土壤有效磷测定
土壤有效磷的测定实验报告

土壤有效磷的测定实验报告嘿,大家好,今天咱们来聊聊土壤有效磷的测定实验。
提到土壤有效磷,你可能会问,这玩意儿到底有啥用?磷是植物生长的“好朋友”,没有磷,植物就像缺了水的鱼,哎呀,别提多惨了。
土壤中的有效磷就是那些植物能直接“吃”的磷。
我们得好好测一测,看看地里的磷够不够,给农作物打打气,保证它们能茁壮成长。
准备工作可不能马虎。
我们得找一些土壤样本,最好是来自不同的地方,这样才能比较出差异。
农田、菜园、甚至公园的土壤都可以,真是“东家长,西家短”的好材料。
咱们得准备好一些工具,像量筒、烧杯、试管,还有那些化学试剂,听起来是不是很高大上?别怕,虽然名字听起来复杂,其实操作起来还挺简单。
实验开始咯!先把土壤样本弄干,晒一晒,让它干干净净。
然后,我们要把土壤样本放到筛子里,筛一筛,把那些大块儿的东西都给筛掉,留下细细的土。
就轮到咱们的试剂登场了。
先加点提取液,轻轻摇一摇,让土壤和液体亲密接触。
像老朋友一样,互相交融,产生化学反应。
这时候,别急着走开,静静等几分钟,看看它们之间发生了什么魔法。
等时间到了,我们再把混合液过滤掉,留下清澈的液体。
然后,就要进行测定了。
用分光光度计测量一下液体的颜色,颜色越深,说明土壤中的有效磷越多。
简单吧?这就像是在给土壤做个“体检”,看看它到底健康不健康。
说到这里,大家可能会想,测完之后咱们该怎么分析数据呢?算公式就能搞定。
把测得的数据代入公式,轻松得出土壤中的有效磷含量。
这就好比咱们买菜的时候,称一称,看看到底能买多少,不就是个简单的数学问题嘛。
实验结束后,大家的心情都特别激动,像小孩子过年一样。
看到测得的结果,心里别提多高兴了。
有效磷的含量达到标准,说明土壤的营养状况良好,农作物会长得很不错。
真是“好事成双”,让人忍不住想大喊一声“太棒了”!不过,别忘了,实验不仅仅是为了好玩,更是为了给农业发展提供科学依据。
土壤里的有效磷不仅影响作物的产量,还关系到我们餐桌上的美味佳肴。
土壤有效磷测定

土壤中有效磷的测定-NY/T 1121.7-2014A碳酸氢钠提取一一铝锑抗比色法适用于石灰性、中性土壤PHN6.5方法提要由于浸提液(0.5MNaHC03)提高了CO32-离子的活性,使其与Ca2+形成CaCO3沉淀,从而降低了Ca2+的活性,使一定量活性较大的Ca-P被浸出,同时也可使比较活性的Fe—P和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,NaHC03碱溶液中存在着0H-、HC03-、C032-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2P04-。
),从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。
由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再沉淀;浸出液中的磷可用铝锑抗比色法定量测定。
主要仪器设备1千分之一电子天平;2恒温水浴振荡器;3150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯;4锥形瓶(或比色管):50mL或25mL比色管;5紫外分光光度计;试剂1氢氧化钠:10%(m/V)溶液;(调节浸提剂pH至8.5)2 碳酸氢钠浸提剂[c(NaHC03)=0.50mol ・LT,pH=8.5]称取 42.0gNaHC03 溶于950mL 水中,用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定),用水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中备用。
如贮存期超过20d,使用时须重新校正pH。
3酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6・1/2H2O]:0.30%(m/V)溶液;(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷铝酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.)4抗坏血酸(C6H8O6左旋,比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂,抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定,干扰离子的影响较小,适用范围较广,但显色慢,需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时,则大大加快了抗坏血酸的还原反应,在室温下也能显色。
5铝锑贮备液:称取10.0g铝酸铵[(NH4)6Mo7O24-4H2O]溶于300mL约60℃水中,冷却。
有效磷的测定

