第五章 铝酸钠溶液的分析

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第五章 赤泥分离和洗涤

第五章 赤泥分离和洗涤

赤泥的分离和洗涤(一)
使溶液进一步脱硅 溶出过程中虽然有脱硅反应,但由于溶液浓度高,硅量指数一般只有100左右,随 着稀释的进行,溶液进一步发生脱硅反应,溶液浓度的降低,二氧化硅平衡浓 度也相应的大大降低。 浆液中含有大量的钠硅渣的赤泥(其实就是晶种),浆液温度100度左右,有利于 脱硅反应的进行,因此,因此稀释后溶液的脱硅反应的硅量指数可达300左右。 有的铝氧厂还往赤泥浆液稀释槽内添加少量石灰,并搅拌3~~4小时补充脱硅, 使溶液的硅量指数提高到600,这样做的目的,是为了减轻蒸发器的加热管壁 的硅渣结垢,提高传热效率。 c) 、便于赤泥洗涤 d)、有利于稳定沉降槽的操作。 5、矿浆稀释岗位的职责是什么? 及时检查稀释浆液的液固比,调整洗液的加入比例, 保持溶液的氧化铝浓度在135~~140范围内,并且连续的均匀的往稀释槽内添加絮 凝剂,保证稀释稀释槽内矿浆的停留时间不低于1.5小时。
赤泥的分离和洗涤(二)
一 、赤泥的分离 (一)、沉降槽 1、它的结构简图
赤泥的分离和洗涤(二)
赤泥的分离和洗涤(二)
2、工作过程 赤泥浆液通过泵的作用,沿进料套筒进入到沉降槽内,在重力的作用 下,赤泥颗粒开始沉浆,上层清夜通过溢流堰流走,底部泥渣在耙机的缓缓转动的推 动下,被耙至底流口,从下部卸料口卸出,完成赤泥浆液的初步分离过程。 3、进料套筒的问题 密封套筒装在槽顶盖的下面,在垂直轴和槽顶盖的连接处密封,防止蒸汽外溢。 它还能够控制进料垂直方向的深度,防止加料时干扰料浆中固体颗粒的沉降,套筒高 度可以调整,以保证加料位置的变化。 4、沉降槽上部内壁的边缘上,焊接有环型溢流堰,其位置比槽壁顶端稍低,环型溢 流堰是锯齿型溢流板,如果槽体倾斜,环型溢流堰有可能局部无清液溢出,为了保证 环型溢流堰各处都有溢流,安装锯齿型溢流板解决这个问题。 5、沉降槽的发展趋势 与单层沉降槽相比,多层沉降的主要优点是单位面积消耗和投资少,节省占地面积。 但单层沉降的操作控制比较简单,当其他条件相同时候,可以获得较多层沉降较低的 底流液固比和较高的单位面积溢流量。 沉降槽的产能和底流压缩程度与其高度有很大关系,当沉降面积固定后,增加槽子高 度对产能有利,因此,近10年来,倾向于采用大直径的单层沉降槽来取代多层。

铝酸钠溶液分析

铝酸钠溶液分析

铝酸钠溶液分析摘要铝酸钠溶液是熟料经碱浸出或铝矿石直接经浓碱压煮浸出,使可溶性铝与赤泥、硅渣等杂质分离工艺过程中的溶液。

它包括调整液、溶出粗液、精液、分离液蒸发液、镓电解液洗滤液等类样品。

主要测定项目有全碱、氧化铝、碳酸钠、二氧化硅、三氧化二铁、硫酸根、二价硫、镓和五氧化二钒等。

关键词铝酸钠溶液;分析;测定项目原料组成:总碱度(NaO):160g/LAl2O3:88g/LNa2CO3:11g/L1 全碱和氧化铝的测定(中和法和EDTA滴定法)1.1 方法提要分取适量试样液加过量EDTA及过量盐酸,用氢氧化钠滴定过量的盐酸,计算全碱的含量,再以醋酸铅滴定过量的EDTA,计算氧化铝的含量。

