阿司匹林肠溶片的质量研究
阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定
阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定【摘要】目的：采用高效液相色谱法（HPLC法）测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。
方法：色谱柱为 Hypersil ODS2（5um，250mm×4.6mm），流动相为甲醇∶0.5％乙酸溶液（37∶63），检测波长为276nm，流速0.8ml/min，柱温25℃，进样量10μL。
结果：三批次阿司匹林肠溶片供试品的含量分别为标示量的 99.2%、101.8%、99.0%；阿司匹林在20μg/ml~150μg /ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均加样回收率为 102.7%，RSD=0.96%。
结论：采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量，操作简单，重复性好，回收率高，准确度良好，可用于阿司匹林肠溶片的质量控制。
【关键词】阿司匹林肠溶片；高效液相色谱法；含量测定阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧，牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等，是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤，对多种疾病有治疗作用。
阿司匹林含量的测定方法很多，有容量分析法、紫外分光光度法、HPLC法、薄层色谱法、气相色谱法等。
笔者采用高效液相色谱法（HPLC法）测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量，操作简单，快速方便，回收率高，可用于阿司匹林肠溶片的质量控制。
1 仪器与试药1.1 仪器：依利特 P230 型高效液相色谱仪；UV230+紫外可见检测器；手动进样器；超声仪（型号 KQ5200E，功率 200W，频率 40KHz）；电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司，0.0001g）。
1.2 试药：阿司匹林对照品（中国食品药品检定研究院，批号：170316）；阿司匹林肠溶片（A公司，批号：170512；B公司，批号：170705；C公司，批号：170603），甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
阿司匹林肠溶片实验报告规格
检验操作原始记录【性状】外观_本品为____________________________________________________。
【鉴别】称取本品______g (约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液_____滴，即显。
【含量测定】取本品____片，置研钵研细，用中性乙醇（对酚酞指示液显中性）____ml，分数次研磨，并移入______ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液___ __ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇_____ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液____滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温；用硫酸滴定液（0.05 mol/L）滴定至终点，并将滴定的结果用空白实验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）F=_______________硫酸滴定液（0.05 mol/L）消耗体积：V1=_________ml V2=________ml 空白=_________ml计算：________________________________________________×100%=________________________________________________×100%=X平均=_______________%结果_______________。