有效磷的测定有效磷是指在土壤中能够被植物吸收利用的磷元素。
测定土壤中的有效磷含量对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。
本文将介绍有效磷的测定方法和意义。
一、有效磷的意义土壤中的磷是植物生长发育所必需的营养元素之一,但大部分磷以无机形态存在,难以被农作物直接吸收利用。
只有一小部分磷以可溶性无机磷的形式存在,被称为有效磷。
有效磷的含量直接影响着农作物对磷的吸收和利用效率,因此测定土壤中的有效磷含量对于科学施肥和提高农作物产量非常重要。
目前常用的有效磷测定方法包括树脂吸附法、离子交换膜法和亚乙酸溶解法等。
下面将分别介绍这三种方法的原理和操作步骤。
1. 树脂吸附法树脂吸附法是利用树脂对土壤中的有效磷进行吸附和提取的方法。
具体操作步骤如下:(1)取一定量的土壤样品加入一定量的树脂,并充分混合。
(2)将混合物放置一段时间,使树脂充分吸附土壤中的有效磷。
(3)用适当的溶液将树脂中吸附的有效磷进行洗脱。
(4)用适当的仪器测定洗脱液中的磷含量,即可得到土壤中的有效磷含量。
2. 离子交换膜法离子交换膜法是利用离子交换膜对土壤中的有效磷进行选择性吸附和提取的方法。
具体操作步骤如下:(1)将土壤样品与一定量的离子交换膜接触,使有效磷被膜吸附。
(2)用适当的溶液洗脱离子交换膜上的有效磷。
(3)用适当的仪器测定洗脱液中的磷含量,即可得到土壤中的有效磷含量。
3. 亚乙酸溶解法亚乙酸溶解法是利用亚乙酸将土壤中的有效磷进行溶解的方法。
具体操作步骤如下:(1)取一定量的土壤样品加入一定量的亚乙酸溶液,并充分混合。
(2)将混合物在适当的温度下进行振荡或摇床处理一段时间。
(3)用适当的仪器测定溶液中的磷含量,即可得到土壤中的有效磷含量。
三、有效磷的测定结果解读测定得到土壤中的有效磷含量后,可以根据不同作物的需求量和土壤的肥力状况来进行合理施肥。
通常来说,土壤中的有效磷含量在15-25 mg/kg之间被认为是较为适宜的范围。
如果土壤中的有效磷含量过低,可以通过施用磷肥来提高土壤的有效磷含量;反之,如果土壤中的有效磷含量过高,可以减少磷肥的使用量,以避免磷的过量积累。
土壤有效磷的测定方法

土壤有效磷的测定方法一、引言土壤中的有效磷是指植物能够直接吸收和利用的磷元素,对于农作物的生长和产量具有重要影响。
因此,准确测定土壤中的有效磷含量对于农业生产至关重要。
目前常用的土壤有效磷测定方法有黄铵法、NaHCO3法和Bray法等。
本文将对这些方法进行详细介绍和比较。
二、黄铵法黄铵法是一种常用的土壤有效磷测定方法,其原理是利用氨水将土壤中的磷元素转化为可溶性形态。
具体操作步骤如下:1. 取适量土壤样品,将其与一定比例的氨水混合,使土壤中的磷元素与氨水反应。
2. 经过一定时间的反应后,用水洗涤土壤样品,将可溶性磷元素与水分离。
3. 通过分析水中的磷含量,计算土壤中的有效磷含量。
三、NaHCO3法NaHCO3法是另一种常用的土壤有效磷测定方法,其原理是利用碱性的NaHCO3溶液将土壤中的磷元素转化为可溶性形态。
具体操作步骤如下:1. 取适量土壤样品,将其与一定比例的NaHCO3溶液混合,使土壤中的磷元素与NaHCO3反应。
2. 经过一定时间的反应后,用水洗涤土壤样品,将可溶性磷元素与水分离。
3. 通过分析水中的磷含量,计算土壤中的有效磷含量。
四、Bray法Bray法是一种常用的土壤有效磷测定方法,其原理是利用酸性的Bray提取液将土壤中的磷元素转化为可溶性形态。
具体操作步骤如下:1. 取适量土壤样品,将其与一定比例的酸性的Bray提取液混合,使土壤中的磷元素与Bray提取液反应。
2. 经过一定时间的反应后,用水洗涤土壤样品,将可溶性磷元素与水分离。
3. 通过分析水中的磷含量,计算土壤中的有效磷含量。
五、方法比较1. 精度和准确性:黄铵法测定结果较为精确,但受到土壤pH值和温度的影响较大;NaHCO3法测定结果相对较稳定,但对土壤中的铁和铝等元素有干扰;Bray法测定结果相对准确,但对于pH值较高的土壤不适用。
2. 操作简便程度:黄铵法和NaHCO3法操作相对简单,适用于大规模的土壤样品测定;Bray法操作稍微复杂,适用于小规模的土壤样品测定。
土壤有效磷的测定

土壤有效磷的测定土壤有效磷是土壤中肥力最重要的组分之一,它可以促进植物的生长发育和增产,并且它是植物的营养元素,是土壤肥力的重要指标。
因此,土壤有效磷的测定显得极为重要。
本文主要介绍了测定土壤有效磷的常用方法及其特点。
一、测定土壤有效磷的常用方法1、硫酸盐法:硫酸盐法是测定土壤有效磷的最常用的方法,也是最重要的测定方法之一。
它的原理是:硫酸盐法是通过适当的pH 值,将土壤中的有效磷转换成硫酸盐,然后将硫酸盐用酶法测定。
2、溴化钾法:溴化钾法是研究土壤有效磷含量的一种方法,它是利用溴酸盐缓慢溴化土壤中的有效磷,然后测定溴化产物中的钾含量。
3、比析分离法:比析分离法是基于土壤有效磷分子类型的不同,利用不同比析剂,将土壤中的有效磷分离出来,然后根据不同的分离方法测定有效磷的含量。
