粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案
粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案

粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案
实验报告标准模板如下:
实验名称:粗硫酸铜的提纯实验
实验目的:
1.了解粗硫酸铜的性质和特点;
2.学会使用溶剂萃取法提纯粗硫酸铜;
3.掌握实验操作的基本技能。
实验原理:
粗硫酸铜中常常含有杂质,使用溶剂萃取法可以将杂质从硫酸铜溶液中分离出来。
常用的溶剂是乙醇。
实验步骤:
1.取一定量的粗硫酸铜溶液,放置在漏斗中;
2.配制适量的乙醇溶液,将其加入到硫酸铜溶液中;
3.轻轻摇动漏斗,使乙醇和硫酸铜充分混合;
4.等待一段时间让两相分层,然后打开活塞,将底部的水层倒掉;
5.重复步骤3和步骤4,直到水层变清澈;
6.最后,将乙醇吹干,得到纯净的硫酸铜固体。
实验结果和分析:
经过多次溶剂萃取后,初步得到了纯净的硫酸铜。
可以通过测定溶液的浓度和重量来计算提纯的效果。
实验结论:
本实验中使用溶剂萃取法成功地提纯了粗硫酸铜,并得到了纯净的硫酸铜固体。
实验中可能存在的误差和改进措施:
1.源液中硫酸铜溶液的浓度和温度会对提纯效果产生影响,应控制好实验条件;
2.操作过程中注意漏斗的摇动和分层时间,以充分混合和分离两相液体;
3.提纯后得到的硫酸铜固体要充分晾干,以免含有残留的乙醇。
参考答案中的实验步骤和结果仅作参考,具体操作要根据实际情况进行。
精制硫酸铜的实验报告

精制硫酸铜的实验报告1、了解化学方法提纯粗硫酸铜的原理和方法。
2、练习无机制备的基本操作。
实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等,不溶性杂质可用过滤法除去,杂质FeSO4需要用氧化剂H2O2或Br2氧化为Fe3+,然后调节溶液的pH值4,使Fe3+水解成Fe(OH)3沉淀而除去,其反应如下:2FeSO4+H2SO4+H2O2=Fe2(SO4)3+2H2OFe3++3H2O→Fe(OH)3↓+3H+除去铁离子之后的滤液,蒸发结晶,其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时仍留在母液中,过滤时可与硫酸铜分离。
实验步骤称取5g研细的粗硫酸铜放在100mL小烧杯中,加入20mL蒸馏水,加热搅拌促使溶解.滴加1mL3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入0.5mol?L-1NaOH 溶液,直到pH≈4,再加热片刻静置使水解生成Fe(OH)3沉淀用倾斜法在普通漏斗上过滤,滤液过滤到洁净的蒸发皿中。
在提纯后的硫酸铜滤液中,滴加1mol?L-1H2SO4酸化,调节pH 至1~2,然后在石棉网上加热,蒸发浓缩至液面出现薄层结晶时,即停止加热。
冷却至室温,结晶在漏斗上过滤,并用一干净的玻璃棒轻压漏斗上的晶体,以除去其中少量的水分。
硫酸铜固体再用滤纸吸干水分。
取出晶体,把它夹在两张滤纸中,吸干表面的水分。
在台秤上称出产品质量,计算产率。
硫酸铜回收率=(精硫酸铜质量/粗硫酸铜质量)×100%思考题1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+除去?2、除Fe3+时,为什么要调节到pH≈4左右?pH值太小或太大有什么影响?注意事项1、注意各步的pH值控制。
2、蒸发浓缩时,要小火加热。
3、注意滤纸的使用。
粗硫酸铜提纯实验报告标准模板(2011.11)

粗硫酸铜提纯实验报告标准模板(2011.11)实验名称:粗硫酸铜提纯实验目的:1. 学习硫酸铜的提纯方法;2. 了解化学物质的分离与纯化原理;3. 掌握使用实验技术进行化合物提纯的操作方法。
实验原理:硫酸铜是由硫酸和铜离子组成的化合物,其中可能含有杂质。
通过加热溶解硫酸铜,使其凝固结晶,然后进行滤液和洗涤,最后干燥得到纯净的硫酸铜。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂。
包括:粗硫酸铜,蒸馏水,酒精灯等。
2. 取少量粗硫酸铜加入干净的烧杯中。
3. 用酒精灯加热烧杯,使粗硫酸铜完全溶解。
4. 当溶液变为无色时,停止加热,待溶液冷却至室温。
