色谱分析法试题及答案
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱是非题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。
（×）2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
（√）3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。
（√）4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。
（×）5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同，从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。
（×）6、在柱色谱中，组分的分配系数越大，保留时间越长。
（√）7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物（衍生物），再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。
（√）8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
（×）9、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。
（×）10、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。
（√）11、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。
（×）12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
（√）13、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。
（√）14、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。
（×）15、以离子交换剂为固定相，以缓冲溶液为流动相，分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）16、用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。
（×）17、在一个分析周期内，按一定程序不断改变固定相的浓度配比，称为梯度洗脱。
（×）18、为能获得较高的柱效，节约分析时间，采用较小的流速，通常内径4.6mm 的色谱柱，多用50ml/min的流量。
（×）19、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ）A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
第六章色谱分析法作业答案(新书)
组分2的峰底宽为1min。（1）用组分2计算色谱柱的理论塔
' ' t 板数；（2）求调整保留时间t R 及 1 R 2 ；（3）若需达到分离
度R=1.5，设色谱柱的有效塔板高度为H=1mm，所需的最短 柱长为几米？ 解： （1）t =15min Y =1min 2 2
t2 2 15 2 n 16( ) 16 ( ) 3600 Y2 1
2. 用内标法测定环氧丙烷中的水分含量，称取0.0115g甲醇，
加到2.2679g样品中进行色谱分析，数据如下：水分峰面积为 1500，甲醇峰面积为1740，已知水和内标甲醇的相对质量校 正因子为0.95和1.00，计算水分的百分含量。 解：
f i Ai ms mi f s As 水 分 含 量% ：w i 100 100 m m 0.95 1500 0.0115 1.00 1740 100 2.2679 0.4153
t 9.7 0.7 9.0
' 苯
t
' 正己烷
7.2 0.7 6.5
t
' 正庚烷
12.3 - 0.7 11.6
l g t r' ( x ) l g t r' (C n ) I x 100 n ' ' l g t ( C ) l g t ( C ) r n1 r n l g 9.0 l g 6.5 100 [6 ] 656.2 l g11.6 l g 6.5
1.396 1 1.5 4 1.396 n有 效 447.4
L=n有效· H有效=447.4×1=447.4 （mm）
n有 效
P292 本书第13章气相色谱法 1.在一色谱柱上，测得下物质的保留时间为：空气--0.7min； 正己烷--7.2min；正庚烷--12.3min；苯--9.7min，计算苯的保 留指数。 解：已知n=6
色谱分析练习题及答案
色谱分析练习题（III）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了（）A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（）A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相（）A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。
色谱教学试题及答案
色谱教学试题及答案1. 色谱法是一种基于什么原理的分析方法？A. 质量B. 密度C. 溶解度D. 分子大小答案：C2. 色谱柱中流动相的作用是什么？A. 固定相B. 移动相C. 反应介质D. 催化剂答案：B3. 高效液相色谱（HPLC）中，色谱柱的填料通常是什么？A. 硅胶B. 活性炭C. 金属氧化物D. 聚合物答案：A4. 以下哪种色谱检测器是利用物质的紫外吸收特性来检测的？A. 热导检测器B. 电化学检测器C. 紫外检测器D. 荧光检测器答案：C5. 色谱图上的峰面积与什么成正比？A. 样品的浓度B. 样品的体积C. 样品的质量D. 样品的纯度答案：C6. 在气相色谱中，样品的分离主要依赖于什么？A. 样品的沸点B. 样品的分子量C. 样品的极性D. 样品的溶解度答案：A7. 色谱分析中，保留时间是指什么？A. 样品进入色谱柱到检测器的时间B. 样品从色谱柱中流出的时间C. 样品在色谱柱中停留的时间D. 样品从色谱柱中完全流出的时间答案：A8. 色谱法中，分离度（R）的计算公式是什么？A. R = 2(t2 - t1) / (w1 + w2)B. R = (t2 - t1) / (w1 + w2)C. R = (w2 - w1) / (t2 - t1)D. R = (t2 - t1) / (w2 - w1)答案：B9. 色谱法中，峰宽（W）通常是指什么？A. 峰的宽度B. 峰的高度C. 峰的面积D. 峰的斜率答案：A10. 色谱分析中，样品的分离效率通常用哪个参数来衡量？A. 峰宽B. 峰面积C. 保留时间D. 理论塔板数答案：D。
液相色谱法及质谱分析练习题带答案
液相色谱法及质谱分析练习题带答案一、单选题1、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，下列哪一个不是采用高压的原因（）。
A、可加快流速，缩短分析时间B、高压可使分离效率显著提高C、采用了细粒度固定相所致D、采用了填充毛细管柱正确答案： D2、吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用。
