多形态三氧化钼粉体的水热法制备
BiFeO3粉体的水热法制备与表征
BiFeO3粉体的水热法制备与表征BiFeO3是一种重要的多铁材料，具有较高的铁电和铁磁性能，广泛应用于大规模电子设备和存储器件中。
现在水热法被广泛应用于制备BiFeO3粉体，因为它具有简单、快速、低成本的优势。
本文将介绍BiFeO3粉体的水热法制备过程，并对制备得到的BiFeO3粉体进行形貌和物理性质的表征。
Bi(NO3)3•5H2O和Fe(NO3)3•9H2O是BiFeO3的制备所需的原始材料。
将它们溶解在去离子水中，并通过搅拌促使其充分混合。
然后，将该溶液转移到一个高温高压的反应容器中，并置于恒温恒压的水热条件下进行反应。
选择适当的温度和时间可使溶液中的Bi3+和Fe3+离子与水热条件下形成BiFeO3晶核，随后晶核逐渐生长。
产物经过水热法制备后，需要对其形貌进行观察和表征。
最常用的表征手段是扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。
通过这些仪器可以观察到BiFeO3粉体的形貌和尺寸分布。
X射线衍射(XRD)技术还可以用来分析产物的晶体结构。
由于BiFeO3是具有特定晶体结构的材料，通过与标准库进行比对，可以确认制备的产物是否为BiFeO3。
XRD还可以提供BiFeO3晶体的晶胞参数和晶体品质。
除了形貌和晶体结构，BiFeO3粉体的物理性质也需要进行表征。
BiFeO3的铁电性质可以通过极化-电压曲线和介电性能测试进行表征。
极化-电压曲线可以确定BiFeO3样品的饱和极化和剩余极化，分析其铁电性能。
而介电性能测试可以提供BiFeO3样品在不同频率下的介电常数和损耗因子，用于评估其电介质性能。
BiFeO3的磁性性质也对其进行了研究。
可通过磁性测量系统(VSM)测量BiFeO3的磁滞回线和磁化曲线，分析其铁磁性能。
【CN109748325A】FeSmOSub3Sub纳米粉体的水热制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910162295.5(22)申请日 2019.02.22(71)申请人 湖州师范学院地址 313000 浙江省湖州市二环东路759号(72)发明人 唐培松 陈海锋 王永亚 丁杨彬 吕春燕 (51)Int.Cl.C01G 49/00(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(54)发明名称FeSmO 3纳米粉体的水热制备方法(57)摘要FeSmO 3纳米粉体的水热制备方法，涉及一种复合氧化物材料FeSmO 3的制备。
本发明以乙酸钐和草酸铁铵为原料，采用水热法在较低温度条件下一步制备了FeSmO 3，FeSmO 3近似球形颗粒，晶粒平均粒径为20-30nm，并且具有优异的可见光催化性能。
本发明为FeSmO 3纳米粉体产品的制备开发了新工业，达到了操作简单、快速高效、能耗低、可工业化生产FeSmO 3纳米粉体的目的。
权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 109748325 A 2019.05.14C N 109748325A权 利 要 求 书1/1页CN 109748325 A1.FeSmO3纳米粉体的水热制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)在室温条件下，将0.006mol乙酸钐溶于40毫升60％的乙醇溶液得到A溶液，将0.004mol草酸铁铵溶于50ml蒸馏水中得到B溶液；(2)在搅拌条件下，将一定量的A溶液缓慢加入到B溶液中，持续搅拌10min，得到反应液；(3)将80毫升反应液转移至100毫升高压反应釜中，将反应釜放入一定温度的烘箱中恒温反应12h；(4)待反应釜自然冷却至室温，取出产品洗涤3次，将产品于80℃烘干得到FeSmO3纳米粉体样品。