5. 观察溶液是否产生结晶,若没有结晶可轻轻搅拌。
6. 将溶液倒入漏斗中,用滤纸和漏斗筒过滤溶液,得到固体。
7. 用少量蒸馏水洗涤过滤得到的固体。
8. 将固体放置于干燥器中,待其完全干燥。
9. 称取得到的纯净硫酸铜的质量。
10. 计算纯净硫酸铜的得率。
实验结果:1. 得到的纯净硫酸铜的质量为X克。
2. 纯净硫酸铜的得率为X%。
实验讨论与分析:1. 实际得率与理论得率之间的差异可能是由于溶解度限制或操作失误所致。
2. 硫酸铜的提纯方法是否可行需要进一步验证。
实验结论:通过本实验,我们成功地提纯了粗硫酸铜,并得到了纯净的硫酸铜。
通过进一步的实验分析,可以确定该提纯方法的可行性。
实验中的安全注意事项:1. 实验过程中要注意火源和实验室通风;2. 使用化学试剂时要注意安全操作,避免吸入或接触皮肤和眼睛。
附:实验过程中的数据记录表格和计算公式。
实验操作及数据记录表格:(请自行根据实验情况填写)计算公式:实际得率(%)=(得到的纯净硫酸铜质量/理论应得纯净硫酸铜质量)× 100%。
粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案

实验报告课程名称:无机化学实验(1)实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院:化学与化工学院专业:指导教师:报告人:学号:班级:实验时间:实验报告提交时间:因此在本实验中先将Fe 2+ 在酸性介质中用H 2O 2氧化成Fe 3+ :2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + = 2Fe 3+ + 2H 2O然后采用控制pH 在3.7~4.0沉淀Fe 3+,达到Fe 3+、Fe 2+ 与Cu 2+ 分离的目的。
从氧化反应中可见,应用H 2O 2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H 2O 2可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。
根据物质的溶解度不同,特别是CuSO 4?5H 2O 晶体的溶解度随温度的降低而显着减少,当热的CuSO 4饱和溶液冷却时,CuSO 4?5H 2O 先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。
2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。
将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu 2+本身有颜色,干扰Fe 3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm –1氨水,使微量的F e 3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol?dm –1 HCl 溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN 溶液显色(生成[Fe(SCN)n ]3–n 血红色络合物,n=1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。
硫酸铜含量的测定实验报告答案

硫酸铜含量的测定实验报告答案实验一:硫酸铜含量的测定实验一,可以进行简单的硫酸铜的提纯。
通过向水中加入少许硫酸铜粉末来除去多余的杂质,就是利用了它与氢氧化铜反应生成硫酸铜沉淀的性质来除去水中的氯离子。
然后再使用滴定的方法确定溶液中有没有还原性的物质,如碳酸钠或碳酸钙等这样比较稳定的碱类。
实验二,将铁屑和硝酸银混合后投入到硫酸铜溶液中,生成黑色沉淀后再加入氢氧化钠溶液产生蓝色沉淀,根据所得沉淀颜色深浅不同来判断出溶液中的铜离子浓度大小即为空白溶液中的含量。
实验二:空白溶液的制备及标定。
一、反应原理二、实验操作1.试管架子固定在铁架台上,其高度低于试管内容积的1/3—2/3,防止热量散失过快;试管口朝下放置,并且试管口要略向下倾斜45°左右;将试管里的水完全倒掉,也防止高温时试管破裂,造成污染。
2.向烧杯中注入约1/5体积的冷水,再注入半瓶冷水(因为要先往水中加入少许硫酸铜粉末来除去多余的杂质),加入2小匙(2.5ml)硝酸银,轻轻摇匀后盖好玻璃片,将它们倒置。
