高分子材料分析测试方法

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高分子材料分析与测试

高分子材料分析与测试

高分子材料分析与测试引言高分子材料是一类重要的工程材料,在各个领域有着广泛的应用。

为了确保高分子材料的质量和性能,对其进行准确的分析与测试是至关重要的。

本文将介绍高分子材料分析与测试的基本原理、常用方法和技术,并对其在实际应用中的重要性进行讨论。

1. 高分子材料的特性分析高分子材料具有许多特殊的性质,如高分子链结构、长链分子的柔性和高分子材料的热性能等。

为了准确分析和测试高分子材料的特性,我们需要运用一些常用的分析方法。

下面介绍几种常用的高分子材料特性分析方法:•红外光谱分析:红外光谱是一种常见的高分子材料分析方法,通过对材料吸收、发射或散射红外辐射进行分析,可以确定材料的化学成分和结构。

•热分析:热分析是一种通过加热样品并监测其温度和质量变化来分析材料热性能的方法。

常见的热分析方法包括热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等。

•X射线衍射(XRD):XRD是一种通过测量材料对入射X射线的衍射情况来分析其晶体结构的方法。

通过XRD可以确定高分子材料的结晶性质和晶格参数。

•核磁共振(NMR):核磁共振是一种通过测量材料中核自旋的共振现象来分析材料结构和化学环境的方法。

在高分子材料分析中,NMR可以提供关于材料分子结构、分子量和链结构等信息。

2. 高分子材料的力学性能测试高分子材料的力学性能是评价其质量和使用性能的关键指标之一。

为了准确测试高分子材料的力学性能,常用的测试方法包括:•拉伸测试:拉伸测试是一种通过施加拉伸力来测量材料在拉伸过程中的力学性能的方法。

通过拉伸测试可以确定高分子材料的强度、延展性和弹性模量等指标。

•弯曲测试:弯曲测试是一种通过施加弯曲力来测量材料在弯曲过程中的力学性能的方法。

通过弯曲测试可以确定高分子材料的弯曲强度和弯曲模量等参数。

•硬度测试:硬度测试是一种通过在材料表面施加静态或动态载荷来测量材料硬度的方法。

常用的高分子材料硬度测试方法包括巴氏硬度和洛氏硬度等。

•冲击测试:冲击测试是一种通过施加冲击载荷来测量材料抗冲击性能的方法。

高分子材料的鉴别与分类

高分子材料的鉴别与分类

高分子材料的鉴别与分类识别与分类高分子材料对于用于各种应用和行业至关重要。

高分子材料是一类重要的材料,包括塑料、橡胶、纤维等,其在汽车、电子、医疗器械等领域有着广泛的应用。

本文将对高分子材料的鉴别与分类进行深入探讨,并提供一些实用的方法和技巧。

一、鉴别高分子材料的方法鉴别高分子材料的方法有很多种,主要包括以下几种:1.物理性质鉴别法:通过观察和测试高分子材料的物理性质,如密度、融点、硬度、透明度等,来确定其种类。

