使用标准物质进行内部质量控制时的结果评价

定时， 而用 于测量 的标 准 方法 提 供 有 可靠 的重 复性 标准偏 差 ０ 和复 现 性 标 准 偏 差 ０ － ， － 时 ， 采 用 Ｃ 可 Ｄ 值进行 评 价 。标 准方 法 的临界 Ｃ Ｄ值为 ：
２ 标 准 物 质 的使 用 及 结 果 评 价
ｃ Ｄ＝ （．０ ２ ８ ＂ ＿（ ． ０ （ ２８ ＂ ）
果 时 ， 应该采 取 相 应 的 纠正 措 施 ， 人 员 、 备 设 均 从 设
施、 环境 、 品及 方 法 等 方 面查 找原 因 ， 而采 取 相 样 进
应 的预 防措施 以避 免 日后 问题再 次 ｝ 现 。 ｝ Ｊ
３ 计算 统计 量 ， 据选 择 的统 计 来自百度文库 的类 型 分 别 ） 根
理 ， 加 客观 的认 识实验 室 的检测 能力 ， 现 和改进 更 发
均值 一
极 差
均值
极 差
一
尺
Ｘ＋Ａ Ｒ 、
ＤＲ
Ｘ—Ａ Ｒ 、
Ｄ
单值 一
单值
—
Ｘ＋Ｅ Ｒ 、
Ｄ
Ｘ—Ｅ Ｒ 、
ＤＲ
不合 格 的测试 工作 ； 同时也 可 以根 据 数 据 的趋 势 性
２ １ 对单 一组 数据 的结果 评价 ． 在实 验 室 的正 常 操作 中 ， 论 是使 用 有证 标 准 无
样 品还是 自制标 准 样 品 ， 每次 的一 组 分 析结 果 都应 该首 先 进 行 评 价 ， 果 的满 意 程 度 可 以参 照 Ｃ Ａ 结 Ｎ Ｓ
—
控 制方 式 。故实验 室 如何使 用标 准物 质监控 以及对 得 到 的检测 数据 如何 评 价 ， 对 质 量控 制 的效 果产 将
２１ ０ １年第 １ 期
文章编号 ：０ ５— ３ ７ ２ １ ）１— ０ ０—３ １０ ３ ８ （０ １０ ０ ３ １
使 用标准物质进行 内部质量控制时的结果评价
王 雁 飞 张小 希 周 长 春
（． １ 吉林 燃料 乙醇 有限责 任公 司 ， 吉林
摘
目的 。
１２ ０ ；． ３ １ １ ２ 吉林 市产 品质量 检验 院 ， 吉林
（ 异常 原 因为可 以控制 的 ） 然后 重新 计算 各 统 计 量 ， 和控 制 限 ， 次判定 直到 稳定 。 再
部 的检测 能力是 否 处 于 一个 稳 定 的水 平 ， 需 要 一 还 个对 标准 品或 控制 样 品 的长期 数 据 监 控 ， 即在 实 验 室 正常 的可接 受 的偏 差 下 ， 析 数 据 应呈 现 正 态 分 分
计算。 ４） 算 各控 制 限 ， 统 计 量 的 上控 制 限 和 下控 计 各
制 限。
２２ 对 长期 数据 的结果 评价 ．
在单 一 组 数据 受 控 的基础 上 ， 查 看 实 验室 内 要
５ 对极 差控 制 图进 行 判定 ， 判稳 将 继 续 进 行 ） 若 下一步 ； 没 有 判 稳 ， 对 收集 到 的 异 常 数 据 剔 除 若 需
南》 中提 到 的方 法进 行衡量 ：
１ 标 准物 质 的 准 备
标 准物 质或 次级标 准物 质可 以是有 证标 准物 质
度评定 时 ， 可使用 Ｅ ｎ值对 结果 评价 。
也 可 以是实 验室 自行制 备 的标准 物质 。对 于有 证标 准 物质 ， 实验 室在 遵 照其 保 存 条 件 和使 用 说 明 的前 提 下 即可正 常检测 ； 于 自行 制备 的标 准物质 ， 对 首先
中图 分 类 号 ： ２ ０３ 文献标识码 ： Ａ
０ 引言
实验 室质量 控制 的根本 目的在 于保证其 测试 结
果 的准确 ， 为此 实验 室依据 Ｃ Ａ Ｎ Ｓ—Ｃ ０ 《 Ｌ １ 检测 和 校
断的循环 进行 后 ， 可得 到 一 段 时 间 内测 试 过程 的 便 整体 水平 数据 。实 验室通 过不 同的统计学 方法 对单
