提取大蒜有效成分_有机硫化物
有机硫化物
抗血栓作用
● 大蒜粉：促进血栓溶解，阻止血栓形成 ● 阿藿烯：调节血小板的黏附作用，抑制血小板聚集 ● 阿藿烯和大蒜提取液：抑制COX活性，抑制血栓素A的释放
抗癌作用
● 流行病学研究证实，富含大蒜膳食可降低多种癌症的 患病风险
● 大蒜成分（尤脂溶性成分）对多种肿瘤具明显抑制作 用
有机硫化物
天天学营养
有机硫化物
●主要存在于百合科葱属植物中的一大类含硫化 合物
●大蒜中含量最为丰富 ●本节以大蒜为例介绍有机硫化物
【结构与分类】
●大蒜中含有30余种有机硫化物
●重量占大蒜总重的0.4% ●大蒜90%以上的活性物质都源于OSCs
主要为 alliin 和 GSAC
大蒜中主要脂溶性硫化物的形成
● 大蒜能阻断致癌物亚硝胺的合成 ● 机制：
抗氧化、抗突变、提高机胞增殖、诱导细胞 凋亡、影响组蛋白乙酰化、抑制端粒酶活性、诱导细 胞分化、抑制肿瘤转移等
感谢聆听
天天学营养
• 脂溶性物质 • 有特殊刺激性
臭味 • 大蒜油和大蒜
浸油主要成分
大蒜中主要水溶性硫化物的形成
• 水溶性物质 • 无特殊臭味 • 大蒜提取液主要成分
【生物学作用】
● 抗微生物作用 ● 抗氧化作用 ● 抗癌作用
● 调节脂代谢 ● 抗血栓作用
● 调节免疫作用：细胞免疫、体液免疫、非特
异性免疫
● 其他：抗突变、保护肝脏、降低血糖、降血压
抗微生物作用
● 抗菌：大蒜素与抗生素相当 ● 抗真菌、抗寄生虫和抗病毒 抗氧化作用 ● 清除自由基、活性氧 ● 抑制脂质过氧化 ● 增强抗氧化酶活性 ● 升高抗氧化物水平 ● 阻断NF-κB信号通路
蒜叶不同生长期提取液中有机硫化物组分含量研究
蒜叶不同生长期提取液中有机硫化物组分含量研究孙锡泉;李欢;李丽;姜勤;孙乔乔;杨迪;马兆立;孙典亭【摘要】大蒜植株中含有一定量具有生理活性及药理性质的有机硫化物，采用有机溶剂提取法和气相色谱-质谱（ GC-MS）技术，对4个不同生长时期新鲜蒜叶提取液中的有机硫化物进行分析和鉴定。
四个时期包括：生长到1个月、生长到2个月、生长到5个月（包括2～3个月的冬季休眠期）和生长到7个月（成熟）。
结果表明，蒜叶提取液中有机硫化物主要成分可分为3类：烯丙基类硫化物、杂环类硫化物和烷基类硫化物，其中包含一定量的大蒜油成分。
在大蒜植株生长过程中，各阶段蒜叶提取液组分及相对含量有一定的差别，在其生长到2个月和7个月时，提取液中的有机硫化物含量相对较高。
其中具有代表性的二烯丙基二硫醚在4次试验提取液中的相对含量分别是6.09％，15.67％，2.35％和13.09％，3-乙烯基-1，2-二硫杂-5-环己烯在4次试验中的相对含量分别是4.00％，10.58％，2.30％和14.9％。
%Based on the biological activity and pharmacological effects of garlic , we analyzed and identified organic sulfides contained in fresh garlic leaf extracts at four developmental stages with GC -MS by organic solvent extraction method.Four different periods included: one month, two months, five months (including 2 -3 months of winter hibernation) and seven months (mature) after planting.The results showed that the main composition of garlic leaf extracts could be divided into three categories: allyl sulfides, heterocyclic sulfides and alkyl sulfides , containing a number of components of garlic oil .Garlic leaf extract's composition and relative contents varied during development and ripening.A significant increase in organic sulfur was observed when thegarlic was two months and seven months old.The most representative compositions were diallyl disulphide and 3-vinyl-1, 2-dithiacyclohex-5-ene, whose relative contents were 6.09%,15.67%,2.35%and13.09%;4.00%,10.58%,2.30%and 14.9%, respectively .