不同的高分子材料具有不同的物理性质,通过对比实验结果和已知资料,可以鉴别高分子材料的种类。

2.化学性质鉴别法:通过高分子材料与特定化学试剂的反应,来鉴别其种类。

不同的高分子材料对化学试剂的反应不同,通过观察反应产物的性质和变化,可以推断出高分子材料的种类。

3.红外光谱鉴别法:利用红外光谱仪对高分子材料进行测试,通过分析材料的红外吸收峰和谱图特征,来鉴别其种类。

不同种类的高分子材料具有不同的红外谱图特征,通过对比实验结果和标准谱图,可以确定高分子材料的种类。

4.热分析鉴别法:通过热重分析、差热分析等热学方法,对高分子材料进行测试,通过观察和分析材料的热分解温度和热分解峰,来鉴别其种类。

不同种类的高分子材料具有不同的热分解特征,通过对比实验结果和已知资料,可以确定高分子材料的种类。

二、高分子材料的分类高分子材料根据其化学性质、结构和用途等方面的特点,可以分为以下几类:1.塑料:塑料是一类常见的高分子材料,具有良好的可塑性和可加工性。

根据其聚合物结构和用途的不同,塑料可以分为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等多种类型。

2.橡胶:橡胶是一类具有高弹性和可延展性的高分子材料。

根据其来源和性质的不同,橡胶可以分为天然橡胶、合成橡胶、热塑性橡胶等多种类型。

3.纤维:纤维是一类具有高拉伸强度和弯曲强度的高分子材料。

根据其来源和结构的不同,纤维可以分为天然纤维、人造纤维和合成纤维等多种类型。

4.膜材料:膜材料是一类具有薄膜结构的高分子材料。

高分子材料的成分进行定性或者定量分析的方法

高分子材料的成分进行定性或者定量分析的方法

高分子材料的成分进行定性或者定量分析的方法1.红外光谱——官能团、化学组成光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成,结构或者相对含量的方法。

按照分析原理,光谱技术主要分为吸收光谱,发射光谱和散射光谱三种;按照被测位置的形态来分类,光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。

红外光谱属于分子光谱,有红外发射和红外吸收光谱两种,常用的一般为红外吸收光谱。

2. 紫外光谱——鉴别、杂质检查和定量测定光照射样品分子或原子时,外层电子吸收一定波长紫外光,由基态跃迁至激发态而产生的光谱。

紫外光波长范围是10-400nm。

波长在10-200nm范围内的称为远紫外光,波长在200-400nm的为近紫外光。

对于物质结构表征主要在紫外可见波长范围,即200-800nm。

在无机非金属材料的推送中已经详细介绍了相关原理,此次着重介绍其在高分子材料中的应用。

3. GPC——分子量及其分布主要用于聚合物领域;以有机溶剂为流动相(氯仿,THF,DMF);常用固定相填料:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物基本原理:GPC是一种特殊的液相色谱,所用仪器实际上就是一台高效液相色谱(HPLC)仪,主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。

4. 质谱测试质谱是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。

质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。

在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。

质谱是提供有机化合物分子量与化学式的方便与可靠方法,也是鉴别有机化合物的重要手段。

5. X射线衍射(XRD)——确定高分子结晶性能X射线是一种波长很短(约为10-8~10-12米),介于紫外线和伽马射线之间的电磁辐射。

由德国物理学家伦琴于1895年发现。

X射线能够穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相胶乳感光、气体电离。

高分子材料分析与测试方法

高分子材料分析与测试方法

重点整理高分子材料分析与测试方法第一章 NMR一、名词解释1.同位素:质子数相同而中子数不同的同一元素的不同核素。

2.弛豫:原子核通过无辐射的途径,由高能级回复到低能级的过程; 弛豫时间:原子核从高能态回复到低能态所需时间; 纵向(自旋-晶格)弛豫:体系与环境交换能量。

处于高能级的核将其能转移给周围分子骨架中的其它核,从而使自己返回到低能态的现象;横向(自旋-自旋)弛豫:核磁矩之间的相互作用。

两个相邻的核处于不同能级,进动频率相同,高能级核与低能级核通过自旋状态而实现能量转移所发生的弛豫现象。

3.核磁共振:在静磁场中,具有磁矩的原子核存在不同能级,用某一特定频率的电磁波照射样品,若电磁波满足一定条件,原子核发生能级跃迁的现象。

4.屏蔽效应:电子在外磁场作用下,产生了相对于外磁场方向的感应磁场,使核实际受到的外磁场作用减弱的现象;远磁屏蔽效应:除了核自身的核外电子云外,远处各类原子或基团的成键电子云也将产生感应磁场,使核所受磁场强度变化的现象;去屏蔽效应:核外电子产生的感应磁场与外加磁场方向相同,核所感受到的实际磁场强度增大的现象。