生很 大的影 响 。在 此 笔者 结 合 自身 实验 室 的 经验 ， 提 出一 些粗 浅 的看 法 ， 同行 进行 交流 。 与
Ｇ ０ （ 力 验 证 结 果 的 统 计 处 理 和 能 力 评 价 指 Ｌ２ 能 （ ２１１ 按 Ｅ ．． ｎ值评 价 当实 验室 能够对 该检 测项 目进行 正确 的不确定
和 Ｉ 一一Ｉ ０ ３ 准则 法 确 定 控制 样 品是 否 稳 定 。 Ｙ ． ０ －
在 保证 均匀 性和稳 定 性 的前 提 下 ， 还需 要 用 有 证标
准 物质 加 以确认特 性值 或 同行业权 威 实验室 同 时加 以确认 。
当实 验室对 检测 项 目缺乏正 确 的不确定 度 的评
变化 ， 质量水 平 有所 预见 ， 对 及时 采取 预 防和纠 正措 施 ， 终 达到质 量保 证 的 目的 。 最
～
移 动极 差 移 动 极 差 Ｒ 尺
３１ —
应 根据 Ｃ Ａ Ｇ ０ （ Ｎ Ｓ Ｌ ３（ 能力 验 证 试 样 均 匀 性 和 稳定 性
丽ａＸ Ｘ －ｒ ｌ ｅ ｂ ｆ
上 式 中 ， 为 实验室 测 量结 果 ； 为标 准 品 或
控制样 品 的参 考 值 ； Ｉ为实 验室此 项 目的扩 展不确 Ｕ。 定度 ； ， 考值 的扩 展不确 定度 。 为参
６ 对 均值 控 制 图进 行 判 定 ， 判 稳 ， 长 此 图 ） 若 延
的控制限 ， 将其作为 日 后的控制用控制图使用 ； 若没 有 判 稳 ， 明 原 因 剔 除 异 常 数 据 ， 新 计 算 ， 到 查 重 直
判稳 。
控 制 图是 否 已经 处 于 稳 定状 态 ， 根 据 Ｇ ／ 可 ＢＴ
满 意结果 。 无论 标准 物质 的检测 过 程 中何 时 出现 不满 意结
２ 取 预备数 据 ， 常取 ２ ２ ） 通 Ｏ～ ５个 子 组 ， 次 测 每 定在 ４— ５次 。数 据 的取 得 条 件 应包 含 实 验 室 测试 条 件 的变化 范 围 ， 同时测试 子组 和次 数 的多少 ， 根 应 据检验 过程 的稳 定程 度 而最终 确定 。
（ Ｌ Ｃ） （Ｃ） Ｕ Ｌ
制 限 以 内才 可继 续正 常 的分析 测定 。
３ 结论
下 控 制 线
（Ｃ ） Ｌ Ｌ
在 实验 室 日常使 用标 准物 质进 行 内部质 量控制
时， 应采 用 Ｅ ｎ值 、Ｄ值 、 Ｃ ｚ值 及 控 制 图等 恰 当 的方 式进 行数 据 的评 价 ， 测试 结 果 的质 量 水 平 量化 处 对
的几个 步骤 ： １ 确 定 控 制 样 品 监 控 的 检 测 项 目 ， 称 统 ） 或
计量。
式 中 ： 为实 验室测 量 结 果 ； 为标 准 品或 控 Ｘ ｘ
制样 品 的参考值 ； △标 准 中规定 的允许 差 。 若 ｆ ≤１ 则 测 试 结 果 为 满 意 结果 ， 则 为 不 ｚｆ ， 否
布 。休 哈特过程 控 制 图是 长期 监控 实验 室 内部质 量 的常用方 法之一 ， 可 以通 过 控 制 图 内一 段 时 问 内 它 的数 据波 动情况 ， 析 出是 正 常 的 随机 波 动 还 是 异 分 常 因素 的干扰 ， 而提升 检测 质量 。 进 ２ ２ １ 控制 图及控 制 限 ．． 控 制 图 是 根 据 ３ ＂ 则 来 确 定 的 ， 中 心 线 ｏ原 由 （Ｌ 、 控制线 （ ｃ ） 下控制线 （Ｃ ） 成 ， ｃ ）上 ｕＬ 和 ＬＬ 组 当 分析过 程处 于受 控 状 态 时 ， 控 制点 应 在 上 下 控 制 则 线 之 间 ， 率 水 平 为 ９ ． ％ 。通 常 可 根 据 分 析 目 概 ９７
若 Ｉ Ｉ ， Ｅ ≤１ 这判 定 结果 为 满 意 的 ， 否则 判 定 为
不满 意 。 ２ １ ２ 按 临界值 （ Ｄ值 ） 价 ．． Ｃ 评
