高效液相色谱法测定新型免疫调节剂阿克他利及3种中间体含量
高效液相色谱法测定吉非替尼的含量_吴丽明
高效液相色谱法测定吉非替尼的含量吴丽明 黄国红 李庆国[摘要] 目的 建立高效液相色谱法测定药片中吉非替尼的含量。
方法 采用高效液相色谱法，Phenomenex C18(5μm，250×4.6mm)色谱柱，流动相为甲醇-水(80∶20，含0.1％三乙胺)，检测波长为330nm，流速为1.0ml/min，柱温为室温。
流动相中甲醇为色谱纯，其它溶剂皆为分析纯。
结果 吉非替尼在10～100μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好，r为0.9995；实验测得精密度良好，RSD值为1.55%(n=5)；测得重复性良好，RSD值为0.88%（n=6）；测得平均加样回收率为103.1％，RSD为1.53％(n=6)。
结论 本法操作简便、快速，结果准确可靠，可用于易瑞沙的质量控制。
[关键词] 高效液相色谱法；吉非替尼；易瑞沙；含量测定[Abstract] Objective To establish an HPLC method to determine gefitinib in tablets.Methods Gefitinib was quantitatively determined by high performance liquid chromatography(HPLC).The Phenomenex C18 column (5μm, 250×4.6mm) was used. The mobile phase was consisted of methanol-water (80:20, 0.1% TEA included). The wavelength was 330nm. The fl ow rate was 1.0mL•min -1. The column temperature was room temperature. Methanol in mobile phase was chromatographic pure,while other solvents was analytical reagent. Results The calibration curve of ge fi tinib was in good linearity over the range of 10~100μg•ml -1,r=0.9995). The precision is good with RSD of 1.55%(n=5).The repeatability is good with RSD of 0.88%(n=6).The average recovery was 103.1%, with RSD of 1.53% (n=6). Conclusion This method is accurate, simple and can be used for the determination of ge fi tinib in Iressa.[Key words] HPLC; ge fitinib; Iressa; Assay 吉非替尼，又名易瑞沙（商品名），由英国阿斯利康医药公司研发，于2005年2月25日经国家食品药品监督管理局批准正式在中国上市，用于治疗既往接受过化学治疗的局部晚期或转移性非小细胞肺癌。
气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量
气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量兰静【摘要】目的:建立毛细管气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量.方法:采用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.结果:乙醇、醋酸、DMF的线性范围分别为50-800 Rg/ml(r=0.9999)、50-800Wml(r=0.9997)和8.8-140.8μg/ml(r=0.9999);乙醇、醋酸、DMF的平均回收率分别为100.7%,100.2%和99.7%;RSD分别为0.87%,1.32%和1.47%(n=9).结论:该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于阿克他利中的有机溶剂残留量的测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)002【总页数】3页(P16-18)【关键词】阿克他利;毛细管气相色谱法;有机溶剂;残留量【作者】兰静【作者单位】天津市药品审评中心,天津,300191【正文语种】中文【中图分类】R927.11类风湿性关节炎是自身免疫性疾病,发病部位主要是各运动关节,并常侵犯其他器官,对人体的危害较大。
阿克他利(对乙酰氨基苯乙酸)是由日本三菱化学公司开发,并于1994 年在日本上市的新型抗风湿药物，该药主要通过纠正免疫紊乱及免疫调节作用来缓解和改善病情,是一种慢作用抗类风湿性关节炎药物,尤其对早期类风湿性关节炎疗效较好,对多发性硬化症等神经免疫性疾病有潜在疗效,对佐剂性关节炎(AA) 大鼠模型的继发性炎症有较好的抑制作用[1]。
药物合成中残留的有机溶剂具有不同程度的毒性，对人体产生不同程度的损伤。
因此有机溶剂残留的限量是质量控制的重要项目之一。