5.化学位移:由于不同环境下原子核共振频率或磁场强度发生变化,在谱图上反映出的出峰位置的移动。

6.诱导效应:由于电负性差异导致的基团对所连原子电子云密度的影响;共轭效应:由于共轭多重键π电子或p 电子转移,导致原子的电子云密度变化的现象。

7.耦合常数:发生自旋-自旋耦合裂分时,分裂峰之间的距离。

8.化学等价质子:在同一分子中,位于相同化学环境的,化学位移相同的质子;磁等价质子:一组化学等价质子,当它们与组外任一磁核耦合时,耦合常数若相等,则磁等价。

二、基本原理及仪器1.原子核的自旋运动 (1)核自旋运动条件自旋量子数I 可以是整数/半整数。

I ≠0时,原子核有自旋运动。

I =12:1H 1、13C 6、15N 7、31P 15; I =2:11B 5; I =1:2H 1、14N 7(2)核磁矩与磁量子数①P μγ=⋅ μ:核磁矩; γ:磁旋比,核的特征常数,原子核的重要属性; P :自旋角动量。

高分子材料的质量标准及检验方法

高分子材料的质量标准及检验方法

高分子材料的质量标准及检验方法高分子材料是一类重要的材料,主要包括塑料、橡胶和纤维。

高分子材料的质量标准和检验方法对于保证产品质量的稳定性和可靠性至关重要。

本文将从材料物理性能、化学性能、耐候性能、力学性能、热性能和表面性能等方面介绍高分子材料的质量标准及检验方法。

一、材料物理性能的质量标准及检验方法高分子材料的物理性能包括密度、熔点、玻璃转化温度等。

对于高分子材料来说,密度是一个重要的物理性能,它直接影响材料的重量和成本。

检验方法一般采用浮力法或密度计进行测定。

二、材料化学性能的质量标准及检验方法高分子材料的化学性能包括与酸、碱和溶剂的耐受性、吸湿性以及电气性质等。

检验方法主要包括酸碱溶胀实验、吸湿实验和电性能测试。

三、材料耐候性能的质量标准及检验方法高分子材料的耐候性能是指材料在光、热、氧等外界环境作用下的稳定性能。

检验方法主要包括光照老化试验、热氧老化试验等。

四、材料力学性能的质量标准及检验方法高分子材料的力学性能包括拉伸强度、弯曲强度和冲击强度等。

检验方法主要包括拉伸试验机、弯曲测试仪和冲击试验机。

五、材料热性能的质量标准及检验方法高分子材料的热性能包括熔融温度、热稳定性和热导率等。

检验方法主要包括热分析仪和热导率测试仪。

六、材料表面性能的质量标准及检验方法高分子材料的表面性能包括光泽度、表面硬度和耐刮花性等。

检验方法主要包括光泽度计、硬度计和耐刮花试验机。

总之,高分子材料的质量标准及检验方法是保证材料质量的重要手段。

通过对材料的物理性能、化学性能、耐候性能、力学性能、热性能和表面性能的检测,可以有效评估材料的性能,从而保证产品的质量稳定性和可靠性。

在实际生产过程中,应根据产品的需求和使用环境来选择合适的标准和检验方法,确保高分子材料的优良性能。

七、投料和原材料的质量标准及检验方法除了对成品的质量进行检验外,对投料和原材料的质量也是非常重要的。

投料和原材料的质量直接影响着最终产品的质量稳定性和可靠性。

高分子材料的测试方法、测试手段的区别

高分子材料的测试方法、测试手段的区别

高分子材料的测试方法、测试手段的区别高分子材料的测试方法和测试手段涉及多个方面,下面将详细解释它们之间的区别:
测试方法:
定义:测试方法是一种系统的、有条理的程序,用于评估高分子材料的性能、质量或其他特性。

