膜结构性能测定与表征
PVC膜结构材料老化试验及其标准和表征方法
合成 材料 老化 与应 用
４ ７
Ｐ Ｖ Ｃ膜 结 构材 料 老化 试 验 及 其 标 准 和表 征方 法
徐 晓伟 ， 杨旭 东 ， 胡 淳
（ １东华 大学 纺织 学 院 ， 上海 ２ ０ １ ６ ２ ０ ； ２东 华大 学纺 织面 料教 育部重 点 实 验室 ， 上海 ２ ０ １ ６ ２ ０； ３上 海 申达科 宝新 材料有 限公 司 ， 上海 ２ ０ ０ １ ２ ２ ）
材 按 照需要 的厚 度 、 宽度 ， 通 过特定 的加 工工 艺粘 合 在一起 的产物 … 。膜 材 料 具 有 造价 适 宜 、 施 工 周 期 短、 空 间形 式独 特 、 大跨度 、 抗 震性 能好 、 折 叠灵 活性
Ｃｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｔｅ ｃ ｈｎ ｉ ｃ ａ ｌ Ｔｅ ｘ ｔ ｉ ｌ ｅ ｓ， Ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｅｄ ｕ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， Ｄｏ ｎ ｇ ｈ ｕａ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ ２ ０ １ ６ ２ ０， Ｃｈ ｉ ｎａ；
膜 材 料 是 近 年 来 发 展 相 当 迅 速 的一 类 柔 性 材
发 生严 重 的降解 ， 导致 表观颜 色 变深 、 力 学性 能降低
料， 是 一种 强度 高 、 柔 韧性 好 的复合 材料 。它 是 由基 材 及 高分子 聚合 物 组 成 ， 即高 分 子 聚合 物 涂 层 与 基
ＸＵ Ｘｉ ａ ｏ ． ｗｅ ｉ ， ＹＡＮＧ Ｘｕ ． ｄ ｏ ｎｇ ， Ｈ Ｕ Ｃｈｕ ｎ 。
（ １ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｘ ｔ ｉ ｌ ｅ ｓ ， Ｄ ｏ ｎ ｇ ｈ ｕ ａ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ ２ ０ １ ６ ２ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ
膜的机械强度测定实验报告
膜的机械强度测定实验报告本实验旨在通过测定膜的机械强度来评估其抗耐压性能，为膜材料的应用提供参考依据。
实验原理：膜的机械强度是指膜材料在外力作用下能够承受的最大应力。
常用的测定方法有拉伸测试、撕裂测试和压缩测试等。
本实验选择了拉伸测试方法来测定膜的机械强度。
实验步骤：1. 准备工作：将所需的膜材料切割成适当的测试样品尺寸，得到满足标准要求的试件。
2. 实验前处理：根据膜材料的特性，进行适当的处理，如干燥、清洗、消毒等。
3. 设置拉伸测试仪参数：根据膜材料的特性和要求，设置拉伸测试仪的拉伸速度、力传感器灵敏度等相关参数。
4. 将试件夹在拉伸测试仪上：用夹具将试件夹在拉伸测试仪上，保证不会滑动和变形。
5. 进行拉伸测试：启动拉伸测试仪，开始进行拉伸测试，同时记录力值和位移值。
6. 计算机械强度参数：通过测量的力值和位移值，计算膜的抗拉强度、断裂伸长率等机械强度参数。
实验结果及数据处理：根据实验测得的力值和位移值，计算得到膜的抗拉强度和断裂伸长率等机械强度参数。
将计算结果绘制成曲线，便于对膜的机械性能进行分析和比较。
实验讨论：膜的机械强度是影响其使用性能的重要指标之一。
通过本实验确定膜的机械强度参数，可以对膜材料的物理性能进行评估和比较，为膜材料的选择和应用提供参考依据。
同时，实验中可能会受到一些因素的干扰，如试件制备的误差、拉伸测试仪的精度等，需要注意这些因素对实验结果的影响。
实验总结：本实验通过测定膜的机械强度来评估其抗耐压性能。
实验结果可以用于膜材料的选择和应用。
在实验中，我们要注意试件制备的准确性和拉伸测试仪的精度，以保证实验结果的准确性和可靠性。
