轻烧粉氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究

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轻烧粉与硝酸铵制备高纯度氢氧化镁产品研究

轻烧粉与硝酸铵制备高纯度氢氧化镁产品研究

轻烧粉与硝酸铵制备高纯度氢氧化镁产品研究摘要:现今我国高品质氢氧化镁一直依赖进口,因此,寻求简洁、高效的生产工艺制备氢氧化镁阻燃剂成为了亟待解决的问题。

本文以轻烧粉和硝酸铵采用氨水法在2.2∶1的氨镁比、100℃蒸铵温度以及沉镁温度60℃、通氨速率为6L/min 条件下获得的最佳实验条件。

关键词:轻烧粉;氢氧化镁;阻燃剂;氨水法随着可燃性高分子材料的大量生产以及应用到各行各业,在给我们的生活和生产带来便捷的同时,也带来了严重的安全隐患。

这些可燃性高分子材料氧指数低,极易引起火灾,燃烧速度快难控制,同时释放大量有毒气体。

为了解决和消除这种风险,阻燃剂出现。

随着日益严格的消防安全标准和塑料生产,全球阻燃剂销售额快速增长,一直呈上升趋势[1]。

近年来,氢氧化镁作为新型镁质无机阻燃剂,具有较为突出的环保和高效阻燃优势,成为了研究的热点。

氢氧化镁的原料来源广泛、价格低廉,用于高分子材料阻燃具有安全环保、无毒无污染的特点[2-3]。

同时作为阻燃剂,对氢氧化镁阻燃剂的性质要求极高,不仅要改善与高聚物之间的相容性,而且要求具有六方片形状,良好的分散性和均一的粒度分布。

氢氧化镁的制备方法[4-10]有化学共沉淀法、均质流体法[11]、反向沉淀法[12]、超重力法等。

虽然现在工业化生产方法各种各样,在颗粒超细化、表面改性进步迅速,但是对于纳米级氢氧化镁阻燃剂材料制备、改性技术仍需提高,这也导致我国对高端氢氧化镁的需求依旧依赖进口。

因此,通过寻找简单、环保以及经济效益高工艺制备高纯度氢氧化镁时非常有必要的。

本文采用氨水沉淀法,不添加任何表面活性剂,原料为轻烧粉和硝酸铵通过改变实验条件,寻找最优氨镁比以及通氨速率的同时,制备高分散性的六片方状氢氧化镁。

1 实验1.1 实验原料硝酸铵(国药集团化学试剂有限公司)、氨水(天津大茂化学试剂有限公司)、轻烧粉(见表1)、EDTA、铬黑T、酚酞、三乙醇铵等。

表1 轻烧粉主要成分1.2 实验过程(1)蒸氨过程:适量轻烧粉、硝酸氨在一定温度下反应,生成氨气与镁盐溶液。

轻烧镁粉制备超细片状氢氧化镁

轻烧镁粉制备超细片状氢氧化镁
镁必 须 有 规 整 的形 貌 , 如片 状、 纤 维 状 或 其 他 形
数显 控温 电热套 : S X KW , 北 京 市 永光 明 医疗
仪器 厂 ; 扫描 电子 显微镜 ( S E M) : J S M一 6 3 9 0 L V, 日 本电 子 株 式 会 社 ; X一 射 线 衍 射 仪 ( xR D) : D / Ma x 2 5 0 0 , 日 本 Ri g a k u公 司; 红 外 光谱 仪:
轻烧镁粉制备超细 片状氢氧化镁
汪 艳 , 王 伟 , 张 俊 , 胡 珊
( 1 .武 汉工程 大学材 料科 学与 工程 学院 , 湖北 武 汉 4 3 0 0 7 4 ; 2 .中国地质 大 学材料 与化 学学 院 , 湖 北 武汉 4 3 0 0 7 4 )
摘 要: 以轻 烧 镁 粉 为 镁 源 , 氨水 为沉淀剂 , 采用直接 沉淀法制备超 细片状氢氧 化镁. 通 过 粒 度 测 试 仪 研 究 了
烷基 苯 磺 酸 钠 , 分析纯 , 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限
公 司.
和 阻燃两 方 面. 由于氢 氧 化 镁 具 有无 毒 、 抑 烟 和 填 充 三方 面 的优 势 , 因 此 氢 氧 化 镁 是 一 种 非 常 环 保 的 阻燃剂 , 应 用量 非 常之 大 . 而 作 为 阻 燃 用氢 氧 化
得 到氯 化镁 溶液 .
本 文利 用 菱 镁 矿 煅 烧 所 得 轻 烧 镁 粉 为 镁 源 。 氨水 为 沉淀 剂 , 采 用 直 接 沉 淀 法 制 备 了超 细 片状
氢 氧化镁 . 本 文 还 研 究 了 阴离 子 表 面 活 性 剂 十 二
第 二步 : 超 细 片状 氢 氧 化镁 的制备 . 将 第 一步 制备 的 氯化 镁 溶 液 加 入 到 三 口烧 瓶 中加 热 搅 拌 , 当达 到设 定 的温度 后 , 开 始 滴加 氨 水 , 达 到 反应 时 间后 停 止搅拌 . 数 次洗 涤 所 得 溶液 , 直 到检 测不 到 c l 一 为止. 然 后 将 沉 淀 过 滤 得 到滤 饼 , 将 滤饼 放 入 真 空干燥 箱 中于 8 0。 C烘 6 h , 最后 得 到 白色粉 末 状物 质 . 在氯 化 镁 溶 液 中 加 人 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 之后 再 滴加 氨水 就得 到表 面改 性氢 氧化镁 .

氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺[发明专利]

氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺[发明专利]

专利名称:氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺
专利类型:发明专利
发明人:李军旗,郭晓光,毛小浩,袁继维,赵平原,唐道文,金会心,吴复忠
申请号:CN200810300453.0
申请日:20080304
公开号:CN101234769A
公开日:
20080806
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺,采用晶种分解法,将净化卤水与氢氧化镁晶种加入反应池中混合、60~80℃保温,再将氢氧化钠溶液加入反应池中进行沉淀反应,结晶陈化,反应结束后抽取氢氧化镁料浆过滤、洗涤,滤饼经干燥、粉碎,即得氢氧化镁晶体产品。

与现有技术相比,本发明通过加入晶种加快氢氧化镁晶体的附聚、长大,解决了原有氢氧化钠法生产氢氧化镁滤饼过滤、洗涤困难的问题,并直接利用反应生成的氢氧化镁料浆作为晶种进行循环分解;其工艺流程简单,工艺参数容易控制,生产过程环保无污染物产生,同时该工艺获得的氢氧化镁纯度和镁回收率都高,且副产品氯化钠纯度高,是很有发展前景的氢氧化镁生产工艺。

申请人:贵州大学
地址:550003 贵州省贵阳市蔡家关贵州大学科技处
国籍:CN
代理机构:贵阳中新专利商标事务所
代理人:郭防
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阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究的开题报告

阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究的开题报告

阻燃用氢氧化镁的制备与改性研究的开题报告
一、研究背景
阻燃材料是一种能够防止材料燃烧和延长火灾起燃时间的材料,可
以保护人员和财产安全。

目前,阻燃材料在建筑、交通、航空航天等领
域广泛应用,是近年来研究的热点之一。

氢氧化镁因其独特的化学性质
和结构特点,是一种常用的阻燃材料。

然而,传统的氢氧化镁阻燃材料还存在着一些问题,如阻燃效果不
够理想、力学性能较差等。

因此,如何制备出高效的氢氧化镁阻燃材料,是当前研究的重点之一。

二、研究内容
本研究旨在制备出高效的氢氧化镁阻燃材料,并对其进行改性研究。

具体研究内容如下:
1. 优化氢氧化镁的制备工艺:通过改变制备条件、添加助剂等方法,优化氢氧化镁的制备工艺,以提高其阻燃效果。

2. 探究改性剂的种类和添加量对氢氧化镁阻燃材料性能的影响:添
加不同种类和不同添加量的改性剂,分别研究其对氢氧化镁阻燃材料力
学性能、热稳定性等方面的影响。

3. 研究氢氧化镁及其复合材料的阻燃机理:通过对氢氧化镁及其复
合材料在热分解过程中的化学变化和产物分析,探讨其阻燃机理。

三、研究意义
本研究旨在探究氢氧化镁阻燃材料的制备和改性,为阻燃材料的研
究提供一定的理论和实验基础。

同时,研究得到的高效氢氧化镁阻燃材料,可在建筑、交通、航空航天等领域得到广泛应用,具有良好的经济
和社会效益。

用轻烧氧化镁粉制备高纯氢氧化镁的研究

用轻烧氧化镁粉制备高纯氢氧化镁的研究
ne g s i ap o wd e r w a s 9 6 . 2 9 %u n d e r t h e s e c o n d i t i o n s . Ma g n e s i u m s u f l a t e C n b a e g o t a f t e r r e mo v i n gi r o n, a n dh i g hp u i r t yma g n e s i u m
h y d ox r i d e Wa S o v e r 9 9 . 9 %. he T ma g n e s i u m h y d ox r i d e w a s c  ̄s t ll a i z e d a n d d i s t r i b u t e d w e l l a n d p a r t i c l e s s h o we d r e g u l a r ‘ c a r d l o o m’ s h a p e wi h t a v e r a g e s i z e 0 f 2 4 . 5 5 I x m. Ke y wo r d s : ma g n e s i u m h y d r o x i d e ; l i g h t ma g n e s i a p o wd e r ; a mmo n i a
L i S a n x i , Re n Xi a o y u, Wa n g S o n g
( S c h o o l o f S c i e n c e , S h e n y a n gU n e i e m o fT e c h n o l o g y , S h e n y a n g1 1 0 8 7 分 布广 泛 , 品种 繁 多 , 价 格 低 廉. 环境 友 好 , 作业 安 全 。 因此被 广 泛 应 用 于各 个 领

轻烧粉制备高纯超细氧化镁

轻烧粉制备高纯超细氧化镁

轻烧粉制备高纯超细氧化镁以轻烧粉为原料,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,然后加入沉淀剂得到碱式碳酸镁前驱体,前驱体经煅烧分解得到高纯超细氧化镁。

通过实验,确定合适的沉淀剂并考察了反应温度、干燥温度、干燥时间、煅烧温度、煅烧时间等因素对氧化镁产物粒径的影响。

实验表明,pA(NH4)2C03为沉淀剂,反应温度40"C,烘干温度100"C度,烘干时间为3h,煅烧温度700℃,煅烧时间为3h时,镁的转化率为90%,得到的氧化镁粉体粒径约为1.0“m,纯度大于98%。

我国的菱镁矿储量十分丰富,由菱镁矿煅烧而产生多种产品,轻烧粉就是其中一种,它是由菱镁矿经过一定温度轻烧而获得的活性较高的碱性氧化物,通常加工成100.325目细粉出售,主要成分为氧化镁,常含有铁、锰、铝、钙、硅等氧化物杂质,俗称“轻烧镁”。

因生产简单,成本低,产量大,用作出口较多,附加值不高,属初级原料出口。

如把轻烧粉通过深精加工转化为高纯超细氧化镁,可大大提高经济效益,提升产品附加值。

以轻烧粉为原料,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,然后加入沉淀剂得到前驱体,前驱体经煅烧分解得到高纯超细氧化镁。

1实验方法1.1除杂称取一定量的轻烧粉(MgO质量百分数为90%)放入搅拌反应釜中,加水进行搅拌。

然后加入一定量的添加剂,充分搅拌5~lo分钟,压滤除去轻烧粉中的CaO。

滤渣中,加入10%的硫酸溶液溶解30min,控制溶液pH值在2.0-3.0,氧化镁浓度在1.5moLFL,氧化镁含量在609/L左右,在搅拌的条件下,调节溶液pH值在8~8.5左右,放置十分钟,过滤,除去Fe“、A1“、Mn2+等杂质,弃取滤渣。

1.2沉淀剂的选择上述溶液经检验合格后,按照物质的量之比为1:1.2分别加入碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、氨水、草酸等沉淀剂使镁沉淀,压滤,洗涤,干燥,煅烧,得到高纯氧化镁。

称量并计算产率,用激光粒度仪测定产品粒径大小。

从产品的转化率,产品粒径的大小等方面综合考虑,选择出最合适的沉淀剂。

工业氢氧化镁研究报告

工业氢氧化镁研究报告

工业氢氧化镁研究报告工业氢氧化镁是一种重要的无机化学品,广泛应用于化工、建材、轻工、医药、食品等多个领域。

本报告对工业氢氧化镁的生产工艺、质量标准、应用价值进行了研究和分析。

一、工业氢氧化镁的生产工艺1.碱法碱法生产氢氧化镁是一种传统的工艺,其主要原理是利用耐火材料对镁矿在高温下进行碳化,并通过碳酸法将碳化镁转化为氢氧化镁。

具体步骤包括:(1)将镁矿进行精选、磨碎,制成镁粉;(2)将镁粉混合碳源,在高温条件下进行还原,得到碳化镁;(3)将碳化镁用水和氧化钙反应生成碳酸镁,再将碳酸镁和水反应生成氢氧化镁;(4)将氢氧化镁进行过滤、洗涤、干燥、烧结得到成品。