其主要反应如下:铝与EDTA反应NaAl(OH)4+Na2H2Y= Na2Al(OH)Y+ NaOH+2H2O (1)碱与酸反应NaOH+HCl=NaCl+ H2O (2)Na2CO3+ 2HCl=2 NaCl+ H2O+CO2 (3)Na2S+ 2HCl=2NaCl+H2S (4)过量EDTA与碱反应PH=6—8Na2H2Y+ NaOH= Na3HY+ H2O (5)过量EDTA与铅盐反应Na2H2Y+Pb(AC)2= Na2PbY+HAC (6)滴定终点指示剂与铅盐反应Pb(AC)2+H6×O=H4Pb×O+2HAC (7)黄色紫红色1.2 试剂1)盐酸标准溶液0.1mol/L;2)氢氧化钠标准溶液0.1mol/L;3)EDTA标准溶液0.05mol/L;4)醋酸铅标准溶液0.05mol/L;5)混合指示剂1%酚酞及0.02%次甲基蓝酒精混合液;6)二甲酚橙指示剂1.0%水溶液;7)醋酸—醋酸钠缓冲液:PH=5.7。

分析手续:移取适量的试样于500ml的三角瓶中,加入过量的(按估计含Al2O3量计算)EDTA标准液,记下体积VE,再加过量的盐酸(按估计含NT量计算)记下体积V 酸,然后加沸水至体积约150ml,加热煮沸2min(含Na2CO3高的样品煮沸5min),取下加混合指示剂4~5滴,用氢氧化钠标准液滴定至蓝紫色即为终点。

《铝酸钠溶液》课件

《铝酸钠溶液》课件
铝酸钠是一种无机化合物,具有良好的溶解性和稳定性。它可与其他化合物 反应生成不同的产物,并在许多化学反应中起催化剂的作用。
制备铝酸钠溶液的方法
铝酸钠溶液可以通过将铝酸钠固体溶解于适量的水中得到。也可通过化学反应合成或从其他化合物中提取得到。
铝酸钠溶液的用途
铝酸钠溶液被广泛应用于不同领域。它可用作催化剂、阻燃剂、垂直烟道增稠剂和水处理剂等。同时也应用于 制备玻璃、陶瓷和其他化工产品。
《铝酸钠溶液》PPT课件
欢迎来到《铝酸钠溶液》PPT课件!本课件将介绍铝酸钠溶液的定义、化学性 质、制备方法、用途、在工业上的应用以及安全使用注意事项。
铝酸钠溶液的定义
铝酸钠溶液是一种由铝酸钠(NaAlO2)溶解在水中形成的化学溶液。它可以呈现不同浓度和酸碱度的形式, 具有多种特性和用途。
铝酸钠的化学性质
通过学习《铝酸钠溶液》,你了解了它的定义、化学性质、制备方法、用途、在工业上的应用和安全使用注意 事项。希望这些知识能够对你有所启发!
铝酸钠在工业上的应用
在பைடு நூலகம்业领域,铝酸钠被广泛应用于制造纸张、塑料、橡胶和染料等产品。它 还可以用于脱色、除臭和废水处理等环境保护方面。
铝酸钠溶液的安全使用注意事 项
使用铝酸钠溶液时,应遵循正确的操作方法和安全规范,避免接触皮肤和眼 睛。同时要储存在干燥、密封的容器中,远离火源和易燃物。
总结与思考