（含C9H8O4应为标示量的95.0%~105.0% 检验人：复核人：审核人：检验报告书检验项目标准规定检验结果[性状]本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色[鉴别]应呈正反应呈正反应[含量测定]含阿司匹林应为标示量的95.0％～105.0 ％含阿司匹林为标示量的结论：本品按«中国药典»（2010年版二部）检验，以上项目结果符合规定。
紫外分光光度法阿司匹林的含量测定
紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外分光光度法对阿司匹林的含量测定紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
描述物质分子对辐射吸收的程度随波长而变的函数关系曲线，称为吸收光谱或吸收曲线。
紫外-可见吸收光谱通常由一个或几个宽吸收谱带组成。
最大吸收波长（λmax）表示物质对辐射的特征吸收或选择吸收，它与分子中外层电子或价电子的结构（或成键、非键和反键电子）有关。
朗伯-比尔定律是分光光度法和比色法的基础。
即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。
A= lg1/T = εcl (Lambert-Beer定律)紫外-可见分光光度计由5个部件组成：①辐射源。
必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。
②单色器。
它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。
③试样容器，又称吸收池。
供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可见区，后者只适用于可见区。
容器的光程一般为0.5～10厘米。
④检测器，又称光电转换器。
常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。
近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。
⑤显示装置。
这部分装置发展较快。
较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。
仪器类型有：单波长单光束直读式分光光度计，单波长双光束自动记录式分光光度计和双波长双光束分光光度计。
阿司匹林肠溶片治疗神经内科疾病分析
阿司匹林肠溶片治疗神经内科疾病分析摘要：目的：对神经内科脑梗塞患者采用阿司匹林肠溶片进行治疗，分析其临床应用效果。
方法：对某院66例神经内科疾病脑梗塞患者进行研究，根据治疗方式不同将其分为研究组和对照组，各33例，分别实施阿司匹林肠溶片和常规治疗法，观察两组满意度等相关情况。
结果：研究组住院时间为（12.78±5.57）天，总满意率为93.94%，明显优于对照组的（15.88±6.74）天和66.67%，研究组总有效率为78.79%高于对照组的57.58%，两组相比，有统计学意义（P<0.05）。
结论：和常规药物治疗相比，阿司匹林肠溶片在治疗脑梗塞及预防复发方面取得的效果更好，可提高患者满意度，减少患者致残率，值得推广。
关键词：阿司匹林肠溶片；神经内科疾病；应用体会引言随着社会进程的加快和现今人口年龄分布的变化（中老年人口比例上升）等，神经内科疾患已成为当今临床上众多疾患中最为常见的疾病之一。
神经内科的疾病类型相对较多，有脑血管疾病，神经系统相关性疾病等。
近年来神经内科疾病脑卒中的发病率逐渐上升，致死率也逐渐升高。
与此同时，随着科技的进步，医疗事业的发展，神经内科疾病也逐渐得到专家学者的关注。
神经内科疾病中脑梗塞主要是由脑部血液供应不足、缺氧或缺血而引起的脑组织缺血性坏死疾病，其主要类型包括腔隙性梗死、脑栓塞及脑血栓等。
该病患者多数无明显前驱症状，主要以头痛、头晕、恶心等为临床症状，严重者可导致肢体偏瘫、脑疝、昏迷等，致残率及致死率较高。
使用阿司匹林肠溶片可降低脑梗塞的复发率，帮助患者恢复。
