蒸馏法提取丹皮中丹皮酚的工艺研究
丹皮酚的提取与鉴定
丹皮酚的提取与鉴定丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚的测定方法研究
丹皮中丹皮酚的测定方法研究木夜仙中山市五桂山镇广东药学院中山校区[528458]摘要：牡丹皮为毛茛科芍药属牡丹的干燥根皮，是具有抗菌消炎作用的常用中草药，其含有多种有效成分。
而丹皮酚是起镇痛消炎、抗菌等作用的主要活性成分。
随着中药现代化的进展，对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
本文主要对丹皮中丹皮酚的测定方法进行详细综述。
关键词：丹皮丹皮酚测定分析牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia Suff rut ico sa A ndr . 的干燥根皮。
本品为历版《中国药典》收载品种, 具有清热凉血、活血化瘀功能。
丹皮中主要有效成分为丹皮酚, 经药理研究证明具有抗炎、镇痛、解痉等药理作用。
我国牡丹皮产地很多, 但其有效成分丹皮酚的含量有很大差别。
产地对丹皮酚含量的影响《神农本草经》载曰：“土地所出, 真伪陈新, 并各有法。
”说明了产地的重要性。
我国牡丹分布广，资源丰富，其活性成分丹皮酚的含量差异很大。
为了探讨和建立不同产地丹皮药材的质量控制方法和指标，范明等［1］18个省区不同产地的丹皮中丹皮酚含量测定结果显示，其中以云南产（5.94%）牡丹皮含量为最高, 宁夏产（3.83%）次之，而河南、福建产（1.58%）最低，可见产地对药材质量影响较大。
胡世林等［2］对7个产地的丹皮酚含量进行研究，发现安徽铜陵的“凤丹皮”含量最高，各产地平均含量为1.08%～2.51%。
杨洁［3］测定的丹皮酚平均含量在上述范围内，含量最高的为四川产丹皮，其次为安徽产丹皮，福建产丹皮含量最低。
通过研究认为，丹皮质量好坏不应该忽略产地对其有效成分的影响。
所以提供有效的测定方法非常关键。
本文采用各种牡丹皮中丹皮酚的含量测定方法, 为鉴定不同地区的牡丹皮提供依据。
1 丹皮酚提取分离方法1．1 蒸馏－煎煮法蒸馏-煎煮法蒸馏－煎煮法蒸馏-煎煮法是指先蒸馏提取挥发性成分，药渣再加水提取的方法，适用于含挥发性成分药材的提取。
丹皮酚随蒸气馏出后，在冷藏状态下大量析出，滤过干燥即可用于成型，保存方便且转移率较高［4］，但其提取率远低于醇提法［5］；提取过程中选择适宜的pH范围使丹皮酚溶解，并确保溶液贮存过程中的稳定已成为丹皮酚提取液体制备过程中的关键，在蒸馏过程中可以加盐、先加碱后加酸等提高提取率，研究认为加盐蒸馏法是丹皮酚提取的最优方法；为了提高其在水中溶解度，通常采用有机溶剂、助溶剂、表面活性剂等途径来解决问题，有文献报道将其制成β-环糊精包合物来提高其稳定性和生物利用度，能降低其挥发性，增加其溶解度［6］。
丹皮酚的提取.doc
二、丹皮酚的提取纯化丹皮酚是中药材丹皮的主要成分之一，含量约为2-3 ％，属挥发性成分，能随水气挥发，实验中采用挥发油提取装置提取丹皮酚。
称取丹皮药材约50 g置1 L圆底烧瓶中，加入600 mL 水，搭好装置，热回流提取2 h，将收集蒸馏液冷却至室温，冰浴析出结晶。
剪取合适大小滤纸置于布氏漏斗中，先以水润湿，将含结晶溶液以玻璃棒搅拌后缓慢倾入布氏漏斗中，抽滤，以初滤液洗涤结晶，抽干后将结晶转移至已知重量表面皿中，记录结晶重量。
本实验是以超临界二氧化碳对牡丹皮内部成份-牡丹酚(Paeonol)进行萃取条件建立,并以HPLC 分析牡丹酚含量,最后进行有效成分测试。
实验发现当萃取一定比例的丹参、丹皮的饮片或粉末，以水或任意比例的醇／水或酮／水进行低温加热提取或渗漉或水蒸气蒸馏，提取液经浓缩后，过滤，行大孔吸附树脂，以水洗去杂质后，以任意比例的醇／水洗脱至有效成分完全，减压回收乙醇，干燥得到丹参或丹皮制备物粉末；或馏出液经冷却放置结晶，得丹皮酚粗品?牡丹皮是毛莫科植物牡丹Paeonia suffiwic osa Andr.的干燥根皮。
其主要有效成分包括丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷、丹皮酚新苷、芍药苷等。
《中国药典》2000年版一部收载的含牡丹皮的成方制剂共32个，占所收载成方制剂的7.0%，可见牡丹皮属于常用中药。
但在这32个成方制剂中，仅有9 个经过提取处理（占28.1％），其余23个均为药材粉碎直接使用，这种现状难以满足现代用药的要求，需要对牡丹皮药材进行提取，以“去粗取精”。
因主要有效成分丹皮酚具有升华性，其升华点低（49.5℃），易挥发，故在减少丹皮酚损失的同时尽可能多的提取他成分以保证综合治疗效果，是牡丹皮药材提取应考虑的问题。
本实验对牡丹皮的几种提取方法进行了比较，并对其生产实用性进行探讨，以期能为该药材及含该药材复方的提取工艺提供参考。