二、测定土壤有效磷的方法的特点1、硫酸盐法:硫酸盐法的特点是,该方法的测定灵敏度较高,可以探测低含量的土壤有效磷,同时该方法对环境友好,容易操作,成本也较低,但是精确度较低。
2、溴化钾法:溴化钾法的特点是,该方法可以测定出较高含量的土壤有效磷,同时它的精确度较高,可以用于高质量的测定,但是该方法的操作较复杂,测定周期较长,对环境的影响也较大。
3、比析分离法:比析分离法的特点是,该方法可以根据土壤有效磷的分子类型,将有效磷分离出来,并可以探测出低含量的土壤有效磷,但是该方法的操作复杂,测定周期较长,成本也较高。
综上所述,硫酸盐法、溴化钾法和比析分离法都是主要的测定土壤有效磷含量的三种方法,各有特点,有时还需要结合不同的测定方法,以获得更可靠的测定结果。
由于土壤有效磷的测定对农田土壤肥力的评价和调控具有重要的意义,因此,要求应用起来的测定方法要准确、可靠,才能确保测定的准确性和准确性。
总之,土壤有效磷的测定方法各有优缺点,正确选择会有助于获得更精确的测定结果。
另外,在应用测定方法的同时,要正确使用,以免影响测定结果的准确性和可靠性。
有效磷测定(范文5篇)

有效磷测定(范文5篇)以下是网友分享的关于有效磷测定的资料5篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。
[有效磷测定篇一]土壤有效磷的测定一、目的与意义土壤中磷的有效性是指土壤中存在的磷能为植物吸收利用的程度,了解土壤中速效磷供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。
二、方法原理:0.5 mol•L -1 NaHCO3浸提法石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH -、HCO3 -、CO3 -2等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钥锑抗试剂显色,进行比色测定。
三、主要仪器往复振荡机、分光光度计。
四、试剂配置1. 0.5 mol•L -1NaHCO 3浸提液:溶解NaHCO 342.0 g于800 mL水中,以0.5 mol•L -1 NaOH 溶液调节浸提液的pH 至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去C O 2而使pH 增高,可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH 值是否改变。
2. 无磷活性炭:活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。
如含磷较多,须先用2 mol •L -1 HC1浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用0.5 mol •L -1 NaHCO 3浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。
如含磷较少,则直接用NaHCO 3处理即可。
3. 其他:钼锑抗试剂、磷标准溶液。
五、操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5 g(精确到0.001 g)于150mL三角瓶(或大试管) 中,加人0.5 mol•L -1NaHCO 3溶液50 mL,再加一勺无磷活性炭(注1) ,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30 min(注2) ,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100 mL三角瓶中。
有效磷的测定

四、实验步骤
1、土壤样品预处理 、 称 取 风 干 土 壤 样 品 1g ( 精 确 至 0.01g ) , 放 入 50~100mL小塑料瓶(或50mL带塞比色管)中, 小塑料瓶( 带塞比色管) 小塑料瓶 带塞比色管 加 入 0.03mol·L-1NH4F-0.25mol·L-1HCl 溶 液 20mL, 稍摇匀 , 立即放在振荡机上 , 振荡 , 稍摇匀, 立即放在振荡机上, 振荡30 分钟。 用无磷干滤纸过滤, 分钟 。 用无磷干滤纸过滤 , 滤纸承接于盛有 100g·L-1H3BO3溶液 滴的 溶液15滴的 滴的50mL 三角瓶中,摇 三角瓶中, 动瓶内溶液( 防止F 动瓶内溶液(加H3BO3防止 -1对显色的干扰和 腐蚀玻璃仪器) 腐蚀玻璃仪器)。
三、主要仪器和试剂
1、 仪器:721分光光度计,25mL容量瓶, 、 仪器: 分光光度计, 容量瓶, 分光光度计 容量瓶 吸量管,振荡机,漏斗,滤纸。 吸量管,振荡机,漏斗,滤纸。 2、 试剂: 、 试剂: 溶液( (1) HCl溶液(0.5mol/L) ) 溶液 ) 溶液( (2) NH4F溶液(1mol/L) ) 溶液 ) (3) 提 取 剂 : 分 别 移 取 15mL 溶液和25mL 0.5mol/LHCl溶液, 溶液, 1mol/LNH4F溶液和 溶液和 溶液 假 如 460mL 蒸 馏 水 中 , 配 制 成 0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl溶液。 溶液。 溶液 溶液( (4) H3BO3溶液(100g/L) ) )
