实验3_醋酸乙烯酯的溶液聚合
实验2 醋酸乙烯溶液聚合
实验2 醋酸乙烯溶液聚合一、实验目的通过醋酸乙烯溶液聚合，掌握溶液聚合的反应特点。
二、实验原理溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂进行的聚合反应。
根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。
聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。
根据反应条件的不同，如温度、引发剂用量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。
聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。
但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。
本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。
三、实验仪器及试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴醋酸乙烯酯，偶氮二异丁腈，甲醇四、实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的250 mL四口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯30 mL(V Ac密度为0.9342)，0.05 g偶氮二异丁腈和10 mL甲醇(密度为0.7928)，在搅拌下水浴加热，使其回流(水浴温度控制在70 ℃)，反应温度控制在65 ℃。
2.当反应物变为粘稠，转化率为50%左右时，加入20 mL甲醇，使反应瓶中反应物稀释，然后将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中。
聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘结时，用水反复洗涤，凉干后，剪成碎片，放入烘箱内进行干燥、计算产率。
五、思考题1.试以醋酸乙烯溶液聚合为例，说明溶液聚合的特点，并分析影响溶液聚合的因素。
2.请说明溶剂的选择对聚合反应及聚合产物的影响。
参考文献1.潘祖仁主编，高分子化学（第三版），北京：化学工业出版社，2003年.2.复旦大学高分子科学系编著，高分子实验技术（修订版），复旦大学出版社，1996年.。
PVAC
实验3 醋酸乙烯乳液聚合一、目的要求：（1）通过以醋酸乙烯为单体，过硫酸铵为引发剂，聚乙烯醇为乳化剂，进行乳液聚合，掌握其实验方法，反应特点，进一步掌握反应原理。
（2）准确测的含固量，计算其转化率。
二、反应机理：自由基聚合机理。
三、仪器药品药品：醋酸乙烯（工业品34g）；聚乙烯醇（醇解度为88%的10%水溶液）；过硫酸铵（化学纯）；蒸馏水（44 毫升）仪器：四口瓶（250ml）；滴液漏斗（125ml）；球形冷凝器（30cm）；温度计（100℃）；搅拌封；搅拌马达；搅拌器浆式；水浴锅四、实验步骤：（1）安装仪器。
（2）在四口瓶中加入聚乙烯醇的10%的水溶液37.5 克（重量），蒸馏水44 克。
（3）开动搅拌，用水浴加热至65℃，加入第一批引发剂（将0.085 克引发剂分成三份），待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度先慢后快升温至70℃，在70+1℃反应。
一小时后加入第二批引发剂。
再过一小时加入第三批引发剂，再二小时内将34g 单体加完。
（4）在70-72℃保温10 分钟，缓慢升温至75℃，保持10 分钟，在缓慢升温至78℃，保持10 分钟，在缓慢升温至80℃，保持10 分钟。
（5）撤掉水浴，自然冷却至40℃，停止搅拌，出料。
（6）测含固量：取2g 乳浊液（精确到0.0002g）置于恒重的玻璃表皿上，放于100℃烘箱中烘至恒重计算含固量（约4 小时）。
含固量=干燥后样品重／干燥前样品重转化率=（含固量x 产品量－聚乙烯醇量）／单体重量注：配制10%聚乙烯醇水溶液的方法：将3.75 克醇解度为88%的聚乙烯醇溶在34 毫升水中，最好先浸泡一段时间，然后在沸水中完全溶解。
五、注意事项：（1）求严格控制单体滴加速度，如果开始阶段滴加过快乳浊液中出现块状物，使实44验失败。
（2）严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不均匀。
（3）滴加单体时，温度控制在70+1℃，温度过高将会使单体损失。
（4）醋酸乙烯很容易自聚，即使在常温下，超过24 小时也要发生自聚，因此反应所用单体要用新蒸馏的（除阻聚剂）或者蒸好后放于冰箱中储藏的。
醋酸乙烯酯溶液聚合
异 分解，熔点 100℃-104℃。
丁
腈
甲 无色、透明、易燃、易挥发的有毒
醇 液体，略有酒精气味。
三、文献综述
3．1 实验目的
掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。同时通过实验了解聚醋酸 乙烯酯的聚合特点。
3．1 溶液聚合的基本概念
定义:将单体和引发剂溶于适当溶剂中 ,在溶液状态下进行的聚合反应 组成:单体+(油溶性 )引发剂 +溶剂 优点:聚合热易扩散 ,聚合反应温度易控制 ;可以溶液方式直接成品 缺点:单体被溶剂稀释 ,聚合速率慢 ,产物分子量较低 ;消耗溶剂 ,溶剂的回收 处理,设备利用率低 ,导致成本增加 ;溶剂的使用导致 环境污染 问题
四、反应机理及生产工艺、设备流程图
4．1 反应机理