为了减轻患者痛苦，提高其生命质量，某院对66例患者进行研究，结果如下：1资料与方法1.1一般资料对某院66例神经内科疾病脑梗塞患者进行研究，研究时间为2016年4月至2017年8月，根据治疗方法不同将其分为研究组和对照组，各33例，其中研究组男女分别为20例，13例，所占比重分别为：60.61%、39.39%，年龄最大和最小分别为：83岁、40岁，平均为（50.12±1.24）岁；对照组男女分别为21例，14例，所占比重分别为：60.61%、39.39%，年龄最大和最小分别为：84岁、41岁，平均为（50.65±2.16）岁；纳入标准：①临床症状、相关检查结果均符合神经内科疾病患者疾病诊断标准；②不合并其他器质性疾病；③意识清楚；④对本研究知情并签署同意书。
阿司匹林研究现状与进展
药物化学论文题目：阿司匹林的研究现状与进展课程：药物化学系（部）：化学化工学院专业：应用化学班级： 12应卓BS学生姓名：杨超洪学号： 14121821511指导教师：刘立超完成日期： 2014年 12月 8日1.【化学结构及理化性质】化学名称：阿司匹林化学结构：性状：白色结晶粉末。
熔点：136-140℃沸点：321.4℃水溶性：3.3g/L（20℃）蒸汽压：0.000124mmHg at 25℃溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。
2.【历史过程】早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1897年德国化学家菲利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。
阿司匹林于1898年上市，发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。
根据文献记载，阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。
阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。
1934年，费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。
当时的德国正处在纳粹统治的黑暗时期，对犹太人的迫害已经愈演愈烈。
在这种情况下，狂妄的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实，于是便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上，为他们的“大日耳曼民族优越论”贴金。
阿司匹林肠溶片联合他汀类药物治疗冠心病心绞痛对患者生活质量的改善评价
阿司匹林肠溶片联合他汀类药物治疗冠心病心绞痛对患者生活质量的改善评价摘要：目的：探究阿司匹林肠溶片联合他汀类药物治疗冠心病心绞痛对患者生活质量的改善。
方法：研究对象是冠心病心绞痛患者，共计100例，部分患者（50例）在入院后采用阿司匹林肠溶片治疗，为参照组，部分患者（50例）在入院后添加阿托伐他汀治疗，为研究组，对比治疗效果。
结果：对于治疗有效率，研究组更高，P<0.05。
研究组患者经过治疗以后，生活质量评分高于参照组，P＜0.05（T=8.9567）。
结论：冠心病患者采用阿司匹林肠溶片联合他汀类药物治疗，治疗效果显著。
关键字：阿司匹林肠溶片；他汀类药物；冠心病心绞痛；冠心病表示冠状动脉功能性变化引起心肌坏死或者心肌缺血缺氧而诱发脏病，属于心血管疾病，极易造成心绞痛、心肌缺血以及缺氧等，威胁患者的生命安全[1]。
冠心病主要发病人群为高脂血症、糖尿病、高血压、长期吸烟者，殴患者缺乏临床症状，往往需通过检查有关指标确诊疾病。
研究数据表明，冠心病患者的数量不断增多，其有效治疗成为临床研究的重点。
冠心病常用治疗方案为药物治疗，且药物种类较多，本文将以近年来（2019年4月-2021年4月）105例患者为对象进行研究，详细如下：1资料与方法1.1一般资料以冠心病心绞痛患者100例为对象，研究时间是2019年4月-2021年4月，分为参照组55例与研究组50例。
参照组，男女比为22:28，年龄区间为62-78岁，年龄均值为（69.34 5.12）岁.研究组患者共50例，男女比为21:29，年龄区间为61-79岁，年龄均值为（69.67 6.25）岁。
纳入标准：所有患者均经实验室诊断确诊为冠心病；认知正常；资料齐全；自愿参加本研究。
排除标准：精神障碍；认知功能障碍；心脑血管疾病；肝肾脏器官疾病。
两组患者的统计学比较显示，差异无意义（P>0.05）.1.2 研究方法所有患者均实施常规治疗，参照组实施阿司匹林肠溶片治疗：口服阿司匹林肠溶片（生产厂家：拜耳医药保健有限公司；J20171021；），每次100mg，每天1次。