1 仪器与试药CO2超临界流体萃取装置（德阳四创科技有限公司），岛津UV-2201型紫外光谱仪，KDM型控温电热套（山东华鲁仪器厂），旋转蒸发仪（上海申顺生物制品有限公司）。
丹皮酚的提取与鉴定
丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode 等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
从牡丹皮中提取丹皮酚【文献综述】
毕业论文文献综述应用化学从牡丹皮中提取丹皮酚1 引言丹皮酚，又名芍药醇或牡丹酚，是从牡丹花的根皮中提取物出来的一种中药材.是牡丹皮中的主要活性成分之一，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，气味较为特殊，味微辣且易溶于乙醇和甲醇中，在热水中溶解，不溶于冷水，熔点在49-51ºC之间。
丹皮酚可随水蒸气蒸馏，且在紫外光区有强烈吸收。
丹皮酚的作用颇多，它具有镇痛、抗解热、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压和抑制变态反应的作用。
具体来说，对压尾、醋酸等物理或化学因素所致的疼痛，具有明显的镇痛作用。
对由角叉菜胶、蛋清、甲醛、组胺、缓激肽、二甲苯及内毒素等所致的炎症反应，具有明显的抑制作用。
对伤寒菌苗、三联疫苗等引起的体温升高，亦具有明显的解热作用。
在日化方面，丹皮酚能抑制细胞内O2-自由基产生，能使皮肤增白，将皮肤中沉积色素还原退色，消淤化斑、消炎、消肿止痛、抗过敏、抗病毒等作用。
对色斑、肌肉痛、皮肤瘙痒、牛皮癣、带状疮疹、湿疹具有较好的治疗和保健效果，此外，在牙膏、含漱液、牙粉、牙痛水中有较好的作用。
由于丹皮酚的诸多作用以及在市场上有较为成熟的生产工艺，所以，在国内外都有较多的生产厂家，如国内的上海紫源制药有限公司、济南科汇医药科技有限公司、广州美晨药业有限公司等等2丹皮酚的制取方法目前，丹皮酚的制取方法在市场上应用的有多种，以下对水蒸汽蒸馏提取法和CO2超临界流体萃取法作出简单介绍2.1水蒸汽蒸馏提取法水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。
天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定
天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定
2010级药物制剂二班《天然药物化学》实验设计一
----牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定一、提取
主要实验材料：
牡丹皮、氯化钠、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备：
挥发油提取器、蒸馏瓶（100ML）、回流冷凝管、电炉、锥形瓶
二、制备硅胶与薄层板
主要实验材料：
蒸馏水、硅胶G、CMC-Na
主要仪器设备：
烧杯、玻璃棒、研钵、电炉、电子天平、玻璃板（2、7*7、4cm）
三、精制
主要实验材料：
丹皮酚粗品、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备：
烧杯、减压抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵）、玻璃棒
四、丹皮酚鉴定
主要实验材料：
自制丹皮酚、丹皮酚标准品、95%乙醇、环己烷、乙酚乙醇、盐酸酸化的5%FeCl3溶液
主要仪器设备：
层析缸、小烧杯、硅胶G薄层板
温馨提示：
请大家根据上面的提示，查阅相关资料，以小组为单位进行小组讨论后，设计出一个合理可行的实验方案。
将打印稿于下周三之前交给我，不交则每位组员平时成绩均将受到影响。
PS：为了锻炼同学们的自我创新能力，提高同学们的团结合作，实验课上老师将会当堂抽查提问，每组同学都应该对本周实验方案了如指掌，望同学们认真做
好准备。
有问题可以随时联系我，潘昱：189********.望大家相互转告。
牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究
牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究
孟喜成
【期刊名称】《药学实践杂志》
【年(卷),期】2007(25)1
【摘要】目的:对牡丹皮中丹皮酚的提取工艺进行研究,考察超声辅助水蒸气蒸馏提取的效果,改进提取工艺.方法:采用中国药典HPLC方法测定丹皮酚的含量,系统比较蒸馏水用量、乙醇加入量和超声时间等3个主要因素,计算馏出液中丹皮酚的提取结果.结果:确定水蒸气蒸馏提取牡丹皮中丹皮酚的工艺为药材加10倍量蒸馏水,超声20 min后,蒸馏,收集至蒸馏液不再浑浊时为止.结论:本工艺采用超声对药材进行预处理,可以极大的提高丹皮酚的提取效率,操作简单、成本低、毒性小,可用于丹皮酚的大规模制备.