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，通力根1保过据护管生高线产中敷工资设艺料技高试术中卷0资不配料仅置试可技卷以术要解是求决指，吊机对顶组电层在气配进设置行备不继进规电行范保空高护载中高与资中带料资负试料荷卷试下问卷高题总中2体2资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况1卷中下安，与全要过，加度并强工且看作尽护下可1都关能可于地以管缩正路小常高故工中障作资高；料中对试资于卷料继连试电接卷保管破护口坏进处范行理围整高，核中或对资者定料对值试某，卷些审弯异核扁常与度高校固中对定资图盒料纸位试，置卷编.工保写况护复进层杂行防设自腐备动跨与处接装理地置，线高尤弯中其曲资要半料避径试免标卷错高调误等试高，方中要案资求，料技编试术写5、卷交重电保底要气护。设设装管备备置线4高、调动敷中电试作设资气高，技料课中并3术试、件资且中卷管中料拒包试路调试绝含验敷试卷动线方设技作槽案技术，、以术来管及避架系免等统不多启必项动要方高式案中，；资为对料解整试决套卷高启突中动然语过停文程机电中。气高因课中此件资，中料电管试力壁卷高薄电中、气资接设料口备试不进卷严行保等调护问试装题工置，作调合并试理且技利进术用行，管过要线关求敷运电设行力技高保术中护。资装线料置缆试做敷卷到设技准原术确则指灵：导活在。。分对对线于于盒调差处试动，过保当程护不中装同高置电中高压资中回料资路试料交卷试叉技卷时术调，问试应题技采，术用作是金为指属调发隔试电板人机进员一行，变隔需压开要器处在组理事在；前发同掌生一握内线图部槽 纸故内资障，料时强、，电设需回备要路制进须造行同厂外时家部切出电断具源习高高题中中电资资源料料，试试线卷卷缆试切敷验除设报从完告而毕与采，相用要关高进技中行术资检资料查料试和，卷检并主测且要处了保理解护。现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
实验3_醋酸乙烯酯地溶液聚合
文档高分子化学实验报告 10高二醋酸乙烯酯的溶液聚合实验三危平福 1014122030丁胜10141220072013/5/8溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
一、实验目的：12、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理：i【聚醋酸乙烯酯】（也称作聚乙酸乙烯酯，简称PVA、PVAc）是一种有弹性的合成聚合物。
聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯（VAM）的聚合而制备的。
聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。
聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。
聚醋酸乙烯酯是弗里茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶，被称作白胶水（白胶浆），聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。
优点:一、与本体聚合相比，溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；四、反应后的物料也可直接使用。
缺点:一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。
这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
溶液聚合属于自由基聚合反应。
自由基聚合微观动力学：链引发速率：链增长速率：链终止速率：总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。
本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g，溶剂用量由5ml提高到20ml，假设各反应物混合后体积不变，则引发剂浓度由0.05/（5+20/0.93）=0.001887g/ml提高到0.2/（20+20/0.93）=0.004819 g/ml所以[I]提高2.55倍，单体浓度20/25.5=0.7843g/ml 降低到20/41.5=0.4819g/ml [M]降低1.63倍，所以总速总速率并未提高，反而下降了。
实验五 醋酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验报告08高分子材料与工程（1）班刘奕杉0814121024刘莹0814121025醋酸乙烯酯的溶液聚合实验目的（1）通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。
（2）通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。
实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。
因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。
产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取)，再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶，升温，控制反应瓶内温度61—63℃，注意观察体系内粘度的变化，3h 后。
停止反应，将瓶内的物料倒入表面皿中，放入50℃真空烘箱中干燥．得无色透明树脂，称重。
在升温前，应将引发剂充分振荡，均匀分散在单体中。
实验过程补充说明：反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，加入了少量甲醇。
前期的引发剂量不够，反应比较平和，循环水的量比起前几次的小在反应的中期补加一定的引发剂。
实验装置图实验注意事项1 转速要保持一定，以保证反应稳定进行，聚合产物较为均一。
2 为避免反应过程中出现冻胶甚至产物结块，引发剂的滴加速度要慢，如反应过程中发现可能出现的冻胶时，应加快搅拌速度，并适当补加一些甲醇。
实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合.
