盐酸巴马汀
巴马汀的合成与生产
2 工艺现状
巴马汀的提取有化学法和物理法法，化学法 多采用mulle1966年出制备方法。该方法理论可 行，但实际过程中原料昂贵，产率不高，故使用 较少。 近年来的研究以在黄藤、金果榄、黄连等 植物中提取巴马汀较多.黄藤的藤茎中主要含有巴 马汀、药根碱、伪非洲防己碱等生物碱从黄藤、 黄连等植物中提取巴马汀，其工业生产多以酸水 提取该类生物碱成分，向所得的酸水提取液经适 当调节PH值后加入食盐进行析，利用生物碱的盐 溶解度的差异，使其从水液中析出分离，得到巴 马汀粗碱;粗碱再经结晶法精制，得到巴马汀.
b.使用的包装应符合包装标准规范
c.产品外观质量符合内定要求
四
物料流程及衡算 通过多水平的对比实验优化各提取条件。冰醋酸溶液 20mL／L时产品得率为10．8％，煎煮时间在4h时的得率为 11．O％，提取液碱化条件为pH=10时产品得率为13％，氯 化钠用量为11％时产品得率为11．8％，以上条件综合实验 结果产品得率可达12．1％。 黄藤中掌叶防己碱的提取条件：提取溶剂为20mL／L 醋酸溶液，浸渍时间为4h，提取液碱化条为pH---10，氯化 钠用量为11％。 拟定生产量为1000吨/年，则： 大黄藤用量 500÷12.1%=4132吨 醋酸用量以小试1:1为基准,外加10%的损失和90%的回收利 用 1000Kg×90%+（4134×10%）=1212.2Kg（浓度20ml/L）
参考文献
. 【1】丛克家，信天成，郭尔玲．黄藤生物碱的抗霉菌实验及临床 观察[J】．中草药，1980，11(12)：558-559． 【2】唐爱莲，刘笑甫，冯冬梅．用煎煮法和冷浸法对黄藤中巴马 丁成分提取的比较研究明．华夏医学，2003，16(1)：75· 76． 【3】马云淑．不同实验条件对黄藤中掌叶防己碱提取率[J】．云 南中医学院学报，1998，21(I)：21-22． [4】李晓莹，廖华卫．pH值对黄藤中巴马汀盐析的影响[J】．广 东药学院学报，1999，15(3)：190-191． [5】郑云花，金在久，朴惠善，等．黄藤掌叶防己碱提取条件的 探索叨．延边大学医学学报，1999，22(3)：176-178． [6].张举成等，超声波提取黄藤中黄藤素.云南化工，2006(06):8一 10. 【7].黄祖良等，从黄藤中提取黄藤素工艺的改进.基层中药杂志， 200l(03):17一1 【8].中华人民共和国药典【S]一部.北京:化学工业出版社，2005. 【8]. 中国医药指南2009年9月第7卷第17期GuideofChinaMedicine， September2009，V01．7，No．17
HPLC法测定黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量
ＨＰＬＣ法测定黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量目的：建立黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量测定方法。
方法：采用高效液相色谱法（HPLC），以C18柱为色谱柱；以乙腈-0.4%磷酸溶液（32:68）为流动相；柱温40℃；检测波长为345nm测定。
结果：盐酸巴马汀在24.74μg/ml～98.96μg/ml 的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），平均回收率为99.50%，RSD%为0.64%（n=9）。
结论：HPLC法快速、准确、重现性好，能用于黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量测定。
标签：盐酸巴马汀黄藤素栓HPLC法含量测定1 仪器与试药仪器：高效液相色谱仪（SPD-10A VP型可见—紫外检测器；SPD-10ATVP 溶剂输送泵），日本岛津制造所。
紫外可见分光光度计（UV-2550），日本岛津制造所。
试药：盐酸巴马汀对照品（中国药品生物制品检定所提供）；黄藤素栓、黄藤素阴性栓（公司制备）；乙腈为色谱纯；水为去离子水；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件以C18柱（迪马；250mm×4.6mm；5μm）为色谱柱；以乙腈-0.4%磷酸溶液（32:68）为流动相；柱温40℃；检测波长为345nm；流速1.0ml/min。
理论塔板数按盐酸巴马汀峰计算不低于5000。
