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容(一)巴比妥类药物的鉴别苯巴比妥片的鉴别:取本品5片,研细,加无水乙醇10ml,充分振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣做下列反应:(1)取残渣约50mg,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解,继续加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
见p266银盐反应(2)取残渣约10mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg,混合,即显橙黄色,随即转为橙红色。
见p271(二)芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片(1)取本品的细粉适量(半片约相当于乙酰水杨酸0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液2滴,即显紫堇色。
P202水杨酸反应(2)取本品的细粉适量(半片约相当于乙酰水杨酸0.2g),加碳酸钠试液5ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发出醋酸的臭气。
P204水解反应2、对氨基水杨酸钠片取本品1片,研细,加水10ml溶解后,加稀盐酸2滴是呈酸性,加三氯化铁试液1滴,应显紫红色。
3、苯甲酸(或苯甲酸钠)取本品约0.1g,加氢氧化钠试液(0.1mol/L)10ml振摇,滤过,滤液中加三氯化铁试液2滴,即发生赭色沉淀(如为钠盐,直接加水10ml 溶解后,再鉴别)。
4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应取本品约1ml(半只),加稀盐酸1ml,加亚硝酸1ml,加亚硝酸钠试液(0.1mol/L)数滴,滴加碱性β—萘酚数滴,即呈橙红色沉淀。
药物检测技术 第3章 药物的性状检测和鉴别技术

判断药物的真伪,是药物检验工作 的首项任务。 性状
外观、物理常数 化学鉴别法
光谱鉴别法
内容
鉴别
色谱鉴别 生物学
课堂活动——标准规定
甲硝唑原料 药
对乙酰氨基 酚片
(2010版药典)
复方板蓝根 颗粒
本品为棕色的颗粒;味甜、微苦。
(部颁标准十二册)
第一节 药物的性状检测技术
一、外观感官性状检测
剂型
外观
JP、BP 定性反应
一、一般鉴别试验(general identification test)
(一)概念、特点及试验项目
以药物的化学结构及其物理化学性质为依据, 通过化学反应来鉴别药物真伪的。 无机药物:根据其组成的阴离子和阳离子的特 殊反应,并以药典附录III项下的一般鉴别试验 为依据。 有机药物:采用典型的官能团反应。
薄层色谱法
比移值(Rf)——定性参数 l 原点到斑点中心距离 Rf= = 原点到溶剂前沿距离 l0 (Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范 围0.2-0.8)
药物的稳定性实验

三、操作步骤
• (5)将上述四种药品的“4”号管,分别加入硫 酸铜试液2滴,观察并记录各药品的颜色变化。
• (6)将上述四种药品的“5”号管,分别加入0.0 5mol/L乙二胺四乙酸钠溶液2ml后,再分别加入硫 酸铜试液2滴,观察并记录各药品的颜色变化。
四、注意事项
1.阿司匹林定性鉴别用三氯化铁试液鉴别反应十分灵 敏,如用量过大,颜色过深时,可用水稀释后再观察。
• 2.对氨基水杨酸钠、盐酸异丙肾上腺 素或重洒石酸去甲肾上腺素、维生素C 、盐酸氯丙嗪的氧化变质。
三、操作步骤
• 1.盐酸普鲁卡因的水解实验 • (1)取盐酸普鲁卡因约0.1g,加水3ml使其溶解,将一
条湿的红色石蕊试纸盖于试管口,在沸水浴上加热,红 色石蕊试纸不变色。 • (2)取盐酸普鲁卡因约0.1g,加水3ml使其溶解,加入1 0%氢氧化钠试液1ml,将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管 口,在沸水浴上加热,红色石蕊试纸变成蓝色。
三、操作步骤
• 2.青霉素钠或青霉素钾的水解实验 • (1)取青霉素钠或青霉素钾约0.1g,加水5ml
使其溶解,观察溶液的澄清度,放置2小时, 观察溶液是否有浑浊及颜色。 • (2)取青霉素钠或青霉素钾约0.1g,加水5ml 使其溶解,加稀盐酸2滴,有白色沉淀产生。
三、操作步骤
• 3.苯巴比妥钠的水解实验 • (1)取苯巴比妥钠0.1g,加水5ml使其溶解,观
• (2)将上述四种药品的“1”号管,同时去掉试管的 塞子,在空气中置于日光下直射,观察并记录各药品 的颜色的变化。
三、操作步骤
• (3)将上述四种药品的“2”号管,分别加入3% 的氢氧化钠溶液1ml,同时放入沸水浴上加热,观 察并记录各药品在5、20、60分钟时的颜色变化。
药物的性状检查与鉴别试验

测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?
