共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子
共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子
共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子1、相关定义1.1、核磁共振成像定义称是:Magnetic Resonance Imaging。
磁共振成像是断层成像的一种,它利用磁共振现象从人体中获得电磁信号,并重建出人体信息。
MRI 是一种生物磁自旋成像技术,它利用原子核自旋运动的特点,在外加磁场内,经射频脉冲激后产生信号,用探测器检测并输入计算机[1-2],经过计算机处理转换后在屏幕上显示图像。
1.2、纳米材料的定义及性质纳米材料(nanomaterials),其前缀”nano”来源于希腊词汇,可以理解为”矮小”。
纳米材料是指尺度在纳米级(1~100nm),三维空间范围内至少有一维的尺度在纳米级范围,又或者是由纳米级范围的单元组成的新材料。
10~100 个原子并排的尺寸大小就相当于纳米材料的尺寸。
纳米材料的很多物理化学特性往往与传统材料不同,而表现出一些特殊的性能。
当物质的尺度小到一定程度时,我们就不能将物质的性能按照常规物体来研究,必须采用不同于传统力学的观点,即须用量子力学的观点来描述它们的行为。
例如,当某种材料的粉末粒子尺寸从10μm 减小到10nm 时,仅仅从尺寸大小上看,粒径只变为原来的千分之一,一旦把粒径转换成体积时,它们之间的差距就会将达到109倍,因此两者在行为上会产生非常明显的差异。
表面积的相对增大是纳米粒子与大块物质差异较大的原因所在,追究其主要原因就是表面积的增大使其出现阶梯状结构,因此会有大量高表面能的活性原子。
一旦有外来原子,这些活性原子非常容易与其吸附键结。
同时,粒径的大幅度缩小也大大提高了表面积,提供了大量的活性原子[1]。
当宏观物体的尺寸发生较大的变化时,物体固有性质不会随着其变化而发生改变。
然而,当物体的尺寸减小到一定的尺度,如纳米尺度范围时,物质的固有性质就会发生较大的变化,人们发现了几种区别与传统材料的新效应[2]:如①小尺寸效应,表面积和界表面积的增大是减小粒子尺寸最明显的效果;②量子尺寸效应,电子传输会通过非常细小的结构,比如量子点受到量子的控制。
纳米四氧化三铁的制备方法
纳米四氧化三铁的制备方法纳米四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。
它具有良好的磁性能、化学稳定性和生物相容性，被广泛应用于催化、吸附、生物医学等领域。
本文将介绍纳米四氧化三铁的制备方法。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，常用的方法包括化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、高能球磨法等。
下面将逐一介绍这些方法。
化学共沉淀法是制备纳米四氧化三铁最常用的方法之一。
该方法是通过在溶液中加入铁盐和氧化剂，使两者发生反应生成沉淀，再经过热处理得到纳米四氧化三铁。
该方法操作简单，成本低廉，能够制备出纯度较高的纳米四氧化三铁。
水热法是一种在高温高压条件下制备纳米材料的方法。
利用该方法可以制备出形貌较为均一的纳米四氧化三铁。
该方法的原理是在水热条件下，溶液中的化学反应速率显著增加，从而促使纳米四氧化三铁的形成。
水热法制备的纳米四氧化三铁具有较高的结晶度和较小的尺寸分布。
溶胶-凝胶法是一种通过溶胶和凝胶转化来制备纳米材料的方法。
该方法将适量的金属盐和有机物溶解在溶剂中形成溶胶，经过凝胶处理后得到纳米四氧化三铁。
该方法可以控制纳米四氧化三铁的形貌和粒径，并且制备出的纳米四氧化三铁具有较高的比表面积和较好的分散性。
高能球磨法是一种通过机械碰撞来制备纳米材料的方法。
该方法利用高能球磨机将粉末样品和球磨体一起放入球磨罐中进行球磨处理。
通过机械碰撞使粉末样品逐渐细化，最终得到纳米四氧化三铁。
高能球磨法可以制备出粒径较小的纳米四氧化三铁，并且可以控制纳米四氧化三铁的形貌。
除了以上几种方法外，还有其他一些制备纳米四氧化三铁的方法，如热分解法、溶液法、微乳液法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体需求选择适合的方法进行制备。
纳米四氧化三铁是一种重要的纳米材料，在各个领域有广泛的应用。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
选择合适的制备方法能够得到具有良好性能的纳米四氧化三铁，为其应用提供更多可能性。
一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法[发明专利]
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专利名称：一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法专利类型：发明专利
发明人：陈雪
申请号：CN201810638702.0
申请日：20180620
公开号：CN110615484A
公开日：
20191227
