便携式气相色谱法测定空气中硫化氢
气的流量, 分别模拟011×10- 6, 015×10
方法的精密度和准确度
H 2S 标准气 浓度×10- 6
1
2
3
4
5
6
λc
S
R SD %
RE%
峰高 333672 345870 337695 341587 329845 336781
011
浓度 01096
01099
1
浓度 11026
01981
01954
11002
01974
11010
01991
01026
2166
- 019
从表 1 中可以看出, 方法的精密度和准确度能够满足工
本方法的检出限 (以采样10 秒钟计) : 2×300 3487276=
作场所和环境空气中有害物质检测的要求。
1. 7×10- 4×10- 6
表 2
几种方法的比较
方法
硝酸银目视比色
亚甲基蓝分光光度
传统气相色谱法
便携式气相色谱法
最低检出浓度 m g m 3 采样时间
0153 (715L ) 3 15m in
1×10- 3 (60L ) 60m in
2×10- 4～ 1×10- 3 ( IL 浓缩) 约 2h
216×10- 4 (10s) 10s
应对突发事件, 保证样品分析的瞬时可靠性等优点。 能达到 较高的精密度和准确度, 能满足对工作场所和环境空气有害 物质检测的要求。
(2006- 05- 19 收稿)
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信息沟通网络。凡是工厂、乡村医院送来的患者, 全程式跟踪 采样口与动态配气装置的出口用软管连接调节氮气流量和
服务, 全天候服务, 站在患者位置, 与病区沟通提出以高疗 效、低收费善待每一位农民患者。 在拓展市场的实践中她们 深深感悟到: 医患双赢, 或者让乡镇医院也赢, 即三赢, 这样
10×10- 6H 2S 标准气的流量, 配制所需的气体浓度。 211 色谱条件的选择 一般情况下产生硫化氢的场所空气 中有机物的含量很少, 在 60m 的色谱柱中一般组分不干扰,
法规、政策的制约, 只有从变化中寻求应变之策, 才能提升以 变应变的能力。
(2006- 02- 28 收稿)
总务科加强了水、电、气、煤等项成本核算, 病员食堂伙食核
算向患者公示, 洗衣房把水、电、劳力的成本核算到每只工作 帽, 每件工作服。卫生局财务科的评价是: 内部运作完全经营 化了。
便携式气相色谱法测定空气 样品中的硫化氢
3 强化服务意识, 以人为本贴近病员
医院奉行人性化医疗服务是现代医院管理的基础理念, 对医院来说就医环境、诊疗流程, 均充分体现了人性化的氛 围。医务人员的行为仪表、周到热情的生活关怀、亲切温馨的 语言交流和精神安慰以及医院内部卫生环境、诊疗病室的色 调、光线等充分体现一种人文的呵护和人性的关爱。 让患者
01097
01098
01095
01097
01097
01002
1168
- 312
峰高 1764860 1684934 1768452 1846281 1803251 1746247
015
浓度 01506
01483
01507
01529
01517
01501
01507
01016
3107
115
峰高 3576214 3419684 3325786 3492584 3395471 3522647
郭启芬
(哈尔滨工业大学环保科技公司, 150078)
金哲成
(蓝星化工新材料股份有限公司哈尔滨分公司, 150078)
感受到一种踏实的归属感, 使患病的躯体在这种人文环境中 得到修养生息; 另一方面着重体现在对患者人身权利及人格 的充分尊重与平等。 首先病人及家属应该具有对病情、诊疗 措施及方式的知情权、选择权, 通过建立医护人员与病者之 间的信息通道, 让病人及家属分享对疾病诊断方面的信息。 这里医护人员要以支付出一定的时间与患方充分交流为代 价, 让每一位患者感受到关怀和体贴。 人性化服务亦包括个 性化服务和心理护理, 注重每一位患者情绪变化和情感需 要; 应是具体和面面俱到的服务, 包括对患者的称呼、交流方 式、讲话语调等, 针对不同个体突出人格人性特点进行情感 关怀。细微之处见真情, 随着现代医学模式的转变; 社会和心 理因素对疾病转归的影响越来越受到重视。如何探究病人心 理特性及个体差异, 在此基础上因人施教, 解除病人的心理 障碍及负担, 是心理护理要研究和解决的问题。“好雨知时 节, 润物细无声”, 人性化的氛围不仅能够提供给患者满意的 医疗服务, 同时也能够有效地化解医患间的矛盾和纠纷。 我 院自 2003 年以来开展病区温馨服务、星级护理、病区健康教 育, 患者知情沟通, 每月一次满意度问卷调查, 倾听患者的声 音, 使患者及家属充分感受医院人性化氛围。 4 强化营销观念, 以“市场细分”招来病人