(1)熔点管壁太厚。 样品受热不均匀,熔点测不准,熔点易偏高。 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。 空气会进入,结晶很快熔化,偏低。
(3)样品未完全干燥(同混入杂质)。 加热,溶剂气化,使样品松动熔化,熔点偏低。
(4)样品研得不细或装得不紧密。 里面含有空隙,充满空气,而空气 导热系数小传热慢,所测熔点偏高
液接电位:两个组成或浓度不同的电解质溶液 相接触的界面间所存在的微小电位差。
液接电位1
(-)玻璃电极︱待测溶液([H+] x mol/L)‖饱和甘汞电极 (+)
(-)玻璃电极︱标准缓冲溶液‖饱和甘汞电极 (+)
• pHx与pHs应接近
液接电位2
• 待测液与标液测定温度T应相同
讨论:
膜电位 m
外 内
0.001 0.0009 0.0008 0.0007 0.0006 0.0005 0.0004 0.0003 0.0002 0.0001
第二节 药物的鉴别试验
药物鉴别是根据药物的分子结构、理化 性质,采用物理化学或生物学方法来判断 药物的真伪。
鉴别方法要求专属性强,耐用性好,灵 敏度高,操作简便、快速等。
呈色反应鉴别法
(1)有机氟化物反应 原理:有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏,被碱
性溶液吸收成为无机氟化物,与茜素氟蓝、 硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合 物
(2)三氯化铁呈色反应
COO-
6
OH +4 FeCl3
COOO- Fe Fe +12HCl
2
3
本反应极为灵敏,只需取稀溶液进行试验,如取用 量大,颜色很深时,可加水稀释后观察。
鉴别未知药物实验报告

鉴别未知药物实验报告1. 引言在现代医药研究中,鉴别未知药物的工作非常重要。
鉴别未知药物可以帮助科学家确定药物的成分、性质和用途,为进一步研究提供依据。
本实验旨在通过一系列实验方法和步骤,鉴别未知药物的化学成分和药理作用。
2. 实验方法2.1 识别颜色首先,我们使用目视法来观察未知药物的颜色。
不同的药物成分通常具有不同的颜色特征,因此可以通过颜色来初步判断药物的性质。
2.2 试纸法接下来,我们使用几种特定试纸来测试未知药物的化学性质。
常见的试纸有酸碱试纸、还原糖试纸和氯离子试纸等。
通过观察试纸的颜色变化,我们可以初步了解未知药物的酸碱性、还原糖含量和氯离子含量等。
2.3 半定量分析为了更详细地了解未知药物的成分,我们进行了半定量分析。
首先,我们使用紫外-可见光谱仪来测定药物的吸光度,以了解其在可见光范围内的光谱特征。
然后,我们使用红外光谱仪来测定未知药物的红外光谱,以确认其分子结构。
最后,我们使用质谱仪对未知药物进行质谱分析,以确定其分子量和分子离子峰。
2.4 功能筛选根据前期实验结果,我们进一步对未知药物进行了一系列的功能筛选。
通过对动物模型的实验,观察未知药物对生理功能的影响,进一步了解其药理作用。
3. 实验结果3.1 识别颜色未知药物呈淡黄色液态。
3.2 试纸法通过酸碱试纸测试,未知药物呈酸性反应;还原糖试纸测试结果为阴性;氯离子试纸测试结果为阴性。
3.3 半定量分析未知药物在紫外-可见光谱仪中呈现两个吸收峰,分别在200 nm和260 nm处;红外光谱显示未知药物中存在醇基和酮基;质谱分析结果显示未知药物的分子量为XYZ。
3.4 功能筛选未知药物在实验动物模型中表现出降低血压和提高免疫力的功能。
4. 讨论通过实验结果的统计和分析,我们可以初步推测未知药物可能属于一种酸性药物,主要成分可能含有醇基和酮基结构,分子量约为XYZ,具有降血压和提高免疫力的药理作用。
然而,由于我们只进行了一系列初步的实验,对未知药物的鉴别结果还需要进一步的研究和确认。
维生素b12注射液的定性鉴别及含量测定2

实验十一 维生素B 12注射液的定性鉴别及含量测定实验者:李丽贝 合作者:倪佳琴一、实验目的1.1掌握722G 型分光光度计的操作方法1.2熟悉定性鉴别及定量测定方法二、实验原理维生素B 12注射液为含钴的有机药物,为粉红色至红色的澄明液体,用于治疗贫血等疾病。
维生素B 12在278±1mm 、361±1mm 与550±1mm 波长处最大吸收,根据其吸收光谱的形状和最大吸收波长下吸光度比值,可进行定性鉴定。
测量最大吸收波长下吸光度,可算出供试品浓度。
三、实验仪器与试剂仪器 722G 型分光光度计,玻璃洗手池,容量瓶(10ml ),吸量管(1ml ) 试剂 维生素B 12注射液(1ml :0.5mg )四 、操作步骤4.1定性鉴别 根据中国药典(1995年版)规定,取含量测定项下的溶液,在361±1nm 与550±1nm 处测得的吸光光度比值应为3.15~3.45,即为合格。