铝酸钠溶液的特性参数PPT资料优秀版

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铝酸钠溶液的特性参数
• 例如: • 铝酸钠溶液中Na2Ok浓度为135 g/L,Al2O3
为130 g/L ,则该溶液的苛性比为?
铝酸钠溶液的特性参数
硅量指数
• 铝酸钠溶液的硅量指数是指溶液中所含氧 化铝与二氧化硅的质量的比值。通常以两 D.液固比L/S:泥浆中液体和固体含量之比,可以是体积/体积、体积/质量、质量/质量。
铝酸钠溶液的特性参数
苛性比值 • 苛性比值是碱法生产氧化铝的重要特性参
数和技术指标,它表示铝酸钠溶液溶解氧 化铝的饱和程度及溶液的稳定性。 • 铝酸钠溶液的苛性比值是指铝酸钠溶液中 所含苛性碱与氧化铝的物质的量的比值, 符号表示为αK。计算公式:
铝酸钠溶液的特性参数
• 换算成质量浓度表示:
• 工业铝酸钠溶液的苛性比变化范围很大大 致在,不存在苛性比小于1的铝酸钠溶液 。
0.638 303.15 9.09
铝酸钠溶液的特性参数
A . 碳 碱 比 : 碳 碱 含 量 NC=NT-NK g/L , 碳 碱 比 =NC/NT。用来衡量碳碱含量的指标。
B.苛性比:αK×NK×。 C.硅量指数:硅量指数=A/S。 例如:上表精液中二氧化硅含量为,则硅ห้องสมุดไป่ตู้指数
。 D.液固比L/S:泥浆中液体和固体含量之比,可
9.14
用来衡量碳碱含量的指标。
文山铝业分一离组沉底降流分离区液相样检测数据(g/L)
1.5
铝酸钠溶液中Na2Ok浓度为135 g/L,Al2O3为130 g/L ,则该溶液的苛性比为?
B.苛性比:αK×NK×。
铝酸钠溶一液洗的硅溢量流指数是5指6.溶7 液中所5含2 氧化铝5与2.二79氧化1硅.6的2质量0的.0比3值4 。

铝酸钠溶液解析培训资料

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原料储存
合理规划原料储存区域,保持储存环境干燥、通风 ,防止原料受潮、变质。
原料检验
对进厂的铝酸钠溶液进行质量检验,确保原料质量 合格。
铝酸钠溶液的加热
80%
加热方式
采用合适的加热方式,如蒸汽加 热、电热加热等,确保铝酸钠溶 液均匀受热。
100%
温度控制
严格控制加热温度,避免温度过 高或过低影响铝酸钠溶液的解析 效果。
铝酸钠溶液的洗涤
01
02
03
洗涤方式
采用适当的洗涤方式,如 喷淋洗涤、逆流洗涤等, 确保铝酸钠溶液充分洗涤。
洗涤剂选择
选用合适的洗涤剂,能够 有效去除铝酸钠溶液中的 杂质和有害物质。
洗涤水质
确保洗涤用水的质量,避 免因水质问题影响洗涤效 果和产品质量。
铝酸钠溶液的干燥
干燥方式
根据铝酸钠溶液的性质和 生产要求,选择合适的干 燥方式,如自然干燥、热 风干燥等。
在生产过程中,如发现异常情况, 应及时停机检查,并采取相应的 处理措施。
铝酸钠溶液解析设备的维护与保养
日常保养
定期对设备进行清洁、润滑等日常保养工作,保持设 备的良好状态。
定期检修
按照规定的时间或使用情况,对设备进行全面的检修, 确保设备的正常运行。
易损件更换
及时更换易损件,如搅拌器叶片、滤布等,保证设备 的性能和效率。
铝酸钠溶液解析的应用
氧化铝生产
铝酸钠溶液解析是氧化铝生产中的重 要环节,通过解析反应将铝元素从溶 液中提取出来,得到氧化铝产品。
废水处理
铝酸钠溶液解析也可用于处理含铝离 子的工业废水,通过沉淀剂将铝离子 转化为氢氧化铝沉淀,实现废水中铝 离子的去除。
02
铝酸钠溶液解析工艺流程