2.2 测定法取样品切碎，取1.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，置温水浴中使溶解，放置至室温，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入色谱仪，记录色谱图；取盐酸巴马汀对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2.3 检测波长的选择取盐酸巴马汀对照品适量，用水溶解并稀释制成1ml 中约含10μg的溶液，在190～600nm范围内进行紫外扫描。
巴马汀的合成与生产
提取工艺的选择: 用乙醇回流提 取后采用酸提碱沉法所得的大 黄藤提取物收膏率与浸膏中盐 酸药根碱与盐酸巴马汀的含量 均高于直接碱化后用乙醇提取 的, 而前者的提取工艺比较复杂, 适合于实验室研究用, 后者的提 取工艺相对简单, 适合于工业生 产。
3
三．制备
四．盐析与碱化
○ 煎煮液过滤浓缩成膏后，在其中加入氯化钠溶液使PH=7，搅拌使之溶解， 再用40%氢氧化钠溶液调到PH=8，此时溶液变成砖红色，并有黄色不溶物 析出离心后可得粗品。
3 工艺选择
01
黄藤中巴马汀（掌叶防己碱，Palmatine）的含量为4%，是季铵型生物碱，可溶于水、 醇中，盐酸盐的溶解度低，有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴 马汀。用盐析的法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来，故选择采用唐爱莲煎煮法 进行提取。煎煮法和冷浸法对黄藤中巴马丁成分提取的比较研中，通过研究黄藤中巴马 丁化学成分提取工艺。分别用酸水煎煮法和酸水冷浸法对黄藤中的巴马丁成分提取进行 比较。用酸水煎煮法提取巴马丁的得率要比冷浸法高1．5倍。
碱成分，向所得的酸水提取液经适当调节PH值后加入食盐进行析，
利用生物碱的盐溶解度的差异，使其从水液中析出分离，得到巴马
汀粗碱;粗碱再经结晶法精制，得到巴马汀.
01
此外.为了提高收率，降低成本，许多科研工作者进行了大量的实验来优化此工艺。;张 举成等，研究了超声提取最优工艺为:时超声
02
时间为3Omin，料剂比为1:6，H2504的质量分数为2%，认为此法优于热提法和冷浸 法;黄祖良等，提取液用NaoH调pH为10，静置沉淀除杂，滤液加7%Naex(碘盐)盐析， 静置一昼夜，过滤，沉淀晒干得粗碱，粗碱粉碎后按1:5用80%酒精提取3次，提取液用 Hcl调pH为2，冷却结晶精品;郑云花等，研究的结果是以2oml/L冰醋酸水溶液，浸渍 24h，碱化PH值10，使用11%氯化钠为宜;李晓莹等，认为在pH在3时进行盐析，有利 于提高收率。金果榄为防己科植物青牛胆的干燥块根。主产于
栀子金花汤不同拆方组合方式下盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化
摘要 ： 目的： 考察栀子金花 汤不 同拆方组合盐酸药根碱 、 盐酸 巴马 汀、 盐酸小檗碱 的含量 变化 。方 法： 水煎煮法制备 不同配伍样 品， 超 声处理法提取 盐酸药根碱、 盐酸 巴马汀、 盐酸小檗碱 ， 反相高效液相 色谱法测定盐酸 药根碱 、 盐酸 巴马汀、 盐酸小檗碱 的含
量。结果 ： 盐 酸 药根 碱 含 量 ０ ． ０ ｌ ８ ％～ ０ ． ３ ０ ２ ％、 盐酸 巴马 汀含 量 ０ ． ２ ３ ５ ％～ ０ ． ４ ２ ２ ％、 盐酸 小 檗碱 含 量 １ ． ８ ２ ２ ％～ ２ ． ９ １ ９ ％， 原 方五 药 同含
的组合 ， 盐酸 药根碱提取率相差可达 １ ５ ． ７ 倍， 盐酸巴马汀提取率相差可达 ８ ０ ％， 盐酸 小檗碱提取 率相差可达 ６ ０ ％。 结论 ： 大黄 对 盐酸 小檗碱 的吸收起到抑制作用 ， 可能 由于大黄 中含有酸与盐酸小檗碱在合煎过程１ Ｏ卷第 １ ｏ期
栀 子 金 花 汤 不 同拆 方 组 合 方 式 下 盐 酸 药 根 碱 、盐 酸 巴马 汀 、 盐 酸小檗碱 的含量变化
陈庄元 董立莎 。 曹佩雪 ＇ 。 梁光义 ＇ 。 （ １ ．贵州省 贵阳护理 职业学院 贵阳 ５ ５ ０ ０ ８ １ ； ２ ． ¨ 省贵
关键词 ： 栀 子 金 花 汤 拆 方 盐 酸 药根 碱 盐酸 巴马 汀 盐酸 小檗碱
中图 分 类 号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２
文献 标 识 码 ： Ａ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ３ ） １ ０ — ０ ０ １ ０ — ０ ２
黄柏不同提取液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量比较