样品处理
需显色
需显色
采样气瓶需抽真空; 样品需浓缩
无需处理
3 注: 括号中L 采样升数, s 为采集时间。
从表 2 中可以看出便携式气相色谱法的灵敏度优于其 他方法, 在样品采集和处理上明显优于其他方法。
工作场所和环境空气中 (特别是低含量) 硫化氢的测定 用便携式气相色谱测定具有方法灵敏度高, 方便快捷, 可以
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工企医刊 2006 年第 19 卷第 3 期
干扰物质可以通过调整柱压来加以分离。由于便携式气相色 谱仪的灵敏度非常高, 所以在采样时间的选择上应以先少后 多的原则选取, 避免检测器被污染。 分析空气样品一般不采
工企医刊 2006 年第 19 卷第 3 期
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析例会。每周发布一次各科室、病区收之情况, 每天发布一次 的市场才牢固。诚然, 医疗市场构筑还受到体制、机制、价格、
清单。财务科还十分关注动态管理。如一次, 一个科室耗材料 增加, 财务科科长来到病区核查, 原来是将金额昂贵地射频 针费用误摊在别的项目上了, 予以及时纠正。 财务科还帮助
随着医疗市场的日趋成熟, 人们追求健康长寿要求空前 高涨, 多元医疗消费, 不同人群的求医就诊差异越来越大。高 薪阶层、公务员、下岗职工、农民、中老年和年轻人的医疗消 费观念也发生了显著变化。 为此, 医院成立了医疗发展科安 排两人做细分市场的定位调研, 关注显形市场, 开发潜在市 场, 沟通医患关系, 构筑市场通道。通过跑工厂、下农村、走农 家、串社区, 到需求方认识市场, 摸准市场脉搏。目前, 已经和 一批工厂、一批乡村医院、一批曾来医院就诊的病友建立了
色谱操作条件: 色谱柱: CPK B - H T 100, 60m ; 柱温: 40℃; 柱压: 26P si 采集时间: 10; 干洗时间: 10; 延迟时间: 100; 解吸时间: 4; 抑制时间 10; 画图时间 200 11112 动态配气装置:M F - 4 型; 112 试剂 H 2S 标准气: 10×10- 6 113 实验步骤 11311 标准气的配制 连接动态配气装置和便携式气相色 谱仪的标气钢瓶, 调节动态配气装置的氮气流量为 1000m l m in, 调节 10×10- 6H 2S 标准气的流量为 100m l m in, 冲洗标 气钢瓶 1m in。 配制标准气的浓度为 1×10- 6。 11312 按 11111 设置仪器条件, 待仪器稳定后, 打开标准 气钢瓶出口阀, 采集单点校正数据。 11313 关闭标准气钢瓶出口阀, 仪器调到采样状态。打开仪 器的采样口, 使其与大气相通, 采集样品分析。 2 实验结果与讨论 方法研制过程中采用动态配气模拟空气环境。将仪器的
213 方法的检出限和检出浓度 便携式气相色谱仪的仪器
最低检出浓度 (以采样 10 秒钟计) : 117×10- 4 ×10- 6×
噪声 为 300, 1 × 10- 6 标 准 气 浓 度 校 准 后 校 正 系 数 为: 1
34 2214= 2. 6×10- 4m g m 3
3487276。
214 几种方法的比较 见表 2。
用程序升温, 因为便携式气相色谱仪不带有冷却装置, 程序 升温的降温过程影响分析的进度。
在 11111 的色谱条件下硫化氢的分析谱图如下:
图
212 方法的精密度和准确度 以 1×10- 6标准气充入标准 的空气环境, 分别进行试验, 确定本方法的精密度和准确度
气钢瓶中作为校准气。调节动态配气装置氮气和硫化氢标准 如表 1。
工作场所和环境空气中的硫化氢的测定, 目前在国内采 用硝酸银比色法或亚甲基蓝分光光度法, 空气样品需用多孔 玻板吸收管采集、显色后用目视比色或用分光光度计比色分 析。该方法采样繁琐, 硫化氢容易氧化影响样品的真实性。本 方法采用便携式气相色谱法, 用微氩离子检测器测定硫化 氢, 具有分析灵敏度高、快速准确度的特点, 特别是在事故应 急中可以用来现场快速分析。 1 实验部分 111 仪器 11111 便携式气相色谱仪: Scen tograp h PLU S , M A ID 检测器;
硫化氢的测定
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。
对《气相色谱法分析贫、富胺液中硫化氢含量及胺浓度》的改进