【期刊名称】《浙江农业学报》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】6页(P1062-1067)【关键词】蒜叶;有机硫化物;相对含量;生长期;药理性质【作者】孙锡泉;李欢;李丽;姜勤;孙乔乔;杨迪;马兆立;孙典亭【作者单位】青岛大学化学科学与工程学院，山东青岛 266000;青岛大学化学科学与工程学院，山东青岛 266000;青岛大学化学科学与工程学院，山东青岛266000;青岛大学化学科学与工程学院，山东青岛 266000;青岛大学化学科学与工程学院，山东青岛 266000;青岛大学化学科学与工程学院，山东青岛 266000;青岛大学化学科学与工程学院，山东青岛 266000;青岛大学化学科学与工程学院，山东青岛 266000【正文语种】中文【中图分类】S633.4大蒜(Allium sativum L.)是百合科葱属二年生植物，大蒜中的活性成分蒜酶(Alliinase)催化蒜氨酸(Alliin)产生大蒜素(Allicin)［1－2］。
大蒜中大蒜素的提取及含量测定
大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。
大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。
综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。
用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。
关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
大蒜素制取
大蒜素制取
大蒜素是一种天然有机硫化物，可在大蒜中找到。
它具有多种
药理活性，包括抗菌、抗炎、抗氧化和抗肿瘤等作用，因此在医药
和保健领域被广泛应用。
制取大蒜素的方法有多种，下面是其中一种常见的制备过程：
1. 采集大蒜：选择新鲜、完整的大蒜作为原料。
大蒜的品种和
产地也会影响大蒜素的含量和质量。
2. 剥皮和洗净：将大蒜去掉外皮，然后用清水彻底洗净，以去
除表面的杂质。
3. 粉碎和浸泡：将洗净的大蒜切碎或磨成泥状，然后将其放入
适量的有机溶剂（如乙醇或乙酸乙酯）中浸泡，使大蒜素溶解于溶
剂中。
4. 过滤和浓缩：将浸泡的大蒜溶液过滤，去除固体残渣。
然后
使用旋转蒸发器或真空浓缩器将溶液中的有机溶剂去除，得到浓缩
的大蒜素提取物。
5. 结晶和干燥：将浓缩的大蒜素提取物置于冷藏条件下，使其
结晶。
然后将结晶的大蒜素用真空干燥器或其他干燥方法进行干燥，以去除余留的溶剂和水分，得到纯净的大蒜素。
6. 检测和质量控制：对制备的大蒜素进行质量检测，包括检测
其化学成分和纯度，以确保其符合相关标准和规定。
需要注意的是，制备大蒜素的方法可以根据具体的应用需求和
工艺要求进行调整和改进。
此外，大蒜素的制备过程需要在严格的卫生条件下进行，以确保提取物的纯度和质量。
液体工业大蒜素的用途
液体工业大蒜素的用途液体工业大蒜素是以大蒜为原料通过一系列工艺制得的提取物，其主要成分为硫化物、有机硫化合物和多糖等。
液体工业大蒜素具有广泛的应用价值，下面我将从食品工业、农业、医药和环境保护等方面详细介绍其用途。
一、食品工业液体工业大蒜素可以用作调味品，增加食品的香味和口感。
由于其具有浓郁的大蒜味道，可以为食品添加特殊的调味效果，使食品更具特色和吸引力。
例如，可以制作大蒜调味料、大蒜酱等，用于烹饪各种菜肴，提高菜肴的风味和品质。
二、农业液体工业大蒜素在农业领域具有多种应用。
首先，它可以用作农作物的生物农药。
大蒜素具有较强的杀菌、抗菌、杀虫和杀螨作用，可以有效地控制农田中的病虫害，提高作物的产量和质量。
其次，大蒜素还可以作为植物生长调节剂，促进植物的生长和发育。
同时，液体工业大蒜素能提高植物对逆境的抵抗能力，如抗寒、抗旱和抗盐碱等，增强作物的适应性和抗逆性。
