自动旋光仪仪器验证方案

****制药股份有限公司仪器验证文件
WZZ-2S/2SS 型自动旋光仪 验证报告
类 别： 部 门：验证委员会 编 号： 页 码： 共 14 页，第 1 页
版
次： �
新订
� 替代： 年 年 月 月 日 日
起草部门： 审 核：
审阅会签：
（验证委员会）
批
准： 年 月
年 日
月
日
实施日期：
复印数： 分发至：
批准：
第 2 页 共 14 页
****制药股份有限公司仪器验证文件
1.概述 自动旋光仪是利用偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光 的平面向左或向右旋转作为原理来测定物质含量。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长为1dm且每1ml 中含有旋光物质1g的溶液，在一定的波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 自动旋光仪是根据质量控制的目的和要求， 在调研的基础上， 公司于 年 月 购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于样品的 。 该仪器属由 组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对仪器室精密 WZZ-2S/2SS 型自动旋光仪的验证。 3.2 本方案验证依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 536-98《旋光仪及旋光糖量计》 4. 验证工作小组 组 长 姓 名 职务/职称 部门
第 6 页 共 14 页
15 +66.68
20 十66.60
25 十66.53
30 十66.45
****制药股份有限公司仪器验证文件
式中：αt℃—在测量温度下标准旋光管的旋光度 α20℃ —20℃时标准旋光管的旋光度 t—测量时标准旋光管的温度 将计算结果与下表参数比较，决定仪器等级后，方可使用。如果仪器性能已下降，但又符合下一等 级的性能指标，仪器可降级使用。 指标 仪器级 别 项目 最小分度值 测量范围 示值误差 重复性 稳定性 ≤0.002º ≥（-45º～+45º） ±0.01º ≤0.003º ≤0.01º ≤0.005º ≥（-45º～+45º） ±0.02º ≤0.007º ≤0.02º ≤0.01º ≥（-45º～+45º） ±0.05º ≤0.017º ≤0.05º 0.01 0.02 自动旋光仪 0.05
9.6 运行确认评价及结（见附表） 10. 拟订再验证项目及周期 质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件 6） ，报验证委员会审核。 11.验证评价及结论（附件 5）
第 3 页 共 14 页
****制药股份有限公司仪器验证文件
1 2 3 4 5 6 7 设备采购定单 原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要） 仪器操作规程 SOP 仪器使用、维修记录 JJG 536-98《旋光仪及旋光糖量计》 仪器档案（如必要） 验证方案 结论： 检查人 复核人 6.2 售后服务 维修单位： 地址： 联系人： 检查人 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2 检查人 6.4 安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查内容 环境 环境温度 环境相对湿度 安装位置 电压 频率 接地 电源线 要求 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐 蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 15℃-35℃ 35%-75% 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 220V±22V 50Hz±1Hz 接地良好 与插孔吻合 检查人 日期 日期 联系电话： 传真： 检查日期 复核日期
第 1 页Байду номын сангаас共 14 页
****制药股份有限公司仪器验证文件
目 录
1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………4 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………4 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.5 计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………5 6.6 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………5 7．安装验证内容 ……………………………………………………………………………………………5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5 7.1.1 评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求…………………………………………5 7.1.2 起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5 7.1.3 仪器校正………………………………………………………………………………………………5 8.