对《气相色谱法分析贫、富胺液中硫化氢含量及胺浓度》的改进作者：李梦歌来源：《中国化工贸易·上旬刊》2019年第12期摘要：《气相色谱法分析贫、富胺液中硫化氢含量及胺浓度》此方法虽然便捷省人力，但是方法存在重复性差、第一针胺浓度偏小和分析结束时FID检测器灭火等现象;本文就以上存在的问题一一处理解决。
关键词：胺浓度;重复性;FID灭火;硫化氢0 引言按照《氣相色谱法分析贫、富胺液中硫化氢含量及胺浓度》的方法条件分析贫液、富液一段时间后，发现此方法存在如下现象：第一针胺浓度无论是分析贫液还是富液都比第二针小20%左右，分析结束时FID灭火，胺浓度和硫化氢的重复性差，4min切阀后后通道硫化氢出峰基线抬高影响积分准确性，阻尼阀开度的大小影响分析结果。
通过改善色谱条件解决以上问题;提高阀箱温度至200℃解决重复性差及第一针胺浓度偏小的问题，将PQ柱改为梯度压力控制解决基线抬高问题，定期清洗进样口及分流出口管线可以改进仪器的稳定性。
1 仪器及材料①色谱仪：7890B;②氮气：纯度不低于99.99%;③氢气：纯度不低于99.99%;④空气：净化风，经硅胶及5A分子筛干燥、净化;⑤氦气：纯度不低于99.99%;⑥乙醇：分析纯（AR）;⑦色谱工作站：EZchrom工作站或具有能记录和处理色谱数据功能的其他工作站;⑧色谱柱：HP-1：10m×0.53mm×0.5um;HP-PLOT Q：30m× 0.53mm×40um。
2 方法概要样品进入色谱系统首先通过HP-1柱预分离，使二氧化碳、硫化氢、水、胺得到分离，当水从HP-1柱流出后切换四通阀，二氧化碳、硫化氢、水在HP-PLOTQ色谱柱进一步分离，TCD检测，外标法定量;最后胺在HP-1柱经阻尼流出，FID检测，外标法定量。
3 问题解决3.1 阀温升至200℃对第一针胺浓度的改进3.2 阀温升至200℃对重复性的改进结论：①硫化氢相对标准偏差为5.7%，极差0.063（g/L）;②胺浓度相对标准偏差为0.8%，极差1.123（%）。
空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法
空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法一、目的本文描述了使用气相色谱法测定空气中的硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的步骤和方法。
该方法旨在提供一种有效且可靠的途径来评估环境空气质量，了解这些有毒物质的分布和浓度水平，从而对人类健康和环境保护做出科学判断。
二、方法原理气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，其原理基于不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
在色谱柱中，不同物质根据其各自的分配系数进行分离，随后通过检测器对分离后的组分进行定量分析。
在此方法中，采用毛细管柱作为色谱柱，具有分离效果好、分析速度快的特点。
三、实验步骤1. 准备试剂与仪器：购买或制备高纯氮气、标准气体（含有硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫）、气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）、注射器、采样袋、吸附剂（如活性炭）。
2. 采样：将吸附剂放入采样袋中，用注射器抽取一定体积的标准气体，注入采样袋中，密封采样袋。
作为实验对照，应同时采集空白样品（使用高纯氮气代替标准气体）。
3. 样品处理：将采样袋中的吸附剂取出，放入气相色谱仪的进样口中，进行分离和定量分析。
4. 数据处理：通过对比标准曲线和样品的峰面积，计算出样品中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的浓度。
四、结果分析根据实验数据，可以得出以下结论：1. 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫在空气中的浓度水平；2. 这些有毒物质的空间分布特征；3. 这些有毒物质的时间变化趋势；4. 这些有毒物质对人类健康和环境的影响。
五、结论气相色谱法是一种可靠的方法，可用于测定空气中的硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫。
通过这种方法，我们可以更好地了解空气质量状况，为环境保护和公共卫生提供科学依据。
便携式、固定式、在线式H2S检测仪的区别2011.3.18