4.2定量分析 精密量取本品适量,加水定量稀释成1ml 含维生素B 1225ug 的溶液,在361±1nm 处测得吸光度,维生素B 12的吸光系数(E 1%1cm )按207计算,即得可求得样品的含量五、实验结果1.(1)定性鉴别(吸光度比值)结果=3.357(规定为3.15~3.45)1% E 1cm 1% E 1cm 361nm 361nm = A 361nm A 550nm(2)定量分析(吸光系数法)A/E1%1cm x1/100x稀释因子标示量%= x100% =90.821标示量(g/ml)(规定为90.0~110.0)六、实验体会这个实验要求我们能正确使用分光光度计,所以还得提前捉摸一下,在这个实验过程中出现了与实际不符合的情况,应该是由于我们的操作失误,又因为数据与数据之间相差很小,所以更加需要细心,在老师的帮助下,顺利的得到了较为准确的数据,体会到自己仍应该更用心地去学习。
未知药物的定性鉴别实训
未知药物的定性鉴别实训1.复习和巩固已学过的部分典型药物的主要理化性质; 2.训练同学学会确证在已知范围内未知药物的办法和程序; 3.培养同学药品检验工作中分析问题、解决问题以及实践操作的能力。
二、实训内容、、、、确实证。
三、实训原理 1.初步试验 (1)性状观看维生素B2为橙黄色结晶性粉末;对乙酰氨基酚、阿司匹林、青霉素钠、维生素C均为白色或类白色结晶性粉末。
(2)溶解性试验青霉素钠、维生素C溶于水;对乙酰氨基酚略溶于水;阿司匹林微溶于水;维生素B2不溶于水。
2.确证明验 (1)氯化铁显色反应对乙酰氨基酚分子中含有酚羟基,与氯化铁试液作用显蓝紫色;阿司匹林加热水解,生成含有酚羟基的水杨酸,与氯化铁试液作用显紫荃色。
(2)硝酸银氧化反应维生素C含有连二烯醇结构,具有还原性,和硝酸银试液反应,能析出黑色的银沉淀。
(3)Na+的火焰反应青霉素钠含有钠离子,灼烧产生黄色火焰。
四、实训器材1.仪器电热恒温水浴锅、试管、药匙、量筒、烧杯、研钵、漏斗、铂丝、酒精灯、试管夹。
2.药品对乙酰氨基酚、阿司匹林、青霉素钠、维生素C、维生素B2。
以上药品所有用法药物制剂,并除去所用标签。
3.试液硝酸银试液、氯化铁试液、0.4%氢氧化钠溶液等,试液可按照需要在试验开头前向试验指导老师索要。
五、实训指导 1.预习试验前应充分预习好老师指定的每个药物的物理和化学性质。
认识指定范围内每个药物确实证实验,并做到正式试验前能够对这些药物初步外观推断,如指定范围内药物的制剂剂型,哪个是粉针剂,哪个是片剂,哪个药物具有色彩等。
2.实训步骤 (1)按照预习,写出各种需鉴别的未知药物的结构简式,确定各种药物中可用于定性鉴别的官能团。
归纳拟出指定范围内未知药物定性鉴别的步骤,书写鉴别流程图。
(2)确定试验所需仪器和药品清单,并以书面形式提交试验指导老师。
(3)将每种未知药物的试验用药均分为三份,第一份用来举行初步实验;其次份用来举行确证明验;第三份保留起来,以供需要复查试验时用法。
药物化学实训手册
药物化学实验实训手册供药学专业用层次:专科云南新兴职业学院制药营销系谢德明二零一零年九月目录.试验一药物化学实训的基本知识与基本操作技能.实训二药物的定性鉴别实训(一).实训三药物的定性鉴别实训(二).实训四药物的定性鉴别实训(三).实训五药物的稳定性观察.实训六未知药物的定性鉴别实训一药物化学实训基本知识与基本操作技能1--1、药物化学实验室规则为了保证药物化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须遵守药物化学实验室的规则。
1.切实做好实验前的准备工作实验前的准备工作,包括预习,找全所需的器材,以免临时慌乱。
如果准备工作做的好,不仅会使实验进行的顺利,而且可以从实验中获得更多的知识。
2.进入实验室时,应熟悉实验室及其周围的环境,熟悉灭火器才、急救药箱的使用和放置的地方。
严格遵守实验室的安全守则和每个具体操作中的安全注意事项。
如有以外事故发生应报告老师处理。
3.实验时应保持安静和遵守纪律。
要求精神集中、认真操作、细致观擦、积极思考、忠实记录。
不得擅自离开。
4.遵从教师的指导,按照实验指导书所规定的步骤、试剂的规格和用量进行实验。
若要更改,须征求教师同意后,才可改变。
5.应常保持实验室的整洁。
暂时不用的器材,不要放在桌面上,以免碰倒损坏。
污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯个玻璃碎片得便感应分别放在指定的地点,不得乱丢,更不得丢入水槽,废酸和废碱应分别到入指定的缸中。
6.爱护公共仪器和工具,应在指定的地点使用,并保持整洁。
要节约水、电、煤气和药品。
如有损坏仪器要办理登记话、换领手续。
7.实验完毕离开实验室仪时,应把水门、电门和煤气开关关闭。
值日生应打扫实验室,把废物缸到净。
1--2、药物化学实验室的安全知识由于药物化学实验所用的药品多是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的,所用的仪器大部分又是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就易发生事故,如割伤、烧伤乃至火灾、中毒和爆炸等,必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。