2.如权利要求1所述的FeSmO3纳米粉体的水热制备方法，其特征在于A溶液缓慢加入到B 溶液中时，控制使Sm3+与Fe3+物质的量之比为1.2∶1至1.5∶1的范围。
纳米三氧化钼的合成方法及应用研究
纳米三氧化钼的合成方法及应用研究纳米MoO3的合成方法多样，并且可以通过不同的方法控制粒径和形态。
下面是几种常见的合成方法：1.溶液法合成：先将适量的钼酸和氨水溶解于水中，调节溶液的pH 值，在室温下搅拌反应一段时间，形成沉淀。
然后将沉淀通过离心或过滤得到纳米MoO32.水热法合成：将适量的钼酸和其中一种还原剂（如葡萄糖）溶解在水中，调节溶液pH值为酸性，然后在高温高压条件下加热反应一段时间。
最后通过离心或过滤获取纳米MoO33.热分解法合成：将适量的钼酸置于高温炉中，通过热分解反应制备纳米MoO3、该方法可以在较高温度下合成纳米MoO3，从而得到较小的粒径。
纳米MoO3在许多领域具有广泛的应用研究。
下面是几个主要的应用研究：1.传感器应用：纳米MoO3具有优异的化学、电学和光学性质，因此可以用于制备传感器。
例如，纳米MoO3可以制备气体传感器，用于检测一氧化碳、二氧化硫等有害气体；还可以制备湿度传感器，用于测量环境湿度。
2.电子器件应用：纳米MoO3具有半导体的特性，因此可以用于制备电子器件。
例如，可以将纳米MoO3作为电极材料，制备柔性电子器件，如柔性电池、柔性传感器等。
3.光电器件应用：纳米MoO3具有优异的光学性质，可以用于制备光电器件。
例如，可以将纳米MoO3作为光伏材料，制备太阳能电池；还可以将其作为透明导电薄膜，制备触摸屏、显示器等器件。
4.催化剂应用：纳米MoO3具有较高的催化活性，在催化反应中可以作为催化剂。
例如，纳米MoO3可以用于催化苯乙烯氧化、氢气催化转化等反应。
总之，纳米MoO3具有广泛的合成方法和应用前景。
通过不同的合成方法可以控制纳米MoO3的形态和粒径。
在应用研究方面，纳米MoO3在传感器、电子器件、光电器件和催化剂等领域都具有潜在的应用价值。
未来的研究可以进一步探索纳米MoO3在这些领域中的性能优化和应用拓展。
三氧化钼纳米纤维的水热法制备与表征
万方数据
为了证实高分辨电镜观测推论Ｍ００３纳米纤维为矩形截 面，对制备合成的Ｍ００３纤维进行了场发射电子扫描显微镜 观测，结果见图３，从中可以看出，完整Ｍ００３纤维的截面确实 为矩形结构，从中可以看出，矩形截而厚度小于ｌＯＯｎｍ，宽度 大于ｌＯＯｎｍ，有时一根大的矩形截面纤维又由多个小的矩形 截面的纤维组成。
基金项目：国家自然科学基金５０４７２０２８资助 作者简介：／ｇ鹏（１９６７一），男，长安大学材料学院教授，硕士生导师。发表文章４０多篇。
万方数据
·７０·
化工新型材料
第３７卷
图ｌ不同ＡＨＭ浓度和不同酸度系数，在１７０℃ ４０ｈ处理后获得的Ｍ００３纳米纤维
（ａ一２５％ＡＨＭ，酸度系数１５；ｂ－－１２．５％ＡＨＭ， 酸度系数１５｝ｃ一２６％ＡＨＭ，酸度系数２２）
料圆柱体压力容器，容积２００ｍＬ。 氧化钼粉体表征用仪器：扫描电子显微镜８－５７０型；日立
场发射扫描显微镜，ＪＳＭ－６７００Ｆ，日本电子株式会社（ＪＥＯＬ）；
ｘ射线衍射分析仪，Ｄ／ｍａｘ－２４００型，日本理学。 １．３实验过程
称取一定的钼酸铵倒入烧杯中，再加入适当的去离子水， 配制一定浓度的钼酸铵溶液２５ｍＬ，然后将烧杯放入超声清洗 器中，在２５＂Ｃ下超声１０ｍｉｎ，然后加入２５ｍＬ的ＨＮ０３充分搅 拌。然后将其置于高压反应釜中，封闭好后，放人恒温箱中， 设置温度为１７０℃，时间为４０ｈ。恒温结束后，让反应釜自然 冷却，将样品分别用去离子水洗涤。将洗涤后的样品在６２℃ 下恒温干燥６ｈ．最后收集，得到纳米级Ｍ００３微粉。
