毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
毛细管气相色谱法同时测定苹果 梨中氯氰菊酯联苯菊酯和氟氯氰菊酯的残留量
氯氰菊酯 （ 、 联苯菊酯 （ 89:;<-;=><?@） A?B;@=><?@） 和氟氯氰菊酯 （ 89BCD=><?@）是 !" 世纪 5" 年代初开始 研究并使用的农药， 主要应用于水果、 蔬菜、 棉花和粮 食作物上。虽然它们是高效、 低毒、 低残留农药， 但它 们的应用对生态环境也产生了一定的影响。 联合国粮 农组织和世界卫生组织 （ E7F 0 GHF）已对它们在苹 果、 梨上的残留作出了严格的限量 I $ J 。 到现在为止， 我国还没有统一的测定苹果、 梨中 这三种菊酯的方法，即使有相关的食品中的测定方 法
丙酮 & 石油醚 , 淋洗液体积 , )* 回收率 , %& ’% !( .+/ ( %& ’% +( .!/ . #(& ’( !( .’/ $ #(& ’( +( ."/ ( (& #(( +( !+/ "
表 ! 弗罗里硅土柱实验结果 （ 联苯菊酯、 氟氯氰菊酯混合样进行实验 ） (/ (% )5・ * G # 水平氯氰菊酯、 H<@D8 ! I8B;J87C =8>= ?;7 ?;7=1?18E )1K=678 ;? BCF87)8=:712A @1?82=:712 <2E BC?D6=:712 ?7;) 4D;71>1D B;D6)2 <= D8J8D ;? (/ (% )5・ * G #
#/ 联苯菊酯， ./ %!% )123 !/ 氟氯氰菊酯， #!/ #.0 )123 异构体 ） ， $、 +、 % 为氯氰菊酯 （ #!/ %$’ 、 #!/ ".! 、 #!/ ’!0 )12
气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯的残留
气 相 色谱 法 测定 蔬 菜 中 氯氰 菊 酯 的残 留
口 梁 雪松 王 红 艳
摘要 ： 样品 经 乙腈提 取 、 浓缩后 ， 经毛 细柱分 离， 电子捕 获检 测 器（ ｏ ）检 ｎ ｒ）
测 。外标 法定性 、 量 。 定
用 。如果用 量较大 ， 留在 蔬菜 中会 对 人体健 康造 成影 盛 有淋洗 液 的离心 管于 氮吹 仪上 ，０ 水 浴条件 下 氮吹 残 ～ ５￣ 一 Ｃ
Ｌ ｍ ．
１ 仪 器 、
气相 色谱 仪 ： ２ １ ＧＣ ０ ０
色谱 柱 ： － ＤＢ １ 检 测器 ：ＣＤ Ｅ
５ 结 论 、
综上 所述 ， 用 气相 色谱 法测定 蔬菜 中氯 氰菊 酯残 运 留量 ， 它是 一 种非 常有 效 的 仪器 分 析测 定 法 ， 该方 法 灵 敏 度高 ， 重现性 好 ， 法简便 。 作 者单 位 ： 州市产 品质 方 （ 锦
量监督检 验 所 ）
烧 杯 在 ８ ℃水 浴 锅上 加热 ， 发 近干 ， 入 ２Ｏ 正 己 ０ 蒸 加 ．ｍｌ 烷， 盖上铝 箔待检 测 。
关键 词 ： 气相 色谱 氯氰 菊酯 固相 萃取
氯 氰菊 酯是 菊酯 类农 药 ， 在农 作物 除虫 上被 广泛应 响 。所 以建 立对其残 留量 测定 的方法就 非常 重要 。
己烷 （０ ９ ） １＋ ０ 洗涤烧 杯后 淋洗 Ｆｏｉｌ ｌｒｉ柱并 重 复一次 。将 ｓ
至近 干 。准确定 容 ２Ｏ ， ． ｍｌ待测 。 一
～
一
＝ ＝
一
＝
，
载气 ： ， 度 ≥９ ．９ ％， Ｎ２纯 ９９９ 流速 ｌ ／ ｎ ｍｌ ｍｉ
气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药
１ ２ 实 验 方 法 ．
１２ １ 色谱 条件 ．． 色 谱柱 ： 一１ ０ ＨＰ ３ １弹性 石 英 毛细 管 柱 ， ５ｒ × １ ｌ ｆ
３０ ２ ｍ×１ ０ ． ｍ； 测器 ： 检 电子捕 获检测 器 Ｅ Ｄ； Ｃ 载
气 ： 纯 氮 Ｎ ； 样 口温 度 ３ ０℃ ； 温 ２ ０℃ ； 高 进 ０ 炉 ７ 检
测器 温度 ３ ０ Ｃ； ０ 柱流速 ３ｍＬ／ ｎ ｍｉ。 １２ ２ 标 准 曲线 的配 制 ．． 分别 准 确吸 取 国家 标 准物质 中心购买 的浓 度均
图 １ ３种 菊 酯 农 药 的 色 谱 峰
２． 检 测 限 ２
