实验 阿司匹林肠溶片的鉴别(优.选)
药物鉴别试验
药物鉴别试验综述摘要:本文通过介绍几种药物的鉴别方法，来表现药物鉴别的重要性。
药物鉴别试验反映的是该药物在某些物理、化学或生物学的特征。
同时药物鉴别方法要求专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便及快速等。
关键词：性状、鉴别、优缺点1.阿达苯唑胶囊性状：本品为白色或为类白色粉末；无臭无味。
本品在丙酮或三氯甲烷中微溶，在乙醇中几乎不溶，在水中不溶，在冰醋酸中溶解。
本品的熔点为206~212℃，熔融时同时分解。
取本品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加冰醋酸5ml溶解后，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在295的波长处测定吸光度，吸光系数为430~458.鉴别试验：（1）取本品的内容物适量，取本品约0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。
（2）取本品约0.1g，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生产红棕色沉淀。
（3）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在295nm 的波长处有最大吸收，在277nm的波长处有最小吸收。
优缺点：方法一能证明其中有硫化物，操作有一定危险性。
方法二稀硫酸加热有一定程度危险方法三专属性强，科技含量较高。
2. 硫酸阿托品片本品为α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
性状：本品为白色片。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
取本品，在120℃干燥4小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
检查干燥失重取本品，在120℃干燥4小时，减失重量不得过5.0％（附录Ⅷ L）。
鉴别试验：(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
(2) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应。
阿司匹林片的质量检测
实训三阿司匹林片的质量检测
一、实训目的
1、掌握阿司匹林片的鉴别方法，含量测定的原理及方法。
2、熟悉含量测定时标示含量的计算方法。
3、了解称量、空白试验、滴定操作的要点。
二、实训原理
阿司匹林片的鉴别试验1是利用阿司匹林在中性或弱酸性条件下，水解成游离水杨酸后，游离水杨酸可与FeCl3生成紫堇色配位化合物；鉴别试验2是利用阿司匹林分子结构中具有酯键，与碳酸钠试液共热，水解生成水杨酸钠和醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
阿司匹林片用两步滴定法测定含量。
原理如下：
三、实训操作
（一）鉴别
1、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
（二）含量测定
取阿司匹林片20片，精密称定；研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置200ml的锥形瓶中；加中性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解；加酚酞指示液3滴；滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；再精密加氢氧化钠滴定液40ml，置于水浴上加热15ml，并振摇；迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失；每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4，并将滴定的结果用空白试验加以校正，即得。
四、思考题
1、测定阿司匹林片的含量时加入乙醇的目的何在？
2、测定阿司匹林片的含量时，为什么要做空白试验？。
阿司匹林肠溶片成品检验操作规程
阿司匹林肠溶片成品检验操作规程题目：阿司匹林肠溶片成品检验操作规程登记号：共5 页第1 页原登记号：制订人：制订日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：颁发部门：生效日期：分发部门：质保部标题及正文阿司匹林肠溶片Asipilin ChangrongpianAspirin Enteric-coated Tablets原料药：阿司匹林分子式：C9H8O4分子量：180.16批准文号：国药准字H14022965检验依据：中国药典2010版385页性状概述：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
质量标准及检验操作规程：本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0%～105.0%。
[性状]本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
[鉴别]1、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[检查]游离水杨酸：取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），精密称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至片成品检验操作规程 第 2 页标题及正文刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg ，精密称定，置50ml 量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.5%含量（%）=%100A A ⨯⨯⨯⨯⨯对照品稀释倍数ｍ供试品稀释倍数ｍ供对对供式中：A 供：供试品的峰面积；A 对：对照品的峰面积； m 对：对照品的称重； m 供：供试品的称重。
释放度：酸中释放量 取本品，照释放度测定法（附录XD 第二法方法1，附录87页），采用溶出度测定法第一法装置，以 0.1mol/L 的盐酸溶液600ml 为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml ，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml 中含8.25µg 的溶液，作为对照品溶液。
阿司匹林肠溶片检验记录
成品检验记录第1页共4页检验号：品名阿司匹林肠溶片规格批号数量取样日期年月日来源报告日期年月日依据性状：本品为。
（规定：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
）结论：鉴别：（1）、取本品细粉 g（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液滴，即显。
（规定：显紫堇色。
）结论：（2）、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间对照品溶液的主峰的保留时间。
（规定：保留时间应一致。
）结论：检查：1、重量差异：限度为±7.5%，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
使用仪器：电子天平测定：取供试品20片，依法检查20片重： g 平均片重：片重范围：×7.5%=结论：2、脆碎度：减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
（内控标准：0.8%）使用仪器：电子天平脆碎度仪测定：取本品片，第一次称重g，转速为25转∕分钟，转4分钟后，第二次称重g计算：结论：检验人：复核人：阿司匹林肠溶片检验记录成品检验记录续页第2页共4页结论：3、释放度：使用方法：释放度测定法{中国药典2010版二部附录XD第二法（1）}，采用溶出度测定法第一法装置；高效液相色谱法。
使用仪器：智能药物溶出仪酸度计高效液相色谱仪电子天平电机转速：转/分钟介质温度：℃供试品片酸度计定位：P H 6.86磷酸盐缓冲液酸度计校对：P H 4.00邻苯二甲酸氢钾缓冲液酸液中：介质：0.1mol/L盐酸溶液介质量：ml 释放时间：分钟缓冲液：介质：在酸液中加入0.2mol/L磷酸钠溶液200ml，PH为（规定：6.8±0.05）释放时间：分钟色谱条件：色谱柱：柱长：柱温：流速：检测波长：柱压：流动相：乙腈—四氢呋喃—冰醋酸—水（20:5:5:70）对照品来源：对照品：阿司匹林对照 g 批号：配制日期：水杨酸对照 g 批号：配制日期：1、酸中释放量：每片阿司匹林释放量应小于阿司匹林标示量的10%。
阿司匹林原料药的质量检
实验阿司匹林原料药的质量检测一、实验目的1.掌握阿司匹林原料药质量检测的原理与方法。
二、实验原理1。
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾病。
2。
阿司匹林化学名为2—乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为3。
阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；呈弱酸性,pKa3.49，可溶解于氢氧化钠或碳酸钠溶液中,但同时分解；水解生成物水杨酸的分子中酚羟基易被氧化成醌型有色物质遇空气逐渐变为淡黄、红棕甚至深棕色其水溶液变化更快；本品水溶液与三氯化铁溶液显紫堇色；本品碳酸钠溶液加稀硫酸生成白色沉淀和醋酸臭气。
