水中氯化物含量的测定方法
水质氯化物的测定
氯化物1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并妨碍植物的生长。
2 方法选择测定氯化物的方法较多，其中：离子色谱法是目前国内外最通用的方法，简便快捷。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。
（一）离子色谱法（1）方法原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（消除背景电导）。
用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
一次金阳可连续测定六种无机阴离子（、、、、-F -Cl -2NO -3NO 和）-24HPO -24SO （2）干扰及消除当水的负峰干扰F -或Cl -的测定时，可用于100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时，可用加标的方法测定低浓度阴离子。
不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F -或Cl -的测定。
若这种共淋洗的现象显著，可改用弱淋洗液（0.005mol/L ） 进行742O B Na 洗脱。
硝酸银滴定法测定水中氯化物应注意问题
硝酸银滴定法测定水中氯化物应注意问题1 前言氯化物(Cl－)广泛分布于天然水中，但含量范围很大。
未被污染的河流、湖泊、地下水等的Cl－含量一般在10～20mg／L，而在海水、盐湖中的Cl－含量则相对较高。
在人类的生存活动中离不开氯化物，所以氯化物(Cl－)也成为生活污水和工业废水中一种常见的无机阴离子。
2 地表水中氯化物的主要来源及对人体的危害2.1氯化物的来源地表水中氯化物的来源主要分为自然发生源和人为发生源两类。
2.1.1自然发生源其一是水源流过含氯化物的地层，导致食盐矿床和其他含氯沉积物在水中的溶解；其二接近海边的河水或江水往往有时受潮水及海洋上吹来的风的影响，水中的氯化物含量就会升高。
2.1.2人为发生源来自化工、石油化工、化学制药、造纸、水泥、肥皂、纺织、油漆、颜料、食品、机械制造和鞣革等行业所排放的工业废水中所含的氯化物是地表水中氯化物污染的主要来源。
生活污水中氯化物的含量较低，但也是地表水中氯化物污染的重要来源之一。
2.2氯离子对环境与人体健康的危害氯离子是保持人体细胞内外体液量、渗透压以及水和电解质平衡不可缺少的要素。
氯化物含量过高时，可干扰人体电解质平衡，使人体细胞外渗透压增加，导致细胞失水，代谢过程出现故障。
水中的氯离子达到一定浓度时，常常和相对应的阳离子(Na+、Ca2+、Mg2+等)共同作用，使水产生不同的味觉，使水质产生感官性状的恶化。
在工业废水和生活污水中的氯化物含量较高，不进行处理直接排入水体，会破坏水体的自然生态平衡，使水质恶化，导致渔业生产、水产养殖和淡水资源的破坏，严重时还会污染地下水和饮用水源。
当其氯化物含量大于250mg／L，则不适合作饮用水。
因此，氯化物作为109项集中式生活饮用水地表水源的补充监测项目，越来越受到各级环境监测部门的重视。
3 氯化物的测定方法硝酸银滴定法GB／T11896－1989是基层环境监测站在实际工作中测定水中氯化物的最常用的分析方法之一，也都比较成熟。
氯化物的测定
氯化物的测定（比浊法）
使用范围：适用于微量氯化物
原理：试样溶液中含有微量氯离子与硝酸银生成白色的氯化银沉淀，其浊度与标准氯离子产生的氯化银比较，进行目视比浊。
试剂：
10%（体积分数）硝酸溶液：量取1体积的硝酸，注入9体积的水中。
氯化物标准溶液（1ml溶液含0.1mg氯）按GB/T602配制
硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】按GB/T601配制与标定
分析步骤:1.称取试样10g，精密至0.1g，加水溶解并定容至100ml，摇匀。
2.吸取试样液10.00ml于一只50ml纳氏比色管中，加水13ml，摇匀；再准确吸取氯化物标准溶液10.00ml于另一只纳氏比色管中，加水13ml，摇匀，同时向上述两管加硝酸溶液（10%）和硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】各1ml，立即摇匀，于暗处放置5min后取出立即进行目视比浊。
结果判定：若样品管浊度不高于标准管浊度，则氯化物含量≤0.1%；反之≥0.1%。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水中氯离子测定方法
水中氯离子测定方法1、测定原理水中氯化物的测定方法常用的由硝酸银滴定法。
硝酸银氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
