总硬度检测作业指导书

总硬度检测作业指导书

1.试剂

1.1缓冲溶液（PH=10）。

1.1.1称取16.9g氯化铵，溶于143ml氨水中。

1.1.2称取0.780g硫酸镁及1.178g乙二胺四乙酸二钠溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色合并上面两种溶液，并用纯水稀释至250ml。合并后溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。

1.2硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠溶于纯水中，并稀释至100ml。

1.3盐酸羟胺溶液：称取1.0g盐酸羟胺溶于纯水中，比稀释至100ml。

1.4氰化钾溶液(100g/l)。

1.5乙二胺四乙酸二钠标准溶液。

1.6铬黑T指示剂。

2.分析步骤

a)吸取50.0ml水样，置于150ml锥形瓶中。

b)加入1~2ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同事做空白试验，记下用量。

c)若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色变暗，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液或0.5ml氰化钾溶液再行滴定。

d)水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生称碳酸盐沉淀，影响滴定时反应的进行。

e)水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的

观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。

3.计算

总硬度用下式计算:

ρ=（V1-Vo）×c×100.09×1000/V

式中：

ρ——总硬度，单位为毫克每升；

Vo——空白滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升；

V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升；

c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；

V——水样体积，单位为毫升。