原子吸收光谱仪实验课PPT..
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原子吸收光谱法课件

一般分析过程
01
火焰
02
单色器
03
检测器
04
放大读数
05
助燃气
06
燃气
07
原子化系统
08
试液
09
空心阴极灯
10
第二节 基本原理
第二节 基本原理
二、基态原子和原子吸收光谱的产生 (一)基态原子的产生 MX试样溶液雾粒喷入高温火焰中发生蒸发脱水、热分解原 子化、激发、电离、化合等一系列过程 脱水 气化 1) MX(湿气溶液) MX(s) MX(g) 原子化 2) MX(g) M(g) +X(g)
压力变宽( △f L )
第二节 基本原理
第二节 基本原理
压力变宽分为 Lorentz变宽和 Holtsmark变宽。其值与 火焰温度 的平方根成反比,却明显地随气体压力的增大而增大。 4)谱线迭加变宽 由于同位素存在而引起的变宽。 5)自吸变宽 在空心阴极灯中,激发态原子发射出的光被阴极周围的同类基态 原子所吸收的自吸现象也会使谱线变宽,同时使发射强度变弱。自 吸变宽随灯电流的增大而增大。
第二节 基本原理
三、基态与激发态原子的分配关系 一定火焰温度下,当处于热力学平衡时,火焰中基态与激发态 原子数的比例关系服从Bolzman分布定律: Nq/N0=(gq/g0)×e-(Eq-E0)/KT (1) 式中,Nq、N0:分别是激发态、基态原子数 gq、g0:分别是激发态、基态统计权重 Eq、E0:分别是激发态、基态原子的能级 K:Bolzman常数(1.38 × 10-16erg/K) T:热力学温度
第二节 基本原理
吸收光谱
发射光谱
图2 钠原子的吸收光谱与发射光谱图
波长(nm) 2000 1000 800 500 400 300
01
火焰
02
单色器
03
检测器
04
放大读数
05
助燃气
06
燃气
07
原子化系统
08
试液
09
空心阴极灯
10
第二节 基本原理
第二节 基本原理
二、基态原子和原子吸收光谱的产生 (一)基态原子的产生 MX试样溶液雾粒喷入高温火焰中发生蒸发脱水、热分解原 子化、激发、电离、化合等一系列过程 脱水 气化 1) MX(湿气溶液) MX(s) MX(g) 原子化 2) MX(g) M(g) +X(g)
压力变宽( △f L )
第二节 基本原理
第二节 基本原理
压力变宽分为 Lorentz变宽和 Holtsmark变宽。其值与 火焰温度 的平方根成反比,却明显地随气体压力的增大而增大。 4)谱线迭加变宽 由于同位素存在而引起的变宽。 5)自吸变宽 在空心阴极灯中,激发态原子发射出的光被阴极周围的同类基态 原子所吸收的自吸现象也会使谱线变宽,同时使发射强度变弱。自 吸变宽随灯电流的增大而增大。
第二节 基本原理
三、基态与激发态原子的分配关系 一定火焰温度下,当处于热力学平衡时,火焰中基态与激发态 原子数的比例关系服从Bolzman分布定律: Nq/N0=(gq/g0)×e-(Eq-E0)/KT (1) 式中,Nq、N0:分别是激发态、基态原子数 gq、g0:分别是激发态、基态统计权重 Eq、E0:分别是激发态、基态原子的能级 K:Bolzman常数(1.38 × 10-16erg/K) T:热力学温度
第二节 基本原理
吸收光谱
发射光谱
图2 钠原子的吸收光谱与发射光谱图
波长(nm) 2000 1000 800 500 400 300
《原子吸收光谱实验》课件

04
结果解读
结果解读原则
依据实验目的和数据处理结果,对实 验结果进行解读。
图表解读
通过图表直观展示实验结果,便于理 解。
误差分析
分析实验结果的误差来源,提高结果 的可靠性。
对比分析
将实验结果与理论值或预期值进行对 比,评估实验效果。
结果应用
实际应用价值
探讨实验结果在现实生活或生产中的应用价 值。
防毒
实验过程中可能会产生有害气体,如硫化氢、氮氧化物等,因此应佩戴合适的个人防护装备,如化学防护眼镜、实 验服和化学防护手套。
防辐射
原子吸收光谱实验中的光源可能产生紫外线和红外线辐射,长时间暴露可能对皮肤和眼睛造成伤害。因 此,应避免直接观察光源,并佩戴适当的防护眼镜和实验服。
实验误差控制
仪器校准
保持实验室的整洁,定期进行清洁和消毒, 确保实验结果的准确性。
03
CATALOGUE
实验操作步骤
样品处理
01
02
03
样品采集
选择具有代表性的样品, 确保样品无污染。
样品制备
将样品进行破碎、研磨、 溶解等处理,以便进行后 续分 条件。
原子化过程
《原子吸收光谱 实验》PPT课件
目录
• 原子吸收光谱实验介绍 • 实验前的准备 • 实验操作步骤 • 实验结果分析 • 实验注意事项
01
CATALOGUE
原子吸收光谱实验介绍
原子吸收光谱实验的定义
• 原子吸收光谱实验:一种基于原 子能级跃迁的实验方法,通过测 量物质对特定波长光的吸收程度 ,分析物质中元素的种类和含量 。
在实验开始前,应对原子吸收光谱仪进行校准,确保测量结果的准确性。
样品处理
样品处理过程中应避免污染和交叉污染,确保样品的代表性。
结果解读
结果解读原则
依据实验目的和数据处理结果,对实 验结果进行解读。
图表解读
通过图表直观展示实验结果,便于理 解。
误差分析
分析实验结果的误差来源,提高结果 的可靠性。
对比分析
将实验结果与理论值或预期值进行对 比,评估实验效果。
结果应用
实际应用价值