此外，它还可以用于土壤修复和农田环境的改良，缓解土壤的退化和污染问题。
三、医药液体工业大蒜素在医药领域有悠久的历史和广泛的用途。
它具有多种保健和治疗作用，常用于预防和治疗各种疾病。
首先，大蒜素具有抗氧化作用，可以清除体内自由基，延缓衰老和预防疾病的发生。
其次，它具有抗菌、抗炎和抗病毒作用，可以用于治疗各种感染性疾病，如呼吸道感染、消化系统感染等。
此外，它还具有调节血脂、降血压、抑制血小板凝聚等作用，可以预防和治疗心血管疾病。
此外，液体工业大蒜素还可以用于抗肿瘤治疗和辅助治疗，对于预防和治疗肺癌、胃癌、肝癌等有一定效果。
四、环境保护液体工业大蒜素在环境保护领域也有一定的应用价值。
首先，它可以用作一种环保型的农药替代品，减少对环境和生态系统的污染。
大蒜素具有高效低毒的特点，对人畜安全，不会对环境和生物产生毒性和残留问题。
其次，大蒜素可以用作水质净化剂，可以去除水中的重金属、有机物和细菌等污染物，净化水质，保护水环境。
此外，液体工业大蒜素还可以用于土壤修复和污水处理等方面，有助于改善土壤质量和环境卫生状况。
大蒜素的功效与作用
大蒜素的功效与作用大蒜素是指其中一种主要活性成分——大蒜素（Allicin），是从大蒜中提取的一种天然有机硫化物。
大蒜素具有广泛的药理学活性，包括抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、降压降血脂等多种作用。
在中医传统理论中，大蒜素具有温中、降脂、明目、通脉等功效。
下面将从不同方面详细介绍大蒜素的功效与作用。
1. 抗菌作用大蒜素具有强烈的抗菌作用，能够抑制多种细菌、真菌和病毒的生长。
研究表明，大蒜素对多种致病菌具有显著的抗菌作用，包括大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌等。
而且大蒜素能够增强人体自身的免疫功能，提高抵抗力，预防感染疾病。
2. 抗病毒作用大蒜素被认为是一种天然的抗病毒物质。
研究表明，大蒜素可有效抑制多种病毒的生长和复制，包括流感病毒、肠道病毒、乙型肝炎病毒等。
此外，大蒜素还能够提高人体免疫功能，增加人体的抗病毒能力。
3. 抗肿瘤作用大蒜素具有抗肿瘤活性，能够抑制多种癌细胞的增殖和转移。
研究发现，大蒜素可以通过多种途径抑制肿瘤生长，包括抑制肿瘤细胞的DNA合成、促进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞的侵袭和转移。
此外，大蒜素还可以增强化疗药物对肿瘤的敏感性，提高化疗的疗效。
4. 抗氧化作用大蒜素是一种有效的抗氧化物质，能够清除体内的自由基，减少氧化应激对身体的伤害。
研究表明，大蒜素可以提高人体的抗氧化能力，预防多种疾病的发生，包括心血管疾病、肿瘤等。
5. 降压降血脂作用大蒜素具有降压降血脂作用，可以显著降低血压和血脂，预防和治疗高血压和高血脂等心血管疾病。
研究发现，大蒜素能够扩张血管，降低外周阻力，减轻心脏负荷，降低血脂和胆固醇水平。
6. 其他作用大蒜素还具有多种其他作用，包括明目、通脉、温中、解毒等。
在中医传统理论中，大蒜素被用于治疗眼疾、中风、胃寒痛等疾病。
以上是大蒜素的一些主要功效与作用。
但需要注意的是，大蒜素并非万能药，不适合所有人群。
对于孕妇、儿童、肝肾功能不全的患者以及对大蒜过敏的人，应谨慎使用大蒜素或避免使用。
大蒜化学实验报告
一、实验目的1. 了解大蒜的化学成分，学习大蒜的提取和分离方法；2. 掌握大蒜中主要化学成分的鉴定方法；3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理大蒜是一种具有丰富营养价值和药用价值的植物，其主要化学成分包括大蒜素、硫化物、糖类、维生素、矿物质等。
本实验采用水蒸气蒸馏法提取大蒜中的挥发性成分，并通过层析法分离鉴定其主要化学成分。
三、实验器材与药品1. 器材：蒸馏装置、锥形瓶、烧杯、滴管、试管、滤纸、剪刀、镊子、研钵、天平等；2. 药品：大蒜、无水硫酸钠、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠、氯化钠、碘化钾、淀粉等。
四、实验步骤1. 大蒜提取：将大蒜洗净、去皮，切成小块，称取适量（约50g）放入锥形瓶中，加入100mL无水乙醇，用蒸馏装置进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液。
