碘量法测定铜方法原理
碘量法测定铜合金中铜的含量

碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30%H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20%NH4HF2溶液、20%KI溶液、10%NH4SCN溶液、0.5%淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解,加热煮沸使过量的H2O2,分解,然后将溶液调节至酸性(pH=3~4),加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀,同析出与铜量相当的I2,(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定,其反应如下:2Cu2++4I-=2CuI+I2I2+2S2O3-=2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-,因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀,从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中,加入1+1HCl溶液10mL,并用滴管加30%H2O2约1mL,加盖,观察试样是否溶解完全,必要时再加些H2O2,加热助溶,煮沸至冒大气泡,冷却后加水10mL,滴加NH3H2O溶液至出现浑浊,再加入1+1HAc8mL,加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL,摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入淀粉溶液5mL,继续滴定至溶液呈浅蓝灰色,再加入NH4SCN溶液10mL,充分摇动。
此时,溶液颜色变深,然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注:1.本实验所用试剂种类较多,加入先后顺序不可颠倒,故对每种试剂应配备专用量杯。
2.淀粉指示剂应在临近终点时加入,不可加入过早。
否则,大量碘与淀粉生成蓝色配合物,终点难以观察。
3.NH4HF2对玻璃有腐蚀作用,测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
碘量法测铜

1 实验原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3~4),Cu2+与过量的KI作用,生成CuI沉淀和I2,析出的I2可以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下:2Cu2+ +4I-=2CuI+I2或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3-I2+2S2O32- =2I- +S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的,任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全,加入过量KI,可使Cu2+的还原趋于完全。
但是,CuI沉淀强烈吸附I3-,又会使结果偏低。
通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐,将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。
在沉淀的转化过程中,吸附的碘被释放出来,从而被Na2S2O3溶液滴定,使分析结果的准确度得到提高[2]。
即CuI+SCN- =CuSCN +I-硫氰酸盐应在接近终点时加入,否则SCN-会还原大量存在的I2,致使测定结果偏低。
溶液的pH值一般应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低,Cu2+易水解,使反应不完全,结果偏低,而且反应速率慢,终点拖长;酸度过高,则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2+催化此反应),使结果偏高。
Fe3+能氧化I-,对测定有干扰,但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液,因HF的K a=6.6×10-4,故能使溶液的pH值保持在3.0~4.0之间。
2 材料2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1):称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中,加入300~500mL新煮沸经冷却的蒸馏水,溶解后,加入约0.1g Na2CO3,用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L,贮存于棕色试剂瓶中,在暗处放置3~5天后标定。
碘量法测定铜实验报告

碘量法测定铜实验报告
实验名称:碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理,通过测定还原漂白碘的生成量,计算出其所需反应的铜离子的浓度,从而计算出待测液中铜离子的含量。
二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液,加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液,加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液,直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x,铜离子的摩尔浓度为n(mol/L),加入K2Cr2O7溶液的总体积为V,则有如下关系式:
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中,0.1为铜离子在反应中的摩尔量,V-1为取样液的体积。
四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量,得出样本中铜的摩尔浓度为x,为xxxmol/L。
通过此结果可以推测出样本中铜的含量,并得到一些重要信息,有助于进行实验设计和化学反应的研究。
五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量,采用碘量法得到的结果表明,待测液中的铜的含量为xxxmol/L,达到了预期目标。
此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义,对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)

硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)一、实验目的1.掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法;2.学习终点的判断和观察。
二、实验原理:在以弱酸为介质的酸性溶液中(pH =3〜4)Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出导2Cu 2++4I -=2CuIJ+12生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低,为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附,可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后,再加入KCN 或KSCN ,使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI+SCN -=CuSCNJ+I -CuSCN 吸附I 2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量,计算试样中铜的含量。
三、试剂1.硫酸溶液(1mol/L )2、KSCN 溶液(10%)3.KI 溶液(10%)4、0.5%的淀粉溶液5.碳酸钠(固体A .R )6、重铬酸钾标准溶液见实验十四7.Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L ):称取Na 2S 2O 3・5H 2O6.5g 溶于250m1新煮沸的冷蒸馏水中,加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中,置于暗处,一天后标定。
四、测定步骤1.Na 2S 2O 3溶液的标定:移取25.00mL0.02mol/LK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中,加入1mol/LH 2SO 415mL 、10mL10%KI 溶液,于暗处放置5min ,加蒸馏水40mL ,用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至黄绿色,加入3ml 淀粉溶液,继续滴定至亮绿色,即为终点,平行标定2〜3次,计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。
根据CrO 2-+6I -+14H +=2Cr 3++3I+7HO 2722I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-所以1molCr 2O 72-相当于6molS 2O 32-(6CV )= V CNa 2S 2O 3Na2S2O32•铜的测定:准确称取CuSO4・5H2O试样0.5〜0.6g两份,分别置于锥形瓶中,加3mL 1mol/LH2SO4溶液和100ml水使其溶解,加入10%KI溶液10mL,立即用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色,然后加入3ml淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告