同时，我们还可以通过进一步的实验研究，探究膜材料的机械性能与其结构、成分等之间的关系，为膜材料的开发和改进提供理论基础。
环境相对湿度对高疏水性PVDF膜结构与性能的影响
环境相对湿度对高疏水性PVDF膜结构与性能的影响王志英;吴晓君;刘启东;杨振生【摘要】以聚偏氟乙烯(PVDF)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)/辛醇/水为制膜体系,采用粗糙基底辅助相转化法制备PVDF多孔膜.考察了环境相对湿度对膜结构、透过性能和表面浸润性的影响.结果表明,环境相对湿度增大,膜表面孔数量增多,膜底面聚合物球晶生长更为充分,表面侧致密皮层减薄,在高湿度环境下,成为几乎对称的海绵状断面结构;当环境相对湿度低于50％时,膜的气通量几乎为0,相对湿度高于50％条件下,膜的气通量随相对湿度增大而增大;膜底面的疏水性随相对湿度的增大变化不甚明显,水接触角均在130°以上.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2013(044)016【总页数】5页(P2320-2323,2328)【关键词】聚偏氟乙烯;膜;相对湿度;透过性能;疏水性【作者】王志英;吴晓君;刘启东;杨振生【作者单位】河北工业大学化工学院,天津300130;河北工业大学化工学院,天津300130;天津市普莱特科技发展有限公司,天津300384;河北工业大学化工学院,天津300130【正文语种】中文【中图分类】TQ028.81 引言疏水性微孔膜主要应用于膜蒸馏、膜吸收、膜气提等气液膜接触器中，近年来，随着气液膜接触器应用研究的发展，高疏水性微孔膜的研制逐渐引起人们的关注［1－4］。
作者研究小组提出采用粗糙基底辅助相转化法制备高度疏水PVDF膜［5］，通过选择恰当的制膜基底和适宜的非溶剂添加量，可以制得水接触角达140°的高度疏水PVDF膜［6，7］。
为使气液膜接触器具有较高的传质通量，所使用的膜不仅要有高疏水性，还应具备多孔性和适当的孔径［8］。
通常的浸入凝胶相转化法制得的PVDF膜具有光滑而致密的表面皮层，因而透过性能较差，而加入致孔剂的做法又往往与提高膜表面疏水性的初衷相悖［4］。
事实上，在相转化法制膜过程中，由于溶剂的挥发性，初生液态膜的组成和状态在浸入凝固浴前会有些许变化，而湿空气均具有一定的水气分压，故液态膜在浸入凝固浴前存在空气中水分与溶剂之间的质量传递，该传质交换速率对膜的相转化速率及膜结构有较大影响。
薄膜技术第五章薄膜材料的评价表征及物性测量ppt课件
5.3 薄膜成分的表征
X射线光电子能谱（ＸＰＳ）
X射线光电子能谱法是用特征X射线作入射束，在与样品表面原子相互作
用后，将原子内壳层电子激发电离。被入射特征X射线激发电离的电子称
为光电子。
工作原理：光子能谱从10ev开始延伸，具有这些能量的光子可以穿入固
体内与内壳层电子发生作用。入射光子将整个能量转移给束缚电子，只要
是一种表面离子谱型分析技术。就是用质谱仪对从样品表
面发射出来的正负二次离子进行质量分析的鉴别表面元素。
工作原理：入射离子溅射膜材料，产生的二次离子进入能量
过滤器，然后在质谱仪中被收集。
结构原理：从离子枪产生的一次离子经过质量聚焦、电磁焦
距后入射到样品的系统称为一次离子光学系统。二次离子从
样品发射之后，经过质谱分析和测量称为分析测量系统。用
量的光子。将这一系列的信号分
别接受处理之后，即可得到样品
表层的各种信息。
5.2 薄膜结构的表征------扫描电镜
5.2 薄膜结构的表征------透射电镜
被加速的电子束穿过厚度很薄的样品，并在这一过程中与
样品中的原子点阵发生相互作用，从而产生各种形式的有
关薄膜结构和成分的信息。
基本工作模式:
影像模式和衍射模式。
反射式高能电子衍射（RHEED）
RHEED: AlN
Line profile of AlN <1120>
1、Surface periodicity given by spacing between peaks.