毛细管气相色谱法以其高柱效、高灵敏度、分析速度快以及很好的重现性等特点，已广泛应用于微量挥发性有机溶剂的监测和药品、食品等相关产品的质量控制。
本实验建立了毛细管气相色谱法对阿克他利合成中可能残留的乙醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、醋酸进行限度检查的方法。
高效液相色谱法测定化妆品中烟酸、烟酰胺含量
高效液相色谱法测定化妆品中烟酸、烟酰胺含量
高效液相色谱法测定化妆品中烟酸、烟酰胺含量摘要:采用高效液相色谱仪同时测定化妆品中烟酸、烟酰胺的含量。
样品经甲醇：去离子水(3：7) 溶液萃取,HPLC测定,外标法定量。
加标回收率在95.5%～102%之间,相对标准偏差为1.11%～3.71%。
本方法具有良好的灵敏度和重现性,可以满足化妆品中烟酸、烟酰胺检测的要求。
关键词:高效液相色谱仪烟酸烟酰胺化妆品
烟酸也称作维生素B3,或维生素PP,分子式:C6H5NO2,耐热,能升华。
烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。
在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。
它是人体必需的13种维生素之一,是一种水溶性维生素,属于维生素B族。
烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。
烟酸和烟酰胺都微溶于水,性质稳定,不易被酸、碱及高温环境所破坏。
维生素B3广泛存于动植物组织中。
烟酸有较强的扩张周围血管作用,临床用于治疗头痛、偏头痛、耳鸣、内耳眩晕症等。
烟酸为维生素类药物,与烟酰胺统称维生素PP,用于抗糙皮病,亦可用作血扩张药,大量用作食品饲料的添加剂。
作为医药中间体,用于异烟肼、烟酰胺、尼可刹及烟酸肌醇酯等的生产。
若其缺乏时,可产生糙皮病,表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感觉异常等症状。
烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生。
高效液相色谱法同时测定氨咖愈敏溶液中4种成分含量
高效液相色谱法同时测定氨咖愈敏溶液中4种成分含量梁爱仙; 庞发根; 刘敏; 李玉兰【期刊名称】《《中国药业》》【年(卷),期】2019(028)016【总页数】3页(P29-31)【关键词】高效液相色谱法; 氨咖愈敏溶液; 含量测定; 对乙酰氨基酚; 咖啡因; 愈创木酚甘油醚盐酸; 马来酸氯苯那敏; 质量控制【作者】梁爱仙; 庞发根; 刘敏; 李玉兰【作者单位】广东省深圳市药品检验研究院·广东省深圳市药品质量标准研究重点实验室广东深圳 518057【正文语种】中文【中图分类】R917; R927.2; R971+.1氨咖愈敏溶液为抗感冒类复方制剂，主要含对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创木酚甘油醚和马来酸氯苯那敏4种成分，用于减轻由感冒（包括流行性感冒）引起的发热、头痛、咽痛、鼻塞、流涕、咳嗽、咳痰等症状[1]。
现行国家药品标准[2-3]中4种成分均采用高效液相色谱（HPLC）法测定含量，其中对乙酰氨基酚、咖啡因和愈创木酚甘油醚3种成分在同一流动相体系下测定，而马来酸氯苯那敏会在溶液中解离为马来酸和氯苯那敏[4]，由于氯苯那敏极性很小，在C18柱上保留较强，易形成拖尾峰，故在另一洗脱能力较强的流动相体系下测定。
为了提高检测效率[5]，节约成本，本研究中建立了同时测定氨咖愈敏溶液中上述4种成分含量的HPLC 法。
现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器LC-20AD型高效液相色谱仪（日本岛津公司，包括高压四元泵，在线脱气机，自动进样器，柱温箱，二极管阵列检测器、LCsolution工作站）；XS205DU型电子天平、MP220型pH计（瑞士梅特勒-托利多公司）；Millipore Q纯水器（德国默克公司）。
1.2 试药对乙酰氨基酚对照品（批号100018-201610，含量为99.9%）、咖啡因对照品（批号171215-201211，含量为99.9%）、马来酸氯苯那敏对照品（批号100047-201507，含量为99.7%）、愈创木酚甘油醚对照品（批号100528-201303，含量为99.6%），均购于中国食品药品检定研究院；氨咖愈敏溶液（批号分别为151105，160205，160407，规格为每1mL含对乙酰氨基酚12.0mg，无水咖啡因1.875 mg，愈创木酚甘油醚3.750 mg和马来酸氯苯那敏0.112 5 mg）购于北京九龙制药有限公司；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯化水。
高效液相色谱法测定复方阿米洛利片的含量
高效液相色谱法测定复方阿米洛利片的含量
孙国伟
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2012(000)019
【摘要】本文采用高校液相测定了复方阿米洛利片中盐酸阿米洛利的含量，固定
相为：安捷伦C18（4．6mm×250mm，Sum），磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g，加水80ml溶解后，加磷酸调节pH值至3．0，再加水至100m1）-甲醇～水（4：26：70）为流动相，检测波长为285nm；盐酸阿米洛利在20-
300μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。
盐酸阿米洛利的平均回收率为99．6％，RSD为0．86％（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于复方阿米洛利
片中盐酸阿米洛利的含量测定。
【总页数】1页(P2-2)
【作者】孙国伟
【作者单位】哈药集团制药总厂（二厂区）,黑龙江哈尔滨150000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定复方盐酸阿米洛利片的有关物质 [J], 韩加怡;江伟峰;周华萍
2.高效液相色谱法测定复方盐酸阿米洛利片溶出度 [J], 谢元超;牛玉玲;陈德俊
3.高效液相色谱法测定复方阿米洛利片的含量 [J], 康丽丽;谷茂文
4.高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分含量 [J], 刘倩倩;蒋磊
5.高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪含量的不确定度评定 [J], 王悦;隋海山;聂晓华;胡鹏
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高效液相色谱法测定福尔可定片含量及含量均匀度
高效液相色谱法测定福尔可定片含量及含量均匀度李莉娥;蔡涛;汪汶;钟丽君【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2005(022)007【摘要】建立了一种高效液相色谱法测定福尔可定片中福尔可定含量及含量均匀度的方法.采用C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(0.05 mol·L-1)-三乙胺(90:10:0.25),并用磷酸调节pH至4.0±0.1,检测波长为210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为室温.福尔可定在5min内洗脱,在10～50μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.07%(RSD=0.41%,n=6).本法准确、简便,重现性及专属性好,可用于福尔可定片的含量测定.【总页数】2页(P55-56)【作者】李莉娥;蔡涛;汪汶;钟丽君【作者单位】宜昌人福药业有限责任公司,湖北,宜昌,443000;宜昌人福药业有限责任公司,湖北,宜昌,443000;宜昌人福药业有限责任公司,湖北,宜昌,443000;宜昌人福药业有限责任公司,湖北,宜昌,443000【正文语种】中文【中图分类】R974.2;R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定米非司酮片的含量和含量均匀度 [J], 罗亚虹;陈莹;唐娟娟2.反相高效液相色谱法测定愈创维林那敏片的含量和含量均匀度 [J], 刘慧颖;陈默;孙宽3.高效液相色谱法测定舒必利片的含量及含量均匀度 [J], 李万平;万莉;钟潇骁4.高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的含量及含量均匀度 [J], 刘红莉;宋更申;郭毅;孙婷;刘俊红5.高效液相色谱法测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度 [J], 解瑞辉;郭社民;申利平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量
高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量朱卫国;李明【摘要】A method for determination of content of guaiphenesin, pholcodine and chlorphenamine maleate by HPLC at the same time was established. C18 Column(4. 6 mmX250 mm,5 μm) was used with a mobile phase of 0. 05 mol ? L-l monopotassium phosphate solution(containing 4.0 g ? L-' heptane sulfonic acid sodium and 1. 0 mL ? L-' triethylamine,with pH value adjusted to 2. 5 by phosphoric acid)-acetonitrile-methanol(50 : 20 : 30)and the flow rate was 1. 0 mL ? Min-1. Guaiphenesin was detected at 224 nm, pholcodine and chlorphenamine maleate were detected at 214 nm. The results showed that guaiphenesin, pholcodine and chlorphenamine maleate presented a good linear relationship between amount and peak area(R = 0. 