例子:拉伸试验、冲击试验、热分析、扫描电子显微镜(SEM)等都可以作为测试方法。

测试手段:
定义:测试手段是指实施测试方法的具体设备、仪器或工具,用于测量和记录高分子材料的性能参数。

例子:万能试验机用于拉伸试验、冲击试验机用于冲击试验、热分析仪器用于热分析等都可以被称为测试手段。

关系:
测试方法是更为宏观和抽象的概念,它描述了评估高分子材料性能的步骤和原理。

测试手段是实现测试方法的具体工具,通过测量、记录和分析数据来揭示高分子材料的性能特征。

拉伸试验为例:
测试方法:拉伸试验是一种测试方法,用于测量高分子材料在拉伸过程中的强度、延展性等性能。

测试手段:万能试验机是执行拉伸试验的具体测试手段,通过施加力并记录变形情况来评估材料的拉伸性能。

冲击试验为例:
测试方法:冲击试验是一种测试方法,用于测量高分子材料
在受到冲击时的韧性和抗冲击性。

测试手段:冲击试验机是执行冲击试验的具体测试手段,通过施加冲击载荷并记录断裂情况来评估材料的抗冲击性。

总体而言,测试方法是更为广义的术语,描述了测试的整体过程和目的,而测试手段则是实现具体测试方法的工具或设备。

在研究和质量控制中,了解这两者之间的区别对于正确选择合适的测试策略和设备至关重要。

高分子材料测试

高分子材料测试

高分子材料测试高分子材料是一种非常重要的新材料,它具有独特的性质和广泛的应用领域。

为了确保高分子材料的质量和性能,需要进行各种测试和评估。

下面将介绍高分子材料测试的方法和意义。

首先是物理性能测试。

高分子材料的物理性能包括力学性能、热性能、表面性能等方面。

机械测试是其中最基本的测试之一,它可以评估高分子材料的强度、硬度、韧性等力学性能。

热性能测试可以评估高分子材料的热稳定性、热导率等特性。

表面性能测试可以评估高分子材料的表面粗糙度、光泽度等特性。

这些测试可以通过拉伸试验、硬度测量、热分析、光学显微镜等仪器进行。

其次是化学性能测试。

高分子材料的化学性能包括化学稳定性、化学反应性等方面。

化学稳定性测试旨在评估高分子材料在特定化学环境下的耐化学性能。

化学反应性测试可以评估高分子材料在特定条件下的化学反应性。

这些测试可以通过化学荧光分析、质谱分析、红外光谱分析等仪器进行。

最后是应用性能测试。

高分子材料的应用性能是指它在具体应用中的性能表现。

例如,聚乙烯用于制作塑料袋时需要具有一定的拉伸强度和耐撕裂性能。

聚丙烯用于制作管道时需要具有一定的耐腐蚀性能和耐热性能。

为了评估高分子材料的应用性能,需要进行特定的测试。

这些测试可以通过实际应用环境模拟、产品性能测试等方法进行。

高分子材料的测试非常重要,它可以评估材料的质量和性能,为材料的选用和设计提供依据。

测试的结果可以用于指导材料的改进和优化,以满足特定的应用需求。

此外,高分子材料的测试还可以帮助保证产品的质量和安全,确保产品符合相关的标准和法规要求。

总的来说,高分子材料的测试是一个综合性的过程,需要综合考虑材料的物理性能、化学性能和应用性能。

通过科学的测试方法和仪器设备的应用,可以对高分子材料进行全面和准确的评估,为材料的应用和开发提供支持。

高分子材料测试的结果对于材料行业和相关领域的发展具有重要意义。

高分子材料测试的有效方法

高分子材料测试的有效方法

高分子材料测试的有效方法高分子材料是一类重要的材料,其广泛应用于各个领域,如塑料、橡胶、纤维、涂料等。

为保证其质量和性能,对高分子材料的测试是至关重要的。

在本文中,我们将探讨高分子材料测试的有效方法,并分享一些关于这个主题的观点和理解。

1. 引言高分子材料是一类由重复的大分子基本单元组成的材料,在工程与科学领域中具有重要的应用。

为了保证高分子材料的质量和性能,需要进行各种测试,以评估其物理、化学和机械性能等关键指标。

2. 常用的高分子材料测试方法2.1 物理性能测试物理性能测试对高分子材料的力学性能、热性能、电性能等进行评估。

常用的测试方法包括:- 拉伸强度和断裂伸长率测试:用于评估材料的引伸强度和延展性。

- 硬度测试:通过测量材料表面的压痕深度或弹性模量评估材料的硬度。

- 热分析测试:如差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA),用于评估材料的热稳定性和热分解温度等指标。