阿司匹林肠溶片质量研究
阿司匹林肠溶片质量研究钟胜佳;陈婷【摘要】目的 :分析阿司匹林肠溶片的质量.方法 :采用HPLC方法检测阿司匹林肠溶片中的含量,以摇篮法检测不同溶出介质中阿司匹林肠溶片的释放情况.结果 :阿司匹林浓度进样量在3.43～58.54μg之间,范围中和峰面积具有较好的线性关系,平均回收率相对较高.阿司匹林肠溶片在pH1.0溶液1.5h、pH7.5磷酸盐缓冲溶液中1.5h未能够溶出,在pH6.8磷酸盐缓冲液中得到释放,1.5h累积释放度高达80％.结论 :阿司匹林肠溶片含量与释放度检测方式比较简单,且准确率相对较高,可以作为质量控制的标准,为患者的临床治疗活动奠定良好基础.【期刊名称】《数理医药学杂志》【年(卷),期】2019(032)004【总页数】2页(P594-595)【关键词】阿司匹林肠溶片;药品质量;检测【作者】钟胜佳;陈婷【作者单位】湖南省益阳市食品药品检验所益阳413000;湖南省益阳市食品药品检验所益阳413000;桃江县人民医院【正文语种】中文【中图分类】R917阿司匹林肠溶片作为非甾体类抗炎药物，能够达到降低肿瘤发生率的目的，其临床实践应用价值较高，也能够预防出血性脑卒中患者症状的发生率，对患者生活质量的提升能够产生重要影响。
文章采用HPLC方法检测阿司匹林肠溶片中的含量，以摇篮法检测不同溶出介质中阿司匹林肠溶片的释放情况，明确药品质量发展现状，对后续阿司匹林肠溶片药品质量控制工作的持续开展奠定良好的基础。
1 仪器与方法1.1 使用仪器应用安捷伦1100高效液相色谱仪进行检测，岛津UV-2550紫外分光光度仪，梅特丽1/100000电子天平，ZR-8G智能溶出实验仪器。
阿司匹林对照品来自于中国食品药品检定研究院，国药准字H13022944，包装规格：0.3g；阿司匹林肠溶片来自于拜耳医药有效公司，生产批号为bj16340，规格为0.1g。
甲醇为色谱纯，盐酸、乙醇等试剂均为分析纯。
1.2 方法应用pH为1.0的盐酸溶液，pH为6.8的磷酸盐缓冲溶液以及pH为7.5的磷酸盐缓冲溶液，在全波长扫描下，明确阿司匹林的吸收波长[1]。
不同厂家小剂量阿司匹林肠溶片释放度研究
2020年6月Jun. 2020第37卷 第6期Vol. 37 No. 6新乡学亞学报.Journal of Xinxiang University不同厂家小剂量阿司匹林肠溶片释放度研究杨玉萍，于朝（新乡学院化学化工学院，河南新乡453003）摘 要：采用转篮法于303 nm 波长处测定水杨酸吸光值，计算阿司匹林肠溶片释放度,通过对3个厂家25 mg 阿司匹林 肠溶片的释放度研究，以评价其内在质量。
结果表明：阿司匹林肠溶片在酸中释放量较小，随着时间延长释放量变化不 大，在90 min 左右，1号和2号药晶的释放度反而有所降低。
阿司匹林肠溶片在缓冲液中的释放度均明显增大，1号药晶的释放度达到80.92%,2号和3号的释放度均在60%左右,2号和3号属于不合格产品。
不同厂家的阿司匹林肠溶片释放度存在一定差异，生产企业应筛选合理的处方和制备工艺，经营企业应控制好运输及经营环节的温湿度，以保证药物 的质量及稳定性。
关键词：阿司匹林肠溶片；释放度;紫外分光光度法;质量;稳定性中图分类号：TQ460；R94 文献标识码：A 文章编号：2095-7726（2020）06-0006-04阿司匹林又名乙酰水杨酸,具有良好的解热镇痛、 抗炎抗风湿作用，还可以预防脑血栓、心肌梗死，治疗动脉血栓，是医药史上的三大经典药物之一 o 阿司匹林 难溶于水，为评价其制剂处方、生产工艺、生物利用度 等需要检查其释放度。
王亚敏E 认为固体制剂的体外溶出（释放）与药物的体内吸收利用密切相关,无论是 固体制剂的研发、质量控制还是上市药物评价工作，体外溶出（释放）试验都十分必要。
在口服固体制剂仿制 药质量一致性评价时，通常采用比较多条溶出曲线相 似性这一技术手段図。
在药品研究中体外溶出度关系到生物利用效率的高低，故要在溶出曲线的分析中把 药品的相近特性和不同特性相对比，进而得出全面科 学的溶出度测定结果。
阿司匹林肠溶片剂量多样,25 mg 的片剂应用最广,由于剂量过小,进行释放度试验时可采用在同一个 溶出杯中同时投入多片，达到增大释放液中浓度的目 的。
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阿司匹林肠溶片的质量研究