9999,n = 5) within the range of 16. 04~80. 20 μg ? mL-1,7. 96~39. 80μg ? mL-' and 8. 16~40. 80 μg ? mL-1, the average recovery (77 = 9) was 99. 2%,99. 0% and 99. 5%, respectively. The method is simple and feasible. It is suitable for the determination of content of guaiphenesin,pholcodine and chlorphenamine maleate at the same time.%采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.色谱柱为C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5)—乙腈—甲醇(50∶ 20∶ 30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长:愈创木酚甘油醚为224 nm,福尔可定和马来酸氯苯那敏为214 nm.结果表明,愈创木酚甘油醚在16.04～80.20μg·mL-1、福尔可定在7.96～39.80μg·mL-1、马来酸氯苯那敏在8.16～40.80 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,R=0.9999,平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.0%和99.5%.该方法简便、准确,三组分分离完全,可同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2011(028)007【总页数】3页(P89-91)【关键词】高效液相色谱法;愈创木酚甘油醚;福尔可定;马来酸氯苯那敏【作者】朱卫国;李明【作者单位】宜昌人福药业有限责任公司,湖北宜昌443005;宜昌人福药业有限责任公司,湖北宜昌443005【正文语种】中文【中图分类】O657.72小儿复方福尔可定糖浆是一种治疗小儿咳嗽的药物，其主药为愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏。
高效液相色谱串联质谱检测全血中免疫抑制剂的试剂盒,其制备方法和检测方法
高效液相色谱串联质谱检测全血中免疫抑制剂的试剂盒,其制
备方法和检测方法
高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测全血中免疫抑制剂的试剂盒的制备方法和检测方法如下：
制备方法：
1. 选择目标免疫抑制剂的代表性结构，合成稳定的标准品。
2. 选择适当的内标，合成内标标准品。
3. 将标准品和内标标准品溶解于适当的有机溶剂中，制备成标准品溶液。
4. 准备血样，采用适当的血液处理方法将免疫抑制剂从血样中提取出来。
5. 用标准品溶液对提取液进行稀释，构建标准曲线。
6. 优化色谱条件，选择适当的色谱柱和流动相，以实现目标化合物的分离和定量。
检测方法：
1. 手动或自动装入样品和内标标准品，通过液相进样器将样品引入色谱柱。
2. 在色谱柱中，使用适当的流动相剂量梯度洗脱样品中的化合物。
3. 引入质谱仪进行数据获取。
4. 使用质谱仪进行化合物的母离子扫描、选择性离子扫描和离子反应监测等操作。
5. 利用质谱仪软件进行数据处理和定量计算，通过标准曲线得到样品中免疫抑制剂的浓度。
需要注意的是，在制备试剂盒的过程中，需要根据需要选择适当的试剂和材料，确保试剂盒的稳定性和准确性。
在检测过程中，还应根据样品的性质和预期浓度范围来优化色谱和质谱条件，以确保定量结果的准确性和可重复性。
高效液相色谱法测定富马酸沃诺拉赞的含量
高效液相色谱法测定富马酸沃诺拉赞的含量
肖敏;乐志艳
【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》
【年(卷),期】2018(018)010
【摘要】目的:建立富马酸沃诺拉赞的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,2.5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸钠溶液-乙腈(V∶V=75∶25),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,进样量为10μl.结果:富马酸沃诺拉赞的线性范围是121.06～282.48 μg/ml,线性方程为
Y=16 019X-28 538(r=1.000 0);平均加样回收率为100.40％,RSD=0.79％
(n=9);6批样品含量测定结果分别为100.2％、100.8％、100.4％、100.6％、100.0％及99.8％.结论:本方法简便、快速且准确,可用于富马酸沃诺拉赞的质量控制.
【总页数】3页(P1381-1383)
【作者】肖敏;乐志艳