在硝酸银表面滴上几滴水,防止干燥后形成粉末影响读数,但如果有明显的小气泡,则无需排气,直接用滤纸吸收。
3.用带有温度计的滴管分别准确地滴加5滴(0.05ml)氢氧化钠溶液。
此处必须说明,氢氧化钠溶液的浓度会对所得结果造成影响,浓度越大所测出的数值偏低。
4.观察指示剂变色情况:实验四硫酸铜的制取与性质实验四硫酸铜的制取与性质一、仪器与药品。
(一)仪器1.试管、酒精灯、广口瓶、胶头滴管、玻璃棒、橡皮塞、锥形瓶、铁架台、圆底烧瓶、量筒。
(二)药品无水硫酸铜、稀盐酸、硝酸银、氢氧化钠溶液、石蕊溶液、蒸馏水、玻璃棒、水槽、干燥的蓝色石蕊试纸、镊子。
三、操作步骤(一)实验部分1.配制溶液;2.加热硫酸铜,并将生成的蓝色沉淀过滤洗涤;3.溶解生成的沉淀,将滤液加入盛有稀盐酸的锥形瓶中,使之成为浑浊溶液;4.移取澄清溶液,在滴有酚酞的水中,加入氢氧化钠溶液(至红色消退为止)。
实验三硫酸铜的提纯

称8.0g 粗硫酸铜于100mL烧杯中→加H2O30mL →加热、搅拌溶解→滴加2mL3%H2O2 →加热、 搅拌→逐滴加入0.5mol·L-1 NaOH至pH=3.5~4.0, 加热片刻→静置Fe(OH)3↓→常压过滤(用倾析法) →滤液用1mol·L -1H2SO4酸化至 pH=1~2→加热、蒸发、浓缩→结晶→冷却→抽 滤→取出硫酸铜晶体→称重。
2Fe3++2H2O
Fe3++3H2O
Fe(OH)3↓+3H+
仪器、试剂与材料
仪器: 台秤,循环水式真空泵,烧杯,玻棒,三
角漏斗、布氏漏斗,吸滤瓶,研钵,电炉。 试剂和材料:
H2SO4(1mol·L-1),NaOH(0.5mol·L-1), H2O2(3%),滤纸,pH试纸(1~14) 。
实验步骤
固液的分离方法
1.倾析法 2.过滤法:
(1)常压过滤; (2)减压过滤,简称抽滤.
3.离心分离法
倾泻法过滤操作和倾斜静置
数据记录与处理
1、 数据记录 提纯前硫酸铜质量 提纯后硫酸铜质量
g(G) g(W)
2、 数据处理 回收率=(W / G)×100%
实验注意事项
1.溶解粗硫酸铜时溶剂的量不能太多。 2.烧杯在电炉上加热液体时,放在石棉网上,
答: Fe2+与Fe3+的氢氧化物都沉淀,但两者沉淀所需 的酸度不同,如要Fe2+产生沉淀,则Cu2+会先产生沉淀.而 Fe3+与Cu2+的氢氧化物沉淀所需的酸度相差较大,实验中 便于控制,所以粗硫酸铜中杂质Fe2+要氧化为Fe3+后再除 去。
除Fe3+时,调节pH值为4左右,是为了使杂质离子沉淀 完全,而又使Cu2+不致沉淀下来。pH值为4,是根据氢氧化 物的溶度积求取的。
实验五 硫酸铜的提纯
深红色 检验 Fe3+ +nSCN- =Fe(NCS)n3-n +2H2O
2. 结晶或重结晶纯化
2.3 操作流程
加去离子水 称量CuSO45.0g 加热溶解 冷却 加 H2 O2
3min
过 滤 弃沉淀
Fe(OH)3↓
再逐滴加NaOH
调pH约为4
滤液 调pH约为1 加热浓缩结晶
(3)加NaOH除Fe3+时,为什么溶液的pH要控制在4左右? 答:根据 Cu(OH)2和Fe(OH)3的溶度积可以算出,在
pH=4时,Fe3+和Cu2+在溶液中允许存在的最高浓度分别为
4.0×10-6 mol· L-1 和2.2 mol· L-1 。即在PH=4时,Fe3+可以 认为已经基本被沉淀“完全”。而实验中用5g粗CuSO4(一 般为CuSO4 ·5H2O )溶解在30 mL水中制得的溶液,其中 Cu2+的浓度比2.2 mol· L-1小,这时Cu2+不至于形成Cu(OH)2
过滤
干燥
计算产率
2.4 注意事项
(1)氧化剂H2O2要稍过量,使杂质Fe2+充分氧化;
(2)加入NaOH除Fe3+时,要逐滴加入,pH要控制在4左右, 避免生成Cu(OH)2沉淀; (3)蒸发结晶时宜用小火,以防飞溅。
2.5 问题讨论
(1)结晶时滤液为什么不可蒸干?
(2)为什么杂质Fe2+要氧化成Fe3+才能有效地除去? (3)加NaOH除Fe3+时,为什么溶液的pH要控制在4左右?
其中,Fe(OH)3的溶解度相对最小,将Fe2+氧化成Fe3+
就可通过调节pH的方法,从粗CuSO4溶液中将Fe3+沉淀完全, 达到较好的除杂效果。如果不将Fe2+氧化成Fe3+,当调节 pH使Fe2+生成Fe(OH)2时,Cu2+也会生成Cu(OH)2沉淀。可借 助公式进行估算:pH=14-(pKsp+lgM)/n
硫酸铜的提纯思考题答案
硫酸铜的提纯思考题答案
1.如何选择最佳的实验条件?