2、试剂的配置1)氯化钠标准溶液：将氯化钠至于坩埚内于700℃灼烧1h，冷却后称取8.2420溶于纯水并定容至1000Ml,吸取10mL，用纯水准确定容至100mL，此溶液1mL 含0.5mg氯化物2)硝酸银标准溶液：称取2.4g硝酸银，溶于蒸馏水并定容至1000mL，用氯化钠标准溶液进行标定，吸取25.00mL氯化钠标准溶液，至于蒸发皿内，加蒸馏水25mL，另取一瓷蒸发皿，加50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定。
同时用玻璃棒不停地搅拌，直至产生淡桔黄色为止。
每升硝酸银相当于氯化物的毫克数，可由下式表示：W= 25*0.050V2-V1式中W为每毫升硝酸银相当于氯化物的量（mg）；V1为空白小号的硝酸银标准溶液量（mL）；V2为氯化钠标准溶液小号的硝酸银标准溶液量（mL）.3)铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾，溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜后过滤，将滤液用蒸馏水稀释至100Ml.4）氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，缓缓加入55mL氨水（p20=0.88g/mL），使氢氧化铝沉淀完全。
充分搅拌后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银硝酸溶液试验）为止。
然后加入300mL纯水或悬浮物，使用前振摇均匀。
5）酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，加入50mL纯水，并滴加氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。
6）0.025M硫酸溶液：将1.36mL质量分数为98%，密度为1.84g/cm3的浓硫酸稀释至1L。
7）0.05m氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠溶于纯水中，并定容至100mL。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水中余氯的测定96851
水中余氯的测定96851在水处理领域中，水中余氯是一种重要的参数。
余氯是指在水中仍然存在的自由氯化物，通常用来消毒水源，保证水质安全。
但高余氯含量会对人体健康产生不良影响，因此需要定期检测水中余氯含量。
本文将介绍常用的两种测定水中余氯含量的方法：比色法和电位滴定法。
一、比色法测定水中余氯含量比色法利用余氯与酚酞荧光发色反应，使用分光光度计测量吸光度，计算出水中余氯的浓度。
1. 实验原理余氯与酚酞反应生成染色体系，在一定条件下发出荧光，吸光度与余氯浓度成正比例关系，排除了激光器和光电倍增管盒式开角的影响，测得结果可靠。
2. 实验步骤（1）取少量待测水样，加入定量管中，用蒸馏水定容至刻度线。
（2）取一定量待测水样，加入15~20毫升50%的磷酸钠溶液，且比例应控制在2:1，即水样量为10毫升时，磷酸钠溶液加20毫升。
磷酸钠溶液可以促进酚酞与余氯的反应，提高测试精度。
（3）加入3~5滴酚酞指示剂，轻轻振荡。
（4）使用分光光度计，设置为可见光波长，测量样品溶液的吸收值。
测定时应先调零，再将标样的吸光度值输入光度计程序，计算出样品中余氯含量。
3. 实验注意事项（1）实验前要检查分光光度计和酚酞指示剂，确保它们没有损坏。
（2）水样应在取样后尽快测定，以免样品中余氯含量变化，导致测定结果不准。
（3）测定时应耐心等待，确保光度计的测量值稳定后再进行读数。
电位滴定法利用计酸度变化来测量余氯含量，通过滴定溶液中的氢氧化钠来降低溶液的酸度，观察电位变化，计算出水中余氯的含量。
余氯被酸反应生成氯离子、甲酸离子和水，随着酸度的降低，余氯的生成量也随之下降。
氢氧化钠在中性溶液中产生氢氧化物离子，使溶液中酸度减小，余氯的含量也随之减少，电位也会发生变化，因此可以根据电位变化来测定余氯含量。
（2）加入氯化钾称量适量，搅拌均匀，确保氯离子的浓度相对稳定。
（3）按比例加入硝酸银滴定液，使反应达到终点时，硝酸银的浓度是被限制的。
将滴定产生的氯化物和氮氧化物的混合物倒入烧杯中，使样品含有适量NH_3。
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水中氯化物含量的测定方法
1.原理
在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：
Ag++Cl-→AgCl↓
2Ag++CrO
42-→AgCr0
