土壤有效磷测定(精)
05章土壤中磷的测定(精)
2. 样品溶液中磷的测定
正磷酸 钼酸 磷钼杂多酸 偏钒酸铵 磷钒钼杂多酸 （黄色） 钼黄比色法
§ 5-2 全磷的测定 一、方法概述
钼酸铵 磷钼酸铵 (黄色沉淀)
还原剂 ―钼蓝” （蓝色） 钼蓝比色法
容量法 重量法
（含磷量高时） （含磷量中等时） （含磷量低时）
钼蓝比色法
（1）原理：
PO430.4~0.6mol(H+)/L
§ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ-1 概述 一、含量和形态
我国几种土壤的无机磷形态构成
（引自《中国土壤》P.379）
土 壤 pH 无 机 磷 形 态 构 成 比 例 （%） Al—P Fe—P Ca—P O—P
褐 土 黄潮土 黄棕壤 红 壤 砖红壤
8.0～8.5 7.5～8.5 6.0～7.0 4.5～5.5 4.5～5.5
§ 5-1 概述 一、含量和形态
②Fe-P（磷酸铁盐） 以粉红磷铁矿FePO4· 2H2O为代表 ③Al-P（磷酸铝盐） 以磷铝石AlPO4· 2H2O为代表 ④O-P（闭蓄态磷） 氧化铁胶膜包被的磷酸盐。 存在形态受土壤pH的影响很大： 酸性土壤以Fe-P和Al-P为主； 石灰性土壤以Ca-P为主，且随Ca/P比的增加， 磷的溶解度和有效性降低； 中性土壤Fe-P、Al-P、Ca-P比例相当(1:1:1)。
全国各地区表层土壤速效磷各含量级的面积
§5-2
方法概述
土壤全磷的测定
HClO4—H2SO4消煮–钼锑抗比色法
NaOH熔融—钼锑抗比色法
一、方法概述
1. 土壤样品的分解
(1) 目的： 使有机磷氧化成无机磷 使矿物质分解，释放出难溶性磷 使无机磷全部溶解
§ 5-2 全磷的测定 一、方法概述
土壤有效磷的测定Olsen法
测土配方施肥化验室常规指标的检测技术四土壤有效磷的测定（Olsen 法）王帅 综合信息科原理：石灰性土壤中的磷，多以磷酸一钙、磷酸二钙形态存在，用NaHCO 3溶液（pH8.5）提取土壤有效磷，由于碳酸根的同离子效应，降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时碳酸氢钠碱溶液中存在着OH -、HCO -3、CO 2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换。
在酸性土壤中因pH 提高使磷酸铝和磷酸铁（Fe-P 、Al-P ）水解而部分被提取。
在一定酸度下，浸提液中的磷与钼酸铵络合成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝。
溶液蓝色的深浅与磷的含量成正比关系，在一定浓度范围内，服从朗伯-比尔定律。
土液比为1:20；浸提温度25℃±1℃，振荡提取时间为30min 。
步骤：计算：式中： C —测定液中P 的质量浓度，ug/mL ；V —显色体积，25mL ；D —分取倍数，浸提液体积/显色体积，50/10；m —风干试样的质量，g ；103和1000 —分别将ug 换算mg 将g 换算成kg 。
盐酸-氟化铵提取（Bray 法）适用于酸性土吸取溶液后加硼酸，摇匀，加二硝基酚指示剂，用硫酸、氨水调色至微黄色。
其他步骤与Olsen 法相同。
注意事项：1. 室温控制：浸提液温度影响较大，应在25℃±1℃；钼锑抗显色温度20-40℃，注意室温不可低于20℃。
2. 加入显色剂，产生大量CO 2,，防止溶液外溢，造成试验失败；一定要摇匀溶液，影响结果准确。
nm880CO mL 15030180mL 200)2(302mL 5mL 00.10mol/L 5.050.0mL 50.2操作，比色波长标准曲线按照显色步骤同时做空白试验上机测定摇匀慢摇，排比色管三角瓶’转，振荡机塑料瓶称样‘静置显色剂吸干过滤）碳酸氢钠浸提液（加−−→−−−−→−−−−→−−−→−−−−−−−−−−−→−−−→−g mm3.显色剂现用现配。
土壤有效磷测定(精)
土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)（一）方法原理：用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。
取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。
用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。
（二）试剂配制：（1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。
加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。
应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。
调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。
（2）硫酸—钼酸铵试剂：a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。
另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。
