钼酸铵分光光度法总磷的测定

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总磷的测定钼酸铵分光光度法

总磷的测定钼酸铵分光光度法

总磷的测定钼酸铵分光光度法一、实验目的本实验旨在掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理、操作方法和注意事项,熟悉化学实验的基本操作技能,提高实验思维和实验能力。

二、实验原理总磷是指水体中所有可溶态的磷,包括无机磷和有机磷。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法。

其原理是将水样中的总磷还原成磷酸盐,与钼酸铵反应生成红色复合物,再用分光光度计测定其吸光度值,根据比色原理计算出总磷的含量。

三、实验步骤1.取一定量的水样,转移到250 mL锥形瓶中,加入适量的稀盐酸调节pH值为2-3。

2.按照比例将钼酸铵试剂、还原剂和添加剂加入锥形瓶中,用蒸馏水定容至标线,摇匀。

3.在室温下静置30分钟,放置5分钟让气泡消失。

4.用紫外分光光度计在700 nm处测定吸光度值。

5.按照比例计算出总磷含量。

四、实验注意事项1.此实验涉及到有害物品,操作时需佩戴防护手套和口罩。

2.实验过程中要仔细读取试剂说明书,按比例加入试剂,保证试剂齐全。

3.摇匀的过程中要注意力度和时间,使样液均匀混合。

4.吸光度测定前需使用蒸馏水校正分光计,排除仪器本底干扰。

5.实验结束后,将废液倒入废液桶中,保持实验室的清洁整洁。

五、实验结果及分析通过实验测定,可得出总磷的含量。

根据实验结果和理论知识,可以对水质的污染程度进行评估,并提出保护水资源的建议和措施。

六、实验总结通过本实验的学习和探究,我们熟悉了钼酸铵分光光度法测定总磷的原理和操作方法,了解了实验中需要注意的事项,提高了实验思维和实验能力。

同时,也更加深入地认识到水资源保护的重要性,应该采取有效的措施减少水污染,保护水环境。

钼酸铵分光光度法总磷的测定

钼酸铵分光光度法总磷的测定

钼酸铵分光光度法总磷的测定钼酸铵分光光度法总磷的测定1 适⽤范围:本标准规定了⽤过硫酸钾(或硝酸-⾼氯酸)为氧化剂,将未经过滤的⽔样消解,⽤钼酸铵分光光度测定总磷的⽅法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和⽆机磷。

本标准适⽤于地⾯⽔、污⽔和⼯业废⽔。

取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下,砷、铬、硫⼲扰测定。

2 原理在中性条件下⽤过硫酸钾(或硝酸-⾼氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下⽣成磷钼杂多酸后,⽴即被抗坏⾎酸还原,⽣成蓝⾊的络合物。

3 试剂本标准所⽤试剂除另有说明外,均应使⽤符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏⽔或同等纯度的⽔。

3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。

3.3 ⾼氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。

5.4 硫酸(H2SO4),1+1。

3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加⼊到973mL⽔中。

3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。

3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解⼲⽔,并稀释⾄100mL。

3.9 抗坏⾎酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏⾎酸(C6H8O6)于⽔中,并稀释⾄100mL。

此溶液贮于棕⾊的试剂瓶中,在冷处可稳定⼏周。

如不变⾊可长时间使⽤。

3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL⽔中。

溶解0.35g酒⽯酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL⽔中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒⽯酸锑钾溶液并且混合均匀。