4
↓（砖红色）
2.仪器
2.1250mL锥形瓶
2.210ml、25ml棕色酸式滴定管
2.3100ml量筒
2.410ml、25ml、50ml移液管
3.试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水3.1C(AgNO
3
）=0.0282mol/L硝酸银标准溶液
3.230%过氧化氢H
20 2
3.3C(1/2H
2SO
4
）=0.05mol/L硫酸溶液
3.4C(NaOH）=0.05mol/L氢氧化钠溶液3.55%铬酸钾溶液
3.61%酚酞指示剂
3.7氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾〔KAl(SO
4)
2
·12H
2
O〕于
1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约lh后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀释至约为300mL。
3.8C((C
6H
5
)
4
BNa)=0.02mol/L四苯硼钠溶液
4.水样制备
4.1采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
4.2如水样浑浊及带有颜色，则取150ml或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL滤液，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
4.3如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30％过氧化氢，摇匀。
1min 后加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。
4.4如果水中含有季胺盐，可加入0.02mol/L的四苯硼钠溶液1~2ml
进行消除。
4.5如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红色刚刚退去。
5.分析步骤
5.1用移液管准确移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
5.2另取一锥形瓶加入100mL蒸馏水和1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点，作为空白试验。
6.计算
氯化物质量浓度C（mg/L）按下式计算：
V
M V V C 100045.35)(12⨯⨯⨯-=式中:
V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
M——硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V——试样体积，mL。
7.精密度和准确度
7.1重复性
实验室内相对标准偏差0.27％
7.2再现性
实验室间相对标准偏差1.2％
7.3准确度
相对误差0.57%
8.注意事项
8.1本方法适用于测定氯化物含量5-100毫克/升的水样。
8.2当水样中氯离子含量大于100毫克/升，须按下表规定的体积取水样，并用蒸馏水稀释至100毫升后测定。
表：氯化物的含量和取水样体积水样中氯离子含量（mg/L）101—200
201—400401—1000取水样体积（mL）502510
注：根据实践经验证明，水样中氯离子含量太高时，大量的白色沉淀会掩盖极少量红色的铬酸银沉淀，为了使铬酸银沉淀能在大量的白色氯化银沉淀中显示出来，需要加入过量的硝酸银溶液，以致影响测定的精确性。
8.3当水样中氯离子的含量小于5毫克/升时，可将标准硝酸银溶液稀释一倍使用。
此时铬酸钾指示剂的浓度也应减少一半。
为了便于观察终点，可另取100毫升水样加入铬酸钾指示剂作为对照。
8.4铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50~100mL滴定液中加入1mL5％铬酸钾溶液，使CrO
4
2-浓度为2.6×10-3～
5.2×10-3mol/L。
在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。
8.5水样需控制pH值在6.5~10.5的范围内进行滴定，由于铬酸银在酸性溶液中溶解度较大，必须加入过量的硝酸银溶液才能产生砖红色
沉淀指示终点；其次在酸性溶液里产生橙红色重铬酸银离子（Cr
2O
7
2-）
使终点不明显。
另外，在碱性溶液中进行滴定，将产生黑褐色的氧化银沉淀。
8.6溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。