影响铝酸钠溶液分解的因素分析

影响铝酸钠溶液分解的因素分析

学号XXXXXXXX大学毕业设计(论文)题目影响铝酸钠溶液分解的因素分析学院XX学院专业200X冶金技术学生姓名XXX指导教师刘XX职称高级讲师评阅教师职称时间200X年X月X日中州大学工程技术学院毕业论文任务书指导教师:刘XX 职称:高级讲师学生人数:XX人学生姓名(学号、专业):XX(、冶金技术)毕业设计(论文)题目(来源、类型)影响铝酸钠溶液分解的的因素分析(B、Z)毕业论文工作内容与基本要求(目标、任务、途径、方法、成果形式,应掌握的原始资料(数据)、参考资料(文献)以及设计技术要求、注意事项等)(纸张不够可加页)目标:通过文论的写作,掌握氧化铝生产中的影响铝酸钠溶液分解的主要因素,明了如何改善和控制这些因素提高氧化铝的产量和质量任务:通过多种方法并结合所学专业知识了解影响铝酸钠溶液分解的主要因素,掌握这些因素的利弊,并据此找出提高铝酸钠溶液分解的方式。

聞創沟燴鐺險爱氇谴净。

途径:指导老师的帮助、图书馆、网络、氧化铝厂工人方法:类比法、叙述法、举例法、推理法成果形式:以论文的形式展示应掌握的原始资料:拜耳法氧化铝生产工艺流程、铝酸钠溶液分解工艺、影响铝酸钠溶液分解的各种因素因素、控制和改善这些因素的方法。

残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。

参考资料:课本、图书馆藏书、轻冶杂质、网络资料。

设计技术要求:切合实际,量力而行,内容具体详实。

注意事项:叙述有条理,论据要具体,推理要严谨。

教研室审批意见:审批人签名:备注:(1)来源:A—教师拟订;B—学生建议;C—企业和社会征集;D—实习单位提供(2)类型:X—真实课题;Y—模拟课题;Z—虚拟课题中州大学工程技术学院毕业论文开题报告课题名称(来源、类型):影响铝酸钠溶液分解的因素分析(B、Z)指导教师:刘XX 学生姓名:XX 学号:XXXXX 专业:冶金技术开题报告内容:(调研资料的准备,论文的目的、要求、思路与预期成果;任务完成的阶段内容及时间安排;小组内其他成员的分工;完成论文所具备的条件因素等。

1.2铝酸钠溶液

1.2铝酸钠溶液
(2)在稀溶液中且温度较低时,铝酸根离子以水化离子 [Al(OH)4-](H2O)x形式存在;
(3并)能在形较成浓[A的1溶2O液(O中H或)6]温2-聚度离较子高。时,发生Al(OH)4-离子脱水, • 一般生产条件下都用Al(OH)4-表示铝酸根离子。
铝酸钠溶液诱导期
铝酸钠溶液的诱导期即过饱和铝酸钠溶液自发分解 析出氢氧化铝的时间长短。诱导期即是在开头一 段时间内溶液不发生明显的分解,在此期间溶液 主要是发生内部变化—离子聚合或晶核开始形成。
N k ↗↘ 3. N k↓, T℃↑ 4. (N k, A) ↑, (k, T℃) ↓ 5. Cp·d=f(CN)
H=(Cp·d) ·T ·V 6. N k ↑, T℃ ↘ ↗源自Na2O-Al2O3-H2O系
(30 ℃)
I: 未饱和AH+ 水合铝酸钠
Ⅱ:过饱和AH Ⅲ:过饱和水和
铝酸钠 Ⅳ:过饱和AH+
诱温诱导度导期)期的等 长长。因短添素取加。决晶α于K种和溶时浓液也度的有高组诱以成导及(期有浓,机度但物、诱α等K导存杂期在质的时和, 延续时间比不添加种子时短得多。以至在晶种量 较多时延续时间只有几分钟甚至完全消失。
铝酸钠溶液表征
1. 铝酸钠溶液中Na2O与Al2O3的比值
分子比
k=1.645
Na2O Al2O3
质量比 R p=Al2O3/Na2O 2. 溶液的硅量指数
s i=Al2O3/SiO2
铝酸钠溶液的性质
1. 密度 2. 电导率 3. 饱和蒸气压 4. 粘度 5. 热容和热焓 6. 表面张力
1. (N, N c, A) ↑ ,T℃ ↓ 2. (k, T℃) ↑, N c ↓
铝酸钠溶液
2、苛性化系数,也叫苛性比值ak , 铝酸钠溶液中的氧化钠包括与氧化铝反应生成铝酸钠的氧化 钠和以游离的氢氧化钠形态存在的氧化钠,它们都称为苛性碱。 铝酸钠溶液中所含苛性碱与氧化铝的分子比,或者叫摩尔比, 称为苛性化系数。 三、影响铝酸钠溶液稳定性的因素。 工业上,溶液多处于饱和或者半饱和的状态。 1、从理论上讲,过饱和的溶液是不稳定的,过饱和的程度 越大,溶液的稳定性越低。 2、实际上,工业铝酸钠溶液还和很多因素存在着复杂的关 系,在这些因素的影响下,生产过程中往往能使过饱和的铝酸钠 保持相对的稳定性。即在一定的时间内不发生自发分解或分解速 度甚小,处于介稳状态,