黄柏不同提取液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量比较韩淑萍;张卫英;余道军;陈岳明【摘要】[目的]分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量并进行比较，为课题后续黄柏提取物对抗特定微生物的实验研究提供参考依据。
[方法]采用高效液相色谱法，Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（45：55，含0.1%的十二烷基硫酸钠），检测波长为265nm，流速为1mL·min-1，柱温为25℃，分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量。
[结果]在一定浓度范围内盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀峰面积与浓度均呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为101.70%，99.38%，99.06%。
相对标准偏差(relative standard devidard,RSD)分别为2.83%，2.21%，1.99%。
在醇提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是18.5241 mg·mL-1，0.0894mg·mL-1，0.0552 mg·mL-1。
在水提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是5.7648mg·mL-1,0.0221mg·mL-1，0.0197mg·mL-1。
[结论]该方法操作简便、准确、重现性好。
黄柏3种生物碱含量在乙醇提取液中均高于水提取液，乙醇提取优于水提取。
%[Objective] Comparison of contentsof berberine hydrochloride, jatrorrhizine hydrochloride and palmatine hydrochloride in Phel odendri Chi-nensis Cortex of the alcohol extract and the water extract by HPLC. The experimental study provides reference basis for the subsequent Phel odendri Chinensis Cortex extract against certain microorganisms.[Method] HPLC was performed on Diamonsil Hypersil BDS C18(4.6mm ×150mm, 5μm), with ace-tonitrile-0.1%Phosphoric acid solution(45:55, containing 0.1% twelve sodium alkyl sulfates) as mobile phase. The detective wavelength was set at 265 nm and the column temperature was maintained at 25℃, the gradient elution was carried out with a flow rate of 1.0 mL·min-1. Berberine hydrochloride, jatr-orrhizine hydrochloride and palmatine hydrochloride in Phel odendri Chinensis Cortex of the alcohol extract and the water extract were determined re-spectively.