实验一氧化苦参碱的提取、分离和鉴定

苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法

1 简述苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。

苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为C15H24N2O 和C 15H24N2O2,分子量分别为248 和264,是苦参型生物碱的主要活性成分,二者在一定条件下可以转化.2 苦参碱提取工艺2.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。

孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。

其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。

谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。

2.2 离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生物碱化合物则流出柱外, 将交换后的树脂晾干, 用氨水碱化, 氯仿提取的原理。

高拴平等研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺和过程, 技术路线是:苦参粉→甲醇回流提取→回收溶剂→粗提物→稀硫酸溶解→脱脂→水层→除鞣→上D201型阳离子交换树脂※碱化树脂→氯仿提取→回收溶剂→脱水→丙酮→苦参碱结晶。

采用上述提取分离方法, 苦参碱的产率最高, 结晶质量最好。

张存莉等采用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化, 并对不同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。

结果表明, 用60%的乙醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较高, 生产成本较低, 工序较为简单, 有一定的进步性, 适宜工业化生产。

2.3 树脂吸附法吸附树脂是近10年来发展起来的一类有机高分子聚合物, 它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和, 使用周期长、宜于构成闭路循环, 节省费用等诸多优点。

苦参碱和氧化苦参碱的提取鉴定和含量测定_万旭英

(第二军医大学东方肝胆外科医院, 上海 200438)
摘要: 目的: 研究中药苦参中的主要有效成分苦参碱 ( M atr ine, MT)、氧化苦参碱 ( Oxym atr ine, OMT ) 的提
取、鉴定和含量测定方法。方法: 采用乙醇提取法和酸水提取法提取苦参根中的 MT、OMT, 并用薄层色谱法和红
文献标识码: A 文章编号: 1673- 7717( 2009) 10- 2066- 03
Ex trac tion Ide ntifica tion, a nd Conte nt De te rm ina tion o fMa trine a nd O xym a trine from S opho ra F la ve sce ns A it
表 1 从苦参中提取 MT OMT的量及在生药中的含量 ( n = 2, x? s)
将所得乙醇提取液减压浓缩至少量, 加入 1% H C l适量 ( 100mL), 过滤得酸水液, 加氨水至 pH = 9, 用氯仿萃取, 回收氯仿液, 得总生物碱。 2. 2 酸水法提取总生物碱
中和氧化苦参碱 ( oxym a trine, OMT) 是其主要成分。MT 和别采用乙醇提取法和酸水提取法提取苦参根中的 MT、
华
OMT在一定条件下可以转化, 具有抗肝纤维、保肝、抗菌、 OMT, 并用薄层色谱法和红外光谱法对所获取的样品加以
Ke y w ords: m atr ine; oxym atrine; content determ ination; h igh perform ance cap illary electrophoresis (H PCE)

中药化学实验

中性药渣
自然晾干
干燥药渣
干燥药渣
置乳钵中研成细粉，置索氏提取器中，以石油醚（60~90℃沸程）为溶剂，连续回流提取4~5小时.
石油醚提取液
回收石油醚至剩10~15ml时，迅速倾入小三角烧瓶中，放置使充分冷却，过滤。
滤液
沉淀
用少量冷石油醚洗二次抽干.
薯蓣皂苷元粗品
四、薯蓣皂苷元的鉴定
（1）化学检识： ①醋酐-浓硫酸反应（Libermann-Burchard反应）取样品少许，置白瓷皿中，加冰醋酸0.5ml使溶解，续加醋酐0.5ml搅匀，再于溶液的边沿滴加1 滴浓硫酸，液体则呈现紫红色，最后变成乌绿色。 ②氯仿-浓硫酸反应（Salkowski反应）取样品少许，用1ml氯仿溶解，加入1ml浓硫酸后，在硫酸层出现红或蓝色，氯仿层有绿色荧光出现。
实验原理
提取原理：芦丁在冷热水中的溶解度差异纯化原理：芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异制备原理：槲皮素为芦丁的苷元，因此可进行酸水解得到槲皮素
[实验流程]
1、提取
槐米（20g）
加水煎煮两次，趁热过滤合并煎煮液
药渣
煎煮液
放置4~5h，抽滤
沉淀
自然干燥
粗品芦丁
2、精制
粗品芦丁
加甲醇15~20ml，水浴加热（空气冷凝）溶解，至无黄色物，趁热过滤。
实验原理
提取原理：苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此采用酸水提取法。纯化原理：总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后生物碱游离以有机溶剂回流提取。分离原理：利用总生物碱中氧化苦参碱在乙醚中难溶而与其它生物碱分盐酸盐
渗漉液
通过装湿重60g（60ml）树脂的阳离子交换树脂柱交换，交换速度1~2d/s。注意测定不同交换时间pH值的变化。（每隔15分钟）