2. 挥发成分的分离：将蒸馏液倒入分液漏斗中，加入适量的无水硫酸钠，静置分层，取上层有机相，转移至烧杯中。
3. 大蒜素鉴定：取少量上层有机相，加入少量碘化钾溶液，若溶液变蓝，则说明含有大蒜素。
4. 硫化物鉴定：取少量上层有机相，加入少量氯化钠溶液，若溶液变浑浊，则说明含有硫化物。
5. 糖类鉴定：取少量上层有机相，加入少量氢氧化钠溶液，加热煮沸，若溶液变红，则说明含有糖类。
6. 维生素鉴定：取少量上层有机相，加入少量淀粉溶液，若溶液变蓝，则说明含有维生素。
五、实验现象与结果1. 水蒸气蒸馏过程中，蒜香味明显；2. 分离出的有机相为无色透明液体；3. 大蒜素鉴定实验中，溶液变蓝；4. 硫化物鉴定实验中，溶液变浑浊；5. 糖类鉴定实验中，溶液变红；6. 维生素鉴定实验中，溶液变蓝。
六、实验讨论与分析1. 本实验通过水蒸气蒸馏法成功提取了大蒜中的挥发性成分，并通过层析法分离鉴定了其主要化学成分；2. 实验结果表明，大蒜中含有大蒜素、硫化物、糖类、维生素等化学成分；3. 实验过程中，大蒜素的鉴定方法为碘化钾溶液，硫化物的鉴定方法为氯化钠溶液，糖类的鉴定方法为氢氧化钠溶液，维生素的鉴定方法为淀粉溶液；4. 本实验操作过程中，注意控制蒸馏温度和时间，以保证有效成分的提取和分离。
大蒜素的研究进展(1)
兽药研究与应用兽医导刊 2011年第1期 45投稿信箱sydk2007@大蒜素，化学名为二烯丙基三硫化物，是大蒜的主要有效成分，微溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂。
大蒜素具有广泛的药理活性，抗菌谱广，对革兰氏阳性菌，革兰氏阳性菌，真菌都具有较好的抑制作用。
抗癌活性强，大蒜素对肝癌、胃癌、结肠癌、肺癌、前列腺癌、乳腺癌、白血病等多种肿瘤均有明显抑制作用。
本文主要从大蒜素的提取方法，化学合成方法，检测方法和药理作用进行阐述。
一、大蒜素的提取方法大蒜素的提取方法主要有以下几种：水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO 2萃取法。
各个方法所得到的主要有效成分有所不同，并且都有各自的优缺点。
（一）水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法的原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中，利用大蒜油具有一定挥发性特点，使大蒜油在低于100o C 的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得较纯物质。
该方法得到的大蒜油主要成分是烯丙基三硫化物、烯丙基二硫化物等小分子硫醚类化合物。
胡秀沂等采用水蒸气蒸馏法萃提大蒜精油，并采用精炼植物油萃取馏出液中的大蒜精油，从而使大蒜油中大蒜素含量和大蒜油质量得到提高，降低了提取成本。
而孟宪锋采用减压水蒸气蒸馏法，蒸馏温度在80℃以下时，大蒜辣素含量上升。
（二）有机溶剂提取法 大蒜油微溶于水，而易溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂，利用这一性质可以用有机溶剂提取出大蒜油。
溶剂的选择至关重要，不仅需要对大蒜油有很好的溶解度，还需要其沸点较低，容易与大蒜油分离，同时溶剂应无毒，无不良气味，残留低等特点。
乙醇提取方法的优点是浸泡和减压蒸馏的温度都不高，并且乙醇可以稳定大蒜素，大蒜素含量较高。
该方法所得主要成分是大蒜辣素。
曾哲灵等以乙醇为溶剂分离提取大蒜素，确定了最佳工艺参数为，大蒜素的提取率为0.24%。
陈宁等采用微波辅助萃取大蒜素，做了乙酸乙酯和乙醇萃取大蒜素的对比试验，乙醇萃取率超过0.2%，而乙酸乙酯萃取率不到乙醇萃取率的一半。
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在初步确定 影响产物提取得率的四 个主要因素 后, 考虑到酶解 pH 值对产物的生成有很大影响, 因 此, 设计了包括酶解温度、酶解时间、加水量、酶解 pH 值及离心 pH 值五因素的四水平的正交实验见 表 4, 以此确定提取大蒜有机硫化物的最佳条件。
表 4 5 因素 4 水平正交条件 T able 4 Orthogonal ex periment of 5 factors and 4 levels
2 2 不同操作条件的影响 考虑到酶解结束过滤后, 滤液中杂质( 蛋白、多