探讨实验结果在现实生活或生产中的应用价 值。
防毒
实验过程中可能会产生有害气体,如硫化氢、氮氧化物等,因此应佩戴合适的个人防护装备,如化学防护眼镜、实 验服和化学防护手套。
防辐射
原子吸收光谱实验中的光源可能产生紫外线和红外线辐射,长时间暴露可能对皮肤和眼睛造成伤害。因 此,应避免直接观察光源,并佩戴适当的防护眼镜和实验服。
实验误差控制
仪器校准
保持实验室的整洁,定期进行清洁和消毒, 确保实验结果的准确性。
03
CATALOGUE
实验操作步骤
样品处理
01
02
03
样品采集
选择具有代表性的样品, 确保样品无污染。
样品制备
将样品进行破碎、研磨、 溶解等处理,以便进行后 续分 条件。
原子化过程
《原子吸收光谱 实验》PPT课件
目录
• 原子吸收光谱实验介绍 • 实验前的准备 • 实验操作步骤 • 实验结果分析 • 实验注意事项
01
CATALOGUE
原子吸收光谱实验介绍
原子吸收光谱实验的定义
• 原子吸收光谱实验:一种基于原 子能级跃迁的实验方法,通过测 量物质对特定波长光的吸收程度 ,分析物质中元素的种类和含量 。
在实验开始前,应对原子吸收光谱仪进行校准,确保测量结果的准确性。
样品处理
样品处理过程中应避免污染和交叉污染,确保样品的代表性。
原子吸收光谱分析ppt

无火焰原子化法
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态,具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中,待测元素可能会受到其他元素的干扰,影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响,如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时,原子中的外层电子会吸收 特定波长的光,导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系,通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代,随着科技的不断进步,该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源,通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子,有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长,检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ,并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素,如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度,可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度,能够提供较为精确的元素浓度测量结果,有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态,具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中,待测元素可能会受到其他元素的干扰,影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响,如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时,原子中的外层电子会吸收 特定波长的光,导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系,通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代,随着科技的不断进步,该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源,通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子,有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长,检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ,并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素,如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度,可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度,能够提供较为精确的元素浓度测量结果,有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰
原子吸收光谱分析法教学课件ppt

品中金属元素的浓度。 • 实验步骤 • 样品处理:将待测金属样品溶解、稀释至适当浓度,以便于测定。 • 校准曲线制作:配置不同浓度的标准溶液,用于绘制校准曲线。 • 原子化:将样品溶液导入原子化器,通过高温加热将金属原子化。 • 光吸收测量:测量光源通过样品后光强的减弱程度,得到样品的吸光度。 • 结果计算:根据校准曲线和样品的吸光度,计算样品中金属元素的浓度。 • 实验结果:得到该金属元素在样品中的浓度。