运行确认（也即功能试验）……………………………………………………………………………5 8..1 测试项目和认可标准…………………………………………………………………………………5 8.2 验证所需的材料………………………………………………………………………………………5 8.2.1 玻璃仪器设备………………………………………………………………………………………5 8.2.2 试剂、标准溶液……………………………………………………………………………………5 8.2.3 其它辅助设备………………………………………………………………………………………5 8.4 运行确认的实施………………………………………………………………………………………6 8.5 运行确认评价及结论…………………………………………………………………………………7 10.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………7 11.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 12.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7
成 员
5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门 质管部 5.2 验证方案会签 部门 质管部 5.3 验证方案批准 批 准 人 质管部 5.4 验证方案实施 实施部门 质管部 负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求 序号 文件/资料 编号 存放地 职责 签 名 日 期 年 月 日 签 名 日 期 年 月 日 签 名 日 期 年 月 日
日期：
第 5 页 共 14 页
****制药股份有限公司仪器验证文件
n
S=
式中：S——试验标准偏差； δi——每次测量的示值误差；
∑ (δi − δ )2
i −1
n −1
δ ——示值误差平均值；
n——测量次数，此处n等于6。 8.2 仪器稳定性的确认 在仪器给出的可续工作时间内（或连续工作4小时），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪 器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，该数值应符合表2的规定。如不符合要求，或仪器 带有锁定装置的，则此种仪器不可以做不间断的测量。 9. 性能确认(适用性试验) 9.1仪器的预热，仪器按使用SOP开启后，点燃光源，预热3Omin，观察光源灯起辉和发光应正常，光源能 量应足够并无闪烁现象。如为目视仪器，在调焦后，视场分界线应清晰，亮度应一致。 9.2 待仪器稳定并调好零点后，将标准旋光管放入样品室内，正确定位。盖上室盖，等待l5min后，记录 读数。移开标准旋光管，重调零点再放人标准旋光管，等待2min，记录读数，如此反复测量3次。 9.3 取105℃干燥至恒重的蔗糖，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含0.2g的溶液，如上法测定，计 算比旋度。蔗糖的比旋度如表1所示。 温度（℃） 比旋度（度） 比旋度计算公式： [α]t℃ = 100α/lc 式中：[α]t℃—测量温度下标准旋光管的比旋度 l—测定用标准旋光管的长度，dm c—每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物质计算） α—测得旋光度 9.4 检定结果处理 根据上述测试结果和标准旋光管的标准值或蔗糖的比旋度值，计算仪器的重复性和准确度。如果测 量时标准旋光管温度偏离20℃，可按下式求该温度下的旋光度值： αt℃=α20℃ [1+0.000144（t 一 20）]
第 4 页 共 14 页
****制药股份有限公司仪器验证文件
7.1.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路 等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件 4。 7.1.2 起草标准操作规程(可验证后补充) 标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.1.3 仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 7.2 运行确认（功能试验） 7.2.1 测试项目和认可标准 根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 536-98《旋光仪及旋光糖量计》、中国药典（2010 版 ） 附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。 7.2.2 验证所需的材料 7.2.2.1 玻璃仪器设备 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。 7.2.2.2 试剂、标准溶液 a)葡萄糖注射液； b)用于检定的其他溶液和试剂。 7.2.2.3 所用设备 a)WZZ-2B 型自动旋光仪； b)其他用于仪器检定的其他设备。 结 论： 检查人： 8. 运行确认的实施 8.1 仪器示值误差和重复性的确认 根据仪器的测量范围，仪器示值误差和重复性的确认，利用六种标准旋光管在仪器4 -6点上进行。 首先将被被检测仪器和数字温度计预热半小时，测量前调好仪器零点。将数字温度计用白胶布贴附在 标准旋光管靠近石英片的一端，探头连接至温度计。将标准旋光管放入测试箱内测试架内中间位置，盖上 箱盖（7-10min）后，读记温度值和仪器示值。 开盖，从测试架上移开标准旋管到测试架上，关盖，记录仪器零点值。开盖，再按原来方向位置放标 准旋光管到测试架上，关盖，通过观察温度变化待温度平衡后，再记下温度值和仪器示值，如此反复，测 量6次。 由仪器的示值减去仪器零点值算出测量温度下旋光度的测量值，根据每次测量的温度，利用下列公式 计算出标准旋光管t℃下旋光度的标准值。 仪器测量值与标准值之差的平均值，应符合表2的规定。以下式计算得出实验标准误差S表示仪器的重 复性：