糖类物质) 的聚沉 pH 值不同, 而杂质又有影响萃取 操作, 使的萃取时乳化很厉害, 不易分层; 甚至于目 标产物( 大蒜素) 被胶体相吸附, 不能转移到乙醚相 中来, 从而造成产物的损失; 又相应做了二次萃取、 二次离心的操作, 并且都做了平行组 B, 还有不实施 这两项操作的对照组, 结果见图 3。
正交实验数据的处理及分析见表 2 和表 3。
表 2 正交( 一) 实验数据 T able 2 Data of or thogo nal exper iment ( one)
提取样 质量/ g
硫的质量 分数/ %
提取样中 大蒜素
大蒜素 质量分数/
纯度/ %
%
出油质量 分数/ %
1 0 153 0 15 72
二次离心( 先调节至 pH 值为 4 0, 离心, 再调节至 pH 值为 3 0, 第 二次离心)
图 3 操作条件对有机硫化物得率的影响 Fig. 3 Effect of operation on yield of organic sulfide
从实验结果可以看出, 实施二次萃取和二次离 心, 其效果都要比不实施操作的对照组好, 显然实施 二次操作在不同层次上消除了乳化( 或胶体化) 对萃 取的影响。从图 3 中还可以明显看出二次萃取操作 要比二次离心操作要好得多, 其原因是二次离心会 吸附带走较多的产物, 而二次萃取则反过来可以从 萃取中的乳化层取回部分被吸附掉的产物。 2 3 初步正交实验, 确定影响提取产物得率的主要 因素 2 3 1 初步正交实验及数据处理 实验考察了单 因素和操作条件的影响实验后, 进行了 7 因素 4 水 平的两组正交实验, 借以初步确定影响提取得率的 主要因素。水平及因素见表 1。硫的质量分数为提 取样中硫的质量与提取样质量之比值; 提取样中大
大蒜素易溶 于乙醚、乙醇、乙酸乙 酯等有机 溶 剂, 本文采用乙醚作为大蒜中有机硫化物的萃取溶 剂, 考查了大蒜含硫化 合物得率与酶 解温度、酶解 pH 值、酶解时间、加水量、离心 pH 值的关系。
1 实验部分
1 1 实验原料、试剂、仪器及设备 ( 1) 实验原料 大蒜( 市售, 产地山东) 。
收稿日期: 2003 09 20 第一作者: 男, 1977 年生, 硕士生 * 通讯联系人 E mail: r. ma@ mail. buct. edu. cn
5 factors and 4 levels
提取样 质量/ g
硫的质量 分数/ %
表 1 两 7 因素 2 水平的正交条件
T able 1 Orthogonal ex periment of 7 factors and 2 levels
水平
温度/ ( A)
酶解 时间/ min( B)
加水 量/ mL
( C)
离心 pH 值
(D)
Fe SO4 / mL( E)
乙醚与 萃取时 水体积 间/ min 比( F) ( G)
第 31 卷 第 2 期 2004 年
北 京化 工大 学学报 JOU RNAL OF BEIJING U NI VERSIT Y O F CHEM ICA L T ECHN OL OGY
Vol. 31, N o. 2 2 00 4
提取大蒜有效成分 有机硫化物
陈 彬 王艳辉 马润宇*
( 北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室, 北京 100029)
( 2) 试剂 无水乙醚、36% ~ 38% 浓盐酸、浓硝 酸、氢氧化钠以及硫酸亚铁, 均为分析纯; 甲基橙指 示剂, 定量滤纸 和精密 pH 试纸( pH 值 2 5~ 4 0; 4 0~ 6 4; 5 5~ 8 5 三种) 。
( 3) 仪器及设备 多功能榨汁机、分析天平、离 心机、干燥箱、电热恒温水浴锅、循环水式多用真空 泵。 1 2 提取方法
在考查的每个时间段上 B 为 A 的对照组 图 2 酶解时间对有机硫化物得率的影响 F ig. 2 Effect of time of enzyme hydrolysis on yield
of organic sulfide
从图 2 可以看到, 最佳得率对应的酶解时间应 该为 90 m in。由于对照组 B 在离心后, 从萃取到蒸 馏得到初提品都要比 A 组操作滞后, 虽然萃取操作 前 B 放在冰箱里冷冻, 但结果显示得率普遍要比不 经冷冻的 A 要高一些, 这可能是冷冻后离心过的滤 液在萃取中更加不容易乳化或形成胶体的缘故。
