总有机碳分析仪仪器验证方案

RSD =
s1 × 100% X1
（3）
∑ (X
式中： s1 =
i =1
n
1i
− X1 2
；
)
n −1
第 6 页 共 15 页
*****制药股份有限公司仪器验证文件 X 1i —— 仪器的无机碳测量示值； X 1 ——仪器的有机碳测量示值的平均值； n ——测量次数。
8.4.6 有机碳检测重复性 在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次 ， 记录仪器的测量示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD）并以其作为仪器的有机碳检测重复性。
批准：
第 1 页 共 15 页
*****制药股份有限公司仪器验证文件
目 录
1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………4 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………4 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.5 计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………5 6.6 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………5 7．安装验证内容 ……………………………………………………………………………………………5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5 7.1.1 评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求…………………………………………5 7.1.2 起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5 7.1.3 仪器校正………………………………………………………………………………………………5 8.运行确认（也即功能试验）………………………………………………………………………………5 8.1 测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………5 8.2 验证所需的材料…………………………………………………………………………………………5 8.2.1 玻璃仪器设备…………………………………………………………………………………………5 8.2.2 试剂、标准溶液………………………………………………………………………………………5 8.2.3 其它辅助设备…………………………………………………………………………………………5 8.3 软件系统安全性确认(必要时)…………………………………………………………………………5 8.4 运行确认的实施…………………………………………………………………………………………6 8.5 运行确认评价及结论……………………………………………………………………………………7 9.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………7 10.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 11.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7
成 员
5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门 质管部 5.2 验证方案会签 部门 质管部 5.3 验证方案批准 批 准 人 质管部 5.4 验证方案实施 实施部门 质管部 负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求 序号 1 设备采购定单
RSD =
d0 =
c0 − c0 s c0s
（2）
式中： d 0 ——总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差；
c 0 ——仪器3次测量值的算术平均值，mg/L； c 0 s ——有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。
取绝对值最大的 d 0 作为仪器的无机碳检测示值误差。 8.4.5 无机碳检测重复性 在仪器已经校正过的量程范围内，用无机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6 次，记录仪器的测量示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD）并以其作为仪器的无机碳检日期 联系电话： 传真：
日期 日期
方法 目测 温湿度仪测 温湿度仪测 按要求安装 电压仪测 频率检测仪 接地电阻表测定 按要求安装 日期 内容
结果
*****制药股份有限公司仪器验证文件
结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求 。 气、电及管路连接符合供货方的要求。 仪器安装 。 检查人 日期 批准人 日期 7．安装验证内容 7.1 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件 3。 7.1.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路 等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件 4。 7.1.2 起草标准操作规程(可验证后补充) 标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.1.3 仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 8. 运行确认（功能试验） 8.1 测试项目和认可标准 根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 821-2005 《总有机碳分析仪检定规程》、中国药典（ 2010 版）二部附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。 8.2 验证所需要的的标准物质及仪器 8.2.1 所需要的的标准物质 a)碳酸钠纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%，k=2。 b)邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%，k=2。 8.2.2 所需要的仪器 a)分析天平：最小分度值 0.1mg； b)玻璃量器：A 级； c)检定仪器标准所用的空白水； d)绝缘电阻表:500V，10 级； e)其他仪器和设备。 8.3 软件系统安全性确认 打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆 用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计 算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。 结 论： 检查人： 日期： 8.4 运行确认的实施 8.4.1 绝缘电阻 仪器不连接供电电源，接通其电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线（或零 线）上，另一接线端子接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。 8.4.2 绝缘强度 仪器不连接供电电源，接通其电源开关，把绝缘强度测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相 线（或零线）及接地端（或机壳）上。试验时电压应平稳上升到规定值1500V，电流为5mA，保持1min，然
*****制药股份有限公司仪器验证文件
岛津 TOC-Vwp 总有机碳分析仪 验证报告
类 别： 部 门：验证委员会 编 号： 页 码： 共 15 页，第 1 页
版
次： �
新订
� 替代： 年 年 月 月 日 日
起草部门： 审 核：
审阅会签：
（验证委员会）
批
准： 年 月
年 日
月
日
实施日期：
复印数： 分发至：
第 5 页 共 15 页
*****制药股份有限公司仪器验证文件
后将电压平稳地降到0V。试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。 8.4.3 无机碳检测示值误差 按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液仪器的零 点和满量程。在仪器已校正过的量程内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准 溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的数值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准 值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：
第 2 页 共 15 页
*****制药股份有限公司仪器验证文件
1.概述 总有机碳分析仪（以下简称 TOC 仪） ，在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元 素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。 总有机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求， 在调研的基础上， 公司于 年 月 购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于 。 该仪器由 组成。应用 软件为 。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室 岛津 TOC-Vwp 总有机碳分析仪的验证。 3.2 本方案验证依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 821-2005 《总有机碳分析仪检定规程》 4. 验证工作小组 组 长 姓 名 职务/职称 部门