[Result] In a certain concentration range, the peak area of Phel odendri Chinensis Cortex, berberine hydrochloride, jatrorrhizine hydrochloride and palmatine hydrochloride showed a good linear relationship with the concentration. The average recoveries were 101.70%, 99.38%,99.06% and RSD-were 2.83%,2.21%,1.99%respectively . The concents of berberine hydrochloride, jatrorrhizine hydrochloride and palmatine hydrochloride in Phel odendri Chinensis Cortex of the alcohol extract were 18.5241 mg·mL-1,0.0894mg·mL-1 and 0.0552 mg·mL-1 respectively, and which of the water extract were 5.7648mg·mL-1,0.0221mg·mL-1 and 0.0197mg·mL-1 respectively.[Conclusion]This method was simple, accurate and repeatable. Three alkaloids in Phel-lodendri Chinensis Cortex of the alcohol extract were al higher than of the water extract. The alcohol extraction was superior to the water extraction.【期刊名称】《浙江中医药大学学报》【年(卷),期】2013(000)007【总页数】5页(P905-908,909)【关键词】高效液相色谱法;黄柏;醇提取;水提取;盐酸小檗碱;盐酸药根碱;盐酸巴马汀【作者】韩淑萍;张卫英;余道军;陈岳明【作者单位】浙江省杭州市第一人民医院杭州 310006;浙江省杭州市第一人民医院杭州 310006;浙江省杭州市第一人民医院杭州 310006;浙江省杭州市第一人民医院杭州 310006【正文语种】中文【中图分类】R331黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron Chinense Schneid的干燥树皮，习称“川黄柏”，为2010版《中国药典》收载品种。
HPLC法测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及有关物质
HPLC法测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及有关物质孙高磊;王湘妍【摘要】采用岛津LC-2010A高效液相色谱仪,色谱柱为岛津VP-ODS柱,流动相为乙肼-水-冰醋酸-二乙胺(310:690:5:1.5),流速为1.0 mL/min-1,紫外检测波长为274 nm,建立了高效液相色谱法以测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及其有关物质的检查.盐酸巴马汀与个杂质峰完全分离,在11.98～23.96ug范围内,线性关系良好,r=0.9998,高、中、低三浓度下的平均回收率为100.1%,RSD为0.50%(n=9).本方法可快速、准确地测定黄藤素片剂中盐酸巴马汀含量,适用于产品的质量控制.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2010(038)008【总页数】3页(P201-202,216)【关键词】黄藤素;盐酸巴马汀;高效液相色谱法【作者】孙高磊;王湘妍【作者单位】河南省医药学校,河南,开封,475000;河南省医药学校,河南,开封,475000【正文语种】中文黄藤素又名盐酸棕榈碱、巴马汀,由防己科植物黄藤(Fibraurea pierre)的干燥藤茎提取精制再盐酸化而得[1].《本草纲目》记载:"黄藤生岭南,状若防己,俚人常服此藤,纵饮食有毒,亦自然不发……气味甘苦平无毒".现代药理研究证实:黄藤素具有增强白细胞吞噬能力的作用,对多种革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用,尤其抗真菌作用佳.对柯氏表皮癣菌等12种真菌有不同程度的抑制作用[2];对白色念珠菌浅部或深部感染,均有良好疗效.另外,实验证明黄藤素腹腔注射,能增强大鼠非特异性免疫、细胞免疫及体液免疫功能,表明其对机体免疫功能的提高有作用.临床多用于妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道及泌尿道感染、外科感染、眼结膜炎等.