3.工作曲线的制作 . 分别准确移取5µg·mL-1 磷标准溶液 , 1.0, 磷标准溶液0, , 分别准确移取 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于 6个 25mL容量瓶中 , 容量瓶中, , , , 于 个 容量瓶中 025mol HCl溶液 mol·L 溶液5 加入0.03mol·L-1NH4F-0.025mol L-1HCl溶液5-10 加入 L mL(按所取滤液毫升数而定) mL(按所取滤液毫升数而定),用吸量管加钼 酸铵-盐酸溶液5mL,加蒸馏水至瓶颈刻度, 酸铵-盐酸溶液5mL,加蒸馏水至瓶颈刻度,并 摇动后, 滴加25 L 氯化亚锡3 25g 滴加 25g·L-1 氯化亚锡 3 滴 , 摇动后 , 至溶液有 深蓝色出现,用水稀释至刻度,摇匀,放置15 深蓝色出现,用水稀释至刻度,摇匀,放置15 分钟,与土样溶液同时显色,测其吸光度。 分钟,与土样溶液同时显色,测其吸光度。 以磷的微克数为横坐标, 以磷的微克数为横坐标,相应的吸光度为 纵坐标,绘制标准曲线, 纵坐标,绘制标准曲线,并从标准曲线上查出 土样中磷的含量。 土样中磷的含量
有效磷的测定

土壤有效磷的测定0.5molL -1NaHCO 3 浸提—钼锑抗比色法)一、实验目的土壤中有效磷的含量,随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。
通过土壤有效磷的测定,有助于了解近期内土壤供应磷的情况,为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
土壤速效磷的测定中,浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。
浸提剂是否适用,必须通过田间试验来验证。
浸提剂的种类很多,近20 年各国渐趋于使用少数几种浸提剂,以利于测定结果的比较和交流。
我国目前使用最广学的浸提剂是0.5molL-1NaHCO3溶液(Olsen法),测定结果与作物反应有良好的相关性[注1],适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。
此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCI 溶液(Bray I法)为浸提剂,适用于酸性土壤和中性土壤。
同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异,即使用同一浸提剂,而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化,对测定结果也会产生很大的影响。
所以有效磷含量只是一个相对的指标。
只有用同一方法,在严格控制的相同条件下,测得的结果才有相对比较的意义。
在报告有效磷测定的结果时,必须同时说明所使用的测定方法。
二、实验原理石灰性土壤中磷主要以Ca-P(磷酸钙盐)的形态存在。
中性土壤Ca-P、Al-P (磷酸铝盐)、Fe-P(磷酸铁盐)都占有一定的比例。
0.5molL-1NaHCO3、(pH8.5)可以抑制Ca2+的活笥,使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来;同时,也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。
浸出液中磷的浓度很低,须用灵敏的钼蓝比色法测定,其原理详见土壤全磷的测定章节。
当土样含有机质较多时,会使浸出液颜色变深而影响吸光度,或在显色出现浑浊而干扰测定,此时可在浸提排荡后过滤前,向土壤悬液中加入活性碳脱色,或在分光光度计800nm 波长处测定以消除干扰。
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土壤中有效磷的测定 -NY/TA 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法适用于石灰性、中性土壤 PH≥方法提要由于浸提液提高了CO32-离子的活性,使其与Ca2+形成CaCO3沉淀,从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出,同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。
) ,从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。