将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。
b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4份体积水），摇匀，即可使用。
（3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。
（4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。
此试剂每天新鲜配制。
（5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。
再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。
土壤有效磷的测定实验报告
土壤有效磷的测定实验报告嘿，大家好，今天咱们来聊聊土壤有效磷的测定实验。
提到土壤有效磷，你可能会问，这玩意儿到底有啥用？磷是植物生长的“好朋友”，没有磷，植物就像缺了水的鱼，哎呀，别提多惨了。
土壤中的有效磷就是那些植物能直接“吃”的磷。
我们得好好测一测，看看地里的磷够不够，给农作物打打气，保证它们能茁壮成长。
准备工作可不能马虎。
我们得找一些土壤样本，最好是来自不同的地方，这样才能比较出差异。
农田、菜园、甚至公园的土壤都可以，真是“东家长，西家短”的好材料。
咱们得准备好一些工具，像量筒、烧杯、试管，还有那些化学试剂，听起来是不是很高大上？别怕，虽然名字听起来复杂，其实操作起来还挺简单。
实验开始咯！先把土壤样本弄干，晒一晒，让它干干净净。
然后，我们要把土壤样本放到筛子里，筛一筛，把那些大块儿的东西都给筛掉，留下细细的土。
就轮到咱们的试剂登场了。
先加点提取液，轻轻摇一摇，让土壤和液体亲密接触。
像老朋友一样，互相交融，产生化学反应。
这时候，别急着走开，静静等几分钟，看看它们之间发生了什么魔法。
等时间到了，我们再把混合液过滤掉，留下清澈的液体。
然后，就要进行测定了。
用分光光度计测量一下液体的颜色，颜色越深，说明土壤中的有效磷越多。
简单吧？这就像是在给土壤做个“体检”，看看它到底健康不健康。
说到这里，大家可能会想，测完之后咱们该怎么分析数据呢？算公式就能搞定。
把测得的数据代入公式，轻松得出土壤中的有效磷含量。
这就好比咱们买菜的时候，称一称，看看到底能买多少，不就是个简单的数学问题嘛。
实验结束后，大家的心情都特别激动，像小孩子过年一样。
看到测得的结果，心里别提多高兴了。
有效磷的含量达到标准，说明土壤的营养状况良好，农作物会长得很不错。
真是“好事成双”，让人忍不住想大喊一声“太棒了”！不过，别忘了，实验不仅仅是为了好玩，更是为了给农业发展提供科学依据。
土壤里的有效磷不仅影响作物的产量，还关系到我们餐桌上的美味佳肴。
土壤中有效磷的测定
土壤中有效磷的测定【摘要】本文采用紫外可见分光光度法测定了贵州省安顺市瓦窑村稻田土壤中有效磷含量。
实验结果表明样品中有效磷含量平均值为11.944mg/kg，精密度和准确度均符合要求，土样品的加标回收率分别为103.9%-113.4%。
【关键词】土壤；有效磷；分光光度法0 前言磷素是作物必需的三大元素之一，在植物的生长过程中占有重要的地位。
据对全国2000多个耕地土壤的统计，多数土壤中全磷的含量在0.3%-3.5%g/kg之间[1]，可以分为无机磷化合物和有机磷化合物。
无机磷化合物主要为水溶态磷、吸附态磷和矿物态磷，有机磷化合物主要为磷酸酯[2]。
土壤中的磷素的含量相对较大，但大部分不能被植物所吸收，以钝态形式存在，能被植物吸收的磷主要为H2PO4-或HPO42-形态。
所以了解土壤有效磷的状况，可用于指导当地磷肥的施用，改善农作物的生长状况，提高农作物的产量，增加当地农民的收入。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂721型分光光度计（上海第三分析仪器厂），土壤筛（1mm孔），振荡机（150-250r/min），无磷滤纸；0.025mol/L HCl-0.03mol/L NaF浸提剂；50mg/L磷标准贮备溶液；5mg/L磷标准工作溶液等。
1.2 实验样品的采集及制备本实验所用土壤样品来自贵州省安顺市瓦窑村稻田地，按“S”形线路采集耕层土壤（0～20cm）的10个点的混合样品，一个混合样品中在1kg左右[3]。
将野外取回的土壤样品，进行风干，拣去植物残体和石块、结核等，磨细，通过1mm孔筛、混合均匀、装瓶备用。
1.3 土壤样品中有效磷的提取称取10.00g风干土壤样品于干燥塑料瓶中，加入80mL25±1℃浸提剂，将瓶盖盖紧，置于振荡机上振荡30分钟[4]，用无磷滤纸进行过滤，滤液承接于盛有一定量的100g/L硼酸溶液的锥形瓶中，混合均匀。
1.4 最大吸收波长的测定准确移取3.00mL 5mg/L磷标准溶液于100mL容量瓶中，依次加入浸提剂、钼酸铵-盐酸溶和25g/L氯化亚锡，蒸馏水定容至刻度线，摇匀，放置15min。
土壤中有效磷的测定(精)
四、实验步骤
1、土壤样品预处理 称 取 风 干 土 壤 样 品 1g （ 精 确 至 0.01g ） , 放 入 50~100mL小塑料瓶（或50mL带塞比色管）中， 加 入 0.03mol·L-1NH4F-0.25mol·L-1HCl 溶 液 20mL，稍摇匀，立即放在振荡机上，振荡30 分钟。用无磷干滤纸过滤，滤纸承接于盛有 100g·L-1H3BO3溶液15滴的50mL 三角瓶中，摇 动瓶内溶液（加H3BO3防止F-1对显色的干扰和 腐蚀玻璃仪器）。