(分析化学专业论文)铝酸钠溶液中有机物赋存状态的研究

(分析化学专业论文)铝酸钠溶液中有机物赋存状态的研究

农林经济管理专业论文(豆丁网@laoshutou)图3-1保留时间随流速变化趋势3.2.1.3柱温的选择分别调节柱温为25℃、28℃、30℃、33℃、36℃、38℃,以平果铝厂蒸发原液供试品溶液进样,考察色谱峰保留时间与柱温的关系,同时观察柱压与柱温的关系。

根据离子色谱理论,离子交换过程为吸热时,保留时间随温度的增加而增加,但同时会引起柱压降低。

另外,柱温的增加可以降低流动相的粘度和提高传质效率,并且能提高待测离子的检测灵敏度。

由图3-2可见,随着柱温升高,各组分保留时间也增加,且温度的改变基本不影响同类型离子之间的分离度。

在30"C下,各色谱峰已经能分离较完全,峰形较好,综合考虑选择30℃作为工作柱温。

以柱温为横坐标,柱压为纵坐标绘制柱压随柱温变化关系图(见图3—3)。

Concen”ationofMethanoi‘%)图4-4甲醇百分比对保留时间的影响由图4.4可见,随着流动相中甲醇含量的增加,各有机酸的保留时间减小,这是由于甲醇的加入改变了有机酸在固定相和流动相的分配系数,减弱了有机酸与固定相的作用,使有机酸在流动相中的浓度增加,从而缩短了保留时间。

且碳链长度较长的有机酸,留存时间减小幅度较大,分离度随之改变。

当流动相中含有12%和12.5%甲醇时,峰5和峰6已经接近重合。

当甲醇浓度低于11%时,流动相洗脱能力不足,未能将峰l和峰2分开。

且流动相含ll%甲醇所得各峰分离度比含11.5%甲醇高,故选择甲醇浓度为11%。

4.3.2.4流动相pH值对分离的影响色谱分析中,希望被分析的物质在流动相中以一种形式存在,半峰宽小,峰形对称。

如果用RP.HPLC对有机酸进行定量测定,需使酸性物质以一种形式存在。

但流动相中水的比例很高,极性大,常发生酸的电离。

例如:乙酸在水溶液中以HAc和Ac。

两种形式存在,在柱上被流动相带动而向前移动,Ac和HAc因极性不同而分离。

流动相不断冲洗,使谱带Ac。

区和谱带HAc区在柱中的位置发生变化,因此原来的平衡被打破,Ac'和HAc再次建立新的平衡,使得Ac‘区不是单纯的A.c-,HAc区亦不是单纯的HAc,导致色谱峰拖尾。

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第五章铝酸钠溶液的分析第一节铝酸钠浆液概述铝酸钠浆液是氧化铝生产过程中重要的中间产物。