4. 合成路线如下：5. 阿司匹林中的“有关物质”系指除“游离水杨酸”外的合成原料药苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、等杂质。
三、实验内容1。
鉴别(1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应一、测定原理：本品生成的水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
反应式如下：二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯（50ml）、电热套、蒸馏水、三氯化铁试液三、测定步骤：取本品约0.1g与烧杯中，加水10ml，置于电热套中煮沸至完全水解，冷却至室温，滴加三氯化铁试液一滴，显紫红色。
（2）阿司匹林的水解反应一、测定原理：本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸和醋酸钠。
冷却，加过量的稀硫酸，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下:二、仪器和试剂：天平、烧杯(50ml）、洗瓶、电热套、蒸馏水、碳酸钠试液、稀硫酸三、测定步骤 :取本品约0。
5g于烧杯中,加入碘酸钠试液10ml，在电热套上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气。
紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
紫外分光光度法对阿司匹林肠溶⽚含量测定研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶⽚含量测定班级：学号：姓名：紫外分光光度法对阿司匹林肠溶⽚含量测定阿司匹林属常⽤解热镇痛药, ⼩剂量可⽤于防治⼼脑⾎管疾病。
近年来, 随着⼈们预防保健意识增强, ⼩剂量阿司匹林肠溶⽚的⽣产和使⽤逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发⽣。
⼩剂量阿司匹林肠溶⽚ (以下简称阿肠⽚) 含量测定地⽅标准采⽤酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。
2002 年11 ⽉份颁布的国家标准 (化学药品地⽅标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。
然⽽我们在实际检验⼯作中发现采⽤酸碱滴定法测定结果严重偏⾼, 有多批检品含量⾼⾄ 110% ~ 120% ( 含量限度为950% ~ 105%) ; ⽽采⽤紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药药品：阿司匹林肠溶⽚（25㎎×100⽚，临汾宝珠有限制药公司，100301）试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml）蒸馏⽔仪器：紫外分光光度计（⽇本岛津），⽯英⽐⾊⽫（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。
2 ⽅法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏⽔⾄刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34µg／ml。
2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液（56.34µg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏⽔⾄刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268µg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最⼤吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。
测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。
如图⼀图⼀阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶，分别加⼊4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34µg／ml贮备液，加蒸馏⽔稀释⾄刻度，摇匀。
紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定班级：学号：姓名：紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。
近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。
小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。
2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。
然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药药品：阿司匹林肠溶片（25㎎×100片，临汾宝珠有限制药公司，100301）试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml）蒸馏水仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。
2 方法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34µg／ml。
2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液（56.34µg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268µg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。
测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。
如图一图一阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34µg／ml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
实验4 容量法测定阿司匹林肠溶片含量(学生)
实验四容量法测定阿司匹林肠溶片含量一、目的要求通过本实验掌握两步滴定法测定阿司匹林肠溶片的原理和操作。
二、原理阿司匹林肠溶片除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又有可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，这些酸均会消耗NaOH滴定液，导致测定结果偏高，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定含量的两步滴定法。
第一步中和用NaOH滴定液中和可能存在的全部游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐，消耗的NaOH滴定液体积可以不计。
COOHOCOCH3+NaOH COONaOCOCH3+H2OCOOHOH+NaOH COONaOH+H2O第二步水解定量加入过量的NaOH滴定液，水解阿司匹林。
COONaOCOCH3+NaOH(过量）COONaOH+CH3COONa第三步测定用H2SO4滴定液滴定剩余的NaOH滴定液，由水解时消耗的碱量计算阿司匹林含量，滴定结果用空白试验校正。
2NaOH(剩余）+H2SO4Na2SO4+H2O三、操作精称本品8片，求平均片重。
置于研钵中，研细成粉后，加入中性乙醇适量（少量多次），研磨均匀，用玻棒和漏斗将溶液全部转移入100mL容量瓶中，研钵、漏斗和玻棒上的残渣用中性乙醇洗涤干净，洗液合并于量瓶中，定容，摇匀。
溶液用漏斗过滤于100mL锥形瓶中，精密量取续滤液25.0mL置于250mL锥形瓶中，加酚酞指示液3滴，用NaOH滴定液（0.1mol/L）滴加至溶液显粉红色（颜色应与空白保持一致），再精密加入NaOH滴定液（0.1mol/L）40.0mL，70℃水浴加热15min并时时振摇，迅速冷却至室温，用H2SO4滴定液（0.05mol/L）滴定至红色退去。
同时将滴定结果用空白试验校正。
空白实验：精密吸取25.0mL的中性乙醇，加酚酞指示液3滴，用NaOH滴定液（0.1mol/L）滴加至溶液显粉红色，再精密加入NaOH 滴定液（0.1mol/L ）40.0mL ，70℃水浴加热15min 并时时振摇，迅速冷却至室温，用H 2SO 4滴定液（0.05mol/L ）滴定至红色退去。
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实验三 阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定
一、目的要求
1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。