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种肿瘤临床诊断技术邻域内的一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其先定量称量六水三氯化铁、四水氯化亚铁、氢氧化钠，然后定量量取去离子水和氨水，然后将六水三氯化铁和四水氯化亚铁分别加入到去离子水中，搅拌充分溶解配成溶液，然后按一定比例混合做成混合液，将氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，设置沉淀温度，将混合液加入沉淀剂中，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，充分反应，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干得到四氧化三铁纳米粒，作为待测样，最后用电镜观察微球，得到微球形貌；与现有技术相比，本发明的有益效果在于：该制备方法简单，用时较短，而且制得的颗粒粒径分布较窄，微球颗粒形貌较理想。
申请人：陈雪
地址：225000 江苏省扬州市邗江区维扬经济开发区江阳创业园3栋
国籍：CN
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共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法是制备四氧化三铁（Fe3O4）纳米磁性材料的一种常用方法。
该方法具有简单、低成本、易于批量生产等优点，已被广泛应用于制备纳
米尺寸的Fe3O4材料。
制备Fe3O4纳米材料的关键步骤是选择合适的前驱体、调控反应条件
和后续处理方法等。
以下以天然磁铁矿为原料，介绍一种共沉淀制备
Fe3O4纳米磁性材料的方法。
实验所需材料及设备有：天然磁铁矿（Fe3O4）、浓HCl溶液、浓NaOH溶液、无水乙醇、蒸馏水、磁力搅拌器、恒温水浴等。
步骤如下：
1.将一定质量的天然磁铁矿粉末称取到玻璃研钵中；
2.用浓HCl溶液洗涤磁铁矿粉末，去除杂质，并用蒸馏水进行反复洗涤，直至洗涤液呈中性；
3.在磁力搅拌器上加热玻璃研钵中的磁铁矿粉末，加入适量的浓NaOH溶液，调节pH值至8~9；
4.在水浴中保持温度在80~90℃，保持搅拌，反应2~3小时，使反应
充分进行；
5.经过反应得到的沉淀物，使用磁力搅拌器将其沉淀下来；
6.用蒸馏水洗涤Fe3O4沉淀物多次，以去除残余的Na+、OH-等离子；
7.最后用无水乙醇再次洗涤Fe3O4沉淀物，以去除水分，然后将其干燥。
制备得到的Fe3O4纳米磁性材料具有高比表面积和优异的磁性能，可以广泛应用于生物医学、环境净化、储能和数据存储等领域。
此外，通过调节反应条件和后续处理方法，还可以制备出不同形态和尺寸的Fe3O4纳米材料，以满足不同应用领域的需求。
需要注意的是，在实验过程中，要注意操作的安全性，避免浓酸和浓碱的接触，同时严格控制反应条件，保证所得产物的纯度和性能。
通过共沉淀法制备磁性Fe3O4
共沉淀法制备磁性Fe3O4余春宇摘要考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素，采用一种改进，了的共沉淀法，制备磁性Fe3O4 纳米粒子。
并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。
关键词磁性Fe3O4；共沉淀法；制备；引言磁流体作为一种新型纳米材料，在工业上也有着广阔的应用前景。
目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善，目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4，近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe3O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100 am间的粒子[5]Fe3O4纳米粒子是一种新型材料，具有良好的磁性能，即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制备出来的Fe3O4可达5–10 nm[7]使用XRD，TEM，VSM 对材料进行了相关测试，测试结果发现，用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。
，近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视，这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究，以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒，并以聚乙二醇为改性剂，蒸馏水为载液[11]本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素，在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进内容近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。
纳米材料的制备方法多种多样，目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等，但每种方法有其自身的不足。
软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性
软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性一、实验目的1.掌握共沉淀法合成无机功能材料的原理和方法。
2.掌握XRD、SEM进行无机材料的晶相，形态分析方法。