沿Ｅｏｏ］］方向择优生长，利用场发射扫描电子显微镜首次观测 到ＭｏＣｈ纳米纤维的断面为矩形。
（４）所合成的ＭｏＣｈ纳米纤维微观尺寸均匀、纤维表面光 滑、具有良好的分散性，所研究的Ｍ００３纳米纤维合成工艺具 有良好的可重复性，而且制备工艺过程简单，原料易得且成 本低。
WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究
WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究随着环境问题的日益严重，寻找有效的环境净化技术成为迫切之需。
光催化材料因其在有害气体、有机物降解和水处理等方面的良好性能而备受关注。
WO3和TiO2无机材料作为一种重要的光催化剂，具有很高的应用潜力。
为了进一步提高光催化性能，研究人员开始探索WO3和TiO2的复合材料。
本文主要研究WO3和TiO2的水热制备工艺以及其复合粉体的光催化性能。
首先，我们采用水热法制备了WO3和TiO2粉体。
水热法是一种简单、低成本、可扩展性强的制备方法，因此非常适合大规模生产和应用。
通过调节反应条件，如反应温度、反应时间和配比等，可以获得不同尺寸和形貌的WO3和TiO2颗粒。
然后，我们进一步研究了WO3和TiO2复合粉体的光催化性能。
我们选择了常见的罗丹明B染料作为目标污染物，并通过可见光光谱法研究了光催化降解过程。
实验结果表明，WO3和TiO2的复合材料在可见光照射下具有优异的光催化活性。
与纯WO3和纯TiO2相比，复合材料在降解罗丹明B方面表现出更高的效率。
此外，随着WO3含量的增加，复合材料的光催化性能也有所提高。
进一步的研究表明，WO3和TiO2复合材料的光催化性能受到多种因素的影响。
首先，WO3和TiO2之间的相互作用可以提高电子-空穴对的分离效率，从而增强了光催化活性。
其次，复合材料的比表面积增加，有利于吸附目标污染物分子并促进光催化反应。
此外，WO3和TiO2颗粒的尺寸和形貌也对光催化性能具有重要影响。
综上所述，WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究表明，WO3和TiO2复合材料在光催化应用中具有重要的潜力。
水热法制备的WO3和TiO2颗粒具有优异的性能，并且通过调控水热反应条件可以得到理想的形貌和尺寸。
进一步研究表明，WO3和TiO2复合材料在可见光照射下具有出色的光催化活性，适用于环境净化、水处理等领域。
制备三氧化锰纳米材料的方法
制备三氧化锰纳米材料的方法引言：纳米材料具有独特的物理和化学性质，因此在许多领域都具有重要的应用潜力。
三氧化锰（Mn3O4）纳米材料是一种具有优异电化学性能和催化活性的重要纳米材料。
本文将介绍制备三氧化锰纳米材料的几种常用方法。
1. 水热法制备三氧化锰纳米材料水热法是一种常用的合成纳米材料的方法。
制备三氧化锰纳米材料的水热法一般包括以下步骤：首先，在适量的锰盐溶液中加入适量的还原剂，如葡萄糖或甘氨酸，使锰离子还原生成锰氢氧化物（Mn(OH)2）沉淀；然后，将得到的沉淀转移到高温高压的水热反应器中，在一定的温度和时间下进行水热反应；最后，将反应产物进行分离、洗涤和干燥，得到三氧化锰纳米材料。
2. 氧化还原法制备三氧化锰纳米材料氧化还原法是另一种制备三氧化锰纳米材料的常用方法。
该方法的关键步骤是将适量的锰盐和还原剂溶液混合，在适当的温度和pH 条件下进行反应。
常用的还原剂包括甘氨酸、葡萄糖和乙二醇等。
在反应中，还原剂将锰离子还原成锰氢氧化物沉淀，然后通过氧化处理将其转化为三氧化锰纳米材料。