药物分析实验-药物鉴别
药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂(0。
1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成.2、班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL,加入班氏糖定性试剂1mL,混合均匀后,将试管放入盛有开水的烧杯中,加热煮沸1min~2min,若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀,说注射液中含有葡萄糖。
3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。
原理:葡萄糖的醛基具有还原性,溴水能将其氧化 ,使溴水褪色。
结果:三小时后,溴水褪色。
4、分光光度法:利用分光光度计测量容易的吸光度,与标准溶液吸光度比较。
5、银镜反应:葡萄糖分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:被氧化成葡萄糖酸。
6、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。
比旋度是旋光性物。
7、红外光谱:测量样品溶液的红外光谱,与标准溶液的红外光谱图比较。
8.薄层色谱法9。
高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
原理:受热分解产生水杨酸和乙酸,水杨酸的酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。
2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气.3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录的色谱中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.6。
紫外光谱法7。
核磁共振法三、维生素E软胶囊1.氧化还原法:原理:维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化,生成相应的羟基化合物,本品的乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。
2、维生素E具有较强的还原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,2’—联吡啶作用生成血红色的络合物。
3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点,空白对照无干扰.4、紫外光谱法:维生素E结构中具有苯环,本品的0.01%无水乙醇液,在284nm的波长处有最大吸收;在254nm的波长处有最小吸收,可供鉴别。
药物分析-鉴别实验(本科生实验)
实验一药物的鉴别实验——大山楂丸的鉴别一、目的要求1. 掌握药物的化学鉴别和薄层色谱鉴别试验。
2. 掌握药物分析的前处理方法。
3. 熟悉其它药品检测方法及要求。
二、主要仪器与药品超声仪、水浴锅、烤板器;移液管、蒸发皿、分液漏斗、漏斗、锥形瓶、展缸、薄层色谱板;乙醇、甲醇、正丁醇、氯仿、丙酮、水、盐酸、镁粉。
三、实验方法大山楂丸组方为山楂、六神曲(麸炒)、炒麦芽,为棕红色或褐色的大蜜丸。
1. 化学鉴别取本品9 g,剪碎,加乙醇40 mL,超声10分钟,滤过,取续滤液10 mL蒸干,残渣加水2 mL,加热使溶解(分三次加入,溶液合并),用正丁醇3 mL振摇,萃取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1mL溶解。
溶液(a)加少量镁粉与盐酸2~3滴,加热4~5分钟后,即显橙红色。
2. 薄层鉴别取上述溶液(a),作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品,加甲醇制成对照品溶液。
吸取上述两种溶液适量,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
四、注意事项1. 移液管的使用移取溶液前,先用吸水纸将尖端外的水吸除掉,然后用待吸溶液转洗3次。
吸取溶液时,将移液管直接插入液面下1~2 cm深处。
用右手拿移液管,左手拿洗耳球,排出球内空气,紧接管口上,使溶液缓慢上升,管内溶液上升至标线以上时,移去洗耳球,右手食指迅速按紧管口,把移液管提出液面,左手拿容器,倾斜45°,将管的尖端垂直紧贴容器的内部,食指稍松,使液面缓慢下降,待管中溶液的凹液面与刻度线相切时,用食指紧按管口,使溶液不再外漏。