黄藤(大黄藤)、黄藤素、黄藤素片及黄藤素注射液均收载于中国药典1977年版一部,其含量测定方法[3]为重量法,(测定总碱含量),该方法不但专属性差,也不适于快速测定.目前,文献有用薄层扫描[4]或紫外分光光度法[5]等方法测定盐酸巴马汀含量的报道,这些方法的准确性和专属性不够好,而HPLC法可以克服以上缺点,可以作为黄藤素质量控制的方法.液相色谱仪(LC一10AD型高效液相色谱仪),日本岛津公司;检测器(SPD-10A型紫外检测器),日本岛津公司;工作站,分析之星色谱工作站;色谱柱,(C18,250mmX4.6mm,5μm);电子天平,瑞士AE-100.对照品:盐酸巴马汀,中国药品生物制品检定所(批号07532 -200502);黄藤素氯化钠注射液,河南帅克制药有限公司(批号:0501281、0501282、0501283);乙腈为色谱纯;冰醋酸,莱阳化工实验厂;二乙胺,天津科密欧化学试剂开发中心;水为二次蒸馏水. 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸-二乙胺(310∶690∶5∶1.5)作为流动相;检测波长为274nm.柱温30.0℃;流速为1.0mL/min;理论塔板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于2000.照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定.精密量取本品适量,加流动相稀释成每1mL约含黄藤素20ug的溶液,作为供试液.精密量取供试液1mL置100mL量瓶中,加流动相稀释至刻度摇匀,作为对照液.精密量取对照液20μL注入液相色谱仪,调整检测灵敏度,使主成分峰高约为记录满量程的10%;再精密量取供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍.供试品色谱图中,除溶剂峰外,各杂质峰的峰面积总和不得超过总峰面积的3.0%.取0.9%的氯化钠溶液5mL,置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,取20μL注入液相色谱仪,测定吸收面积为零.结果表明:本品辅料氯化钠不干扰黄藤素的检测.精密称取黄藤素40.5mg,置100mL容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,分成二份,分置100mL量瓶中,其中一份加入双氧水0.5mL,放置30分钟,二份分别加流动相定量至100mL,摇匀,再分别精密量取5mL,置50mL容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取20μL注入液相色谱仪,按有关物质检查项下的方法记录色谱图.色谱分离图见图1.结果表明黄藤素在氧化后杂质峰明显增多,杂质峰与主峰的分离良好,该方法可以检测其有关降解物质.取黄藤素14.9mg,加流动相溶解并稀释,当稀释至每1mL含黄藤素59.6ng的溶液时,取20μL进样,其信噪比为3∶1,按照中国药典2000年版二部附录XIX方法计算,最小检出量为1.19ng,其定量限为3.96ng.照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版二部附录ⅤD)测定.精密量取本品5mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.精密量取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图.另取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,同法测定.按外标法以峰面积计算,结果再乘以系数1.14即得.含量测定和计算过程中,对照品含量是以盐酸巴马汀的无水物(C21H21NO4.HCl)计算,标示量以盐酸巴马汀三水合物(C21H21NO4.HCl.3H2O)计,故计算结果需用下式换算,乘以系数1.14[分子量(C21H21O4N.HCl.3H2O)/分子量(C21H21O4N.HCl)=(441.908)/(387.86)=1.14].取盐酸巴马汀对照品,用水稀释成约8μg/mL的溶液,另取0.9%的氯化钠溶液,分别用紫外分光光度计扫描,结果8μg/mL的黄藤素溶液在274nm波长处有最大吸收,而0.9%的氯化钠溶液在274nm波长处无吸收,故确定黄藤素的测定波长为274nm.