不同的氧化剂可以用于氧化处理，如过氧化氢和硝酸等。
3. 气相沉积法制备三氧化锰纳米材料气相沉积法是一种常用的纳米材料合成方法，可以制备高纯度和高质量的纳米材料。
制备三氧化锰纳米材料的气相沉积法一般包括以下步骤：首先，将锰源溶解在适当的溶剂中，制备锰前体溶液；然后，将锰前体溶液喷雾进入高温炉中，在惰性气氛下进行热分解反应；最后，通过控制炉内温度和沉积时间，得到三氧化锰纳米材料。
4. 模板法制备三氧化锰纳米材料模板法是一种通过模板控制纳米材料形貌和尺寸的方法。
制备三氧化锰纳米材料的模板法一般包括以下步骤：首先，选择合适的模板材料，如聚苯乙烯微球或硅胶等；然后，在模板表面沉积锰前体溶液；接着，通过热处理或化学处理，将锰前体转化为三氧化锰纳米材料；最后，通过去除模板材料，得到三氧化锰纳米材料。
结论：制备三氧化锰纳米材料的方法有水热法、氧化还原法、气相沉积法和模板法等。
bifeo3粉体的水热法制备与表征
1前言早在1994年，Schmid 定义了多铁性材料即同时具有两种或两种以上铁性（如铁磁性、铁电性和铁弹性）的材料[1]。
广义上的多铁性材料主要有两种：单相多铁性材料和复相多铁性材料。
单相多铁性材料是自身同时具有铁电性和铁磁性的一系列单相化合物（比如BiFeO 3，BiMnO 3等），自然界中的单相多铁性材料并不多[2、3]。
多铁性材料由于其多铁性（如铁磁性、铁电性和铁弹性）[4]，在磁传感器、电容-电感一体化器件、信息储存方面应用前景十分广泛[5、6]。
近年来，BiFeO 3作为一种新型的铁磁电材料而吸引了人们的注意[7]。
具有六方菱形钙钛矿结构的BiFeO 3是少数在室温下同时具有铁磁性和铁电性的材料之一，具有较高的居里温度（Tc=1103K ）和尼尔温度（TN=643K）以及抗疲劳特性等优点。
目前学者的研究主要集中在BiFeO 3薄膜以及陶瓷的制备上，关于粉体制备的研究较少。
目前，制备BiFeO 3方法主要有以下几种，如微乳液法、共沉淀法、溶胶-凝胶法[8]、水热法。
共沉淀法操作简单，焙烧温度低、易制备出小尺寸粉体。
溶胶-凝胶法制备的粉体颗粒常常出现团聚问题。
水热法制备粉体材料已基本实现工业化，该法制备的粉体具有结晶完好、团聚少、纯度高、粒度分布窄、烧结活性高以及多数情况下形貌可控、可大量制备、合成法可在较低温度下进行等优点，为合成BiFeO 3粉体提供了新的途径。
本论文以Bi （NO 3）3·5H 2O、Fe （NO 3）3·9H 2O、KOH、NH 3·H 2O 为主要原料，采用水热法制备BiFeO 3粉体，借助XRD、SEM、TEM 和VSM 研究了掺杂对BiFeO 3形貌、晶体结构、磁学性能的影响。
2实验周营,柯善军,田维,孙飞野,马超,朱志超（佛山欧神诺陶瓷有限公司，佛山528138）Bi （NO 3）3·5H 2O、Fe （NO 3）3·9H 2O 和KOH 为原料，NH 3·H 2O 为沉淀剂，采用水热法制备BiFeO 3粉体，借助XRD、SEM、TEM 和VSM 研究水热条件对晶体结构、形貌和磁学性能的影响。
三氧化钼的制备方法
三氧化钼的制备方法三氧化钼是一种挺神奇的物质呢，那它是怎么制备出来的呢？咱们先说从钼精矿制备三氧化钼的方法吧。
钼精矿就像一个装满宝藏但需要精心挖掘的矿山。
要把钼精矿氧化，这就好比给一个封闭的宝藏打开一扇通往外界的门。
可以通过焙烧的方式，在空气中加热钼精矿。
这时候啊，钼精矿里的硫化钼就像一个怕热的小虫子，在高温和空气中的氧气作用下发生反应，变成三氧化钼和二氧化硫。
这个过程就像一场奇妙的变身魔法，硫化钼变成了我们想要的三氧化钼，而二氧化硫就像这个魔法产生的小烟雾一样飞走了。
那有人可能会问，这样制备出来的三氧化钼就很纯净了吗？当然不是啦。