评 价指南 》 ， Ｊ采用 单 因 子方 差 分 析 （ｎ ａ Ｎ － ｏｅｗ ｙＡ Ｏ Ｖ 确 定控 制 样 品是 否 是 均 匀 的 ， 用 “ 检 验 法 ” Ａ） 采 ｔ
测量结 果 为满 意结果 ， 否则 为不满 意结 果 。
３ 一 ０
２ １３ 按 专业 标准 方法 规定 评价 ．． 在Ｅ 值和 值 不 可获得 时 ， 如相 关专 业 标 准 规定 ３ Ｎ试 结果 的 允许 差 ， 按 标 准 规定 评 价 。计 ＂ 可 算 ｚ值 ：
ｚ ＝
等 “ 项 判定 准则 ” 八 中列 出的现 象 时 ， 表 明检 测 过 则
的、 测试 性质 和检 测 成本 等 因 素决 定 采 用何 种 控 制
图 ， 为常用 的为 均值 一 差 、 值 ～移 动极差 控 制 较 极 单 图。 当检测样 本 量较 大 ， 测 成 本 较 低 或 控 制要 求 检
应 当从 人 、 、 、 、 各方 面进 行 查找 原 因 ， 除 机 料 法 环 排 异 因后 ， 新对 质量 控制 样 品进行 检测 ， 重 当结 果在 控
控制 图 的控 制线 分 别 为 下表 １所 列 ， 中 的系 数 可 其
在标准 中查 到 。
表 １ 控 制 图 控 制 图及 其控 制 线 统 计 量 中心 线 上 控 制 线
１２ １ ） ３００
要： 在实验 室 日常使用标 准物质进行 内部质量控制时 ， 采用 值 、Ｄ值 、 Ｃ Ｚ值及控 制图等恰 当的方式进行数据 的评
价， 对测试结果 的质量水平量化处理 ， 对实验室的检测 数据进行 客观分 析并加 以控制 ， 以达 到实验室质 量保证 和质量控制 的 关键词 ：ｎ值 ； Ｄ值 ； ； Ｅ Ｃ ｚ值 控制 图 ； 结果评价
次 和阶段 性 的数据 进 行 评价 ， 而可 以考 核全 时间 从
段 内的质 量情 况 。
准实验 室能 力认 可准 则》 ５ ９检测 和校 准结 果 质 中“ ． 量 的保 证 ” 求 ， 要 开展 质 量 控制 ， 中使用 有 证 标 准 其
物 质 和次级 标准 物质 是实验 室较 为常 用 的内部质 量
４ ９ —２０ 《 ０ １ ０ １ 常规 控制 图》 “ 中 ７变 差 的可 查 明原 因 的模 式 检验 ” 八项 准则 进行 判定 。
２ ２ ３ 控 制 点 的评 价 ．．
在 １ 的质 量 控制 过 程 中 ， 每次 分 析 的结 果 ３常 将 画在 控 制图上 ， 当出现有 点 落在 控 制 线 以外 、 续 ９ 连 点落 在控 制 中心线 一侧 或 连续 ６点 出现递增 或 递减
通 常在 实际样 品 的测试 过程 中加入 标准 物质一 同分析 ， 这样标 准 物 质 的质 量 水 平 就可 以用 来衡 量 整个 测试 过程 的质 量 。在此基 础上 引人休 哈特 过程 控 制理论 ， 即这样 的 质 量控 制 活 动 在一 段 时 间 内不
一
实验室 在重 复性 条件 下 ｎ次测 量 的算术 平均值 与参 考值 Ｘ ， 之差 Ｉ 一 ｌ 于 临界 ｃ 小 Ｄ值 ， 则该
２ ２ ２ 控 制 图 的绘 制 ．． 使 用 控 制 图进 行 测试 质 量 控 制 时 ， 将 测 试样 应 品和控 制样 品一 同 交 给检 测 人 员 测 试 ， 证 在 通 常 保
的测试 能力 进行 ， 以免失 去控 制 的真实性 。 下 面 以均值 一 差控 制 图为例 说 明绘制 控制 图 极
较 高时 ， 用 均 值 一极 差 控 制 图 ； 检 测 样 本 量 较 选 若 少 ， 测成 本 高时 ， 选用 单值 一 动极 差控 制 图 。 检 则 移
根据 Ｇ ／ ０ １～２ ０ 《 规控 制 图》中介 绍 ， Ｂ Ｔ４ ９ ０１ 常
程 即将 出现异 常或 已出现异 常 ， 果 为不满 意结果 ， 结