【作者单位】抚州市食品药品检验所质控科,江西抚州344000;抚州市食品药品检验所质控科,江西抚州344000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.富马酸沃诺拉赞的合成研究 [J], 吕久安;张凯;张克军;范龙涛;彭效明;晁建平
2.富马酸沃诺拉赞的合成进展 [J], 李霞;黄坤
3.HPLC法测定富马酸沃诺拉赞中富马酸含量方法研究 [J], 张羽强
4.富马酸沃诺拉赞中间体的合成新方法 [J], 张新余; 马庆双; 王晓光; 伊茂聪; 郑庚修; 战付旭
5.富马酸沃诺拉赞关键中间体的中试研究 [J], 林韦康;朱海;江晓明
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血浆中阿克他利的高效液相色谱检测法
血浆中阿克他利的高效液相色谱检测法孙红玲1,李 俊2,李元海2,金 涌2,吕雄文2(1.安徽医科大学第一附属医院药剂科,安徽合肥 230022;2.安徽医科大学药学院,安徽合肥 230032)摘要:目的建立血浆中阿克他利(Actarit,Acta)的高效液相色谱检测法。
方法 采用高效液相色谱联用紫外检测器,检测血浆中阿克他利。
结果血浆中阿克他利最低检测浓度0.098mg・L-1,检测限4.9ng,Acta在0.098～12.5mg・L-1之间呈线性关系,回归方程Y=32315.5X-100.9(r=0.9994,P<0.05),回收率在86.79%～90.7%,日间、日内变系数均在7.29%以下,符合生物样品分析要求。
结论能够利用该方法进行阿克他利的人体药代动力学试验和相对生物利用度的研究。
关键词:高效液相色谱;阿克他利;血浆The method of HP LC for detecti on of act arit i n pl as maS UN Hong2lin,L I Jun,L I Yuan2hai,J I N Yong,LU Xi ong2wen(D ept of Phar m acy,the First A ffiliated Hospital of A nhui M edical U niversity,Hefei230022)Abstract:A i m To set up the method of high perfor mance liquid chr omat ography(HP LC)f or detecti on of actarit in p las ma.M ethods The concentrati on of actarit in p las ma was detected by high perf or mance liquid chr omat ography and SP D26AV detect or.Results Under the conditi on of the test,actarit in p las ma was well separated,and didn’t have the obvi ous interactive peak.The result of detecti on can rep resent concentrati on of p ri m ary drug.I n linear range0.098～12.5mg・L-1,there was a regressive equati on Y=32315.5X-100.9 (r=0.9994,P<0.05).The l owest concentrati on was0.098mg・L-1,and the l owest li m it of detecti on was4.9ng.The return rate of the method was86.7±3.36%～90.7±1.06%;intra2day,inter-day relative standard deviati on(RS D)were under7.2%.Conclu2 si on The method of high perfor mance liquid chr omat ography(HP LC)f or detecti on of actarit in p las ma can satisfy analytical require2 ment of bi ol ogical p reparati on.Key words:high perfor mance liquid chr omat ography;actarit;p las ma 阿克他利(Actarit,Acta)是一种具有免疫调节作用的慢作用抗类风湿性关节炎药物,能够减少关节滑膜细胞产生T NF2α,I L2β和金属蛋白酶,降低血清一氧化氮水平等而控制活动性类风湿性关节炎,尤其对早期类风湿性关节炎有效[1,2]。
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在 本 实 验 色 谱 条 件 下 理 论 塔 板 数 按 盐 酸 氨溴 索 计 算
算 日间误 差 。 结 果 表 明 ， 谱 系 统 精 密 度 与 对 照 品 色
溶 液 稳 定 性 良 好 ， 面 积 的 ＲＳ ＝５）日 内 为 峰 Ｄ（
０ ３ ～０ ９ ； ．％ ． ％ 日间为 ０ ６ ～ １ ６ 。 ．％ ．％
谱 峰 。故 本 实 验 同 时 证 实 在我 国 上 市 的盐 酸 氨 溴 索 片 中几 乎 不 含 盐 酸 氨 溴 索 顺 式 异 构 体 ， －３ （ ＷＳ４ ０ ｘ一