使用光学及滤镜系统利用特定的波长进 行测量气体含量 利用214NM（灯）测量H2S含量
933 低浓度H2S 分析仪 低浓度H2S
典型应用 天然气H2S,COS,MeSH 定量分析，旋光测定 法，混合气体测量，宽范围。镉灯产生测量 H2S 和COS（氧硫化碳 ）波长的光束。铜灯 产生测量MeSH波长的光束。 色谱柱将H2S, COS, MeSH 从干扰组分气体中 分离出来，使用两个独立的调节柱，一个调节 柱在工作时,另外一个处于准备状态-当一个调 节柱正在分离H2S, COS, MeSH 的时候,另外 一个调节柱,在以较低压力吹扫, 除去残余干扰 成分. 分离H2S, COS , MeSH,不是瞬间完成的，在 调节柱中H2S, COS , MeSH组分浓度并不相等, 输气至等同为止 H2S T90时间:少于30秒;COS T90 时间:少于60 秒; MeSH T90时间:少于30秒，输出一直是保 持状态, 直到浓度相等或H2S,COS, MeSH 趋 于稳定,输出重新开始。当输出信号处于保持状 态的时间,称为保持时间(hold time)，当调节柱 打开或关断的时间,称为间隔时间(interval time)
汇报结束
低浓度H2S 分析仪 下面着重介绍 933 低浓度
低浓度H2S 93Байду номын сангаас 低浓度H2S 分析仪
933型低浓度H2S分析仪，是一种在线 式，体积小，价格低，性能可靠，快速 响应，采用紫外线法，应用光学系统， 对低浓度H2S，COS(羰基硫）,MeSH （甲基硫醇）进行连续精确测量的分析 仪器 933型使用了AMETEK成熟技术，积累 了数年在线成功经验。 内置24小时自动校零功能，保证抗干扰 能力，克服漂移，连续可靠监测。 量程宽广-标准范围0-25ppmv或0100ppmv的范围对硫化氢进行测量 低范围：0-5ppmv,0-50ppmv 广泛应用于天然气管道对H2S进行在线 连续监测。同时可监测：多组分气体： H2S,COS和MeSH
固定污染源排气中H2S的便携式气相色谱测定法
固定污染源排气中H2S的便携式气相色谱测定法周贤波，周贤杰重庆市环境监测中心401147摘要：在实验室进行H2S便携式气相色谱法测试的准确度和抗SO2干扰能力试验。
结果表明，方法准确度高，抗SO2干扰能力强。
在碳酸锶生产企业各工段进行H2S现场测试，结果能够满足固定污染源排气中有SO2共存时H2S应急监测的需要。
关键词：固定污染源;SO2;H2S;便携式气相色谱法Determination of H2S in exhausted gas of stationary pollution source by portable GC methodZHOU Xian-bo，ZHOU Xian-jie(Chongqing Environmental Center Station,Chongqing,401147)Abstract: The experiments on the results accuracy and the the ability of anti SO2 interference of the portable GC method on was conducted in the lab. The results indicated that this method had high accuracy and strong anti SO2 interference capability. Spot-testing the H2S from each working section at the strontium carbonate producing enterprise, the results are in accord with the requirements for the emergency monitoring on H2S in exhaust of stationary pollution source when H2S is coexist with SO2.Key words: stationary pollution source, sulfur dioxide, sulfureted hydrogen, portable GC methodH2S是一种对人体和环境有毒、有害气体,它不仅引起设备和管路的腐蚀,还严重威胁人身安全[1]。
便携式GC-MS法快速测定空气中甲硫醇、甲硫醚