这个过程中可能会有一些杂质跟着一起产生，就像在一场盛宴中总会有一些不请自来的小虫子一样。
所以还需要进一步的提纯处理呢。
再来说说用钼酸铵制备三氧化钼的方法。
钼酸铵就像一个乖巧的小原料，很适合用来制备三氧化钼。
可以把钼酸铵加热分解，这一加热啊，钼酸铵就像一个被叫醒开始活动的小动物。
在加热过程中，钼酸铵内部的结构就像积木搭成的房子被打乱一样，发生分解反应，生成三氧化钼、氨气和水。
氨气和水就像两个结伴而行的小伙伴，从反应体系中跑出去了，留下了三氧化钼。
这个过程是不是很有趣呢？不过这也不是完全一帆风顺的，有时候反应的条件控制不好，就像厨师做菜火候没掌握好一样，可能会导致三氧化钼的纯度不高或者产量受到影响。
还有一种方法是用金属钼来制备三氧化钼。
金属钼就像一个坚固的小堡垒，要把它变成三氧化钼，就得让它和氧化剂发生反应。
可以选择在高温下让金属钼和氧气反应，这就像让一个坚强的战士去迎接一场火热的战斗。
金属钼在氧气中慢慢被氧化，就像战士的铠甲在战斗中逐渐变色一样，最后变成三氧化钼。
这时候制备出来的三氧化钼可能也会存在一些其他的情况，比如说如果氧气的量控制不好，就像往杯子里倒水没倒准一样，可能会有不完全反应的情况发生，那得到的三氧化钼的质量就会受到影响。
从辉钼矿制备三氧化钼也是一种途径。
辉钼矿就像一个有着独特魅力的矿石精灵。
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图 1b合成条件为 :质量分数为 25%的 AHM 溶 液 25 mL 和 2. 2 mol/L的 HNO3溶液 10 mL (酸度系 数为 4. 3)以滴加方式混合后形成乳状液 ,置入压力 反应釜中 ,在 170 ℃的条件下反应 20 h。由图 1b可 知 ,获得的三氧化钼呈正方板片状结构 ,晶体长和宽 大部分小于 5μm ,厚度 < 1μm。
175 ℃, 40 h a— n (AHM ) / n ( CTAB ) = 10∶1; b— n (AHM ) / n ( CTAB ) = 10∶4 图 3 不同 AHM 与 CTAB物质的量比条件下 获得三氧化钼的 SEM 照片
为了 考察 温 度 对 晶 体 形 貌 的 影 响, 在 n (AHM ) / n (CTAB ) = 10∶2的条件下 ,将反应温度 控制在 175 ℃和 150 ℃,对比结果见图 4。从图 4可 以看出 ,在 175 ℃条件下获得的晶体发育较完整 ,但 是晶体颗粒的边缘钝化 ;在 150 ℃条件下 ,由于热处 理温度较低 ,晶体尺寸较小 ,根本没有形成各向异性 结构 。
1 实验原料 、装置及测试仪器
实验原料 :仲钼酸铵 (AHM ) ,金堆城钼业公司 ;
3 基金项目 :国家自然科学基金 (50472028) 。
硝酸 , 荥阳长城化工厂 ; 十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB ) , Fluka公司 ,以上均为分析纯 。 实验装置 :不锈钢材料内衬聚四氟乙烯圆柱体 压力容器 ,容积 200 mL。 仪器 :扫描电子显微镜 ( SEM ) , S - 570型 ,日本 日立公司 ; 高分辨透射电镜 ( HRTEM ) , JEM - 2010 型 ,日本 JEOL公司 ; Х射线衍射仪 (XRD ) , D /max 2400型 ,日本理学公司 。
第 41卷 第 5期 2009年 5月
无机盐工业
INORGAN IC CHEM ICALS
INDU STR Y
15
研究与开发
多形态三氧化钼粉体的水热法制备 3
赵 鹏 ,赵亚丽
(长安大学应用材料研究所 ,陕西西安 710054)