精密称取盐酸巴马汀对照品30.0mg,置100mL容量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取10mL,置50mL量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度摇匀,再精密量取该溶3.0mL,置于10mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,量取溶液20μL 注入高效液相色谱仪,连续5次,记录色谱图.结果:5次进样RSD为0.37%.精密称取盐酸巴马汀对照品30.0mg,置100mL容量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取10mL,置50mL量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度摇匀,再精密量取该溶3.0mL,置于10mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,量取溶液20μL 注入高效液相色谱仪,分别于0、1、3、5、8h时注入液相色谱仪,记录色谱图.结果:5次进样RSD为:0.19%.精密称取盐酸巴马汀对照品30.0mg,置100mL容量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取10mL,置50mL量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度摇匀,再精密量取该溶2.0mL、2.5 mL、3.0mL、3.5 mL、4.0mL分别置于10mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,编号分为①、②、③、④、⑤,各取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,以浓度对峰面积做回归曲线.线性方程为:C(μg/mL)=2.356X10-5XArea;r=0.9998.如图2.由试验结果可见盐酸巴马汀在11.98μg/mL～23.96μg/mL浓度范围内,线性关系良好.分别按黄藤素处方量(40mg)的80%、100%、120%的称取80℃干燥至恒重的黄藤素,9份(14.5 mg、14.6 mg、14.5 mg、18.3 mg、18.2 mg、18.1 mg、21.7 mg、21.9 mg、21.6 mg),分置50mL量瓶中,再分别加入0.9g氯化钠,溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL置100mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取各溶液20μL注入液相色谱仪,记录色谱图.另精密称取盐酸巴汀对照品17.8mg 加流动相溶解并稀释制成约17.8 μg/mL的对照品溶液,同法测定按外标法以峰面积计算.结果:平均回收率100.1%;RSD=0.5%.黄藤素及其制剂的含量测定,文献曾报道用双向薄层色谱法进行,但此法准确性欠佳.用紫外分光光度法可以进行快速测定,但方法的专属性受到质疑.张慧等用HPLC-FLU法测定血清中黄藤素的含量,采用了四元流动相,而且要用荧光检测器,对仪器有特殊要求;黄捷等用HPLC测定不同产地功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量,流动相中添加了离子对试剂十二烷基磺酸钠,检测波长为265nm;谭生建等用HPLC 测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量,流动相中添加了三乙胺、磷酸,检测波长为343nm;其他测定盐酸巴马汀的文献方法流动相也均较复杂,且多使用了缓冲盐,对仪器维护要求较高,而且检测波长也不统一.黄藤素片配方中以盐酸巴马汀为主,辅料较少,按本研究的方法用高效液相色谱法进行测定,杂质很少,流动相可以适当简化实验证实本HPLC法不但可以检测控制盐酸小檗碱、盐酸药根碱等类似物杂质,还能快速、准确测定盐酸巴马汀含量.【相关文献】[1] 朱任宏,陈锐群.中药黄藤化学成分的研究[J].化学学报,1962 (4):89.[2] 丛克家,信天成,郭尔玲.黄藤生物碱的抗霉菌实验及临床观察[J].中草药,1980,11(12):558-559.[3] 中国药典(一部).1977:521.[4] 李子垫.黄藤素注射液快速含量测定[J].中成药,1995,17(10):36.[5] 沈开春.紫外分光光度法测定黄藤素及其制剂的含量[J].药学通报,1985,20(9):531.。
HPLC法测定黄藤素分散片中盐酸巴马汀的含量
图 2 黄藤素分散片供试品溶液 HPLC 图