原子吸收光谱分析法的应用范围
原子吸收光谱分析法广泛应用于各种领域,如环 境监测、食品检测、医药分析等。
它能够快速、准确地测定样品中目标元素的含量 ,具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点。
原子吸收光谱分析法已成为化学分析中的重要手 段之一。
02
原子吸收光谱分析法实验技术
实验准备
实验样品准备
01
选择合适的样品,了解样品的性质、组成等,以便确定合适的
实验事故应急处理措施
实验室应制定实验事故应急预案,并定期进行演练。
对事故进行初步评估,了解事故的性质、程度和范围 ,采取适当的措施控制事故的进一步发展。
在实验过程中如发生事故,应立即停止实验,及时报 告指导老师或相关领导。
对受伤或中毒人员应及时送往医院救治,并通知相关 部门对事故进行调查和处理。
05
原子吸收光谱分析法实验仪器
实验仪器种类与性能要求
种类
原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪等。
性能要求
高灵敏度、高分辨率、高稳定性等。
实验仪器工作原理与操作方法
工作原理
利用原子能级跃迁过程中吸收特定波长光的原理,测量样品中待测元素含量。
操作方法
样品处理、仪器调试、测量、数据分析等步骤。
原子吸收光谱分析法的应用范围
原子吸收光谱分析法广泛应用于各种领域,如环 境监测、食品检测、医药分析等。
它能够快速、准确地测定样品中目标元素的含量 ,具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点。
原子吸收光谱分析法已成为化学分析中的重要手 段之一。
02
原子吸收光谱分析法实验技术
实验准备
实验样品准备
01
选择合适的样品,了解样品的性质、组成等,以便确定合适的
实验事故应急处理措施
实验室应制定实验事故应急预案,并定期进行演练。
对事故进行初步评估,了解事故的性质、程度和范围 ,采取适当的措施控制事故的进一步发展。
在实验过程中如发生事故,应立即停止实验,及时报 告指导老师或相关领导。
对受伤或中毒人员应及时送往医院救治,并通知相关 部门对事故进行调查和处理。
05
原子吸收光谱分析法实验仪器
实验仪器种类与性能要求
种类
原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪等。
性能要求
高灵敏度、高分辨率、高稳定性等。
实验仪器工作原理与操作方法
工作原理
利用原子能级跃迁过程中吸收特定波长光的原理,测量样品中待测元素含量。
操作方法
样品处理、仪器调试、测量、数据分析等步骤。
原子吸收光谱法ppt课件

7
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系,在一定的条件下,服从 朗伯-比耳定律:
8
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目,而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下:
9
原子吸收分光度计
10
原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考:光学系统(单色器)为什么在原子化器和检 测系统之间?
11
➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求; 1 能发射待测元素的共振线; 2 能发射锐线; 3 辐射光强度大,稳定性好。
12
注意:在高浓度时,标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A,待测元素浓度Cx,吸光度Ax; 容量瓶B,待测元素浓度为(Cx+Cs),吸光 度为Ax+s,可求得被测试液元素的浓度为:
28
➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、 原子化、净化( 去除残渣)四个阶段,待测元 素在高温下生成基态原子。
21
石墨炉原子化装置
优点:原子化程度高,试样用量少(1100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度 高,检测极限10-12 g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操 作不够简便,装置复杂。
22
➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系,在一定的条件下,服从 朗伯-比耳定律:
8
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目,而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下:
9
原子吸收分光度计
10
原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考:光学系统(单色器)为什么在原子化器和检 测系统之间?