- 电性能测试:如导电性、绝缘性和介电性能等检测。

2.2 化学性能测试化学性能测试用于评估高分子材料的化学稳定性、溶解性、耐腐蚀性等。

常用的测试方法包括:- 溶解度测试:通过将材料置于溶剂中,观察其是否溶解来评估其溶解性。

- 耐腐蚀性测试:将材料暴露在酸、碱等腐蚀介质中,评估其对腐蚀介质的耐受程度。

- 光学性能测试:包括透明度、折射率和发光性能等。

3. 高分子材料测试的优化方法为了提高测试效率和准确性,可以采用以下优化方法:- 样品制备:合理的样品制备方法是测试的基础,需要注意样品的纯度、尺寸和形状等因素。

- 测试条件的选择:根据具体的测试要求,选择适当的测试条件,包括温度、湿度和压力等因素。

- 仪器设备的选择:选择具有高精度和可靠性的测试仪器设备,以确保测试结果的准确性和可重复性。

- 数据分析与解释:在测试结束后,对测试数据进行合理的分析和解释,得出结论并提出改进建议。

4. 观点和理解高分子材料测试是确保材料质量和性能的重要手段之一。

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结构鉴定 傅里叶红外光谱
红外吸收光谱在高分子材料分析中的要素
1. 谱带的位置;它代表某一基团的振动频率。 也是说明是否含有某一基团的标志。 2. 谱带的形状;这主要用于鉴定特殊基团的存 在(如:氢键和离子的官能团会产生很宽的 吸收谱带),如酰胺基的C=O和烯类的C=C 伸缩振动都出现在1650cm-1附近但酰胺基 团的羰基大多形成氢键,其谱带较宽。 3. 谱带的相对强度;谱带的强弱对比不单是定 量分析的基础,而且可以暗示某一特殊基团 或元素的存在。
结构鉴定 傅里叶红外光谱
5、影响吸收谱带的因素还有分子外和分子内的因素:如溶剂不同, 振动频率不同, 溶剂的极性不同, 介电常数不同, 引起溶质分子振动 频率不同, 因为溶剂的极性会引起溶剂和溶质的缔合, 从而改变吸收 带的频率和强度。氢键的形成使振动频率向低波数移动、谱带加宽 和强度增强(分子间氢键可以用稀释的办法消除, 分子内氢键不随溶 液的浓度而改变)。 6、影响吸收谱带的其他因素还有:共轭效应、张力效应、诱导效 应和振动耦合效应。 共轭效应: 由于大P 键的形成, 使振动频率降低。 张力效应: 当环状化合物的环中有张力时, 环内伸缩振动降低,环外 增强。 诱导效应: 由于取代基具有不同的电负性, 通过静电诱导作用,引起 分子中电子分布的变化及键力常数的变化,从而改变了基团的特征 频率。 振动耦合效应: 当2个相邻的基团振动频率相等或接近时, 2个基团 发生共振,结果使一个频率升高, 一个频率降低。
结构鉴定 傅里叶红外光谱
相干的复色光,在空间x处电场强度的叠加是:
E ( x) f ( )cos 2 xd
0