由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再沉淀;浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。
主要仪器设备1 千分之一电子天平;2 恒温水浴振荡器;3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯;4 锥形瓶(或比色管):50mL或25mL比色管;5 紫外分光光度计;试剂1 氢氧化钠:10%(m/V)溶液;(调节浸提剂pH至2 碳酸氢钠浸提剂[c(NaHCO3)=·L-1,pH=]称取溶于950mL水中,用10%氢氧化钠溶液调节pH至(用酸度计测定),用水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中备用。
如贮存期超过20d,使用时须重新校正pH。
3 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]:%(m/V)溶液;(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.)4 抗坏血酸(C6H8O6左旋,比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂, 抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定,干扰离子的影响较小,适用范围较广,但显色慢,需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时,则大大加快了抗坏血酸的还原反应,在室温下也能显色。
5 钼锑贮备液:称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于300mL约60℃水中,冷却。
另取181mL浓硫酸,缓缓注入800mL水中,搅匀,冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。
再加入%酒石酸涕钾溶液,最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶中备用。
(提供一定酸度和三价锑离子)6 显色剂:称取抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长,建议现用现配。
7 磷标准贮备溶液[c(P)=100μg ·mL-1]:称取105℃烘干 2h的磷酸二氢钾(优级纯),用水溶解后,加入5mL浓硫酸 (防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1L容量瓶中,用水定容。
此贮备溶液在冰箱中可长期保存。
8 磷标准工作溶液[c(P)=5μg ·mL-1]:吸取磷标准贮备液于100mL容量瓶中,加水定容。
此工作溶液不宜久存。
分析步骤1. 有效磷的浸提:称取过2mm筛的风干土→置于150ml塑料瓶中→加入浸提剂→恒温(25 1℃)振荡(180 20转/分)301min →取出→干过滤于50ml塑料烧杯(弃去最初滤液);2 .显色:吸取滤液→于干燥的50mL锥形瓶或25mL比色管中→加入显色剂→轻摇以除去CO2 →加水定容至刻度(若为50mL锥形瓶应加水→再摇匀[最后显色液酸的浓度为L,(1/2H2SO4)] →显色30min(室温高于20℃ )以上3.标准曲线:分别准确吸取5μg ·mL-1 P标准溶液0、、、、、、于25mL比色管(或容量瓶)中→加入浸提剂→加入显色剂→轻摇以除去CO2 →加水定容至刻度→再摇匀→显色30min以后→于880nm波长处比色.4、比色用1cm光径比色皿在波长880nm处,以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色,测量吸光度。
从校准曲线上查出含磷量。
数据处理有效磷(P),mg·kg-1=C·V·D/m式中:C─从校准曲线上求得待测样品溶液中磷的含量,μg ·mL-1;m─风干试样质量,g;V─显色液体积,25mL;D─分取倍数,即试样提取液体积/显色时分取的体积,(本试验为50/10);平行测定结果以算术平均值表示,保留小数点后一位。
精密度平行测定结果的允许误差测定值(P, mg·kg-1 ) 允许差(P,mg·kg-1)<10 绝对差值≤10~20 绝对差值≤>20 相对相差<5%由光源室,单色器、试样室、光电管暗盒,电子系数及数字显示器等组成其原理:利用分光器(将光源发出的复合光分解为单色光) 出射的单色光,通过一定厚度的比色皿,透射光由光电管接受,经电子线路放大器,由表头指示或具微机处理装置的仪器打印机得到吸光值或透光率,推算出被测成分的浓度。
注意事项1)如果土壤有效磷含量较高,应吸取少量的滤液,并加浸提剂补足至后显色,计算时按所吸取滤液的分取倍数计算。
2)用NaHCO3溶液浸提有效磷时,温度影响较大。