2、Surface quality given by full-width at half-max of peaks.
生弹性散射，反射衍射图像CRT显示，反映出表面的结构信息。
薄膜材料的表征方法
紫外-可见光谱法利用紫外-可见光波段的光子能量与材料中价电子的跃迁能量相匹配的特性，通过测量材料对不 同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料的电子结构和分子组成，从而推断材料 的性质和结构。
红外光谱法
总结词
通过测量材料在红外光波段的吸收光谱，分析材料中分子的振动和转动模式。
俄歇电子能谱法
总结词
俄歇电子能谱法是一种高灵敏度、高分辨率的表面分析技术，用于检测薄膜材 料表面的元素组成和化学状态。
详细描述
该方法利用高能电子束轰击薄膜表面，使表面原子发射出俄歇电子，通过测量 俄歇电子的能量分布，可以推断出薄膜表面的元素组成、化学键合状态以及元 素化合物的存在形式。
红外光谱法
详细描述
红外光谱法利用红外光波段的光子能量与材料中分子振动和转动能量相匹配的特性，通过测量材料对 不同波长光的吸收程度，得到吸收光谱。通过对光谱的分析，可以了解材料中分子的振动和转动模式 ，进一步推断材料的结构和性质。
拉曼光谱法
总结词
通过测量材料在拉曼散射过程中的光谱 ，分析材料中分子的振动和旋转模式。
剪切韧性测试
通过测量材料在剪切载荷下的剪切位移或剪切强度，评估材料的 韧性。
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各种类型的薄膜材料。
原子力显微镜
总结词
原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌表征技术，可以用来观察薄膜表面的微观结构 和形貌特征。
详细描述
原子力显微镜利用微悬臂探针在薄膜表面扫描，通过测量探针与薄膜表面之间的相互作 用力，可以实时获得薄膜表面的形貌信息。该方法具有极高的分辨率，能够观察到薄膜
表面的原子级结构，适用于各种类型的薄膜材料。
05 化学性能表征方法
薄膜材料性能表征方法介绍
磁损耗法
01
磁损耗法是通过测量磁场中材 料因磁滞、涡流等效应而产生 的能量损耗来表征材料磁学性 能的方法。
02
磁损耗法通常采用交流磁场进 行测量，能够反映材料的动态 磁特性，如磁损耗角正切值等 。
电学性能表征
电导率测试
总结词
电导率测试是评估薄膜材料导电性能的重要手段，通过测量电流与电压的关系，可以获 得材料的电导率。
详细描述
在电导率测试中，将薄膜材料置于电极之间，施加一定的电压，测量流过材料的电流。 通过计算电流与电压的比值，可以得到材料的电导率。电导率的大小反映了材料导电性
能的优劣。
霍尔效应法
磁畴观察法可以用于研究薄膜材料的磁畴行为、磁反转机制等，有助于理 解材料的磁学性质和应用潜力。
06
环境稳定性表征
耐腐蚀性测试
盐雾试验
将薄膜材料置于盐雾环境中，模拟海洋大气环境，观察其抗腐蚀 性能。
酸碱腐蚀试验
将薄膜材料暴露在酸、碱等腐蚀性环境中，检测其抗腐蚀性能。
电化学腐蚀试验
通过电化学方法检测薄膜材料的耐腐蚀性能，包括电化学阻抗谱 和恒电位腐蚀等。
性能表征的必要性
对薄膜材料进行性能表征有助于了解 其物理、化学和机械性质，从而优化 制备工艺和提高产品质量。
性能表征是评估薄膜材料性能与可靠 性，以及进行材料选择和设计的重要 依据。
02
光学性能表征
透射光谱法
总结词
透射光谱法是通过测量薄膜材料透射光强随波长的变化来表征其光学性能的方法。
详细描述
通过测量划痕阻力来确定材料的硬度和韧性。
薄膜材料的表征与测量方法PPT(55张)
隧道效应电流是电子 波函数重叠的量度， 它与两金属电极之间 的距离以及衰减常数 有关。