摘 要 :为了获得不同形态的三氧化钼粉体 ,尤其是获得三氧化钼纳米纤维 ,以仲钼酸铵饱和溶液和硝酸为原 料 ,通过改变影响合成三氧化钼粉体形貌的工艺参数 ,在水热反应釜中 ,利用水热反应法制备出不同微观形态的三 氧化钼粉体 。采用 XRD , SEM 和 HRTEM 等手段对合成的三氧化钼产品进行结构表征 。结果表明 ,当起始反应溶 液酸度系数 > 15、水热处理温度 > 150 ℃、水热处理时间 > 20 h时 ,可以制得三氧化钼纳米纤维 ,纤维直径为 50～ 200 nm ,长度 > 20μm ,三氧化钼纳米纤维沿 (001)方向择优生长 。当偏离上述合成条件时 ,可以合成柱状 、板状和 片状等不同微观形态的三氧化钼 。 关键词 :三氧化钼粉体 ;水热合成 ;纳米纤维 中图分类号 : TQ136. 12 文献标识码 : A 文章编号 : 1006 - 4990 (2009) 05 - 0015 - 03
a—酸度为 8. 6; b—酸度为 4. 3; c—酸度为 3. 0 图 1 无模板剂水热合成三氧化钼 SEM 照片
2. 2 CTAB 和热处理温度对晶体形貌的影响 为了研究模板剂对三氧化钼形貌的影响 ,采用 CTAB 作为模板剂 。由于 CTAB 为阳离子表面活性 剂 ,在 AHM 酸性溶液中三氧化钼颗粒呈负电性 ,所 以随着 CTAB 的加入 ,溶液容易形成乳浊液 ,将这些 乳浊液放入反应釜中进行水热反应 ,获得不同形貌 的三氧化钼晶体 ,如图 2 所示 。从图 2a可以看出 , 在 AHM 和 CTAB 物质的量比为 2、温度为 180 ℃的 条件下 ,获得的三氧化钼呈条片状 ,为接近纤维状的
准一维结构 。说明 CTAB 对三氧化钼的晶体形状具 有一定的影响 。从图 2b可以看出 ,随着模板剂含量 的增加 ,三氧化钼的晶体生长受到了进一步的限制 , 三氧化钼晶体呈集束状 ,是典型的条片状结构 。
180 ℃, 30 h a— n (AHM ) / n ( CTAB ) = 2∶1; b— n (AHM ) / n ( CTAB ) = 1. 5∶1; c— n (AHM ) / n ( CTAB ) = 1∶1 图 2 不同 AHM 与 CTAB物质的量比条件下 获得的三氧化钼的 SEM 照片
Prepara tion of polym orphous m olybdenum tr iox ide powder by hydrotherma l process
Zhao Peng, Zhao Yali ( Institu te of A pplied M a teria ls, Chang′an U n iversity, X i′an 710054, Ch ina)
图 1是在无模板剂的水热条件下合成的样品的 SEM 照片 。图 1a合成条件是 : 质量分数为 63%的 AHM 溶液 25 mL 和 2. 2 mol/L 的 HNO3溶液 50 mL (酸度系数 8. 6)以滴加方式混合后形成乳状液 ,然 后在 170 ℃的条件下反应 20 h。由图 1a可知 ,获得 的三氧化钼呈六方短柱状颗粒结构 ,颗粒的长度为 5～10μm ,直径为 5 μm ,具有较好的分散性 ,晶体 表面光滑 ,晶粒尺寸均匀 。
通过不同温度 、添加不同量的模板剂的条件试 验可以看出 : CTAB 对三氧化钼晶体形貌具有一定 的影响 ;处理温度必须大于 150 ℃才能形成具有一
2009年 5月 赵鹏等 :多形态三氧化钼粉体的水热法制备
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定形状的晶体结构 。
n (AHM ) / n ( CTAB ) = 10∶2 a—175 ℃, 40 h; b—150 ℃, 40 h 图 4 不同温度条件下获得的三氧化钼的 SEM 照片