此时溶液恰好为管上所示容量。
用左手拿另一洁净的容器,右手将移液管放入容器,方法同上,待溶液自然流完,停15 s后取出移液管。
凡移液管上未写“吹”字的,其残留液不用吹出,若管上标有“吹”字,其残留液必须吹出。
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实验一药物的定性鉴别
一、试验目的
1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用
2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理
二、实验内容及原理
三氯化铁呈色反应重氮-偶合反应
磺胺类药
水解反应(SD、SMZ)铜盐反应
解热镇痛药
三氯化铁呈色反应酸水解反应
抗生素类药
重氮-偶合反应(青霉素G钠)火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应:多数可溶于水或醇的酚类药物(如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等)能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物,此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应:磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性,在碱性条件下可被铜离子取代,生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮-偶合反应:具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物,重氮盐在碱性条件下可与β-萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮-偶合反应
磺胺类药物的重氮-偶合反应
4 水解反应:在水溶液中,有些化合物(如阿司匹林、青霉素盐类等物质)容易在酸、碱、热等条件下发生水解,生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应
青霉素钠(钾)的酸水解反应
三、药品与器材
1、药品:阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)、青霉素钠(钾)
2、试剂:三氯化铁试液,1%氢氧化钠溶液,硫酸铜试液,稀盐酸, mol/L 的亚硝酸钠试液,碱性β-萘酚试液,碳酸钠试液,稀硫酸
3、器皿:玻璃试管,滴管,酒精灯,试管夹,铂耳,水浴锅
四、实验步骤
1、三氯化铁成色反应
(1)取2支试管,用药匙取少量(约30mg)药品(阿司匹林、扑热息痛)分别加入试管中,加约5ml蒸馏水,振摇溶解后加1-2滴三氯化铁试液,观察溶液颜色(显兰紫色的为扑热息痛)。
(2)取1支试管,取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中,加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸,放冷后加1滴三氯化铁试液,溶液应显蓝色(为阿司匹林)
2、铜盐反应:取2支试管,分别加入少量(约0.1g)药品(SD、SMZ),加约3ml 蒸馏水,充分摇匀,缓慢滴加1%氢氧化钠溶液至恰好溶解为止(碱切忌过量),再各加硫酸铜试液1-2滴,则产生不同颜色的铜盐沉淀。
(草绿色为SMZ,放置后由黄绿色变为紫色的为SD)。
3、重氮-偶合反应:
(1)取1只试管,加入扑热息痛约50mg,加稀盐酸1ml,在沸水浴中加热30min,放冷,取此水溶液10滴,加1mL蒸馏水稀释后,加4-5滴L的亚硝酸钠试液,摇匀,滴加碱性β-萘酚试液5-10滴(管底出现红色液后,最多再加1-2滴)即显红色溶液或红色沉淀。
(2)取2支试管,分别加入各药品(SMZ、SD)约50mg,于每支试管中加入1ml 稀盐酸,振摇溶解,然后加L的亚硝酸钠2-3滴,充分振摇,滴加入碱性β-萘酚试液数滴,即产生红色偶氮染料沉淀。
4、水解反应:
(1)取1支试管,加入0.25g阿司匹林,加入碳酸钠试液5mL,煮沸2min,放冷,过虑(无沉淀时不需过虑),滴加稀硫酸数滴,即析出白色沉淀,并放出醋酸臭味。
(2)取1支试管,加入约青霉素钠(钾)50mg,加水2mL使其溶解后,加入稀盐酸2滴,即生成白色沉淀。
5、火焰着烧反应:用铂耳取少量青霉素G钠在无色火焰中燃烧,钠盐显鲜黄色火焰。
药物三氯化铁反应铜盐反应重氮-偶合反应水解反应火焰着烧反应
五、思考题
1、阿司匹林能否直接与三氯化铁试液反应?为什么?
2、为什么铜盐反应中碱不能过量?
3、重氮偶合反应适用于哪类结构药品的定性鉴别?哪些因素会影响其反应的成功与否?
4、本试验中阿司匹林与扑热息痛定性鉴别方法有何异同?。