图 3 空白辅料溶液 HPLC 图 212 线性 关系与线 性范围的考 察 精密 称取盐酸 巴马汀对 照品101 0mg , 置 50mL 量瓶 中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密吸取上述溶液各 01 2mL 、015mL、110mL、11 5mL 、21 0mL ,
取上述对照品溶液 于 190nm ~ 400nm 波长 范围 内扫描, 由紫外扫描图可见, 盐酸巴马汀对 照品溶液 在 273nm 波 长处
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海峡药学 2010 年 第 22 卷 第 2 期
有最大吸收。参考中国药 典 1977 年 版黄藤 素片 的含量 测定 方法, 将 273nm 定为黄 藤素分散片中盐酸巴 马汀含量 测定的 检测波长。 21112 阴性干扰试验: ¹ 对照 品溶液 的制备: 精 密称取 盐酸 巴马汀对照品约 10mg, 置 100mL 量瓶中, 加水溶解 并稀释至 刻度, 精密吸取 5mL, 置 25mL 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀 即得。 º 供试品溶液 的制 备: 取本品 080506 批样品 内容 物, 研细, 精密称取细粉适量 ( 约相当于 黄藤素 10mg) , 置 100mL 量瓶中, 加水适量, 超声处理( 功率 180W, 频率 40kHz) 10min, 用水稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精 密吸取 续滤液 5mL , 置 25mL 量瓶中, 加水稀释至 刻度, 摇匀, 即得。 » 阴性对 照溶液 的制 备: 精密称取经按处方比例 混匀的 辅料( 不包 含空心 胶囊) 约 10mg , 置 100mL 量瓶中, 加水适量, 超声 处理( 功率 180W, 频 率 40kHz) 10min, 用水稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密 吸取续滤 液 5mL 置 25mL 量瓶中, 加水稀释至刻度 , 摇匀, 即 得。
UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量
UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量谭镭;詹雁;阮佳;徐超群【摘要】建立UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法.采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7 μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm.结果表明盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0.037 2～0.2976 μg/mL,0.008 2～0.0656 μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.9999),回收率均大于95％,RSD均小于2％.该方法快速、准确、重现性好,可用于测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】3页(P54-56)【关键词】黄连;盐酸小檗碱;盐酸巴马汀;超高效液相色谱法(UPLC)【作者】谭镭;詹雁;阮佳;徐超群【作者单位】四川大学华西药学院,四川成都610041;四川省中医药科学院,四川成都610041;四川省中医药科学院,四川成都610041;四川省中医药科学院,四川成都610041;四川省中医药科学院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】S567.5+2;TQ462+.12;R284.1;O657.31黄连是常用的中药材，盐酸小檗碱通常作为有黄连参与的单方制剂或者大复方制剂中的指标成分，快速准确测定盐酸小檗碱含量的UPLC法可以为生产和检测提供参考。
目前，检测黄连的生物碱类化合物常用方法主要有分光光度法、高效液相色谱法[1-3]。
黄连中的盐酸小檗碱和巴马汀的HPLC法测定时保留时间非常接近[4]，通常为了达到较好的分离效果，不得不延长分析时间，再加上中药材成分复杂，为避开杂质峰对样品的干扰，分析时间多在20～30min以上；UPLC方法与分光光度法相比，稳定性、灵敏度、准确度和重现性更好，与高效液相色谱法相比，分析时间更短，耗费溶剂更少，需要的样品也更少。