其中 f ( ) 是光强度按波数 的分布函数
很明显E(x)、 f ( ) 分别是光时域和频域的表征,上述关系式就是 傅立叶变换式。可以通过FT把光在时域和频域的表征相互转换:
结构鉴定 傅里叶红外光谱
B.分辨率 红外光谱仪器的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最 小波长间隔,表示仪器实际分开相邻两谱线的能力,往往用仪器 的单色光带宽来表示,它是仪器最重要的性能指标之一,也是仪 器质量的综合反映。 仪器的分辨率主要取决于仪器的分光系统的性能。仪器的分辨 率主要影响光谱仪器获得测定样品光谱的质量,从而影响分析的 准确性,对于一台仪器的分辨率是否满足要求,这与待测样品的 光谱特征有关,有些物质光谱重叠、特征复杂,要得到满意的分 析结果,就要求较高的仪器分辨率。
结构鉴定 傅里叶红外光谱
(3)样品量的控制对谱图的影响: 在红外光谱实验中, 固体粉末样品不能直接压片, 必须用稀释剂稀释、 研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要, 样品太少峰成平顶。对于 白色样品或吸光系数小的样品, 稀释剂溴化钾与样品的比例是100:1; 对于 有色样品或吸光系数大的样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150:1。
高分子材料分析 测试方法
结构鉴 定
流变性
高分子材 料分析主 要方向
分子量 及分布 鉴定
形态及 形貌表 征
热分析 技术
第一部分
红外光 谱法 核磁共 振法 紫外光 谱法
气相色 谱法
结构 鉴定
拉曼散 射
质谱法
分子荧 光光谱 发
结构鉴定
傅里叶红外光谱
红外光谱又称为分子振动转动光谱,它和紫外-可见光谱一 样,也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外 光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运 动引起偶极矩的净变化产生分子振动和转动能级从基态到激发 态的跃迁,使相应于这些吸收区城的透射光强度减弱。记录红 外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线,就得到红外光谱。 红外光谱法不仅能进行定性和定量分析,而且从分子的特征吸 收可以鉴定化合物和分子结构。
结构鉴定 傅里叶红外光谱
3、分辨率对红外谱图的影响: 红外光谱的分辨率等于最大光程差的倒数, 是由干涉仪动镜移动的距离决 定的, 确切地说是由光程差计算出来的。分辨率提高可改善峰形, 但达到一定 数值后, 再提高分辨率峰形变化不大, 反而噪声增加。分辨率降低可提高光谱 的信噪比, 降低水汽吸收峰的影响, 使谱图的光滑性增加。 样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的 吸收, 就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息; 如果样品对红光外有 较弱的吸收, 就必须降低光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比。 4、数据处理对红外谱图质量的影: (1)平滑处理: 红外光谱实验中谱图常常不光滑,影响谱图质量。不光滑的原因除了样 品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的 噪声信号, 但实际是降低了分辨率, 会影响峰位和峰强, 在定量分析时需特 别注意。 (2)基线校正: 在溴化钾压片制样中由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀, 压出的锭片不 够透明而出现红外光散射, 所以不管是用透射法测得的红外光谱,还是用反射 法测得的光谱, 其光谱基线不可能在零基线上, 使光谱的基线出现漂移和倾斜 现象。需要基线校正时, 首先判断引起基线变化的原因, 能否进行校正。基线 校正后会影响峰面积, 定量分析要慎重。
区域
波长μm
波数 cm-1
能级跃迁类型
近 红 外 区 0.75~2.5 13158 (泛频区) 中 红 外 区 2.5~25 (基本振动 4000
~ OH 、 NH 及 CH 键的倍频吸收
4000~400 分 子 振 动 , 伴 随转动
结构鉴定 傅里叶红外光谱
傅立叶变换红外光谱仪的结构
傅立叶变换红外光谱仪的结构
结构鉴定 傅里叶红外光谱
红外光谱谱图质量影响因素
1、扫描次数对红外谱图的影响: 傅里叶变换红外光谱仪测量物质的光谱时, 检测器在接受样品光谱信号的 同时也接受了噪声信号, 输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号。信噪 比与扫描次数的平方成正比。增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑 性。
2、扫描速度对红外谱图的影响: 扫描速度减慢, 检测器接收能量增加; 反之, 扫描速度加快, 检测器接收能 量减小。当测量信号小时( 包括使用某些附件时) 应降低动镜移动速度, 而在 需要快速测量时, 提高速度。扫描速度降低, 对操作环境要求更高, 因此应选 择适当的值。 采用某一动镜移动速度下的背景, 测定不同扫描速度下样品的吸收谱图, 随扫描速度的加快, 谱图基线向上位移。用透射谱图表示时, 趋势相反。所以 在实验中测量背景的扫描速度与测量样品的扫描速度要一致。
结构鉴定 傅里叶红外光谱
D.波长精确度 波长精确度又称波长重复性,是指对同一样品进行多次扫描,光谱谱 峰位置间的差异程度或重复性,通常用多次测量某一谱峰所得波长的标 准差来表示。波长精确度是体现仪器稳定性的—个重要指标,取决于光 学系统的结构,与波长准确度一样,也会影响分析结果的准确性。如果 仪器的光学系统全部设计成固定不动,则仪器的波长的精确度就会很高 E.光度准确度 光度准确度是指仪器对某物质进行透射或漫反射测量时,测得的光度 值与该物质真实值之差。主要是由检测器、放大器、信号处理电路的非 线性引起。它会直接影响近红外定量分析结果的准确度。
结构鉴定 傅里叶红外光谱
C.波长准确度 波长准确度是指仪器所显示的波长值和分光系统实际输出单色光 的波长值之间相符的程度。波长准确度可用波长误差,即上述两值 之差来表示。保证波长准确度是红外光谱仪器能够准确测定样品光 谱的前提,是保证分析结果的准确度前提。红外分析结果一般是通 过用已知化学值的标准样品建立的模型来分析待测样品,如果波长 准确度不能保证,整组数据就会因波长平移而使每个数据出现偏差 ,造成分析结果的误差。波长准确度主要决定于光学系统的结构, 此外还受温度的影响。傅里叶变换红外光谱仪器一般内部有波长校 正系统,所以波长准确度很高。
光源发出的光被分束器分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经 透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,从而产生 干涉。动镜作直线运动,因而干涉条纹产生连续的变换。干涉光在分束 器会合后通过样品池,然后被检测器(傅立叶变换红外光谱仪的检测器 有TGS,DTGS,MCT等)接收,计算机处理数据并输出。
结构鉴定 傅里叶红外光谱
简单介绍FTIR的数学原理
周期性的运动可在两种域(Domain)中得到表征:一种表征域是表现 出周期性的域,例如,电(磁)场强度随时间(空间)的分布,就是在时 (空)域中表征光波的特征;另一种表征域是运动状态按某一周期性参 数(频率、波长、波数等)的分布,可统称为频域。这两种域表征同一 运动状态.可通过傅里叶变换(Fourier Transform,简称FT)相互转变 。通常所说的某种光的光谱是指该光包含的不同频率成分的强度按频 率的分布,因此光谱就是光在频率域中的表征。下图是某频率的两种 单色光分别在空间域(时域)和频域的表征。
激光拉曼散射光谱
Raman散射与红外吸收方法机理不同,所遵守的选择定则也不同。 两种方法可以相互补充,这样对分子的问题可以更周密的研究。下图是 Nylon 66的Raman与红外光谱图
f ( ) E( x) cos 2 xdx
0