了解铝酸钠浆液的组成和含量,对正确管理氧化铝生产有着重要意义。

氧化铝生产过程中的铝酸钠浆液主要有如下几种:烧结法溶出后含硅钙渣的铝酸钠浆液,分解过程中含氢氧化铝的铝酸钠浆液。

另外,还有经过沉降分离过滤后含少量悬浮物的铝酸钠溶液。

对铝酸钠浆液进行下列测定:液固比、固体含量、细度、浮游物和比重等物理性质,以及全碱、氧化铝、苛性钠、碳酸钠、二氧化硅、氧化铁、硫酸根、氧化镓、有机物等化学成分。

对各种浆液中的液固比及固体含量进行测定,可以了解矿浆配料的情况;硅钙渣浆液的过滤沉降性能以及种子分解过程中氢氧化铝种子添加量等。

细度的测定是为了控制矿浆中矿石磨细的程度,以及控制烧结系统中溶出熟料中氧化铝溶出率和使硅钙渣较易沉降分离。

铝酸钠精液中的悬浮物是铝硅酸钠细小颗粒,精液中有过多的悬浮物存在时会随铝酸钠溶液的分解而进入氢氧化铝中,从而使产品质量变坏。

因此,必须控制精液中悬浮物的含量。

氧化铝生产中把铝酸钠溶液中的碱分为三种形式:全碱(Na2O T)、碳酸碱(Na2O C)和苛性碱(Na2O K)。

它们主要以钠盐形式存在,此外尚有部分以钾盐形式存在。

在分析过程中均以氧化钠形式报出结果。

在铝酸钠溶液中苛性碱是指未化合的NaOH、铝酸钠[NaOH·Al(OH)3]、硅酸钠(Na 2SiO 3)等,以Na 2O k 表示;以Na 2CO 3形式存在的碱叫做碳酸碱,以Na 2O C 表示;上述二种状态的碱的总和则称为全碱,以Na 2O T 表示。

氧化铝生产中铝酸钠溶液成份浓度用每升铝酸钠溶液中所含该成份的克数来表示。

铝酸钠溶液的一个重要特性函数是苛性比值(ak ),计算公式为:1.645k N ak Ao=⨯ 式中:N k ,A 0 — 分别为铝酸钠溶液中Na 2O k 和Al 2O 3的浓度,克/升1.645 — Al 2O 3与Na 2O 分子量的比值,即102/62苛性比值为1.0的铝酸钠溶液瞬间即分解,ak=1.193的溶液制成后经过几个小时即开始分解,ak=1.4~1.8的铝酸钠溶液在生产条件下相当稳定,ak=3.0以上的铝酸钠溶液经过很长时间都不会分解。