答:通过实验得到最佳实验条件。
(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。
试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。
(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。
(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。
(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。
(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?
答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验1硫酸铜的提纯
实验1 硫酸铜的提纯一、实验目的1.通过氧化还原反应和水解反应,了解提纯硫酸铜的方法。
2.练习台秤的使用以及过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3.使用pH 试纸测试溶液的酸碱性。
二、实验原理粗硫酸铜含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3等,不溶性杂质用过滤法除去,可溶性杂质FeSO 4需用H 2O 2或Br 2氧化为Fe 3+离子,然后调节溶液的pH 值(pH≈4),常使Fe 3+离子水解成为Fe(OH)3沉淀,再过滤除去。
主要的反应为 2FeSO 4+H 2SO 4+H 2O 2═Fe 2(SO 4)3+2H 2O+≈++↓+3H Fe(OH)O H 3Fe 34pH 23除铁离子后的滤液,用KSCN 检验,没有Fe 3+离子存在,即可蒸发结晶。
其他微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时,仍留在母液中,过滤可与硫酸铜分离。
三、仪器与试剂仪器:台秤、研体、布氏漏斗、吸滤瓶、漏斗和漏斗架、蒸发皿、滤纸、pH 试纸。
试剂:粗硫酸铜、HCl (2mol·L -1)、H 2SO 4(1mol·L -1)、NaOH (2mol·L -1)、NH 3·H 2O (6mol·L -1)、KSCN (1mol·L -1)、H 2O 2(3%)。
四、实验内容1.粗硫酸铜的提纯(1)将粗硫酸铜在研钵中研细,称取4g 于100mL 烧杯中,加入25mL 蒸馏水,加热溶解,在不断搅拌的情况下,加入2mL3%H 2O 2。
继续加热,然后再逐滴加入2mol·L -1 NaOH ,用pH 试纸测试溶液的pH≈4,静置使Fe 3+离子水解生成的Fe(OH)3沉降,常压过滤于结净的蒸发皿中。
(2)滴加1mol·L -1 H 2SO 4酸化硫酸铜滤液至溶pH 值为1~2,加热发,浓缩至液面出现一层结晶膜时,停止加热。
(3)冷却至室温,减压在布氏漏斗上过滤,尽量抽干,停止抽滤,取出晶体,将所得结晶夹于两张滤纸中,吸干其表面的水分,称重,计算产率。
粗硫酸铜提纯实验报告
一、实验目的1. 了解粗硫酸铜的提纯原理和方法。
2. 掌握提纯过程中的实验操作技巧。
3. 分析实验结果,提高对实验数据的处理能力。
二、实验原理粗硫酸铜中含有多种杂质,如铁、锌、铅等。
本实验采用化学沉淀法,通过加入适当的试剂,使杂质转化为不溶性沉淀,从而实现粗硫酸铜的提纯。
三、实验器材1. 烧杯(150mL、250mL各1个)2. 玻璃棒(1根)3. 滤纸(若干)4. 漏斗(1个)5. 电子天平(1台)6. 研钵(1个)7. 粗硫酸铜(适量)8. 氢氧化钠(NaOH,固体)9. 氯化钡(BaCl2,固体)10. 硫酸(H2SO4,浓)11. 蒸发皿(1个)12. 烧瓶(1个)13. 酒精灯(1个)14. 冷却水(适量)四、实验步骤1. 称量与溶解- 称取粗硫酸铜5g,放入150mL烧杯中。
- 加入约40mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌至粗硫酸铜完全溶解。
2. 沉淀- 向溶液中缓慢滴加NaOH溶液,直至pH值达到4.0左右。
- 加入少量BaCl2溶液,观察是否有沉淀产生。
- 继续加入BaCl2溶液,直至不再产生沉淀。
- 加热溶液,使沉淀充分凝聚。
3. 过滤- 将溶液过滤,收集滤液。
- 用少量蒸馏水洗涤沉淀,弃去洗涤液。
4. 蒸发浓缩- 将滤液倒入蒸发皿中,置于酒精灯上加热。
- 蒸发至溶液浓度适宜,有晶体析出。
5. 结晶- 将蒸发皿放置于冷却水浴中,使晶体充分结晶。
- 用滤纸将晶体过滤出来。
6. 干燥- 将晶体放入研钵中,用研杵研磨至粉末状。
- 将粉末状晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果- 称取提纯后的硫酸铜,质量为4.2g。
- 计算提纯率:$\frac{4.2g}{5g} \times 100\% = 84\%$。
2. 结果分析- 通过本实验,成功地将粗硫酸铜提纯,提纯率为84%。
- 实验过程中,沉淀、过滤、蒸发浓缩、结晶等步骤操作正确,无明显误差。
六、实验讨论1. 在沉淀过程中,pH值的控制对实验结果有很大影响。
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实验报告
课程名称:无机化学实验(1)
实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院:化学与化工学院
专业:
指导教师:
报告人:学号:班级:
实验时间:
实验报告提交时间:
教务处制
到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。
2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理
目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。
将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n=1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。
3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。