高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量
注 ：Ａ 对照 品；Ｂ 供试 品 ；ｃ 空 白对 照 ． ． ．
２ １ 样 品的含量测定 ．０ 取样 品 ３批， 分别按 本文供试 品的纯 化方法纯 化并依法测 定， 测得每 １ｍ 中含盐酸小檗碱 的平均含量分别 为 ０ ０ １４ Ｌ ． １
Ｓ ｆ ｎ ｔ １ ａ ｄ ｔ ｄｅ ｅ ｔｏ ｗ ａ ｅｅ ｔ ｕｌｏ ａ ｅ ｎ ｈｅ ｔｃ ｎ ｉ ｖ ｌｎｇｈ ｗａ ａ ２ ｎ ． Ｒｅ ｕｔ Ｔｈ ｌ ａ ｒ ｎ ｅ ｆ ｅ ｂｅ ｉ ｅ ｓ ｔ ６５ ｍ ｓｌ ｓ ｅ ｉ ｎｅ ｒ ａ ｇ ｏ ｂ ｒ ｒｎ ｈ ｄｒ ｃ ｌ ｒｄｅ ａ ｄ ｐ ｌ ａ ｉ ｄ ｏ ｈｌｒｄ ａ ０２～ １ Ｏ ｊ ｎｄ ０１ ～０． ｝ ｅ ｐｅ ｔｖ ｌ ｙ ｏ ｈｏ ｉ ｎ ａ ｍ ｔｎｅ ｈｙ ｒ ｃ ｏ ｉ ｅ ｗ ｓ Ｏ． ． ａ ａ ｇ Ｏ． ７ ２ ８６１ ｌ ｒ ｓ ｃ ｅｙ．Ｔｈ ｇ ｉ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｆｂ ｒ ｒｎｅ ｈ ｒ ｃ ｏ ｉ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｏ ｅ ｂｅ ｉ ｙｄ ｏ ｈｌｒｄｅ ｗａｓ ９７．９％ ，ａ ｄ ＲＳＤ ７ ｎ ｗａｓ ０． ％ ．Ｔｈｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｆ ９５ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅｙ ｏ ｐ ｌ ａ ｉ ｙ ｏ ｈ ｏ ｉ ａ ９． ％ ， ｎｄ ＲＳＤ ａ ｍ ｔｎｅ ｈ ｄｒ ｅ ｌ ｒｄｅｗ ｓ ９ ２２ ａ ｗａｓ ０．６ 。Ｃｏ ｃｕ ｉｎ Ｔｈｅ ｓｍ ｐ ｅ ｅ ｉ ｖ ｄ ｒ ｌ ｂｌ ８ ％ ｎ ｌｓｏ ｉ ｌ ，ｓ ｎｓｔ ｅａ ｅｉ ｅ ｉ ｎ ａ
盐酸小檗碱和盐酸 巴马 汀分 别在 ０ ０ ． ２～１ ０ｌ ． ｇ和 ０ ０ ２ ａ ． １ ～ ７ 基磺 酸钠 ０ １ｇ 为流动相 ；检 测波长 ：２ ５ｎ 。结 果 ． ） ６ ｍ
黄藤中黄藤素提取纯化工艺研究.
成都中医药大学硕士学位论文黄藤中黄藤素提取纯化工艺研究姓名：程贝申请学位级别：硕士专业：药物化学指导教师：刘友平2008-04中文摘要黄藤收载于《中国药典》2005年版一部，为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.的干燥藤茎，主要含巴马汀、药根碱等生物碱成分。
黄藤素即盐酸巴马汀，是从黄藤药材中提取纯化得到的生物碱，具有广谱抗菌、抗病毒、抗炎、增加白细胞吞噬功能等药理作用，是黄藤素片、黄藤素注射液等制剂的原料药。
本文研究了从黄藤药材中提取纯化黄藤素的工艺。
首次采用大孔吸附树脂法富集药材酸水提取液中生物碱部位，再经吸附色谱法分离得到黄藤素和药根碱盐酸盐；此纯化工艺提高了黄藤素的含量和收率，同时分离得到药根碱盐酸盐，为药材资源综合利用奠定了基础。
主要研究内容及结果如下：１．测定了黄藤药材中生物碱含量 采用ＨＰＬＣ法分析了药材中总生物碱成分，结果表明：巴马汀、药根碱为主要成分；建立了ＨＰＬＣ法测定药材中巴马汀和药根碱的含量，为原药材的质量控制奠定了基础。
２．黄藤素的酸水浸渍提取工艺研究以稀硫酸溶液为提取溶媒，以盐酸巴马汀含量为评价指标，确定以浸渍法为提取方法；采用单因素试验法考察了提取时间、次数、溶媒用量以及硫酸浓度，确定了浸渍提取工艺。
３．黄藤素的两种纯化工艺比较研究 ３．１ 优化了传统工艺的关键参数 黄藤素的传统工艺为：采用盐析法从酸水提取液中得到黄藤粗碱，再经结晶法精制，详细工艺参数未见报道；本文对盐析法和结晶法的关键工艺参数进行了优化，制得的黄藤素含量为94%，收率为0.62％。
３．２ 首次采用大孔吸附树脂法富集黄藤生物碱部位，再经吸附色谱法分离得到黄藤素和药根碱盐酸盐 大孔吸附树脂法 以巴马汀吸附和解析性能为指标，考察了树脂类型，结果以D101大孔吸附树脂为优；以巴马汀洗脱率为指标，考察了洗脱溶媒种类、用量等因素，确定了纯化工艺为：先以蒸馏水洗脱除杂；再以40％乙醇洗脱，收集洗脱液至２ＢＶ，回收乙醇，继续浓缩至一定体积（约洗脱液的1/5），用盐酸调ｐＨ至２，静置，过滤，得黄藤素粗品，含量为82.60%；滤液再以碘化钾进行盐析沉淀，得药根碱提取物。