碱法生产氢氧化镁工艺成熟,工艺流程稳定,但存在对环境的污染问题。

2.水热法(1)将镁矿进行预处理,使其成为微纳米级材料,提高反应速率和产率;(2)将预处理后的镁矿与水混合,加入化学试剂,在高温高压条件下进行水热反应;水热法生产氢氧化镁工艺相对环保,且产品纯度高、质量稳定。

国家标准《氢氧化镁》(GB/T 19180-2003)规定了工业氢氧化镁的质量标准,主要包括外观、化学成分、质量指标等。

其中,外观应为白色粉末状或块状,无明显杂质;化学成分应为Mg(OH)2≥95%;质量指标应符合以下表格:| 质量指标 | 优质品 | 合格品 || :-: | :-: | :-: || MgO含量(%)| ≥99 | ≥97 || 氯离子含量(%)| ≤0.03 | ≤0.05 || 水分含量(%)| ≤0.5 | ≤1.0 || 沉降体积(ml/g)| ≥2.0 | ≥1.8 |工业氢氧化镁广泛应用于化工、建材、轻工、医药、食品等多个领域。

1.化工领域工业氢氧化镁可用于生产阻燃材料、陶瓷、合成氢氧化镁等化工产品。

2.建材领域工业氢氧化镁可用于生产人造石材、塑料木、装修材料、耐火材料等建材产品。

4.医药领域工业氢氧化镁可用于生产药品、医用洗涤剂、中成药、维生素等医药产品。

利用轻烧镁粉制备纳米氢氧化镁工艺与机理研究

利用轻烧镁粉制备纳米氢氧化镁工艺与机理研究

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万方数据
256
河北科技大学学报
解、离子向大晶体迁移沉积的速度也快,即晶体生长速度快。温度越低,反应初期溶液的过饱和度越大,越有 利于晶核的形成,产物的粒径变小;反之,升高温度后,溶液的过饱和度降低,更有利于形成大粒径产物,所以 产品的比表面积会随着反应温度的升高而减小。 2.4加料时间对产品质量的影响
万方数据
第3期
赵华等 轻烧粉一氢氧化钠法制备氧氧化镁的研究
2实验结果与讨论
2.1 MgCl2溶液的精制 用盐酸溶解轻烧粉,过滤得淡黄色滤液,w(Fe)高达1.2×10一,在pH值为2~3时,加入H。O。,过滤除
铁,得到铁质量浓度为0.006 mg/L的氯化镁溶液。 2.2原料物质的量比对产品质量的影响
(1.College of Chemical and Pharmaceutical Engineering,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang Hebei 050018,China;2.College of Graduate,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang Hebei 050018,China;3.Hebei Research Centre of Analysis and Testing,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang Hebei 050018,China; 4.Branch of Calcium and Magnesium Salt,China Inorganic Salt Industry Association,Shijiazhuang Hebei 050018,China)
(1.河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018;2.河北科技大学研究生学院,河北 石家庄050018;3.河北科技大学河北省分析测试研究中心,河北石家庄050018;4.中国无机盐 工业协会钙镁盐分会,河北石家庄050018)
摘 要:以轻烧粉经酸化、氧化除铁等精制过程得到的氯化镁溶液为原料,以氢氧化钠为沉淀剂制 备氢氧化镁。研究了pH值对轻烧粉酸化除铁的影响,考察了原料的物质的量比、反应温度、加料 时间、陈化时间等因素对产品质量的影响,得到了轻烧粉精制和反应制备氢氧化镁的最佳工艺条 件。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和激光粒度分布测试仪等对实验产品 进行表征。结果表明,该工艺制备的氢氧化镁纯度达到98%以上,CaO质量分数低于0.1%,颗粒 呈片状结构,粒度分布均匀,形貌规则。
1 实验部分
1.1 实验原料
1)轻烧粉 由轻烧粉经酸化、氧化得铁含量(质量分数,下同)较低的MgCl。溶液(作为原料备用);轻烧 粉的组成如表1所示。
表1轻烧粉的组成
Tab.1 Components of light calcined powder

2)NaOH溶液质量分数为30%。 3)盐酸溶液质量分数为30%。 1.2实验仪器及工艺流程 1.2.1 实验仪器 电加热套;三口瓶;精密电动搅拌器;温度计;BTOI一100蠕动泵;铁架台等。 1.2.2工艺流程(见图1)