11
➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求; 1 能发射待测元素的共振线; 2 能发射锐线; 3 辐射光强度大,稳定性好。
12
注意:在高浓度时,标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A,待测元素浓度Cx,吸光度Ax; 容量瓶B,待测元素浓度为(Cx+Cs),吸光 度为Ax+s,可求得被测试液元素的浓度为:
28
➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、 原子化、净化( 去除残渣)四个阶段,待测元 素在高温下生成基态原子。
21
石墨炉原子化装置
优点:原子化程度高,试样用量少(1100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度 高,检测极限10-12 g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操 作不够简便,装置复杂。
22
➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14
原子吸收光谱仪实验课ppt课件

22
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰(基体效应) 如:通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如:通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如:石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 (NH4H2PO4)
25
化学干扰
产生:待测元素与共存组分发生了化学反应,生成了难挥发或难 解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时,并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾,因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上,再用蒸馏水清洗, 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
44
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养? • 测试时如何选择定量分析方法? • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么?
45
此课件下载可自行编辑修改,供参考! 感谢您的支持,我们努力做得更好!
46
气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后,确认光路是最优化状态 时,测定发现无信号,相对偏差太大,应 考虑以下几点:
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
43
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗,防止堵塞 • 气液分离器污染后,必要时拆下用硝酸泡
特点:原子吸收分析的主要干扰来源,具有选择性。 如:石墨炉法加入加入磷酸二氢铵(NH4H2PO4)
26
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰(基体效应) 如:通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如:通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如:石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 (NH4H2PO4)
25
化学干扰
产生:待测元素与共存组分发生了化学反应,生成了难挥发或难 解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时,并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾,因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上,再用蒸馏水清洗, 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
44
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养? • 测试时如何选择定量分析方法? • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么?
45
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46
气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后,确认光路是最优化状态 时,测定发现无信号,相对偏差太大,应 考虑以下几点:
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
43
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗,防止堵塞 • 气液分离器污染后,必要时拆下用硝酸泡
特点:原子吸收分析的主要干扰来源,具有选择性。 如:石墨炉法加入加入磷酸二氢铵(NH4H2PO4)
26
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
《原子吸收法》课件

对于有毒、有害的废弃物应进 行预处理,如加入酸或氧化剂 等,使其达到无害化要求。
废弃物处理时应遵守相关法律 法规和实验室规定,确保不对 环境和人体造成危害。
实验仪器维护与保养
实验仪器应定期进行清洁和维护 ,保持其良好的工作状态和精度
。
对于精密仪器和关键部件应定期 进行检查和校准,确保其准确性
和可靠性。