高分子化学实验报告实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的1、学习水溶液的聚合方法,制备醋酸乙烯酯溶液;2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。
与本体聚合相比,溶液聚合的优点是:有溶剂为传热介质,聚合强度容易控制;体系中聚合物浓度较低,能消除自动加速现象;聚合物分子量比较均—;不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物,反应后的物料也可直接使用。
但溶液聚合也有缺点;单体浓度小,聚合速率低,设备利用率低;单体浓度低和向溶剂链转移结果,致使聚合物分子量不高,聚合物中夹带微量溶剂;溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。
这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合,属于自由基聚合反应。
三、实验药品及仪器药品:醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈仪器:三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、铁架台、一次性滴管、一次性杯子、烧杯、温度计实验装置如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯20g(折算成体积为21.5mL,再将另一小烧杯中预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mL甲醇中倒入反应瓶。
加热升温,搅拌(转速控制在240-260,控制水浴温度80-90℃,反应瓶内温度61-63℃,注把引发剂加入甲醇中不溶或微溶,再一起加入醋酸乙烯中,在搅拌下,引发剂很快溶解;随着温度的升高冷凝管中出现回流,且开始时随着温度的升高回流液很多,一段时间后,回流量趋于稳定。
在搅拌过程中,反应液一段时间后出现大量气泡,体系粘度引发剂易溶于醋酸乙烯酯中,而微溶于甲醇;随着温度升高,甲醇挥发量越来越多,在冷凝管中,开始时主要回流甲醇,随着温度稳定时,此时回流的量主要为甲醇与单体的混合物;反应中产生的大量气泡为引发剂分解产生的氮气;随着反应的进行,聚合产生的聚合物量增加,粘度大。
醋酸乙烯酯溶液聚合生产工艺(最全版)PTT文档
维尼纶绳
CH3OH对聚醋酸乙烯溶解性能极好，链自由基处于伸展状态，体系中自动加速现象来得晚，如果控制转化率50％-60％结束反应，可 消除自动加速现象，将使聚合反应接近匀速反应，并使聚醋酸乙烯大分子为线型结构且相对分子质量分布较窄
② CH3OH是下一步聚醋酸乙烯酯醇解的醇解剂。 而高强力的长丝纤维，其强度可与聚酯或聚酰胺相当，若用50％维尼纶与50％棉花混纺。 ③ CH3OH的CS小，只要控制单体与溶剂的比例就能够保证对聚醋酸乙烯酯相对分子质量的要求。 1) 选用甲醇作溶剂 转化率为50％~60％； ①醋酸乙烯酯和CH3OH有恒沸点64. 聚醋酸乙烯酯中n(-OCOCH3):n(NaOH) =1:1 转化率为50％~60％； 工厂中多采用无水低碱醇解法。
醋酸乙烯酯 AIBN
溶剂甲醇 ？？？
块状PVA
回收 单体
溶液聚合 聚醋酸乙烯 64℃~65℃ 酯甲醇溶液
转化率 50％~60％
NaOH甲 醇溶液
醇解
水洗、分离 干燥及分散
粉状PVA
PVA生产工艺流程
1）醋酸乙烯酯溶液聚合的原料和工艺条件 w(醋酸乙烯酯(单体)):w(CH3OH(溶剂))=80:20 AIBN的用量为单体质量的0.025％ 聚合温度为64℃~65℃； 转化率为50％~60％；聚合时间为4h~8h。
3）聚合转化率选择50％-60％；聚合时间选择4-8h
CH3OH对聚醋酸乙烯溶解性能极好，链自由基处于 伸展状态，体系中自动加速现象来得晚，如果控制转化 率50％-60％结束反应，可消除自动加速现象，将使聚合 反应接近匀速反应，并使聚醋酸乙烯大分子为线型结构 且相对分子质量分布较窄
4）溶剂浓度
3. 聚醋酸乙烯(PVAc)的醇解反应
醋酸乙烯酯的溶液聚合与.