3.理解并测试磁性材料的基本性能参数。
二、实验原理近年来，纳米Fe3O4颗粒的制备及性能研究受到广泛关注。
Fe3O4纳米颗粒在磁记录、微波吸波、废水净化，特别是核磁共振成像、药物运输和热磁疗等生物学领域有着巨大的应用价值。
纳米材料的粒径是影响其物理化学性质的重要因素，不同的应用领域对Fe3O4纳米颗粒的粒径有着不同的要求。
因此制备尺寸和性能可调的纳米Fe3O4颗粒有着十分重要的意义。
制备Fe3O4纳米颗粒的方法有很多：如沉淀法、水热和溶剂热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等，但制备粒径可调的Fe3O4纳米颗粒的方法却并不多。
其中一些方法涉及的反应条件苛刻而且工序复杂，给工业生产带来了极大的不便，寻求一种简便有效的方法来实现粒径调控的纳米Fe3O4颗粒的制备显得尤为重要。
沉淀法实在原料溶液中加入适当的沉淀剂，使得原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物的方法。
沉淀颗粒的大小和形状可由反应条件来控制，然后再经过滤、洗涤、干燥，有时还需经过加热分解等工艺过程二得到陶瓷粉体。
沉淀法又可分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。
直接沉淀法是使溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应二形成沉淀物，其优点是可以制备高纯度的氧化物粉体。
化学共沉淀法一般是把化学原料以溶液状态混合。
并向溶液加入适当的沉淀剂，使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来，或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物，再把它煅烧分解。
由于反应在液相中可以均匀进行，从而获得在微观线度中按化学计量比混合的产物。
共沉淀法是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物粉体的重要方法。
Fe3O4纳米粒子付费共沉淀制备反应如下：Fe2++2Fe3++8OH—→Fe3O4+4H2O在室温或者更高温度惰性氛围下，通过共沉淀Fe2+/Fe3+盐溶液合成Fe3O4，此法简便易得。
共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法制备四氧化三铁纳米磁性材料纳米磁性材料是在20世纪70年代后逐渐产生、发展和壮大起来的一种新型磁性材料。
它不同于常规磁性材料的主要原因是关联于磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由路程等于大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现反常的磁学性质。
纳米磁性材料目前被广泛应用在磁性记忆材料、靶向药物载体、核磁共振造影增强剂及电化学生物传感器等方面。
一、实验目的1.掌握共沉淀法制备纳米磁性材料的基本原理2.掌握纳米磁性材料的表征方法二、实验原理将二价铁盐（Fe2+）和三价铁盐（Fe3+）按一定比例混合，加入沉淀剂（OH—），搅拌反应即得超微磁性Fe3O4粒子，反应式为：Fe2 + + Fe3 + + OH—→Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3→FeOOH + Fe3O4(pH ≤7.5)FeOOH + Fe2 +→Fe3O4 + H+(pH ≥9.2)总反应为：Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH—→Fe3O4 +4H2O实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物：Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O →3Fe (OH) 32Fe3O4 + 0.5O2→3Fe2O3所以实验中二价铁适当过量，即[Fe3+]：[Fe2+]=1.75:1此外，溶液的浓度、nFe2 +/Fe3 +的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。
三、实验试剂与仪器试剂： FeCL3。
6 H2O FeSO4.7H2O NaOH十二烷基苯磺酸钠 PH试纸无水乙醇仪器：恒温水浴箱真空干燥箱 FA1604型电子天平激光粒度分布仪电子扫描显微镜 X射线分析仪离心机（强磁磁铁）100ml容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器四、实验步骤1．称取13.90g FeSO4.7H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液，置于65。
四氧化三铁的制备实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除四氧化三铁的制备实验报告篇一：四氧化三铁纳米材料的制备四氧化三铁纳米材料的制备一、原理化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体粒子的凝聚过程,可分为2个阶段:第一个阶段是形成晶核,第二个阶段是晶体(晶核)的成长。
而晶核的生成速度vl和晶体(晶核)的成长速度v2可用下列两式表示:为过饱和浓度,s为其溶解度,故(c-s)为过饱和度,k1,k2分别为二式的比例常数,D为溶质分子的扩散系数。