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隧道效应
由于电子具有波动性，在金
属中的电子并非仅存在于表
面边界以内，即电子刻度并
不是在表面边界上突然降低
为零，而是在表面边界以外
按指数规律衰减，衰减长度 约1nm。这样，如果两块金 属表面互相靠近到间隙小于 1nm时，它们的表面电子云 将发生重叠。如果将探针极
为简单起见，可先假设在第二个界面上，光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点，在该点 处，光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大，其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
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不透明薄膜厚度测量的等厚干涉 （FET）和等色干涉（FECO）法
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优点
有原子量级的极高分辨率，能够分辨出单个原子。
直接观测到单原子层表面的局部结构，如表面缺 陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置等。
能够实时地得到表面的三维图像，可测量具有周 期性和不具备周期性的表面结构。特别有利于对 表面摩擦磨损行为和性能变化等动态过程研究。
可以在不同环境条件下工作，包括真空、大气、 低温，甚至试样浸湿在水或电解液中。适用于研 究环境因素对试样表面的影响。
原理：基于石英晶体片的固有振动频率随其质 量的变化而变化的物理现象。
16
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§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度、 均匀性等；
薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等；
《膜表征方法简介》课件
观察膜表面形貌。
3 四峰分子量分析器(GPC)
确定膜材料的料的热性能。
4 X射线衍射(XRD)
分析膜材料的晶体结构。
膜表征在实际中的应用
自来水厂过滤
使用膜技术过滤水源， 提高水质。
医疗器械的细菌 过滤
利用膜过滤器去除细 菌和微生物。
电子产品的保护 膜制造
膜表征用于生产电子 产品保护膜，提高产 品质量。
超滤过滤的葡萄 酒高效制造
应用膜过滤技术加快 葡萄酒的制造过程。
结论
必要步骤
膜表征是了解和改进膜性能 的必要步骤。
选择和发展
目前有许多膜表征方法可供 选择，每种方法都有其独特 的优点和缺点。
不断进步
随着膜技术的发展，膜表征 方法也会不断进步和发展。
膜表征方法简介
膜表征是对膜性能的评估和分析过程，帮助了解膜的特性和改进表现。
什么是膜表征
膜表征是对膜性能的评估和分析过程，帮助了解膜的特性和改进表现。
膜表征的分类
物理性能测试
空气透过率，液体渗透率，电导率与电阻率， 厚度，表面积和孔径大小。
化学性能测试
稳定性决定，毒性试验，生物相容性。
膜表征方法
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膜结构性能测定与表征
1. 主要膜分离类型
（1）以压力作为推动力的膜分离过程：微滤超滤纳滤反渗透
（2）以电位差为推动力的膜分离过程：电渗析
韩冰，抗污染有谁分离聚偏氟乙烯复合膜的研究．［M］硕士学位论文，天津工业大学．2007.12.