便携式GC-MS法快速测定空气中甲硫醇、甲硫醚贾立明;陈鑫;姜波;赵伟【摘要】通过优化便携式气质联机检测参数和样品采集质量控制,利用Survey模式监测,内标标准曲线法定量分析,建立了空气中甲硫醚、甲硫醇陕速测定方法.应用便携式GC-MS测定空气中甲硫醇,加标回收率范围为75.5％～110.7％,RSD为7.46％～11.6％;甲硫醚的加标回收率范围为87.6％～110.4％,RSD为3.27～6.59％.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(029)004【总页数】4页(P20-22,40)【关键词】便携式GC-MS;环境空气;甲硫醇;甲硫醚【作者】贾立明;陈鑫;姜波;赵伟【作者单位】黑龙江省环境监测中心站,黑龙江哈尔滨150056;中国环境监测总站,北京100012;黑龙江省环境监测中心站,黑龙江哈尔滨150056;黑龙江省环境监测中心站,黑龙江哈尔滨150056【正文语种】中文【中图分类】O657甲硫醚和甲硫醇是挥发性恶臭硫化物（VSCs）中的主要成分，是环境监测的主要物质之一，这类化合物通过自然的和人为的因素释放到大气中，随着工业的发展和人口的剧增，人为因素的硫化物排放愈加显著。
近年有关恶臭污染投诉案件不断增加，需对环境中VSCs污染进行监测[1]，但某些空气样品中甲硫醚和甲硫醇产生臭味的阈值极低，为1～10ppb左右，按国标《空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》（GB/T 14678-1993）[1]，使用1L采气瓶或聚酯塑料袋采集气样品，以液氧为制冷剂，浓缩后进入气相色谱仪分析。
该方法分析过程繁琐、前处理需要使用液氧设备，操作和使用不便，对于远距离现场采样后，易造成样品失真，因此并不适用于环境污染事件的应急监测。
环境中挥发性恶臭硫化物的现场监测方法常见的有火焰光度法（FPD）[2]、红外光谱法、便携式气相色谱法、便携式气相色谱质谱联用法等。
Yasuo Seto等[3]在其研究中使用火焰光度法（FPD）检测了硫基乙醇等挥发性物质，但其较高的假阳性率又使在现场的实际应用中受到一定限制。
用气相色谱法分析煤气中硫化物
用气相色谱法分析煤气中硫化物摘要：在煤气产生过程中会有有毒气体产生，其中硫化物（主要为H2S）占据了较大部分，本篇主要探究了使用气相色谱法测定煤气中H2S含量的方法及优势，结果表明，使用气相色谱检测煤气中硫化物含量，具有容易操作、用时短、较强的严密性以及较高的准确度等特点，显著优于传统的分光光度以及滴定等分析方法。
关键词：气相色谱煤气H2S硫化物滴定分光光度在煤气制造过程中，常有毒性的硫化物气体产生，如CH3SCH3，COS，H2S，SO2等（主要为H2S）[1]。
过多的硫化物不仅会引起管路或设备堵塞、催化剂失活、腐蚀等工业生产问题，而且也严重危害着人体的健康。
因此，应严格限制煤气制造过程中硫化物的产生量，而准确测量硫化物的含量，成为一个关键的问题。
在煤气产生的硫化物中H2S占据主要部分，本篇笔者分别使用国标的碘滴定法，测定仪比色法以及气相色谱法对少量H2S进行测定比较，实验结果显示：气相色谱法分析煤气中含有H2S量一般为1到5000个10-6之间，且气相色谱操作方法更简单，用时短、较强的严密性以及较高的准确度，显著削弱其它硫化物对H2S的干扰，具体内容如下：一、实验部分1.实验材料实验采用气相色谱仪、安置FPD的双火焰检测器、手动进样六通阀（北京京科瑞达科技有限公司生产），进样器材全部为PTFE（聚四氟乙烯管）材质，进样器规格1ml，PTFE的定量环，涂有PTFE的取样袋，色谱柱亦为PTFE材料，柱内为为10%的磷酸三甲苯脂（TCP）填充，BF-2002色谱工作站软件进行色谱信号以及数据资料的处理。
标准H2S气体的低浓度分别为1 mg/m3 ，3 mg/m3，6 mg/m3，12 mg/m3，高浓度分别为400 mg/m3，800 mg/m3，1200 mg/m3，1600 mg/m3。
2.实验环境[2]COL（柱箱）温度为50℃，ING（注样器）温度为200℃，DET（检测器）温度为200℃，载气速度为每分钟30ml，氢气速度为每分钟140ml，空气分别为每分钟180ml和2170ml。
硫化氢的测定
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。
便携式气相色谱法测定空气中的甲硫醇
特别是在事故应急中可以在现场快速分析。
表 2 几种方法的比较
1 实验部分 1.1 仪器
1.1.1 便携式气相色谱仪（SENTEX 公司）： Scentograph PlusⅡ型，MAID 检测器；