（）A、液一液色谱法B、液一固色谱法C、键合相色谱法D、离子交换色谱法正确答案： B3、在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭正确答案： B4、水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A、正相色谱法B、反相色谱法C、吸附色谱法D、空间排阻色谱法正确答案： B5、在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、增大流动相的流速正确答案： A6、液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。
A、涡流扩散项B、分子扩散项C、传质扩散项D、柱压效应正确答案： B7、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置正确答案： D二、判断题1、高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
正确答案：正确2、反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
正确答案：正确3、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
正确答案：正确4、高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。
正确答案：正确5、高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵。
正确答案：正确6、高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
正确答案：错误。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中，液固色谱法属于吸附色谱法。
2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在色谱柱中被分离。
3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。
4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇（93/7）。
6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在10～30cm的范围内。
8.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。
9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行改变流动相或固定相种类的操作。
10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。
11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
13.在液相色谱中，改变流动相流速不会显著影响分离效果。
14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。
16.在高效液相色谱仪中，保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。
19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。
21.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值。
22.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积。
23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力。
24.使用热导池检测器时，应选用氢气作载气，其效果最好。
25.下列说法中，不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。
色谱实验室考试题及答案
色谱实验室考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱法中，根据分离原理的不同，可以分为哪几种类型？A. 柱色谱B. 纸色谱C. 薄层色谱D. 所有选项答案：D2. 以下哪种色谱技术是基于分子大小进行分离的？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 凝胶渗透色谱D. 离子交换色谱答案：C3. 在高效液相色谱（HPLC）中，固定相通常是什么？A. 气体B. 液体C. 固体D. 以上都不是答案：C4. 色谱图上的峰面积与什么成正比？A. 样品的浓度B. 样品的量C. 样品的纯度D. 样品的体积答案：B5. 以下哪个参数不是色谱图中的保留时间？A. 死时间B. 保留时间C. 调整保留时间D. 洗脱时间答案：D二、填空题（每空2分，共20分）6. 色谱法是一种分离技术，其基本原理是利用样品中各组分在_______和_______中分配系数的差异来实现分离。
答案：固定相；流动相7. 在气相色谱中，常用的检测器有热导检测器、_______和电子捕获检测器等。
答案：火焰离子化检测器8. 液相色谱中，柱的填充材料通常称为_______。
答案：色谱柱填料或固定相9. 色谱图上的峰高或峰面积可以用来定量分析样品中的_______。
答案：组分含量10. 色谱柱的柱效通常用_______来表示。
答案：理论板数或HETP（Height Equivalent to a TheoreticalPlate）三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述色谱法在药物分析中的应用。
答案：色谱法在药物分析中主要用于药物成分的定性和定量分析，包括药物纯度检测、杂质分析、药物代谢研究等。
通过色谱技术可以准确鉴定药物中的活性成分及其杂质，确保药物的安全性和有效性。
12. 解释什么是色谱峰的对称性和它对色谱分析的影响。
答案：色谱峰的对称性是指色谱图上峰的形状，理想情况下应该是对称的。
对称性的好坏反映了色谱分离的效率。
如果峰形不对称，说明存在柱外效应或样品与固定相的非线性相互作用，这会影响分析结果的准确性。
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色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
2.在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为__________。
3.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。
4.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是__________________________________________。
5.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
对其总的要求是_______________、________________和_____________________。
6.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_______________固定液,试样中各组分按____________分离,___________的组分先流出色谱柱,______________的组分后流出色谱柱。
7.在气相色谱分析实验中,峰过大,超过记录器量程,若此时采用热导池检测器,则应调节_________旋钮；若采用氢火焰离子化检测器,则可调节______和________旋钮。