水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定   钼酸铵分光光度法

测总磷钼酸铵分光光度法1.空白取25ml蒸馏水加入50ml的比色管中2.水样取10ml加入50ml的比色管中3.空白跟水样都用蒸馏水标定到25ml刻度线4.空白与水样都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液,加盖混匀,用消毒纱布分别将管口包裹起来5.放入高压锅加热(120-124度,35分钟)6.加热完成后打开纱布放凉7.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定8.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液9.分别加入2ml钼酸铵溶液,加盖混匀10.15分钟后用紫外分光光度计测波长700药品配置1、5%过硫酸钾溶液:溶解5g于水中,并稀释至100ml2、10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4度可稳定几周,如颜色变黄,则弃去重配3、钼酸盐溶液:①溶解13g钼酸铵于100ml水中②溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中③在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4c保存,至少稳定两个月4、磷酸盐贮备溶夜:将优及纯磷酸二氢钾于110度干燥2h,在干燥器中放凉,称取0.2197g溶于水,移入1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0ug磷5、磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配曲线做法磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐储备液于250ml 容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配1.分别吸取0,0.5, 1.00,3.00, 5.00,10.00, 15.00ml 磷酸盐储备液于50ml比色管中,加蒸馏水至25ml刻度线2.都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液,加盖混匀,用消毒纱布分别将管口包裹起来3.放入高压锅加热(120-124度,35分钟)4.加热完成后打开纱布放凉5.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定6.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液7.分别加入2ml钼酸铵溶液,加盖混匀8.15分钟后用紫外分光光度计测波长700。

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.主要内容和适用范围本实验用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。

本方法适用于地面水、污水和工业废水。

2.原理在中性条件下,用过硫酸钾使试样消解,产生如下反应:K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

3. 试剂3.1 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸,100 g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100 mL。

此溶液储存于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.3 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

溶解0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL(1+1)硫酸中,再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

此溶液储存在棕色瓶中,在冷处可保存二个月。

3.4 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。

3.5 硫酸(H2SO4),1+13.6 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后移至1000mL容量瓶中。

加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.5)用水稀释至标线并混匀。

此溶液为50.0μg/mL磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3.7 磷标准使用液:将10.0mL的磷标准溶液(3.6)移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。

此溶液为2.0μg/mL磷。

使用当天配制。

4.仪器4.1 医用手提式蒸气灭菌器(压力为1.1-1.4kg/cm2)。

总磷的测定-钼酸铵分光光度法知识讲解

总磷的测定-钼酸铵分光光度法知识讲解

七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除; 硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮
气可去除; 六价铬大于50 mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除; 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺
酸均可以去除; 铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%; 铜浓度达10 mg/L不干扰; 氟化物小于70 mg/L是允许的。
到300mL硫酸(3.2)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合
均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.6 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.2)和 一个体积抗坏血酸溶液(3.4)。
使用当天配制
3.7 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃ 干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用 水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0µg磷。
总磷的测定-钼酸铵分光光度法
二、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸) 使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在 锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏 血酸还原,生成蓝色的络合物。
三、实验试剂
3.1 硫酸(H2SO4),密度为:1.84g/mL 3.1 硫酸(H2SO4),1+1 3.3过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾
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(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。 3.4 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸
(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。

总磷的测定方法

总磷的测定方法

总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度.㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1。

4kg/cm2)50ml具塞(磨口)比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。

2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。

对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。

此类样品应选用其他消解方法。

例如:HNO3-HClO4方法消解样品。

3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。

(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。

二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。

在波长700 mm、光程10 mm 处,光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比.计算方法:磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V—水样体积( mL)。

本方法检出限为0。

01~ 0。

6 mg /L。

㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂:空白溶液:电导率〈 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%.天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定,并且水样中总磷浓度不能为未检出.加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物,使其浓度大于天然水样,但不应超过0. 9 C。

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质,可以影响水体的生物多样性和功能,所以对水体中的磷是必不可少的。

在水质分析中,总磷的测定是一个重要的部分,而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。

钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法,也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。

它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应,形成一种吸收光谱峰,并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰,从而计算出磷的含量。

该方法的原理是,在硫酸-硝酸介质中,将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应,形成一个磷钼酸铵配合物,其可吸收400nm左右的紫外光,且强度与磷的浓度成正比,因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。

使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷,需要准备以下试剂:钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等,并使用pH 调节剂进行调节;然后根据样品的浓度,按比例加入上述
试剂,搅拌均匀,然后在分光光度仪上测定,从而得出样品中的总磷的浓度。

此外,在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时,还需要注意以下几点:
1、对于总磷的测定,样品的浓度不宜过大或过小,宜在一定的范围内,以免影响测定数据的准确性;
2、钼酸铵的溶液应保持清澈,不能有任何沉淀物;
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高,以免影响测定结果;
4、在实验过程中,要保持室温恒定,以防止实验结果的偏差。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法,它可以有效地测定水体中的总磷,且结果准确可靠,在水质分析中有着重要的地位。