【总页数】3页(P37-38,53)
【作者】孟喜成
【作者单位】山西省大同市第七人民医院,山西,大同,037005
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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5.加酸加盐水蒸气蒸馏法提取牡丹皮中丹皮酚的工艺研究 [J], 宫春博;康怀兴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定(2010)实验报告
实验二牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定(一) 实验目的要求1.掌握挥发油的一般提取和鉴定方法。
2.掌握用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。
3.掌握丹皮酚的色谱检识和定性鉴定方法。
(二)实验的基本原理利用挥发油与水不相混合，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，溶液即开始沸腾。
继续加热，则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。
(三)实验内容1. 用挥发油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。
2.溶剂重结晶或引种结晶纯化丹皮酚。
3 三氯化铁显色反应和薄层色谱法鉴定丹皮酚。
(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材牡丹皮20g。
2. 仪器：水蒸气蒸馏装置（包括挥发油提取器、蒸馏瓶500ml、回流冷凝管）、粉碎机、500ml烧杯，量筒，减压过滤装置，滤纸，布氏漏斗，层析缸等。
3. 试剂：氯化钠、三氯化铁、盐酸、乙醇、环己烷、乙酸乙酯等。
4 材料：GF254硅胶薄层板（五）实验步骤及现象Day 1 （2011-5-14）1.丹皮酚的提取牡丹皮原料20.066g，粉碎后为乳白色粉末，置250ml三口烧瓶中，加100ml水、2ml乙醇和8g氯化钠，振摇混合后浸润1h，连接挥发油提取器并加注冷凝水（2-1），自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
水浴回流，烧瓶中为棕黄色固液混合物，颜色逐渐加深，上层漂有悬浮颗粒（2-2）。
第一次有挥发油馏出时油层在下，加水压回烧瓶重新蒸馏。
加热中转子故障，打开瓶塞调整，药品大量损失。
后来温度控制不当，溶液沸腾，冲出挥发油提取器，实验失败。
Day 2 （201105-15）2.丹皮酚的.鉴定（1）点滴显色反应①三氯化铁反应取产品结晶少许，滴加5%三氯化铁乙醇溶液，显红褐色。
（2）薄层色谱鉴定吸附剂：硅胶GF254薄层板（5.0cm X 10.0cm）。
样品：邻组样品的乙醇液，丹皮酚对照品乙醇溶液展开剂：环己烷-乙酸乙酯-（3：1）点样：用毛细管占取少许样品，用甲醇溶液润湿点样，以节省用量。
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４ ６ｍ ５岬 ） 流动相： ． ｍ， ； 甲醇一 ４ ：５ ； 测波长 ：７ ｍ； 水（ ５ ５ ） 检 ２４ｎ 流速 ：． ｌ ｍｎ ； １０ｍ ・ ｉ～。 柱温 ： ℃ ； ３ ０ 进样量 ：０ ｌ ２ 。 ２ １２ 对照 品储备液 的制备 取丹皮酚对 照品适 量 ， ．． 精密 称 定 ， 甲醇制成每 １ｍ 含丹皮酚 ９ ７６Ｉ 用 ｌ ３ ． ｇ的丹皮酚对照品储 ｘ
的工艺稳定可行 。
蒸馏 法提取丹 皮酚时的加水量以药材量 的 １． 量 ， ２ ５倍 收集 ｌ 倍量 的蒸 馏液为最佳 。结论 ｌ
优选 出
关键词 ： 皮酚 ； 丹 蒸馏法 ； 最佳工艺
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２ ０ ３ ；． ３０ １２ 安徽省 医学科 学研 究院， 安徽 合肥
优选蒸馏法提取丹皮酚 的最佳提取工艺 。方法
采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定丹皮 酚蒸馏 过程 中每 份蒸馏液 中的丹皮 酚含
量和 ４ ℃时丹皮酚的溶解度 （ 可测 出蒸 馏液 在 ４ ℃时析 出丹 皮酚的最低 浓度 ） 从 而得 出蒸馏 法提取丹 皮酚 的最 佳加水量 和蒸 ， 馏液最佳收集量 。结果
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蒸馏法提取 丹皮中丹皮酚 的工艺研究
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（． １安徽 中 医学院药学院 ， 安徽 合肥 摘要 ： 目的
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牡丹皮 为毛莨科 植物牡丹 （ ａｏｉ ｆｕｉ ｓＡ ｄ） Ｐｅｎａｓ ｒｔ ｏ ｎ ｒ 的干 ｕ ｃ 燥根皮 ， 中国传统 医学 中的一味补 益 中药 ， 是 具有 清热凉 血 、 活血化瘀 之功效 Ｊ 。临床 上用 于温 毒发 斑 ， 吐血 妞 血 ， 夜热