摘 要: 文中研究了用乙醚萃取法提取大蒜中的 有机硫化物, 采用 了正交实验 方法考查了 操作条件 对提取物得 率 的影响, 确定了影响产物得率的主要因素为酶解 温度、酶解 pH 值 、酶解 时间、加水量以及 离心 pH 值。确定了最 佳 提取条件为: 酶解温度 25 , 酶解 pH 值 7 0, 酶解时间 60 min, 加水量 100 mL, 离心 pH 值 3 2。实验还发现二次萃 取可以减少产物的流失。
大蒜挥发油含大蒜素 ( Allicin) 、多种硫醚 化合 物以及一些醛醇烯等化合物, 具有辣味和臭味, 是大 蒜的主要活性成分[ 3] , 其主要的活性物质就是有机 硫化 物。 新鲜 大 蒜 中含 硫 化合 物 约 占总 质 量 的 0 2% , 都以蒜氨酸( Alliin) ( 大蒜素的前体物质) 形 式存在, 它由质量分数 85% S 烯丙基蒜氨酸、2% 丙 基蒜氨酸和 13% S 甲基蒜氨酸组 成。在鳞茎 组织 受损时, 分解成大蒜素[ 3 4] 。大蒜素曝露在空气中、 日光下或在热的作用下, 很快降解成活性小的二烯 丙基三硫化物、二烯丙基二硫化物、甲基烯丙基二硫 化物等有机硫化物[ 5] 。
提取工艺路线如图 1 所示。
图 1 提取工艺路线示意图 F ig. 1 Schematic of procedures for extraction of allicin
在实际 操作中, 每次均 取 50 g 剥 皮大蒜 为试 样, 考虑到大蒜一经破碎, 有效成分也随之产生和降 解, 因此尽量减少非酶解过程和萃取过程的操作时 间。 1 3 分析方法
57 02
0 183
0 322
7 0 114 2 18 31
46 42
0 106
0 228
8 0 133 0 23 45
59 46
0 158
0 266
通过对正交( 一) 实验数据的处理, 发现只有因 素 C, 也即酶解加水量对产物的得率影响显著, 而其 他因素影响不显著。
表 3 正交( 二) 实验数据 T able 3 Data of orthogonal ex periment ( two)
34 21
0 188
0 550
5 0 179 0
6 09
15 44
0 055
0 358
6 0 122 7
8 97
22 74
0 056
0 245
7 0 235 7 10 00
25 37
0 120
0 471
8 0 241 0 13 82
35 03
0 169
0 482
通过对正交( 二) 实验数据的处理, 发现因素 A, B, C, D, 对产物得率均较影响显著, 而 E, F, G 等三 个因素对产物得率影响不显著。
2 实验结果与讨论
2 1 酶解时间对大蒜素提取得率影响的初步考查 由于随着酶解时间的增长, 大蒜中大蒜素逐渐
被降解成难溶于乙醚相的物质, 因此2, FeSO4 溶 液浓度为 0 5 mol/ m L, 酶解水浴温度为 30 , 离心 pH 值为 3 0 的情况下, 考查了酶解时间对有机硫化 物得率的影响。结果如图 2。
采用了定硫法检测提取物中总硫的含量, 从而 折合算出提取物中大蒜素( 有效成分) 的大致含量。
定硫法[ 6] 。将新鲜的大蒜剥皮并捣成糊状物, 准确称取 5 g( 精确至 0 0001 g) , 加浓硝酸 3~ 4 mL, 用玻璃棒搅拌至黄色, 放置 20 min, 过滤并洗入 100 mL 容量瓶中, 定容至刻度。吸取滤液 80 mL, 放入 150 mL 烧杯中, 加 0 1% 甲基 橙指示剂 5 滴, 滴加
按下式计算大蒜素的质量分数
w=
32 233
06 39
∀
1 62 32
26 06
m
m0 v0
v
式中: 32 06 为硫相对分子质量; 233 39 为硫酸钡相
对分子质量; m 为硫酸钡质量; 162 26 为大蒜素相
对分子质量; m 0 为样 品质量; v 0 为提 取液总体 积
( mL ) ; v 为测定提取液体积( mL ) 。
第 2期
陈 彬等: 提取大蒜有效成分 有 机硫化物
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10% 氢氧化钠溶液并摇晃至黄色, 用去离子水与浓 盐酸混合体积比为 1!1 的盐酸调节 pH 至 2~ 3。在 电炉上加热微沸, 趁热加入 10 mL 15% 氯化钡溶液, 搅拌均匀, 在 90 水浴上保温 2 h, 用定量( 无灰) 滤 纸过滤, 用热去离子水洗至无氯离子( 滤液加硝酸银 溶液不混浊为止) , 将沉淀同滤纸放入预先恒质量的 瓷坩锅中, 低温炭化, 再放入马福炉中 600 灼烧至 恒质量, 取出冷却后称质量。