实验人员应了解仪器的原理、结 构、操作和维护方法,正确使用
仪器并避免造成损坏。
06 原子吸收法实验案例分析
案例一:食品中铅含量的测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
原子吸收法在食品中铅含量的测定中表现出较高的准确度,能够满足食品质量安 全标准的要求。该方法操作简便,可快速得到测定结果,为食品安全监管提供有 力支持。
环境监测
用于检测水、土壤、空 气等环境样品中的重金 属元素,如铅、汞、镉 等。
食品检测
用于检测食品中的微量 元素,如铁、铜、锌等 ,确保食品安全。
医药领域
用于药物中微量元素的 检测和控制,保证药物 质量和安全。
科研领域
在化学、生物学、地质 学等领域中,用于研究 元素的性质和分布。
02 原子吸收法实验设备
常用的光源有空心阴极灯和无极放电灯两类。
空心阴极灯由一个封闭的管子组成,管内填充特定的金属元素,通过电流加热阴极 产生特征光谱;无极放电灯则利用辉光放电产生特征光谱。
分光系统
分光系统的作用是将待测元素的特征 光谱分离成单一的光谱线,以便于检 测。
分光系统的分辨率和波长准确性对原 子吸收法的测量精度具有重要影响。
原子化条件设置
根据所选原子化器类型, 设置相应的原子化条件, 如温度、气体流量等。
原子吸收光谱法(共73张课件)

比尔定律:
▪ 分析中,待测元素的浓度与其吸收辐射的原子总数成正 比。在一定浓度范围和一定火焰宽度L下:
▪ 可以通过测吸光度可求得待测元素的含量。
▪ 原子吸收分光光度A分析k'的c定量基础。待测元素浓度
2024/8/30
27
§4-3 原子吸收分光光度计
一、基本构造
光源
原子化系统
分光系统
检测系统 显示装置
表
处吸收轮廓上两点间的距离
征
(即两点间的频率差)。
▪ 数量级为10-3 -10-2 nm (发射线10-4 -10-3 nm )。
图4.2 原子吸收光谱轮廓图
2024/8/30
12
谱线变宽: 自然宽度 :N
▪ 无外界影响下,谱线仍有一定宽度—自然宽度。
▪ 与原子发生能级间跃迁时激发态原子的平均寿命有关。
2024/8/30
图4.3 峰值吸收测量示意图
21
应用原理: ▪ 光源:
2024/8/30
A lg I0 I
I0
e
0
I0d
I
e
0
Id
I I0eKL
I e 0
I0eKLd
Alg
e
0
I0 d
I e d e
K L
0 0
则:
在满足瓦尔西方法的测量条件时,在积分界限
内 吸可 收以 系认 数为。为常数,并合K理 地使之等于峰值
5%,测定灵敏度极差。
噪音低;
用该元素的锐线光源发射出特征辐射。 特点: 原子吸收分析的主要特点是测定灵敏度高,特效
发射的谱线稳定性好、强度高且宽度窄。
共振线在外光路损失小。
试样在原子化器中被蒸发,解离为气态基态原子。 共Ok振! L线et(’s特Ha征ve谱a线B)re是ak元. 素所有谱线中最容易发生、最灵敏的线,又具有元素的特征,所以分析中用该谱线作为分析线。
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A = 吸光度 Io = 初始光强 It = 透过光的强度
a = 吸收系数 b = 样品在光路中的强度 c = 浓度
1.2原子吸收光谱仪基本组成部分
光源 原子化器 光学系统 单色器 检测器
1.2.1 光源
空心阴级灯的构造
作用:提供待测元素的特征光谱。
1.2.2 原子化器
作用: • 将试样溶液中的待测组份转变成原子蒸气(基态原子) • 原子化器是决定原子吸收分析法灵敏度、精密度、干扰情 况的关键部件 常用的原子化方法: • 火焰原子化 • 石墨炉原子化 • 氢化物发生器原子化
2
cx+c0 A1
3
cx+2c0 A2
4
cx+3c0 A3
A0
A3 A2 A1 A0
cx
0
c0
2c0
3c0
2.2 原子吸收光谱仪操作步骤
样品的前处理 工作表的建立 优化元素灯 安装与辅助系统的开启 优化光路 优化信号 分析 关机
2.2.1 样品的前处理
湿法消解法
消解中
消解完全
2.2.2 建立工作表
3.3.4 废液的排放以及通风系统的运作
3.3.5 每次使用前后的维护
• 清空废液罐(推荐采用4L的容器) • 检查排风系统是否工作 • 保持燃烧头和仪器本身的干净 • 检查气体钢瓶压力和传输压力 • 检查雾化器的提升效率,应该为5~6ml/min
3.3.6 定期的维护
• 检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正
三种原子化器示意图
高温灼烧 Clean Out 原子化(Atomize ) 干燥(Dry) 灰化(Ash) 冷却 温度 Cool Down
时间
1.2.3 分光系统
原子吸收分光光度计的结构示意图 1-入射狭缝;2-出射狭缝;3-光电倍增管;4-光栅
1.2.4 检测系统
组成:主要包括光电检测器、放大器、对数变换器、 显示记录装置等。 作用:使得通过分光器分出的吸收光谱信号准确地 转换成电信号
特点:原子吸收分析的主要干扰来源,具有选择性。
如:石墨炉法加入加入磷酸二氢铵(NH4H2PO4)
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
3.1 仪器缺乏保养可能出现的问题
仪器的性能下降 • 灵敏度变差,甚至没有信号 • 稳定性变差
检查撞击球是否被腐蚀、是否有裂 痕, Nhomakorabea否断裂
撞击球应正对文丘里管的出口
3.3.3 雾化器、雾化室和燃烧头
• 保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,
因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力 增大,使液封盒中的液体被压出,残渣从燃烧狭缝中 落入雾化室将燃气引燃。 • 燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 。即使是很小 的增大,也可能导致回火。所以,不要试图改变燃烧 头的结构。 • 确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液 )一定要经常清洗雾化室及液封盒。 • 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样 品.