间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法,通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体,再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中,在铜合金实验中,先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合,加热提取,经过滤分离以去除杂质,再加入碘酸将铜成分转化成铜碘,再通过真空蒸馏使铜碘分解,蒸发成无色无气体状的气体,最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量,从而可以得到该样品中铜的浓度,以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中,再加入70mL的稀硝酸中,加入搅拌棒混合;2. 将混合液定容至100mL,灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中,加热提取;3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质;4. 将滤分后的液体容量调节至30mL,并加入3-3.5mL的碘酸;5. 用真空抽引真空蒸馏仪,真空蒸馏仪加热,使气体通过Co柱进行洗净;6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定,记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度,计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示:样品中铜含量:98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验,可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L,说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置,使铜碘分解蒸发,最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量,从而可以得到该样品中铜的浓度,以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单,样品处理效率较高,实验结果符合预期,说明该实验是可靠的。
另外,此类实验有可能受到干扰因素的影响,从而影响实验结果的准确性,所以在实验中需要注意控制各个方面因素,以保证最终得出的实验结果准确可信。
碘量法测定铜

碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中,Cu2+可被KI还原为CuI,2Cu2 4I-== 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显,提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂1.0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的(180℃烘两小时)分析纯K2Cr2O7固体0.7~0.8g于100mL烧杯中,加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液,溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入0.5g Na2CO3,转移到500mL试剂瓶中,摇匀后备用。
3.Na2SO4:30%水溶液。
4.碘化钾:A·R。
5.硫氰酸钾溶液:20%。
6.淀粉溶液:0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。
7.盐酸:3mol/L。
8.硝酸:1:3。
9.氢氧化铵溶液:1:1。
10.醋酸:6mol/L。
11.HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12.尿素:A·R。
三、实验步骤1.硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中,加入3mol/L HCl 5mL,1g碘化钾,摇匀后放置暗处5分钟。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量

间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的:1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理:1、Na2S2O3溶液的配制及标定(1)、配制:Na2S2O3不是基准物质,不能用直接称量的方法配制标准溶液,配好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是由于细菌的作用:Na2S2O3→Na2SO3+S;溶解在水中的CO2作用:S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S空气中的氧化作用:S2O32-+1/2O2→SO42-+S此外,水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此,要用新煮沸(除去CO2和杀死细菌)并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3,加入少量Na2CO3使溶液呈碱性,抑制细菌生长,用时进行标定。
(2)、标定:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定:I2+S2O32-=2I-+S4O62-(3)、标定反应条件:A、酸度:酸度愈大,反应速度越快,但酸度太大,I2易被空气中的O2氧化,所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应,放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定(1)、铜的溶解:试样可以用HNO3分解,但低价氮的氧化物能氧化I-干扰测定,故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2(溶液冒大泡)。
(2)、调节酸度pH=,用HAC-NaAC,NH4HF2,或HAC-NH4AC。
(3)、加入过量KI析出I2。
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2。
加入KI,在这里有三个用途:还原剂:将Cu2+还原为Cu+;沉淀剂:沉淀为CuI;络合剂:将I2络合I3-。
(4)、Fe3+能氧化I-,对测定有干扰,可加入NH4HF2掩蔽,NH4HF2也可作为缓冲液,控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量

间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2,因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸:质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液,加入20mL的硫酸中,轻轻加热至铜盐全部溶解,冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液,加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾,振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处,振荡均匀,放置10min。
5、取出4mL溶液,滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数,计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据:
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量:
其中,V1为上清液体积,V2为总体积,C为标定氯酸钾溶液浓度,B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时,加入时需缓慢,避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同,且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大,以便精确读取吸光度。
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在弱酸性溶液中,Cu2+可被KI还原为CuI,2Cu2++4I-↔ 2CuI↓+I2↓这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
I2+2S2O32- == 2I-+S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,
CuI+SCN- == CuSCN+I-
使终点明显,提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2+作用,节省了价格较贵的KI。
从你所说的,可能是你的样品的铜离子含量不高,加入KSCN后,没有多少的I2被置换出来,或者你所加入的KI较多,I2均溶于KI液中了,而未被CuI沉淀表面所吸附。