实验三苦参生物碱的提取与鉴识

实验三苦参生物碱的提取与鉴识背景1.1苦参的化学成分苦参,又名苦骨(见《本草纲目》川)、川参(见《贵州民间方药集》、凤凰爪(见翌广西中兽医药植))、牛参(见《湖南药物志》),陶宏景谓:“叶极似槐叶,花黄色,子作荚,根味至苦恶。

”李时珍谓:“苦以味名,参以功名。

”lz]始载于((神农本草经》,列为中品。

为豆科(Leg姗z'n 口sae)植物苦参(￡叩加rafla。

escensAz't.)的干燥根。

分布于我国南北各地Is],春秋两季采挖,除去根头及小支根,洗净,干燥、或趁鲜切片,干燥。

苦参性味苦寒,归心、肝、胃、大肠、膀肤经。

功能清热燥湿、祛风杀虫、利尿通淋。

用于热痢、便血、黄疽尿闭、赤白带下、阴肿阴痒、湿疹、湿疮、皮肤癌痒、疥癣麻风等诸多病症。

苦参中含有多种有效成分,目前已知的主要有生物碱类、黄酮类、挥发油类化合物,还含有少量醒类、皂试类及氨基酸等其它化合物。

下面分别介绍各类化合物的主要成分。

1.LI生物碱国内外学者从苦参根、苦参茎和叶及其花【4一l0]中共分离出26种生物碱。

苦参生物碱大多数是哇诺里西咤类(quinolizidine一type),极少数为双呱陡类(dipiperidine--tyPe)。

喳诺里西陡生物碱多数为苦参碱型生物碱,另有两种金雀花碱型(eytisine一type)生物碱,两种无叶豆碱型(Sparteine一type)生物碱,一种羽扇豆碱型(lupinine一type)生物碱。

包括苦参碱(matrine),氧化苦参碱(oxymatrine),槐果碱(sophoearpine)、氧化槐果碱(N一oxysophoearpine)、异槐果碱(isosoph。

Carpine)、异苦参碱(isomatrine)、7,11一去氢苦参碱(7,11一dehydromatrine)、槐胺碱(Sophoramine)、异槐胺碱(isosophoramine)、新槐胺碱(neosophoramine)、■'3一去氢槐胺碱(■`3一dehydrosophoramine)、■`一去氢槐胺碱(■7-dehydrosophoramine)、槐醇(sophoranol),9。

苦参碱的提取,分离与鉴定

中药苦参是豆科植物苦参(Sophors Flavescens Ait)的干燥根,味苦,性寒,有清热燥湿,杀虫等作用.临床上用于治疗痢病,黄胆和皮肤瘙痒症.近年还发现具有抗肿瘤,升白,抗病毒性肝炎等药理作用,苦参中主要含生物碱,此外还有黄铜类成分.一, 苦参中主要已知生物碱的结构和性质1.氧化苦参碱（oxymarrine）C12H24N2O2，白色棱晶，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，不溶于乙醚，苯。

溶点：207～208℃（不含结晶水）162～163℃（含一个结晶水）77～78℃（含多个结晶水）结晶水可在145～150℃／0。

002mmHg下除去，可于许多金属离子如Fe2＋ Cu2+ Cr3+等生成沉淀，［α］？？＋47.7℃(乙醇).2.苦参碱(matrine)C15H24N2O在轻石油醚中结晶时，由于温度等条件不同，可以得到αβδ三种结晶（溶点分别为76℃ 87℃ 84℃）和一种流体即γ型。

通常室温下结晶得到的是α型，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，溶于苯，在乙醚中溶解度小。

［α］？？＋39.11[乙醇]3.脱氢苦参碱(槐果碱)（sophocarpine）C15H24N2O白色棱晶。

溶点80～81℃，易溶于甲醇乙醇氯仿，略溶于苯和乙醚，在水中溶解度小。

［α］？-29.44(乙醇)4.槐定(sophoridine)C15H24N2O白色棱晶，溶点106～108℃，为苦参碱的一种空间异构体。

二．实验目的与要求（1）通过苦参生物碱的提取掌握用渗滤法和离子交换法提取生物碱的方法。

（2）掌握沙氏提取器的使用方法。

（3）掌握氧化铝吸附薄层层离法和柱层层离法鉴定和分离生物碱的方法。

三．原理氧化苦参碱为喹诺里西汀类生物碱，叔胺氮氧化合物与酸成盐溶于水与非生物碱分开，提取的生物碱盐的阳离子部分与H+型树脂发生交换生物碱吸附在柱上，吸附有生物碱的树脂，碱化呈游离生物碱，可被氯仿等有机溶剂提取。