色谱操作条件：色谱柱：MXT200，20m× 0.18mm×0.20μm；柱 温 ：70℃ ；柱 压 ：12Psi；采 集 时 间 ：10s；干 洗 时 间 ：20s；延 迟 时 间 ：80s；解
关 键 词 ：甲硫醇；便携式气相色谱；空气
Abstract: The concentration of Methanthiol in the air samples collected at the scene can be read directly by using portable gas chromatogra － phy with micro argon ionization detector enables standard gas cylinder single-point calibration. The data issued quickly and correctly, the detection limit can be achieved 0.01μg/m3.
Key words:Methanthiol；Portable gas chromatography；Air
空气中的甲硫醇测定，目前在国内工作场 所空气样品需用浸渍玻璃纤维滤纸采集、经溶 剂洗脱、萃取后分析，该方法分析复杂、检出限 高、低浓度很难检出。环境空气中需用采样瓶抽 真空、样品浓缩解吸后分析，样品采集、样品处 理过程复杂。本法采用便携式气相色谱法，用微 氩离子检测器测定甲硫醇，现场直读，避免了常 规采样、样品运输和处理的带来的误差，具有分 析灵敏度高、检出限低、数据快速准确的特点，
大气中硫化氢的测定方法
大气中硫化氢的测定方法硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08；沸点－83℃。
对空气相对密度1.19，在标准状况下1L气体质量为1.54g，1体积水溶解2.5体积硫化氢，其水溶液呈酸性。
与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。
硫化氢能被氧化，根据氧化条件和氧化剂的不同，氧化的产物也不同，与碘溶液作用生成单体硫，在空气中燃烧生成SO2，和氯或溴水溶液作用生成硫酸。
在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢，某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢，在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。
在工业上，炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。
硫化氢在大气中很不稳定，逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。
水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。
硫化氢是有腐蛋的恶臭味，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012～0.03mg/m3。
硫化氢是神经毒物，对呼其中题。
H2S形成器要让(一)原理(二)仪器(1)(2)(3)(4)(5)2%。
(三)试剂(1)每次用时要强烈振摇均匀再量取。
贮于冰箱中可保存一周。
(2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。
置于冰箱中，可保存一年。
临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。
(3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。
若有沉淀，需要过滤后使用。
(4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。
此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。
(5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。
(6)碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，准确称量3.5668g经105℃干燥2h的碘酸钾(优级纯)，溶于新煮沸冷却的水中，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。