实验02 醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备一．实验目的二．实验原理三．主要仪器和试剂四．实验步骤五．注意事项六．问题与讨论一．实验目的1.通过本实验掌握醋酸乙烯酯溶液聚合方法；2.了解聚醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇方法；3.通过高分子转化反应了解溶液聚合、高分子侧基反应原理及醇解度测定方法。
二．实验原理本实验采用自由基溶液聚合反应。
选用乙醇作溶剂，是由于PVAc能溶于乙醇，而且聚合反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。
而且在醇解制取PVA时，加入催化剂后在乙醇中经侧基转化反应即可直接进行醇解。
二．实验原理PVAc的醇解可以在酸性或碱性催化下进行，目前工业上都采用碱性醇解法。
另一方面，乙醇中的水对醇解会产生阻碍作用，因为水的存在使反应体系内产生CH3COONa，消耗了NaOH，而NaOH 在此是起催化作用，因此要严格控制乙醇中的水的含量。
三．主要仪器和试剂1.实验仪器250ml三口瓶x1、回流冷凝管x1、搅拌器x1、100ml滴液漏斗x12.实验试剂醋酸乙烯酯、氢氧化钠(NaOH)、乙醇、偶氮二异丁腈（AIBN）三．主要仪器和试剂图2－1 聚醋酸乙烯酯醇解装置四．实验步骤1.聚醋酸乙烯酯(PVAc)的制备：如图1－1搭好装置，在250ml三口烧瓶中加入20g乙醇、40g醋酸乙烯酯和0.05g AIBN，开始搅拌。
当AIBN完全溶解后，升温至60±2℃反应3小时，加入40g乙醇备醇解用。
2.将大部分聚合物溶液倒入回收瓶中，反应瓶内留下约15g。
用15ml乙醇将瓶口处的溶液冲净。
四．实验步骤醇解：如图2－1搭好装置，在反应瓶中加入85ml乙醇。
开动搅拌，待溶解均匀后，在25℃下慢慢滴加5%的NaOH/乙醇溶液2.8ml （约2秒/滴）。
仔细观察，约1~1.5小时发生相转变。
这时再滴加1.2ml的NaOH/乙醇溶液，继续反应1小时，用布氏漏斗抽滤，所得聚醋酸乙烯酯(PVA)为白色沉淀，分别用15ml乙醇洗涤3次。
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高分子化学实验报告10高二
醋酸乙烯酯的溶液聚合
实验三
危平福1014122030丁胜1014122007
2013/5/8
一、实验目的：
1、学习水溶液的聚合方法制备醋酸乙烯酯溶液
2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理：
i[聚醋酸乙烯酯]〔也称作聚乙酸乙烯酯,简称PVA、PVAc是一种有弹性的合成聚合物。
聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯〔VAM的聚合而制备的。
聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。
聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。
聚醋酸乙烯酯是弗里溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。
茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶,被称作白胶水〔白胶浆,聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。
优点:
一、与本体聚合相比,溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；
二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；
三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；
四、反应后的物料也可直接使用。
缺点:
一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；
二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；
三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。
这
些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
本实验以偶氮二异丁腈为引发剂甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合属于自由基聚合反应。
自由基聚合微观动力学：
链引发速率：
链增长速率：
链终止速率：
总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。
本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g,溶剂用量由
5ml提高到20ml,假设各反应物混合后体积不变,则引发剂浓度由
0.05/〔5+20/0.93=0.001887g/ml提高到0.2/〔20+20/0.93=0.004819
g/ml所以[I]提高2.55倍,单体浓度20/25.5=0.7843g/ml
降低到20/41.5=0.4819g/ml [M]降低1.63倍,所以总速
总速率并未提高,反而下降了。
也就是说老师的改进方法并没有起到提高反应速率的作用。
三、实验仪器及药品：
药品：醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈
仪器：三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、铁架台、一次性滴管、一次性杯子、烧杯、温度计
实验装置图：
Fig 1.
四、实验步骤、现象及分析：
实验步骤现象分析
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g<可折算成体积〔约21.5ml后用移液管虽取>,再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液<0.2g 溶于20mI 甲醇中>倒入反应瓶引发剂加入甲醇中
后,呈乳白色,随着搅
拌的进行引发剂逐渐
溶解,加入醋酸乙烯
酯后引发剂全部溶
解。
偶氮二异丁腈白色柱状结
晶或白色粉末状结晶,不
溶于水,溶于甲醇。
加入甲
醇中,在搅拌的作用下逐
渐溶解。
五、实验结果分析与讨论
Fig 2.