我们用迈克耳孙干涉仪可以得到红外光的时域谱,通过FT就 可以得到光的频率(波数)分布。这就是傅里叶变换红外光谱 仪名称的由来。
结构鉴定 傅里叶红外光谱
光谱范 围 分析速 度 红外光 谱仪各 项指标 分辨率
信噪比
波长准 确度
光度准 确度
波长精 确度
结构鉴定 傅里叶红外光谱
红外光区的划分
红外光谱在可见光区和微波光区之间,其波长范围约为0.75~ 1000μm。根据实验技术和应用的不同,通常将红外区划分成三个区: 近红外光区(0.75~2.5μm),中红外光区(2.5~25μm)和远红外光区 (25~1000μm),如下表:其中中红外区是研究和应用最多的区域, 一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。
结构鉴定 傅里叶红外光谱
F.信噪比 信噪比就是样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值。仪器吸光度 噪声是指在一定的测量条件下,在确定的波长范围内对样品进行 多次测量,得到光谱吸光度的标准差。仪器的噪声主要取决于光 源的稳定性、放大器等电子系统的噪声、检测器产生的噪声及环 境噪声,如电子系统设计不良、元件质量低劣、仪器接地不良、 工作环境潮湿、外界电磁干扰多会使仪器噪声增大。信噪比是红 外光谱仪器非常重要的一项指标,直接影响分析结果的准确度与 精确度;因为红外光谱分析是一门弱信号提取技术,在一个很强 的背景信号下提取出相对很弱的有用信息,得到分析结果,所以 信噪比对近红外光谱仪器尤为重要。对于高档仪器,一般要求信 噪比达到105。
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