2.1膜的结构性能表征
2.1.1接触角测定
将膜洗净阴干后，在60ºC烘箱内恒温干燥5h测定去离子水在膜表面的接触角，将待测膜干燥后平铺在接触角测量仪（JGW-360A）的载物平台上，采用液滴法测试膜的接触角，分别测5个样品取平均值
2.1.2傅立叶红外光谱(FT-IR)
将膜在50抽真空干燥4h后，进行FTIR ATR分析
2.1.3扫描电子显微镜(SEM)
将样品在液氮中冷冻，折断，然后经真空干燥、喷金，扫描电子显微镜在加速电压下摆设膜的断面形态。
将膜抽真空喷金处理，利用SEM对表面照片进行分析。
观察膜表面是否平整光滑，观察膜孔
2.1.4热重(TG)分析
分析条件为:升温范围50－800℃，升温速率为10℃/min，氮气保护。
通过TG变化曲线，观测热分解温度，考察膜的热稳定性。
一般为350℃以上。
2.1.5 X射线衍射(XRD)分析
观测衍射峰与膜材料中添加物的特征峰的峰值，分析膜亲/疏水性的变化
2.1.6光电子能谱(XPS)分析
（南开大学分析中心检测）
2.1.7孔径分布与比表面积(BET)分析
膜孔径/孔隙度分析仪
送天津大学材料测试中心进行BET吸附测试。
压汞仪
2.1.8拉伸强度与断裂伸长率检测
电子万能材料拉伸仪
2.1.9流动电流，流动电阻和流动电位
膜面流动电位测试仪–固体表面Zeta电位仪
2.2 膜的分离性能及抗污染测试
2.2.1纯水通量测定
将膜用去离子水洗净后，安装在超滤膜评价仪上，在室温、0.2 MPa压力下预压10 min，然后收集一定时间内透过液的体积，计算膜的水通量：
2.2.2截留率测定
用一定浓度的牛血清蛋白溶液(BSA，M n=67000)，测定过滤液前后该物质的浓度，计算截留率，溶液浓度用TOC - 5000A总有机碳分析仪测定，按式计算截留率R．
2.2.3 COD截留率测定
以500mg/L乳化油溶液为原料液，室温20℃，操作压力0.4MPa条件下连续过滤2h。
应用COD，快速测试仪分别测试原料液和透过液的COD。
截留率计算方法：
其中C0为进料液COD，C p为透过液COD。
2.2.4牛血清蛋白（BSA）吸附实验
分别量取10mL浓度为200mg/L，400m g/L，800m g/L，1000m g/L，pH=7.3的BSA磷酸盐缓冲溶液，将一定面积(4cmx5cm)的膜置于BSA磷酸盐缓冲溶液中，在25℃，以150r/min 恒温振荡24h后取出。
用可见紫外分光光度仪(Uv一Vis)测定278nm处膜吸附前后溶液的吸光度，根据已知的标准曲线计算膜表面吸附的BSA蛋白质的量。
2.2.5抑菌率实验
具体实验步骤参照卫生部《消毒技术规范》，取1mL活化的大肠杆菌菌液，用磷酸盆缓冲溶液(PBS)稀释到lx103cfu/mL。
分别取1mL涂布于经过紫外杀菌1h膜待染区域，均匀涂满，并用空白玻璃板在相同的条件下做对照实验，然后将其放在室内非直射阳光下，2h后分别用1mL PBS溶液充分擦洗染菌区域表面，并分别收集洗液，再将洗液涂布于培养平皿中，用15mL凉至40-45℃的牛肉膏蛋白胨培养基倒入平皿，转动平皿，使其充分均匀，凉至琼脂凝固翻转平板，然后将其置于生化培养箱中在37℃培养24h，进行菌落计数。
本实验在相同的条件下重复3次。
最后根据国标GB/T15979-1995(附录B－产品抑菌和杀菌性能与稳定性测试方法)计算抑菌率，
计算公式如下:
抑菌率C＝［(A-B)/A］x100%
式中A为空白样品平均回收菌落数(个);
B为试验样品平均回收菌落数(个)。
2.3膜清洗实验及通量恢复率检测
2.3.1纯水清洗
在室温20ºC、操作压力0.4MPa条件下，首先用纯水过滤1h，然后过滤质量浓度500mg/L 乳化油料液1h，分别用纯水以及0.1mol/L的NaoH、HCl溶液动态循环清洗40min后，再次乳化油料液过滤1h。
每隔10min取样一次，
检测随时间变化膜通量的改变，用以定性膜的抗污染程度
2.3.2通量恢复率
通量恢复率按下式计算:
通量恢复率(%)=(J/J0)x100%
式中J为清洗前稳定通量，J0为清洗后初始通量。