2.2.7 样品分析
2.2.8 关机
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰(基体效应) 如:通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如:通过氘灯进行校正
2. 化 学 干 扰
如:石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 (NH4H2PO4)
化学干扰
产生:待测元素与共存组分发生了化学反应,生成了难挥发或难 解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。
2.2.6 优化信号
火焰:当光路调试好后,测定前还要用合适浓度检查信号值是 否在分析手册范围内,如果不在,需要调整信号在最优状态 氢化物:当光路调试好后,以及三路蠕动泵管进液控制好后, 测定前还要用合适浓度检查信号值是否在分析手册范围内,如 果不在,需要调整信号在最优状态 石墨炉:当光路调试好后,需要调整好进样器,空烧并老化石 墨管,通过视频检查石墨管的升温全过程是否符合原子化的要 求
仪器的安全性下降
3.2 火焰维护保养
维护保养的内容:
1. 2. 3. 4. 5.
气体供应 雾化室拆装 雾化器、雾化室和燃烧头 废液的排放以及通风系统的流畅 仪器的日常及定期保养事项
3.3 火焰使用注意事项
仪器调试好后,确认光路是最优化状态时,测定发 现信号不稳定,或者信号较弱,点火失败等,应该 考虑以下几点: 燃气是否在规定范围内 雾化室雾化效果是否良好 雾化器、雾化室和燃烧头是否干净 废液的排放以及通风系统的运作是否正常
3.3.1 气体供应
乙炔气使用的注意事项: 当钢瓶气压力小于700KPa时,不能再使 用;
出口压力不能高于100KPa 一定不能使用黄铜管传导乙炔(乙 炔与铜作用生成的乙炔铜是一种引 爆剂)。 使用乙炔气的专用减压阀。
3.3.2 雾化室拆装
雾化器可以完全拆 下并组装
可用0.5%左右的 清洗剂进行清洗
2.2.2.1 选定元素及添加方法
2.2.2.2 编辑方法
2.2.3 优化元素灯
2.2.4 安装与辅助系统的开启
2.2.5 优化光路
火焰:把“调节卡片”放在燃烧头中央,通过 炉头左右上下按钮调 节光路,使得光斑刚好在 “调节卡片”的圆圈内 石墨炉:通过炉头左右上下按钮调节光路,使 得增益值 达到最低 氢化物:通过炉头左右上下按钮调节光路,当 光路通过矩管时,使得增益值达到最低
原子吸收光谱仪实操培训
Agilent
240G AA
目录
1 原子吸收光谱仪简介
–原子吸收基本原理 –原子吸收光谱仪组成及作用 2 样品分析 –定量分析方法 –操作步骤 –原子吸收的干扰和抑制 3 仪器的维护与保养
1.1原子吸收光谱分析基本原理
试样中待测元素的化合物,在高温中被解离成基 态原子,基态原子吸收光源发出的特征谱线,在 一定条件下,被吸收的程度与基态原子浓度成正 比。即吸光度A=KC,由此可以确定样品中待测 元素的浓度。
2 .1 定量分析方法
定义:对待测物质分析的元素给出一定的数值或范围 分类:标准浓度法 标准加入法 内标法
2.1.1 标准浓度法
适 用 于 组 成 简 单 试 样 的 分 析
A5 A4 A3 A2 A1
0
c1
c2
c3
cx
c4
c5
2.1.2 标准加入法
1
cx
适 用 于 组 成 复 杂 试 样 的 分 析