1、产物状态：烘干溶剂后得到淡黄色半透明柔软弹性体3.73g,产物无气泡
2、产率计算：〔3.73/20*100%=18.65%
3、产物分析：①本次实验产率只有18.65%,产率较低,得到产物明显偏软,说明分子量较低,原因在于：实验开始安装实验仪器时,搅拌桨没有充分洗净,搅拌桨上残留较多杂质,这些杂质作为阻聚剂进入反应体系,延长聚合反应的诱导期,导致聚合反应时间过长,聚合物分子量较低；②与其他组相比本组实验产物,透明度较高,原因在于本组产物中几乎不存在气泡,聚合物透光性能好,不含气泡的原因在于反应器搅拌速度适当,引发剂分解产生的氮气即时排除体系,同时没有因搅拌速度过快重新带入空气到体系中来；体系温度控制较为合适。
③产物呈现淡黄色,可能是体系中进入少量有色杂质,或者反应温度过高导致产品变色。
六、思考题
1、影响溶液聚合的因素有哪些？
答：影响溶液聚合的因素包括溶剂、温度、单体浓度、引发剂浓度以及杂质等；
溶剂：溶剂的选用对溶液聚合有较大的影响：选用良溶剂,为均相聚合,若浓度不高可不出现凝胶效应。
选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。
不良溶剂的影响介于两者之间。
但是溶剂并非绝对的惰性,对引发剂有诱导分解的作用,链自由基对溶剂有链转移反应。
温度：温度升高,反应速率加大,但聚合物分子量分布变宽,平均分子量下降。
引发剂浓度和单体浓度对溶液聚合的影响：可由自由基聚合反
应总速率方程看出,聚合速率和单体浓度成
正比,和引发剂浓度的平方根成正比。
杂质：杂质进入反应体系将作为阻聚剂参与聚合反应,增加诱导期时间,导致最终反应时间加长,使分子量降低,影响分子量分
布降低。
2、不同类型冷凝管有什么不同的作用？
答:冷凝管分空气、直形、球形、蛇形、蛇形回流、直形回流等多种式样,除空气冷凝管外,其余都是由外套水套管和内芯管以及进出水的小嘴管等部分焊接成一个整体。
<1>空气冷凝管：。
它适用于蒸馏物质沸点在140℃以上的高沸物
质蒸馏用,或有些不能与水接触的物质蒸馏冷却用。
<2>直形冷凝管：它是Liebig氏设计,是将一根空气冷凝管作为
内芯,在其外面焊有一较粗的外套管<水冷管>,在外套管的两端各焊接一个小嘴是用以连接冷凝水的进出口<下嘴用以连接冷
却水源,上嘴用以作冷却水的出口>。
它是用水进行冷却,可加速冷却的时间或缩短冷凝管的长度。
适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作,主要用于倾斜式蒸馏装置。
<3>球形冷凝管：它是Allihn氏设计,是用球泡状管作内芯管,
与直形管相比,球泡状的内芯管的冷却面积大,效果好,其它部
分与直形冷凝管相同。
同样的冷却面积,可缩短冷凝管的长度,提高蒸馏效果。
由于它的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜做倾斜式蒸馏装置,多用于垂直蒸馏装置,适用于
回流蒸馏操作。
<4>蛇形冷凝管：它是Grahan氏设计,它的内芯管为
螺旋形,增加了玻璃管的长度,冷却面较球泡形更
大。
其它部分与球形相同。
同样由于内芯管为蛇形,
蒸馏时积留的蒸馏液更多,故适用于做垂直式的连
续长时间的蒸馏或回流装置。
<5>蛇形回流冷凝管：它是Dimroth氏设计,它的内芯
管为二根玻璃管紧密盘旋交织成螺旋状的水冷管,更
增加了内芯管的长度,扩大冷却面积,蒸气是由内芯
管的外面通过,不仅受水的冷却,而且还可受自然空
气的冷却,冷却的效果更好,适用于回流装置。
ii
3、本实验能否选用高效的引发剂,为什么？
答：本次试验中,醋酸乙烯酯作为反应单体的同时也充当反应的
溶剂,若加入高效的引发剂醋酸乙烯酯消耗的很快,相对的来说反应体系中的溶剂量就减少了,导致反应体系粘度增大,易发生凝胶效应,反应类型趋于本体聚合。
导致产品中产生气泡、变色,严重是甚至发生爆聚。
因此本实验中应选用低效率的引发剂。
4、聚醋酸乙烯酯的基本特性及应用？
答：又名聚乙酸乙烯酯〔polyvinyl acetate,英文缩写为PVAC。
为无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒,无臭,无味,有韧性和塑性。
软化点约为38℃。
经常作用于：1、作胶姆糖基料,中国规定可用于乳化香精和胶姆糖,最大使用量为60g/kg；2、用于制造玩具绒及无纺布；
3、用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料,也用于制备涂料、粘合剂等；
4、主要用作涂料、胶黏剂、纸张、口香糖基料和织物整理剂,也可用作聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛的原料；
5、制作果实被膜剂,可防止水分蒸发,起保鲜作用；
6、热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇,是制备聚乙烯醇的主要原料。
7、用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料,涂料、粘合剂、泡泡糖等。
i引自Wikipedia"聚醋酸乙烯酯"词条
ii图片引自Wikipedia"冷凝管"词条。