应严格控制浸提温度。
3)土样经风干和贮存后,测定的有效磷含量可能稍有改变,但一般无大影响。
4)由于锑磷钼杂多酸在常温(20℃—25℃)下易被抗坏血酸还原为磷钼蓝。
所以显色温度以20℃为宜。
5)操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗6)如果用容量瓶或比色管显色,摇匀时应小心,不要溅出溶液。
7)振荡后立即摇匀过滤,否则放置时间过长,磷被再固定8)比色前,为消除误差,需测得比色皿的校正值,具体方法是:将比色皿洗净后加蒸馏水,放入比色槽推入光路,读取吸光值,再以吸光度最小的比色皿作参比(即调节吸光度为零),测其他的比色皿的吸光值。
编上号,做好记录,作为比色皿校正值,在测定样品显色液时,哪个样品用的是哪只比色皿要记录好,在计算时,要扣除校正值后再查工作曲线。
每一次往比色皿中倒入显色液时,要用显色液洗二三遍。
一般先测颜色浅的,倒显色液于皿中容积2/3处,外面用擦镜纸吸干并擦拭干净,比色结束后将比色皿洗净再浸入盛有纯水的烧杯中。
长期不用时,洗净、淋干放回比色盒,用前再用稀酸溶液和纯水浸洗干净。
比色皿用后可用温热的(40-50 ℃)的2%的碳酸钠浸泡后洗净,以除去吸附的磷钼蓝显色物,必要时可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻后洗净。
9)干扰离子的消除:主要有砷、硅、Fe3+ 硅的干扰可控制酸度抑制之。
磷钼杂多酸在较高酸度下形成(),而硅钼酸则在较低酸度下生成()。
土壤中的砷含量很低,而且砷钼酸还原速度较慢,灵敏度比磷低,不致影响磷的测定结果。
而Fe3+影响溶液的氧化还原势,抑制蓝色的生成。
而抗坏血酸能与Fe3+络合,保持溶液的氧化还原势。
10)颜色在8小时内可保持稳定B 盐酸-氟化铵——钼锑抗比色法适用于酸性土壤中有效磷的测定 PH<方法提要用酸性氟化铵提取,形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物,少量的钙离子则生成氟化钙沉淀,磷酸根离子则被释放提取到溶液中。
反应式为:3NH4F+3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6显色原理同碳酸氢钠浸提方法试剂1. 氟化铵-盐酸浸提剂[c(NH4F)=·L-1- c(HCl)=·L-1 ]称取氟化铵溶于400mL水中,加入盐酸,用水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中备用。
2. 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]:%(m/V)溶液;3.钼锑贮备液:称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于300mL约60℃水中,冷却。
另取126mL浓硫酸,缓缓注入400mL水中,搅匀,冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。
再加入%酒石酸涕钾溶液,最后用水稀释至1L,盛于棕色瓶中备用。
4. 5%硫酸溶液:吸5mL浓硫酸缓慢加入90mL水中,冷却后稀释至100mL.5. 1:3氨水溶液.6.显色剂:称取抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长,建议现用现配。
7.磷标准贮备液和标准工作溶液:同Olsen法8.二硝基酚指示剂:称,4或2,6二硝基酚溶于100mL水中.9.硼酸溶液:3%。
称取30g硼酸溶于900mL热水中,冷却后稀释至1L。
(主要为了和氟离子形成络合物,避免氟对磷的测定干扰)和腐蚀玻璃仪器.络合反应为: 4F-+H3BO3+3H+ (BF4)-+3H2O分析步骤1.有效磷的提取:称取过2mm筛的风干土→置于150ml塑料瓶中→加入浸提剂→恒温(251℃)振荡(180 20转/分)301min →干过滤于50ml塑料烧杯(弃去最初滤液);同时做空白。
2 .显色:吸取滤液~→于50mL容量瓶中→加入硼酸溶液→摇匀→加水至30ml左右→加2滴二硝基酚指示剂→稀酸和稀碱调节溶液刚显微黄色→加显色剂→加水定容至刻度→再摇匀[最后显色液酸的浓度为L,(1/2H2SO4)] →显色约30min(室温高于20℃ )3.标曲的绘制:分别准确吸取5μg ·mL-1 P标准溶液0、、、、、、于50mL容量瓶中→加入浸提剂→加入硼酸溶液→摇匀→加水至30ml左右→加 2滴二硝基酚指示剂→稀酸和稀碱调节溶液刚显微黄色→加显色剂→加水定容至刻度→再摇匀→显色约30min →于700nm波长处比色.4.比色用1cm光径比色皿在波长700nm处,以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色,测量吸光度。
同时做空白试验。
以扣除空白后的吸光值从校准曲线上查出磷含量数据处理、精密度、及注意事项同Olsen法。