常用的热分析方法有热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热重分析法(Thermogravimetry,简称TG)是在程序温度控制下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
由TG实验获得的曲线,称为热重曲线(或TG曲线),它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),以温度(或时间)为横坐标(由左到右增加)。
由TG可以派生出微商热重法(Deriva tive Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
热重分析法突出的特点是定量性强,能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。
很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水,结晶水与盐类结合得比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水的一部分或全部。
由于压力、粒度、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步(综合)热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析,同步(综合)热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱,通过对这些曲线图谱的综合分析,推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程,并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式(例如配位键、氢键等)。
三、仪器和药品
仪器:
150mL 烧杯1个,100mL 烧杯2个,玻璃棒2根,量筒(100mL 、10mL )、洗瓶、玻璃漏斗(7.5cm )、蒸发皿(250mL )、布氏漏斗(8cm )、抽滤瓶(250mL )、铁架台、铁圈、石棉网各1个,比色管(25mL )、带刻度吸量管(5mL )各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪(STA 409 PC ) 广泛pH 试纸、定性滤纸(12.5cm 、7cm ) 药品:
2mol∙L –1 NaOH 、1mol∙L –1 H 2SO 4、2 mol∙L –1 HCl 、6mol∙L –1 NH 3∙H 2O 、3% H 2O 2、25% KSCN 、粗硫酸铜
四、实验步骤
1.粗硫酸铜的提纯
(1)称量和溶解
称取粗硫酸铜10g (混入0.03g 硫酸亚铁、0.07g 硫酸铁),放入150 m L 洁净烧杯中,加入约40mL 水,2mL 1mol∙L –1 H 2SO 4,加热、搅拌直至晶体完全溶解,停止加热。
(2)氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H 2O 2,加热片刻(若无小气泡产生,即可认为H 2O 2分解完全),然后边搅拌边滴加2mol∙L –1 NaOH 溶液,直至溶液的pH ≈3.7~4.0,再加热片刻,让Fe(OH)3加速凝聚,取下,静置,待Fe(OH)3沉淀沉降。
(3)常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。
待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少量蒸馏水洗涤烧杯,洗涤液也倒入漏斗中过滤。
待全部滤完后,弃去滤渣。
(4)蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol∙L –1 H 2SO 4调至pH 1~2后,加热蒸发浓缩(勿加热过猛,注意搅拌以免液体飞溅而损失),浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。
直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即停止加热,让其自然冷却到室温(勿要用水冷),慢慢地析出CuSO 4∙5H 2O 晶体。
(5)减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时,将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸,并轻轻地压紧晶体,尽可能抽去晶体间夹带的母液。
停止抽滤,取出晶体,摊在滤纸上,再覆盖一张滤纸,用手指轻轻挤压,吸干其中的剩余母液。
最后将吸干的
热重曲线图分析:
1.理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去,总失重率为多少?
2.由样品的热重曲线图可推断,样品失重分为几个阶段进行?每段失重率是多少?总失重率是多少?与理论值相比,可推断样品失重是由什么原因引起的?
3.每段失重对应的温度范围是多少?焓变分别是多少?是放热还是吸热过程?
4.每段失重相当于失去几个结晶水?写出推算过程。
5.用反应简式表示样品的失重过程。
6.(附加题)若你对硫酸铜晶体的空间结构有了解,初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间位置,并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水的原因。
六、结果分析和问题讨论
1. 在加入H 2O 2氧化Fe 2+ 时,为什么要边搅拌边慢慢滴加?若Fe 2+ 氧化不完全,对实验有何影响?
2. 在除硫酸铜溶液中的Fe 3+ 时,为什么要调节pH ≈
3.7~
4.0?pH 值太大或太小有什么影响?
3. 结合本人的实验结果,分析本实验回收率过高或偏低的原因。
4. 结合本人的产品纯度检验结果,你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键性步骤?哪些步骤需要进一步探讨或改进?
(你还可以提出更多与本实验相关的问题,进行更深入的讨论)
七、实验结论
(扼要表述实验的结果,并对实验进行扼要的总结,指出实验的主要收获和不足之处,对现行实验方案有何改进意见等)。