R-SO3-Na+ ＋ H+CL- ――>R-SO3-H+ + NaCLSO3Na + H2O生物碱四. 实验方法.1 酸水提取和离子交换（1）渗漉法取苦参碱400克,加入适量0.5%(g/v)的盐酸湿润后放置一小时，装入渗滤液的PH值及生物碱反应，使渗滤液通过离子交换脂柱，待经过树脂柱的滤液生物碱反应或微弱的反应时，停止交换，将树脂倒入烧杯中，酮蒸馏水洗涤几次，滤干，树脂放入搪瓷盘中自然晾干。

苦参生物碱的提取分离流程

苦参生物碱的提取分离流程苦参生物碱的提取分离可有意思啦！咱先来说说苦参生物碱为啥要提取分离呢。

苦参啊，它里面含有的生物碱有好多厉害的作用。

这些生物碱可能在医药呀，或者其他一些科研领域有着特殊的价值。

比如说可能对某些疾病有治疗的潜力之类的。

那怎么把这些生物碱从苦参里弄出来呢？这就涉及到提取的过程啦。

有一种方法呢，是溶剂提取法。

就像是把苦参当成一个宝藏盒子，我们要用合适的溶剂这个钥匙去打开它，把生物碱取出来。

一般会选择乙醇这类溶剂，把苦参放进去浸泡一段时间。

这个浸泡就像是给苦参泡个舒服的澡，让生物碱慢慢地从苦参里跑到溶剂里面。

浸泡的时间得合适，太短了生物碱还没来得及出来，太长了可能又会有其他杂质跟着跑出来了。

还有就是超声提取法。

这个就更酷啦！超声就像是给苦参做了个按摩，在超声的震动下，苦参生物碱就会比较快地从苦参里被“震”到溶剂里。

这种方法速度比较快，而且相对来说提取的效率还挺高的呢。

提取出来之后，可不能就这么直接用呀，因为里面还有好多其他的东西混着呢，这就需要分离了。

分离的时候呢，可以用色谱法。

想象一下色谱法就像是一场比赛，不同的生物碱就像是不同的选手，它们在这个特殊的赛道（色谱柱）上奔跑，因为它们各自的性质不同，所以跑的速度就不一样，这样就可以把它们一个一个地分开啦。

比如说有的生物碱极性大，有的极性小，根据这个极性的差别，就能把它们很好地分开。

还有一种是利用生物碱的酸碱性来分离。

有的生物碱是碱性的，我们就可以用酸把它变成盐，然后再利用盐的性质把它和其他物质分开。

这就像是给生物碱穿上了一件特殊的衣服（变成盐），让它变得和其他东西不一样，这样就容易分开了。

在整个提取分离的过程中啊，有好多小细节得注意。

比如说温度呀，温度不合适的话，可能会影响生物碱的稳定性，它要是不稳定了，就可能在提取分离的过程中被破坏掉了。

还有就是提取和分离过程中的设备要干净卫生，要是有其他的脏东西混进去，那可就前功尽弃了。

苦参生物碱的提取分离虽然有点复杂，但就像探索一个神秘的小世界一样，每一步都充满了惊喜和挑战呢。

一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法

一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参
碱的方法
从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法可以采用以下步骤：
1.将苦参总碱溶于乙醇中，并加入氢氧化钠溶液，使其成为碱性溶液。

2.将混合物转移到分液漏斗中，并加入适量乙醚，轻轻摇晃混合物，使其充分混合。

3.等待混合物分层，将上层的乙醚层收集到干燥的锥形瓶中。

4.将收集到的乙醚层蒸馏干燥，得到苦参碱。

5.将下层的碱性水层转移至蒸馏瓶中，并加入过量的氧化银粉，轻轻搅拌，使其充分反应。

6.将反应液中的氧化银过滤并洗涤，得到氧化苦参碱。

通过以上方法，就可以从苦参总碱中分离出苦参碱和氧化苦参碱。

需要注意的是，在实验操作中应注意安全，避免接触刺激性物质或产生有毒有害气体。