NH4F-0.025mol/L HCl溶液。
（4） H3BO3溶液（100g/L）
（5） 15g/L钼酸铵-3.5mol/L盐酸溶液：溶解15g 钼酸铵于300mL蒸馏水中，加热至60℃左右，如有 沉淀，将溶液过滤，待溶液冷却之后，慢慢加入 350mL 10mol/L HCl溶液，并用玻璃棒迅速搅动， 待溶液冷却至室温，用蒸馏水稀释至1L，充分摇 匀，储存于棕色瓶中。放置时间不得超过两个月。
参考文献
武汉大学化学与分子科学学院实验中心 主编.《分析化学实验》.武汉：武汉大学 出版社 ，2002 任仁主编.《化学与环境》.北京：化学工 业出版社，2001
三、主要仪器和试剂
1、 仪器：721分光光度计，25mL容量瓶， 吸量管，振荡机，漏斗，滤纸。
2、 试剂：
（1） HCl溶液（0.5mol/L）
（2） NH4F溶液（1mol/L）
（ 3 ） 提 取 剂 ： 分 别 移 取 15mL
1假m如ol/4L6N0Hm4LF蒸溶液馏和水2中5m，L
0.5mol/LHCl溶液， 配 制 成 0.03mol/L
2、土壤中有效磷的测定
准确移取上述土壤滤液5~10mL容量 瓶中，用吸量管加入15g·L-1钼酸铵-盐酸 溶液5mL，摇匀，加入蒸馏水至瓶颈刻 度，滴加25g·L-1.氯化亚锡3滴后，再用水 稀释至刻度，充分摇匀。显色15min后， 再分光光度计上，以试剂为空白，用 1cm比色皿在680nm处测其吸光度值。
土壤中有效磷的测定(精)
土壤中有效磷的测定D e te r m i na ti o n o f Ava il a b l e P ho sp ho ru s i n So il王芹 1徐清波 2姚振琴 1 (1、淮安市环境监测中心站江苏淮安223001; 2、淮安市环境监察局江苏淮安 223001[摘要 ]叙述了土壤中有效磷测定的原理 , 绘制了校准曲线 , 相关系数、斜率、截距满足分光光度法的要求 ; 实际土壤样品测定 RS D 为 1. 07﹪ ~2. 68﹪ , 加标回收率为 93. 4﹪ ~100﹪ , 精密度和准确度均符合要求。
[关键词 ]有效磷 ; 分光光度法 ; 土壤[中图分类号 ] X 132 [文献标志码 ] B地壳中磷元素 (以 P2O 5计的平均含量大约为 0. 28%, 可分为有机磷和无机磷两大类。
无机磷主要以钙、镁、铁、铝等形态结合为磷酸盐 , 有机磷以卵磷脂、核酸、磷脂为主。
土壤中的磷素大部分以迟效性状态存在 , 了解土壤有效磷的状况 , 对于施用磷肥有着直接的指导意义。
1方法原理用 0. 50mol/L。
在石灰性土壤中碳酸氢钠可以抑制溶液中 Ca 2+的活度 , 使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来 ; 在酸性土壤中因 pH 提高可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。
在浸出液中由于 Ca 、 Fe 、 A l 浓度较低 , 不会产生磷的再沉淀 ; 可用钼锑抗比色法定量测定。
2试剂和材料分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
碳酸氢钠 (分析纯 ;氢氧化钠 (分析纯 :50%(m /V 溶液 ;活性炭 (化学纯 ;盐酸 (化学纯 :1+1溶液 ;钼酸铵 (分析纯 ;硫酸 (分析纯 :1+1溶液 ;酒石酸氧锑钾〔 K (Sb O C4H 4O 6・ 1/2H2O, 分析纯〕 ;抗坏血酸 (C6H 8O 6, 左旋 , 比旋光度 +21°~+ 22°, 分析纯 ;磷酸二氢钾 (分析纯 ;浸提剂 (0. 50mol/LNaHCO3, pH =815 。
土壤-有效磷的测定-方法验证报告
土壤检测第7部分土壤有效磷的测定NY/T 1121.7-2014方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介利用氟化铵-盐酸溶液浸提除溶液里的有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提出中性或石灰性土壤的有效磷，用钼锑抗比色法测定磷的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:26℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测定加标回收率。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21中性或石灰性测得实验室相对标准偏差1.74%。
表7.21酸性测得实验室相对标准偏差1.31%。
7.22准确度在已知浓度中加入2 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（酸性）测得回收率94.4%，符合要求。
在已知浓度中加入4 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（中性或石灰性）测得回收率95.8%，符合要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表（酸性）得出检测限为0.015mg/L，符合方法要求。