3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。
二、基本原理
（一）鉴别（三氯化铁反应）
阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性
或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的
铁配位化合物。
（二）检查——游离水杨酸
阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟
基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨
酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。
（三）含量测定——两步滴定法
片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水
解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品
共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：
COOHOOCH3+NaOHCOONa
O
O
CH
3
+
H2O
第二步为水解与测定
+NaOH
COONa
OH
+
CH3COONa
COONa
O
O
CH
3
2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O
（剩余）
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三、仪器及试药
电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称
量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，
容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定
管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，
水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸
(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢
钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚
绿(分析纯)
四、实验内容与方法
（一）鉴别（三氯化铁反应）
取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加
三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（二）检查——游离水杨酸
取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分
振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比
色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内
如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石
酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比
较，不得更深。
（三）含量测定——两步滴定法
取本品30片，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶
中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，再用水
稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥
形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加
氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1
mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定
液(0.05 mol／L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每l ml氢氧化钠滴定液(0.1
mol／L)相当于18.02mg的C9H804。
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中国药典（2005）规定，本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的95．0％～
105．0％。
五、注意事项
：
1. 中和滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部过浓
2. 本实验中，中性乙醇对酚酞指示液显中性。
3. 阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，故选用乙醇为溶剂，且乙醇可抑制
阿司匹林的水解。
六、思考题
1. 在本实验中，中性乙醇对什么指示液显中性？
2. 特殊杂质水杨酸的限量是多少？
3. 为什么阿司匹林制剂不可以用直接滴定法来测定其含量？
附：实验准备
1、 三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
2、 新制的稀硫酸铁铵溶液：取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后再加水适量
使成100ml。（每组6ml，每次配200ml，配3次）
3、 1mol/L盐酸溶液：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
4、 硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。
5、 0.01％水杨酸溶液：取水杨酸0.01克加水溶解使成100g，即得。（配300ml）
6、 0.05%酒石酸溶液：取酒石酸0.05克加水溶解使成100g，即得。（配100ml）
7、 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
8、 0.1mol/L氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成
1000ml，摇匀。
9、 氢氧化钠饱和溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯
塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
10、0.1mol/L氢氧化钠滴定液的标定：取在105oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，
精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；
在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴
定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾
的取用量，算出本液的浓度，即得。
11、0.05mol/L硫酸滴定液：取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至
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1000ml，摇匀。
12、0.05mol/L硫酸滴定液的标定：取在270oC~300oC干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，
精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液
由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每
1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸
钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
13、甲基红－溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙
醇溶液30ml，摇匀，即得。
14、0.1%甲基红的乙醇溶液：取甲基红0.1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
15、0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液：取溴甲酚绿0.2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
乙醇
每组：
玻璃研钵 1套
电炉+石棉网 1套
100ml容量瓶 1个
吸量管 5ml、10ml 1个
50ml纳氏比色管 2个
锥形瓶 250ml（或200ml） 4个
漏斗
滤纸
量筒 50ml 1个
酸式滴定管 1个
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