发表时间：2016-04-29T15:27:18.367Z 来源：《中国科技教育·理论版》2016年第2期作者：闫梅李宏妍[导读] 由于经济发展与社会需求对计算机电子信息技术运用提出了更为严苛的标准，所以在未来的发展中就必须重视现代计算机电子信息工程技术的安全与运用。
闫梅李宏妍
哈药集团三精制药有限公司黑龙江哈尔滨150000 摘要通过将自制阿司匹林肠溶片和对照药（拜阿司匹灵）在4种不同介质（pH 1.2、pH 4.0、pH 6.8、水）中的溶出曲线对比，得到自制阿司匹林肠溶片的溶出效果。
关键词阿司匹林肠溶片质量研究溶出曲线在药品性能的研究中，有效成分的溶出和吸收是不可回避的问题，药品进入人体在消道内完成吸收。
当然不同的人胃液和肠液的吸收能力是不一样的，这就需要研究药品时要对不同的人群进行分项实验，药学研究就需要将药品放入不同PH值的溶液中进行溶出度测试。
当前国内的阿司匹林肠溶片的溶出实验研究中，未找到严格按照《普通口服固体制剂溶出度试验技术指导原则》进行实验研究，并在各种pH 介质中来完成产品溶出度测试的相关资料。
因此，本文提出对阿司匹林肠溶片在不同介质中的溶出曲线进行分析有重要意义。
一、仪器与试药
1、试药与试剂对照药：拜阿司匹灵规格100mg，批号：BJ16177，生产企业：德国拜耳医药保健公司生产。
自制样品: 规格100mg，批号：15100204实验所用试剂均为分析纯。
2、仪器
紫外分光光度计梅特勒-托利多公司药物溶出仪天津天河分析仪器有限公司真空脱气仪安仕达科技公司
二、实验方法与结果
1、溶出度测定和溶出曲线的对比 1）溶出度测定方法分别取自制品和对照药品各12片，参照中国药典2015年版二部附录方法，溶出介质750ml，测定温度37±0.5℃，所有的溶出介质都经过脱气处理，溶出转速100rpm，分别在5，15，20，30，40，50，60min，取出10ml样品，并补充等体积等温度的溶出介质，过滤，弃去初滤液，续滤液作为供试品溶液，另外取对照品20mg对照品精密称量，置于容量瓶内，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量溶解后，制备成每1ml含13μg的溶液，加溶出介质稀释至刻度，混匀，作为对照品溶液，取上述两种溶液，按照中国药典2015年版二部附录紫外可见光光度法，在276nm的波长处分别测定吸光度，计算出每片不同取样时间的累积百分溶出率。
2）溶出曲线的比较，本实验采用非模型依赖的相似因子法进行溶出曲线的比较，按照《普通口服固体制剂溶出度试验技术指导原则》中的要求，对自制样品和对照药在4种不同介质（pH 1.
2、pH 4.0、pH 6.8、水）中的溶出曲线进行测定，并计算对照药与自制样品的差异因子和相似因子。
2、以pH1.2盐酸溶液和pH4.0醋酸盐缓冲溶液为溶出介质的累积溶出曲线比较
阿司匹林肠溶片自制样品和对照药在pH1.2盐酸溶液和pH4.0醋酸盐缓冲溶液中溶解2个小时，溶出量都不足10%，因此不需要再对累计溶出曲线进行统计，两者溶出行为相似。
3、以水为溶出介质
将自制样品和对照药在水中进行溶出曲线分析，结果如表1所示。
通过分析，阿司匹林肠溶片在水中溶出情况和对照药品进行到15min 时的累积溶出率都达到了85%，根据《普通口服固体制剂溶出度试验技术指导原则》判定标准，认定两者在水中的溶出行为相似。
4、以pH6.8磷酸盐缓冲溶液为溶出介质
测定结果见表2.结论将阿司匹林肠溶片进行醋酸盐缓冲溶液溶出分析，结果如图1所示。
以pH6.8磷酸盐缓冲溶液为溶出介质时，对照药和自制药累积溶出通过计算得到，两者的f2因子为54.35，f1因子为31.13，通过分析可以得出，我公司自主研制的药品与对照药溶出曲线具有相似性。
三、讨论
在药品的研究中体外溶出情况对比有重要意义，体外溶出度关系到生物研究效率的高低，故要将药品体外溶出曲线的对比贯穿在仿制药品的实验过程和对仿制药品一致性评定的始终，并对在溶出曲线的分析中把药品的相近特性和不同特性相对比，进而得到全面科学的溶出度测定结果。
另外还要看到溶出度评价标准和方法的设定关系到药品性能测评的效率，是保证仿制药品智能的重要原则，因此要不断完善溶出度测评制度和测评流程。
本文通过将阿司匹林肠溶片在四种介质中的溶出曲线分析，得到自制药品的仿制效果，为药品的检测工作提出理论依据。
参考文献
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New Drugs(中国新药杂志),2014,23(1):44.。