8.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_________________处理。
9.色谱柱的柱长从1.0m增加到2.0m，其它操作条件均不变，则1.0m柱的分配比(k')______2.0m柱的分配比。
10.在气相色谱分析中,为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_____________。
11.在色谱法分析中,一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。
12.在气相色谱定量分析中,对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为_________________。
13.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_______________先流出色谱柱,_______________后流出色谱柱。
14.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用___________固定液,试样中各组分按_____________分离,__________________的组分先流出色谱柱,____________的组分后流出色谱柱。
15.在涂布固定液后的载体若再粉碎,所产生的危害是__________________________________。
三、计算题（35分）1.测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1／4),经测定各组分的f i值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:组分空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3校正因子(f') 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?2.分析某农药生产过程中的中间体含量时，已知反应液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、农药中间体、部分水和杂质等，现称取1.500g试样，并加入0.1050g氯乙酸为内标，混匀后，吸取 2.0 L 进样，从分析结果和查表得如下数据：苯甲酸三氯乙醛农药中间体氯乙酸峰面积 42.2 36.4 98.0 121.0相对灵敏度S ' 0.762 0.547 0.918 1.00试求苯甲酸、三氯乙醛和农药中间体的质量分数。
3.在一色谱柱上分离A和B，其保留时间分别为14.6 min和14.8min，该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板，问在此柱上A、B的分离度为多少？假定二者的保留时间仍保持不变，而分离度要求达到1.0（按峰的基线宽度计算）则需要多少理论塔板数？4.戊烷的保留时间为 4.5min，空气峰保留时间为30s，用皂膜流量计测得柱后流量为58.5mL/min，柱温为100℃，室温为23℃。
柱前压力表显示压力为0.101MPa，大气压为1.01×105Pa。
柱内固定液重4.2g，其密度（100℃）为0.95g/mL。
23℃时的饱和水蒸气压力为 2808.8Pa。
求戊烷的分配系数及比保留体积。
四、问答题（20分）1.在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力？为什么？2.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？3.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？4.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。
色谱分析法答案一、选择题1、A ；2、A ；3、C ；4、A ；5、A ；6、C ；7、B ；8、D ；9、D ；10、D ；11、C ；12、D ；13、D ；14、D ；15、C ；16、D ；17、B ；18、D 。
二、填空题1.离子交换(或离子)。
2.苯。
3.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。
4.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
5.热容量较大；死体积较小；无催化效应。
6.非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。
7.衰减；衰减；灵敏度。
8.脱气。
9.等于。
10.正庚烷。
11.选择性(α)。
12.1.065×峰高×半峰宽。
13.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。
14.极性；极性的大小；极性小；极性大。
15.粒度变得不均匀,未涂布固定液的载体表面暴露,使柱效降低。
三、计算题1.解：W (空气)＝[(f 'i A i )／(f '1A 1＋f '2A 2＋···＋f 'N A N )](0.84×34×4)＝──────────────────────────────────────(0.84×34＋0.74×214＋1.0×4.5＋1.0×278)×4＋1.05×77＋1.28×250＋1.3＝0.49∴甲烷为0.27、二氧化碳为0.0077、乙烯为0.47、乙烷为0.34、丙烯为0.14、丙烷为0.0282.解：同理：3.解：4.解：由计算或查表得到j ＝0.643 ，则净保留体积为：求得固定液体积为：22.05.557.54602)6.148.14(55.5:,7.544100)606.14(16:b 2b =+⨯⨯-===⨯⨯=R W B W A 对同理对m L 184)5.05.4(1001.18.28081001.12962735.58643.055N =-⨯⨯-⨯⨯⨯⨯=--V mL/g 1.322.43732731842736.4142.4184 4.42mL 95.02.4S C N g D S =⨯⨯=⋅=====W T V V K V四、问答题1.答：选用相对分子质量！小的气体，如：氢（氦），可以改善气相传质阻力。
2.答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。
（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。
这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。
（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。
对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。
3.答：流出顺序为：正己烷→环己烷→苯→甲苯。
因它们的沸点高低顺序为：正己烷＜环己烷 苯＜甲苯，苯与环己烷沸点虽相近，苯与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用要强，因此环己烷先流出，苯后流出。
4.答：流动相主要为水－甲醇或水－乙腈体系。
纯水易得廉价；水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低，本底吸收小；水中可添加各种电解质，以达到改变H，离子强度等目的，从而提高选择性，改进分离；强极性杂质先流出，减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子的情况。