钼酸铵分光光度法测定总磷

钼酸铵分光光度法测定总磷

钼酸铵分光光度法测定总磷在我们的生活中,磷可谓是个重要的小角色,虽然它不声不响,却对植物的生长起着举足轻重的作用。

想象一下,没有磷,植物就像失去阳光的小花,根本没法茁壮成长。

总磷的测定就像给植物的“健康检查”,了解它们究竟需要多少营养。

不过,要想测定总磷可不是一件轻松的事。

别担心,今天咱们就聊聊一种简单而有效的测定方法——钼酸铵分光光度法。

让我们来聊聊这名字听上去有些拗口的“钼酸铵”。

听着像个化学博士的专属词汇,其实它并没有那么神秘。

钼酸铵就是一种化学试剂,别看它名字复杂,实际用起来非常方便。

就像你在厨房里用盐调味,钼酸铵也是实验室里的“调味品”。

当它遇到总磷的时候,便会发生一系列化学反应,生成一种漂亮的蓝色复合物。

嘿,看到这个蓝色,就像发现了宝藏,心里那个美呀,绝对是成就感满满。

咱们就要动手了。

准备样品。

这个样品可以是水,也可以是土壤,甚至是植物提取液。

收集完样品后,就要加入钼酸铵。

这个时候,大家可以幻想自己是个化学魔法师,往试管里滴滴答答,期待着魔法的发生。

你会看到那样品逐渐变成蓝色,这可不是你喝多了酒的错觉,而是真实的化学反应在作祟。

然后,接下来就是重点了。

大家要用分光光度计来测定这个蓝色的深浅。

分光光度计就像是一位勤奋的小助手,能帮助我们精准地测量颜色的深度。

颜色越深,说明总磷含量越高。

你看,这就像是给植物量身定做的营养方案,越是浓厚的蓝色,植物的“健康水平”就越高。

在这个过程中,咱们还得注意一些细节。

比如,测量时的温度和pH值可不能掉以轻心。

就像煮饭时掌握火候一样,温度过高或过低都会影响结果。

pH值也是个关键因素,太酸或者太碱都可能让咱的蓝色复合物变得不那么靠谱。

要想得到准确的结果,真得像对待心爱的小宠物一样,细心呵护。

大家要记得,不同的水体中总磷的含量可差别很大。

有些地方,水质清澈如明镜,而有些地方却是浑浊得像个小泥潭。

这也就是为什么测定总磷这么重要。

通过这项技术,我们能了解水体的营养状况,从而采取必要的措施,保持水质的健康。

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钼酸铵分光光度法总磷的测定
1 适用范围:
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。

2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。

5.4 硫酸(H2SO4),1+1。

3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至
1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至
1000mL。

3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。

在不断搅拌下把钼
酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。

3.11 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。

使用当天配制。

3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约
800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。

1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。

1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。

使用当天配制。

3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。

4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。

4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。

4.3 分光光度计。

注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。

注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

5.2 试样的制备:取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。

取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。

如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。

6 分析步骤
6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。

6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、
保持30min后停止加热。

待压力表读数降至零后,取出放冷。

然后用水稀释至标线。

注:如用硫酸保存水样。

当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。

6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。

冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。

加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。

加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。

滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。

移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。

注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。

高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝-酸高氯酸进行消解。

②绝不可把消解的试作蒸干。

③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中。

④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。

6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。

注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。

然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。

硫化物大于
2mg/L干扰测定,通氮气去除。

铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去。

6.2.3 分光光度测量:室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。

注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色15min即可。

6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL 磷酸盐标准溶液(3.14)。

加水至25mL。

然后按测定步骤(6.2)进行处理。

以水做参比,测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。

7 结果的表示总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:C=m/V 式中:m——试样测得含磷量,μg;V——测定用试样体积,mL。

8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品
8.1.1 重复性实验室内相对标准偏差为0.75%。

8.1.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.5%。

8.1.3 准确度相对误差为+1.9%。

8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。

8.2.1 重复性实验室内相对标准偏差为1.4%。

8.2.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.4%。

8.2.3 准确度相对误差为1.9%。

质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P.5*1/2H20)。

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