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土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)
（一）方法原理：
用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。
取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。
用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。
（二）试剂配制：
（1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。
加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。
应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。
调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。
（2）硫酸—钼酸铵试剂：
a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。
另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。
将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。
b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4
份体积水），摇匀，即可使用。
（3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。
（4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。
此试剂每天新鲜配制。
（5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。
再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。
将50PPm磷的标准溶液用0.5M
NaHCO3溶液准确稀释至50倍，即为1PPm磷的工作曲线标准磷溶液。
每次使用前必需摇匀（不要长期保存）。
（三）操作步骤：
1.制备待测液:称取过20目筛的风干土样
2.50克于200ml左右塑料瓶中，用快速自动加液管加0.5M NaHCO3 50.00ml，盖紧瓶塞，放在25℃±1℃恒温室或保温箱内，保温振荡30分钟，立即用干燥过滤器保温过滤，滤液承接于60ml塑料杯内。
2.显色：分别用快速移液管吸取滤液5.00ml于20×180mm试管中，再加硫酸—钼酸铵使用液5.00ml，轻轻摇动，以驱除CO2（防止试液溅出），最后充分摇匀，加氯化亚锡溶液1滴，再摇匀，当室温在20℃左右显色10—15分钟，否则应延长至20—25分钟。
3.比色：取一对经检查消光值相等的直径1cm比色皿，一制装蒸馏水做空白，另一支在测定时先倒入显色液冲洗后，装入显色液，于光电比色计上，用红色（或680nm波长）滤光板测定其消光值（E）。
根据E值在标准工作曲线上查出其相
应浓度PPm（P）。
4.标准磷液的工作曲线的绘制：
用快速移液管准确按下表，用6只20×180mm试管配制系列标准液后，进行显色测定：
标准系列溶液浓度（PPm） 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0.5M NaHCO3毫升数 5 4 3 2 1 0
1PPm/ml标准磷液毫升数 0 1 2 3 4 5
分别加入硫酸—钼酸铵使用液5.00ml，充分摇匀，出去CO2，再逐个加入氯化亚锡溶液1滴，摇匀，与待测液一样的条件显色后进行比色测定，以消光值E值为纵坐标，浓度为横坐标作一直线，在操作正确的条件下，方格坐标纸上相应的点，应该连成一条直线。
（四）注意事项：
1.要求每天做一次工作曲线。
当更换操作人员、试剂、光电比色剂的硒光电池，灯泡和电源时，都应重作工作曲线。
每批样品做1—2个参比土样，以检验分析结果可靠程度。
2.土样中有机质含量大于5%以上或者滤液颜色太深，可加无磷活性炭一小勺，以消除腐殖质带来颜色的干扰，一般情况下，没有必要加入。
无磷活性炭的制作：先用10%盐酸将活性炭浸泡过夜，次日用平板磁漏斗抽气过滤，用水洗去盐酸后，再用0.5M NaHCO3溶液浸泡一夜后过滤，以0.5M NaHCO3溶液洗3-4次，再用水洗去碳酸氢钠，并检查到无磷（PO43-）反应为止（用钼兰法检验），烘干备用。
3.显色时间应视具体温度而定，一般为10-20分钟，最好根据当时温度条件进行显色稳定时间的试验。
4.提取和过滤的温度对有效磷的含量有较大影响，据原法作者指出：用碳酸氢钠法测定时的温度在20-30℃，土壤有效磷含量在5-40PPm（P）时，温度每相差1℃测定结果平均相差0.43PPm(P)，可见温度对测定结果影响相当大，必须严格控制，提取和过滤的温度在25℃±1℃范围内。
(五) 结果计算:
P(PPm)= PPm×20
式中：PPm——从工作曲线上查得待测现色液磷的PPm数。
20——为水土比。