纳米 MoO3因其在催化剂 、信息显示与储存 、传 感器 、智能伪装 、电池电极等领域具有突出的应用价 值 ,以及在科研 、生产中所具有的举足轻重的地位 , 受到越来越多的关注 [ 1 - 2 ] ,其潜在性能也被逐渐挖 掘出来 。随着三氧化钼的品种的增多 ,生产方法也 在不断改进 [ 3 - 5 ] 。笔者就水热法制备三氧化钼过程 中 ,通过改变工艺因素对三氧化钼粉er to get molybdenum trioxide molybdenum trioxide powder w ith different morphologies, especially to get molybdenum trioxide nanofiber, using saturated solution of ammonium paramolybdate and nitric acid as raw materials, molybdenum trioxide powders w ith different m icro-morphology were successfully synthesized through changing synthetic pa2 rameters of hydrothermal synthetic p rocess in a hydrothermal reactor. Synthesized molybdenum trioxide powders were charac2 teristiced by XRD , SEM , and HRTEM. Results showed that molybdenum trioxide nanofibers could be got which were more than 20μm in length, 50～200 nm in diameter when the heat treatment temperature was more than 150 ℃, acidity coeffi2 cient of p recursor solution was more than 15, and heat treatment time more than 20 h. Crystal grow th direction of molybde2 num trioxide nanofibers was (001). Deviating of synthetic p rocess parameters mentioned above, molybdenum trioxide pow2 ders w ith rodlike, p latelike, and flakelike m icro morphologies could be synthesized. Key words:molybdenum trioxide powder; hydrothermal synthesis; nanofiber
2. 3 高酸度 、高反应温度下三氧化钼纤维的合成 前期的实验结果表明 ,要合成三氧化钼纤维 ,反 应温度的提高十分重要 。为此 ,将酸度系数提高到 15以上 ,反应温度提高到 170 ℃,结果见图 5。从图 5可以看出 ,高酸度 、高反应温度合成了纤维状三氧 化钼 ,纤维长度在 20 ～30 μm ,纤维直径较细 ,均在 亚微米和纳米范围内 。图 6为添加 CTAB 质量分数 为 2%且在高酸度条件下所合成的三氧化钼的 SEM 照片 。由图 6可知 ,晶体均为棒状结构 。这是模板 剂 CTAB 引起的 ,即在高酸度情况下 ,加入阳离子模 板剂导致三氧化钼晶体形貌发生改变 ,使其不易形 成纤维状结构 。