氧化铝生产过程中各个工序的苛性比值的变化范围为1.1~3.5,苛性比值等于1或小于1的铝酸钠溶液是不存在的。

在烧结法中要求保持一定浓度的碳酸碱,碳酸碱含量过低时对硅钙渣的沉降带来不利的后果,但碳酸碱的含量过高,它能与硅酸钙反应,生成碳酸钙和硅酸钠。

而硅酸钠进一步与铝酸钠反应生产铝硅酸钠溶液造成溶液中氧化铝的损失。

在这里先对生产中一些技术指标的概念加以简要说明。

固体含量表示在1L 浆液中所含固体重量的克数(g/L )。

液固比表示浆液中液体重量与固体重量之比,即液/固,L/S 。

细度采用不同筛号,将烘干的固体粒子过筛后,筛后残留与固体总重之比,以百分数表示。

浮游物表示1L铝酸钠溶液中所含悬浮物的克数(g/L)。

水分或含水率表示浆液的水分或滤饼中含有水分的多少,用百分数表示(%)。

碱液比重:指在一定温度下一定体积的铝酸钠溶液的重量。

数值与密度相同(g/cm3)。

苛性比(αK):是指铝酸钠溶液中所含的苛性碱(Na2O K)与氧化铝(Al2O3)的分子比值。

氧化铝生产中各工序苛性比的变化范围较大。

苛性化系数的升高使铝酸钠溶液的稳定性增加。

硅量指数:是指溶液中氧化铝与二氧化硅的重量比值。

铝酸钠溶液中二氧化硅的存在对铝酸钠溶液起着稳定的作用,烧结法溶出液中由于含有较高的二氧化硅增加了溶液的稳定性,所以可以采用低的苛性比系数。

但是在氢氧化铝分解过程中,二氧化硅随着氢氧化铝的生成,而部分的析出,影响氢氧化铝的质量,所以必须根据需要确定硅量指数范围。

种分分解率:种分分解率表示溶液中氧化铝析出量与原来溶液中氧化铝含量的比例。

(铝酸钠溶液种子搅拌分解,是在一定的条件下进行的。

如将溶液降温,加晶种和搅拌等,将铝酸钠水解使氢氧化铝从溶液中分解出来。

)考虑到溶液浓度的变化,通常用苛性比计算。

ηAl2O3%=(αK母-αK原)×100/αK母式中:ηAl2O3%—种分分解率;αK母—分解后溶液的苛性化系数;αK原—分解前溶液的苛性化系数。

碳分分解率:在碳分分解过程中要求最大限度地把杂质二氧化硅留在溶液中,同时要最大限度地把溶液中氧化铝分解出来。

在保证产品质量的情况下,由生产实践来确定不同硅量指数的溶液可以达到的最高限度的氧化铝碳分分解率。

例如:碳分分解率的计算与种分分解率一样,是用被分解析出的氧化铝与原始铝酸钠溶液中氧化铝的重量比值来表示。

在分解过程中液体发生浓缩。

根据分解前后全碱的比值表示溶液浓缩的情况,并在计算过程中加以修正。

ηAl2O3%=[Al2O3原-Al2O3出×(Na2O T原/Na2O T出)]×100/Al2O3原=[1-Al2O3出×Na2O T原/(Na2O T出×Al2O3原)]×100式中:Al2O3原、Al2O3出—分解前后溶出液中氧化铝的浓度,g/L;Na2O T原/Na2O T出—分解前后溶出液中全碱的比值又称浓缩比;ηAl2O3%—碳分分解率。

在碳分分解的过程中,由于原始溶液的硅量指数决定了溶液氧化铝最大限度的分解范围。

因此首先需要测定原始溶液中的全碱和氧化铝的含量,当碳分分解率达到规定的范围就停止分解,完成生产控制的目的。

进行铝酸钠溶液中各成分的测定时,使用的铝酸钠溶液,必须经过过滤或经过沉降后的上层清夜。

7、铬天青S比色法测定氧化铝7.1 方法原理取适量试液调节酸度至PH=6,使铝与铬天青S生产紫红色络合物:Al3++2CAS→Al(CAS)3,用分光光度计在545nm处比色测定。

本方法适用于低铝浓度的测定。

7.2 试剂7.2.1 六次甲基四胺缓冲液:称取六次甲基四胺100g,加水溶解后,加1+1盐酸10mL,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

此溶液PH=6.0。

7.2.2 抗坏血酸:0.4%(用时现配)。

7.2.3 0.1%铬天青S:称取铬天青S1.00g于烧杯中,加少许水溶解移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

保质期1个月。

7.3 标准曲线的绘制准确吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL氧化铝标液(10ug/mL)于一组100mL容量瓶中,加水至50mL左右,分别加抗坏血酸5mL ,摇匀,准确加入铬天青S 显色液4.00mL 摇匀,加六次甲基四胺缓冲液5 mL 摇匀,加去离子水稀释至刻度,摇匀,用1cm 比色皿于分光光度计545nm 处测其吸光度,建立工作曲线。

7.4 测定步骤7.4.1 准确吸取5.00ml 溶液于100mL 容量瓶中,加水至50mL 左右,加抗坏血酸5mL ,摇匀,准确加入铬天青S 显色液4.00mL 摇匀,加六次甲基四胺缓冲液5 mL 摇匀,加去离子水稀释至刻度摇匀,用1cm 比色皿于分光光度计545nm 处测其吸光度。

同时做空白试样。

7.4.2 计算:123()(/)10001000a C A Ao Al O g L V ⨯-⨯=⨯⨯ 式中:C—氧化铝标液的浓度,ug/mL ;A—试样的吸光度;A 0—空白的吸光度;a—曲线的斜率;V—试样的吸取体积,mL 。

