第九章 元素分析和总有机碳测定

新型元素分析仪器不再用化学吸附剂， 而用静态前沿色谱法分离。
9.2 总有机碳测定仪的基本原理
水样中的有机物催化燃烧或湿法氧化后生成CO2， 利用非分散红外测定CO2。生成的CO2量直接与水样 中的C有关。
Co催化剂
水 样
计量 O2
高温燃烧管
900－950℃
CO2
冷却器
总C
TC
H3PO4催化剂
低温燃烧管
150－160℃
CO2
冷却器
无机C
切 换 装 置
IC
非 分 散 红 外
TOC＝TC－IC
超临界水氧 化技术 (SCWO)
• 纯水在温度374℃、压力22.1 MPa时，达到其临 界状态，该温度压力点称为纯水的临界点。 • 温度和压力均超过该临界点的水称为超临界水。
• 在此条件下的水既具有与气体相当的扩散系数(比 一般液体高10倍～ 100倍)和较低的黏度，又具有 与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力。 • 有机物和氧气都溶于其中，使超临界水氧化反应 成为均相反应，大大减少相间传质、传热阻力。 • 正是由于SCW的溶剂化特性，使其成为有机物氧 化的理想介质。 • 由于在均相体系中氧化态自由基的独立活性更高， 氧化程度随之提高，高温高压加快了反应速度， 在几秒钟内即可实现对有机物的高度破坏。
第九章
元素分析和总有机碳测定
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9.1 元素分析仪的基本原理
已知重量的含C、H、N的有机化合物样 品在一定条件下在纯氧中燃烧，燃烧产物 CO2 、 H2O 、 N2 分别由热导分析器定量，从 而得出样品的C、H、N含量。或通过色谱法 分离检测。
还原
燃烧 进 样
混 合 室
He+H2O +CO2+N2
H2O
热导池
He+CO2+N2
记
O2 He
CO2 热导池
He+N2
录
系 统
燃烧：950℃
还原：NOx还原成N2，吸收去除多余O2
混合：将燃烧产物CO2、 H2O 、 N2与 N 2 He混合均匀
热导池
检测：3对热导池串联，分别检测CO2 ， H2O和N2 W
一般元素分析仪的性能指标
性能指标： • 检测元素：CHNS/O • 准确度：0.3% • 样品要求：固态或半固态 元素分析范围（毫克） • C：0.001～3.6 • H：0.001～1.0 • N：0.001～6.0 • S：0.001～2.0 • O：0.001～2.0
• DOC 溶解有机碳
• 测DOC需要膜过滤（滤膜须处理），其 余同TOC。