篁 球
o.08鼋
’ ≤

0.06詈
器 值

0.04

0.02

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
反应温度/oC
+一氢氧化镁:—·-一CaO
lO 20 30 40 50 60 70 80 90 loo 反应温度PC
Fig.4
图4反应温度对产品纯度的影响
Effect of reaction temperature on the purity of product
关键词:氢氧化镁;轻烧粉;氢氧化钠
中图分类号:TQl38
文献标识码:A
Preparation of magnesium hydroxide with light calcined
powder and sod1‘ lum


hydroXlCIe
ZHAO Hual,CHEN Xiang—min2,DU Zhen—leil,JI Jun—ron91,CUI Wen-hadl,HU Yong—qil, LIU Run—jin93,LIU Bao—shul,HU Qing—ful’4
万方数据
河北科技大学学报
稳定性好、无烟及抑烟等优点,已在环保领域和阻燃领域得到了广泛应用[1’2],是目前最有发展前途、环境友 好的无机阻燃剂,成为近几年各国研究的热点[3“]。
氢氧化镁作为一种无机阻燃添加剂,具有以下优点:1)优良的抑烟特性,其抑烟能力优于氢氧化铝‘5]; 2)无害的特性,在应用过程中,排放废气没有害处,是一个真正的环保材料口3;3)具有丰富的原材料资源,中 国有丰富的镁资源,并且从钾肥厂排放的盐水也可被用作制造氢氧化镁的原料;4)与有机溴阻燃剂相比,其 成本比较低,在经济上更具竞争力∽J。
n(M∽lO:n(NaOH)
图3
Fig.3
原料物质的量比对产品比表面积的影响
Effect of materials ratio on the BET of product
从图2可以看出,随着NaOH加入量的减少,产品中Mg(OH):的质量分数基本保持不变,氧化钙的质
量分数在降低。从图3可以看出,随着NaOH量的减少,产品的比表面积基本保持不变。说明NaOH量的
Abstract:Magnesium hydroxide was prepared with sodium hydroxide as precipitant and magnesium chloride as raw material. Magnesium chloride was prepared through light calcined powder acidified by hydrochloride acid.The influence of pH value on the content of Fe in magnesium chloride was investigated;the effects of the ratio of raw materials,reaction temperature,feed— ing time and aging time on the purity of magnesium hydroxide were studied.And optimal operation conditions were obtained. The product was characterized by scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction(XRD)and laser granula analyzer。 etc.The results show that the content of magnesium hydroxide in the product is more than 98%and the content of calcium OX- ide is lower than 0.1%.The morphology of the particles is lamellar and the size of the particles is uniform.
咒(MgCl2):挖(NaOH),调节加料时间,将NaOH溶液缓慢滴加到MgCI。溶液中,滴加完毕后再陈化一定时 间,经过滤、洗涤、干燥,即得氢氧化镁产品。 1.4产品分析与表征
产品采用日本HITACHI公司生产的¥4800一I型发射场扫描电镜、日本RIGAKU公司生产D/ MAX2500PC型X射线衍射仪、美国康塔公司生产的Nova2000型比表面积测定仪、英国马尔文生产的¥90 型激光粒度分布测试仪进行表征。按照HG/T 3821--2006标准对产品进行纯度分析,采用邻菲哕啉分光 光度法分析铁含量。
在行(MgCl2):n(NaOH)=1:1.9、温度为80
℃、陈化时间为2.5 h时,通过蠕动泵改变加料时



间,考察加料时间对产品质量的影响。产品分析结
螂 篁
’ ∑
果见图6。




从图6分析结果可知,随着加料时间的延长,
在80℃,加料时间为4.0 h、陈化时间为2.5 h时,改变n(MgCl。):咒(NaOH),考察原料物质的量比对 产品质量的影响。产品分析结果见图2和图3。
述 一 螂 篁 球 晡

n(MgCl2):n(NaOH)
一一氢氧化镁;+一Ca0
图2 原料物质的量比对产品纯度的影响
Fig.2 Effect of materials ratio on the purity of product
第30卷第3期 2009年9月
河北科技大学学报
Journal of Hebei University of Science and Technology
文章编号:1008—1542(2009)03-0253—04
V01.30,No.3 Sept.2009
轻烧粉一氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究
赵 华1,陈向民2,杜振雷1,纪俊荣1,崔文豪1, 胡永琪1,刘润静3,刘宝树1,胡庆福1’4
比为1:1.9,达到了HG/T 3821--2006标准要求。
2.3反应温度对产品质量的影响
加料时间为4.0 h,陈化时间为2.5 h,n(MgCl。):n(NaOH)=1:1.9,改变反应体系温度,考察反应温
度对产品质量的影响。产品分析结果见图4和图5。
0.16
0.14

0.12

一 郴
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