7.4.3 注意事项试剂加入时严格按顺序加入,并且每加入一种试剂必须充分摇匀。

7.5 固体试样的测定7.5.1 称取烘干、磨细、混匀的试样0.2500g 于30mL 银坩埚中,加3g 固体氢氧化钠,在750C°下熔融18分钟,取出,用热去离子水洗入已加有40毫升1:1盐酸和50毫升去离子水的250毫升容量瓶中,定容,摇匀。

7.5.2 分取上述制备液10ml于100mL容量瓶中,加水至50mL 左右,以下操作同上。

第三节苛性碱的分析1、方法提要加入氯化钡使有干扰的阴离子(CO32-、PO43-、SO42-等)生成沉淀,加入水杨酸钠掩蔽铝,以绿光—酚酞作指示剂,用盐酸标准液滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。

2、试剂2.1 盐酸标准溶液:0.3226mol/L。

2.2 氯化钡:5%水溶液。

2.3 水杨酸钠:10%溶液。

2.4 绿光酚酞指示剂:2+1。

3、测定步骤3.1 在500mL的锥形瓶中,加入50mL氯化钡溶液(若碳碱低于20g/L时加入30mL),加入水杨酸钠溶液5mL(若氧化铝浓度过高时加入10mL)3.2 加入6滴绿光—酚酞;3.3 将铝酸钠溶液搅拌均匀,倒入到准备好的滤纸上进行过滤,用开始部分滤液(不得低于5ml)润洗接液瓶内壁后弃去。

(对于浮游物很低的样品可直接吸取上层清液);3.4 用试液润洗移液管1次,移取滤液5.00ml (低浓度的样品移取10.00mL )于100容量瓶中,用去离子水冲洗吸管内壁,用水稀释至刻度,摇匀;3.5 移取10.00ml 稀释后的试液于上述500ml 锥形瓶中;3.6 以点滴成线的速度,用0.3226mol/L 盐酸标准溶液滴定至亮绿色即为终点,记下体积V1;3.7 分析结果计算:Na 2O (g/L )=10.32260.03110002V V ⨯⨯⨯ 简化为:V1×20式中:V―取试样相当于原液体积,mL ;V 1―消耗盐酸标准液的体积,mL ;0.3226―盐酸标准液的摩尔浓度;0.031―1/2氧化钠的毫摩尔质量;V2―所分取的试样体积相当于原液的毫升数。

()2()()ml V ml ml =⨯取原样溶液分析取样体积冲稀体积4、方法说明4.1 铝酸钠溶液中的苛性碱是指溶液中未化合的氢氧化钠(NaOH )、铝酸钠[NaOH·Al(OH)3]、硅酸钠(Na 2SiO 3)等。

往待测溶液中加入氯化钡时,溶液的碳酸钠、硫酸钠及磷酸钠发生下列反应:CO 32-+Ba 2+=BaCO 3↓SO42-+Ba2+=BaSO4↓2PO43-+3Ba2+=Ba3(PO4)2↓用0.3226M盐酸进行滴定时溶液中的苛性碱有下列反应:NaOH+HCl→NaCl+H2ONaAlO2+HCl+H2O→NaCl+Al(OH)3↓4.2 测定苛性碱时应加入酚酞—绿光指示剂。

酚酞是作为中和反应的酸碱指示剂,当反应到达等当点PH=8.2时酚酞由红色变为无色指示终点到达。

从上述反应式中可见,在滴定过程中有碳酸钡的白色沉淀存在,同时随着中和反应的进行又有Al(OH)3白色沉淀产生,这些沉淀都会使终点颜色变化不敏锐,为了使终点颜色变化便于观察,使用酚酞—绿光指示剂。

酚酞—绿光指示剂是由二甲基黄指示剂与次甲基蓝染料加一定比例的乙醇混合而成。

它改善终点的变化过程是:次甲基蓝在酸碱滴定中颜色不变,为蓝色;二甲基黄指示剂在滴定到等当点附近时,由于一滴酸的加入引起PH值由9.7变化到4.3的范围就变为黄色,二者组成绿色。

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