３ ０ 一０ ０规 定 盐 酸 氨 溴 索 片 中 的 溶 出 度 测 定 采 用 ７ ）２ ０ 紫 外 分 光 光 度 法 是 科 学 可 行 的 ２。
ｍｇ Ｌ 的储 备 液 ， ℃ 保 存 备 用 ， 前 需 放 至 室 温 。 ・ ４ 用
精 密 量 取 此储 备 液 １ ０， ． ５ ０ ７ ０ ９ ０ ｍＬ分 别 ． ３ ０， ． ， ． ， ．
置 于 ５ ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 加 摇 即
精 密 称 定 １ ５ 干 燥 至恒 重 ０℃
每 个 厂 家 的样 品 各 做 ３次 ， 果 见 表 ２ 结 。
表 １ 盐 酸 氨 溴 索 回 收 率 试 验 结 果 （ ５ ”＝ ）
Ｔａ Ｒｅｕｔ ｏ ｅｏ ｅｙ ７＝５ ｂ１ ｓｌ ｆ ｃ ｖｒ （１ ） ｓ ｒ
的 盐 酸 氨 溴 索 对 照 品 ２ ６ ｍｇ 置 １ ０ ｍＬ量 瓶 中 ， ９． ， ０ 加水超声 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 之 成 为 ２ ６ 摇 使 ９
制剂的含量测定 和质量控制。 本 实验采 用高效 液相 色谱法 进行 含量 测定 ， 结 果 ４个 厂 家 的 产 品 均 未 见 盐 酸 氨 溴 索 顺 式 异 构 体 色
翌 ９¨ 回 ８８ 章一 ， ％ ９ ｎ４ 一 ｌ 。 ３
区
２ ５ 加 样 回收 率 试 验 ．
精 密 称 取 已 知 盐 酸 氨 溴 索
３ 讨 论
批 盐 酸 氨 溴 索 片 的供 试 液 ５份 ， 法 测 定 。 结 果 表 依 明 ， 法 重 复 性 良好 ， 面 积 的 ＲＳ 为０ ６ ％。 方 峰 Ｄ ．４ ２ ４ 色 谱 系统 精 密 度 与 对 照 品 溶 液 稳 定 性 试 验 ．
本 法 对 比 卫 生 部 部 颁 ｊ － ３ Ｘ一７ 一０ ０ ＷＳ ４ ０（ ３ ０）２ ０ 的测 定 方 法 ， 动 相需 要 量 少 ， 别 是 昂贵 剧 毒 试 剂 流 特 乙腈 用 量 仅 需 原 来 的 １ ６ 样 品 出 峰 时 间 大 大 提 前 。 ／，
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中 国医院 药学 杂志 ２ ０ ０ ２年 第 ２ ２卷 第 １ ０期 Ｃ ｉ ｓ ｈ ｒ Ｊ ２ ０ ｔ Ｖｏ ２ Ｎｏ １ ｈｎＨｏｐＰ ａ ｍ ， ０ ２ Ｏｃ ， ｌ ２， ． ０—Βιβλιοθήκη ・５ ３ ・ ９
２ ２ 标 准 曲线 的 制 备 ．
取 “ 准 曲线 的 制 备 ” 下 的高 、 、 标 准 液 ， 别 标 项 中 低 分
在 ２ ４ｈ内连 续 测 定 ５次 ， 算 日 内误 差 ； 取 上 述 计 另 高 、 、 标 准 液各 ５份 ， ５ ｄ内 连 续 测 定 ５次 ， 中 低 在 计
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不低于 ４ ０ ， 酸氨溴索与其顺 式 异构体 色谱 峰 的 ００盐 分离度 为 ２５ ， 酸 氨 溴 索 最 低 检 测 浓 度 为 ０３ ．５ 盐 ．０
ｍｇ Ｌ （ ／ ￣ ３ 。本 法 具 有 操 作 简 便 、 速 ， 本 ・ Ｓ Ｎ＞ ） 快 成 低 廉 的优 点 ， 结 果 准 确 、 靠 ， 用 于 盐 酸 氨 溴 索 且 可 可
含 量 的 同一 批 样 品５ ， 别 加 入 精 密 称 定 的 １ ５ 份 分 ０ ℃ 干燥 至 恒 重 的 盐 酸 氨 溴 索 对 照 品 适 量 ， 相 当 于 盐 按 酸 氨 溴 索 ３ ０ｍｇ取 样 ， “ 品测 定 ” 下 方 法 测 定 ， 照 样 项 计 算 回收 率 。结 果 见 表 １ 。 ２６ 样 品 测 定 ． 取 盐 酸氨溴 索 片２ 片 ， 密称 定 ， ０ 精 一 ＿ 二 研 细 。 精 密 称 取 适 量 （ 当 于 盐 酸 氨 溴 索 ３ ） 相 ０ ｍｇ 置 １ ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 流 动 相 超 声 溶 解 并 稀 释 至 刻 ０ 加 度 ， 匀 ， 滤 。精 密 量 取 续 滤 液 ５ ０ ｍＬ 置 ５ 摇 过 ． ０ ｍＬ 量 瓶 中 ， 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， ２ Ｌ进 样 加 摇 取 ０ 分 析 ， 算 每 片 含 盐 酸 氨 溴索 的 量 。共 做 ４个 厂 家 ， 计
５ ９ ～５ ．８ｍｇ・ 的 范 围 内 与 其 峰 面 积 （ ） ．２ ３ ２ Ｌ Ａ 呈
良好 的 线 性 关 系 。 回 归 方 程 为 ： ＝ ８ ０× １ ＋ Ａ ． ０
２． ５× １ Ｃ ５４ ０３
，
ｒ＝ ０． ９９ ９ ９。
２３ 重 复 性 试 验 ．
照 “ 品 测 定 ” 下 方 法 配 制 一 样 项
得 标 准 液 。 分别 取 ２ Ｌ进 样 分 析 。 以盐 酸 氨 溴 索 ０ 的峰 面 积 为 纵 坐 标 ， 度 （ 浓 ｍｇ・ ） 横 坐 标 作 图 ， Ｌ 为 求 回归 方 程 。结 果 表 明 ， 酸 氨 溴 索 的 浓 度 （ 在 盐 Ｃ）
表 ２ 样 品 测 定 结 果 （ 当 标 示 量 ％ ，”＝３ 相 ） Ｔａ Ｒｅｕｔ ｏ ｅｅ ｉ ｔ ｎ （ ，”＝３ ｂ２ ｓ ｌ ｆ ｔｒ ｎ ｉ ｓ ｄ ｍ ａｏ ％ ）