当V1>V2时,溶液中生成大量的晶核,晶粒粒度小;当vl 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合,将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中,搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe304粒子,其反应式如下:Fe2++Fe3++oh-→Fe(oh)2/Fe(oh)3(形成共沉淀)Fe(oh)2+Fe(oh)3→Feooh+Fe304(ph≤7.5)Feooh+Fe2+→Fe3o4+h+(ph≥9.2)Fe2++2Fe3++8oh-→Fe3o4+4h2o由反应式可知,该反应的理论摩尔比为Fe2+:Fe3+:oh-=l:2:8,但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离了应适当过量。
该法的原理虽然简单,但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3o4+0.25o2+4.5h2o→3Fe(oh)3(4)2Fe3o4+0.5o2→3Fe2o3(5)此外,溶液的浓度、nFe2+/nFe3+的比值、反应和熟化温度、溶液的ph值、洗涤方式等,均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。
目前,纳米二氧化硅主要制备方法有：以硅烷卤化物为原料的气相法;以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法;以及以硅酸酯等为原料的溶胶凝胶法和微乳液法。
在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。
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实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子石朔SA13226008 石承伟SA13226024
一、实验背景
有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。
在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。
超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。
另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。
Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。
但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。
本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。
该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。
二、实验目的
1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。
2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。
3、掌握无机制备中的部分操作。
三、实验原理
采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下：
Fe2++2Fe3++8OH- Fe3O4+4H2O
四、仪器与试剂
烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠等。
五、实验步骤
1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。
（2.006g NaOH+50ml H2O）
2、称取1.057g FeCl3和1.148g FeCl2·4H2O溶于30 mL的蒸馏水中。
3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为800rpm）。
4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，约25ml左右，待溶液完全变黑
后，仍继续滴加NaOH溶液直至pH值约为11.
5、加入0.248g 柠檬酸三钠。
6、并升温至80℃恒温搅拌1h；然后冷却至室温。
7、借助磁铁的情况下，倾去上清夜。
8、用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤2次，以洗去粒子表面未反应的杂质离子。
9、最后将制备的磁性纳米颗粒分散到水溶液中，用磁铁吸附分离，观察纳米颗粒分散均匀，没有沉淀。
六、思考题
1、为什么Fe2+和Fe3+的反应当量比是1:1，而不是反应式中的1:2？
答：Fe2+在空气中极易被氧化，因此在添加反应物时Fe2+应当过量，以使得实际反应中与化学计量数相吻合，使得反应更加充分。
2、反应中加入柠檬酸三钠起到什么作用？
答：加入柠檬酸三钠可引入柠檬酸根，利用柠檬酸根与Fe3+ 反应，从而抑制晶粒的继续生长，使得制得的Fe3O4晶粒粒径更小。
柠檬酸根可以吸附在Fe3O4表面，这种化学吸附使颗粒表面带负电荷而到达分散的作用，防止了Fe3O4胶体的团聚。