检 测 限是 指 在规 定 的色谱 条件 下 ， 以基线 噪声 的 ２倍 进行 换算 而得 。氯氰 菊 酯 ０ ０ ３ｍｇ ｇ 氰 ． １ ／ｋ ，
城 市地下 空 间易燃 有毒 气体 在线 监测 系统 列入 城 市 专项 工 程 ， 由政府 拨 专 项 资 金 ， 取 统 一 采 购 、 采 统一 安装 的方 式 ， 于 日后 的管 理与 维护 。 便 ４ ７ 重 视专 项人 才 的培养 ， ． 专项 人才 包 括技术 人才 和 管理人 才 ， 只有 具备 足够 高 素质专 项人 才 ， 能最 才 大限度 的发 挥各种 设备 的作 用 。 ４ ８ 实 行城 市地 下空 间在 线监 测 的专业 化管 理 ， ． 在 大 中型城 市 众多 的地 下空 间 中实现 易燃有 毒气 体在 线 监测 是 一项 十分 复 杂 的工 程 ， 府 应该 建 立 一 支 政 技 术水平 高 ， 经验 丰 富 ， 理有 素 的专 业 化 队伍 对 系 管
均能 满足 蔬菜 食用 安全 性 的鉴别要 求 。 （ 下转第 ４ ６页）
气雾杀虫剂中氯氰菊酯的毛细管气相色谱内标法测定
摘 要： 氯氰菊酯属于高效 、 中等毒性的菊酯类农药 ， 常用于配制卫 生杀虫剂 ， 开展简便 、 速测定具有现实意义 。 快 本
文设计 了罐装气雾杀虫剂样品 的取样方法 ，探讨了影 响毛细管气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 色谱 内标法测定结果 的影 响因素 ，最佳测试条
件： 分流 比 ５ ：、 ０１ 载气流量１ ｄ ｉ、 ｍ ｎ氯氰菊酯与 内标物质量 比０２～ ．， ｍｌ ． ３０ 从而成功进行 了罐装气雾杀 虫剂样品定性 、 ５ 定量分析 。 氯氰菊酯４ 对异构体分离 良好 ，５ ｎ ２ 出峰完毕 。 ｍｉ 氯氰菊酯含量为０２ ５ 相对标准偏差 ２ ％，个添加水平 ． ％， ４ ． ３ ２
毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
分析时间控制住 50 min 以内，基本上解决了测定氯 氰菊酯普遍存在的峰重叠、分不开的难题。
表 2 高效氯氰菊酯标准曲线及相关系数
高效氯氰菊酯异构体
线性方程
相关系数
氯氰菊酯低顺体 y = 848 584x + 29 995 0． 999 2
氯氰菊酯低反体 y = 986 967x + 34 988 0． 998 9
张慧 辽宁大连国家粮食质量监测站 （ 大连 116021）
摘 要： 采用 DB － 1 石英毛细管柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ，ECD 电子捕获检测器，在程 序升温，进样口温度 260 ℃ ，检测器温度 300 ℃ ，不分流进样的条件下，建立了高效氯氰菊酯 4 个立 体异构体的气相色谱分离方法，该分析方法简便、快速、重现性好，分析结果准确、可靠。
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粮食与食品工业 Cereal and Food Industry
Vol． 22，2015，No． 1
可用于该农药及其异构体含量及总量的定量分析。
1 材料与方法
1． 1 试剂与仪器 氯氰菊酯农药标样，浓度 100 μg / mL，农业部环
境保护科研监测所研制，逐级稀释成浓度为0． 01 ～ 1． 00 μg / mL 的标准使用液。
有关进样方式的选择文献中既有采用分流的， 也有采用 先 不 分 流 进 样，一 定 时 间 后 开 启 分 流 的。 在做痕量杂质 ppm 级以下含量检测时，如果采用分 流进样，就有可能检测不到，而不分流进样方式使得 几乎所有样品都进入柱子，不存在歧视效应，具有明 显高于分流进样的灵敏度和定量精度。因此，本次 实验采取不分流进样、1 min 后分流的方式进样，分 析开始时分流阀关闭，保证氯氰菊酯组分全部进入 色谱柱，提高分析灵敏度。1 min 后分流阀打开，避 免溶剂过载。 2． 2 高效氯氰菊酯异构体的定性分析
氯氟氰菊酯的毛细管气相色谱分析
石英 毛 细管 柱 和 ＦＤ 检 测 器 ， 氯 氟 氰 菊 酯 进 行 气 相 Ｉ 对 色谱 分 离 和测 定 。
８． ６ ６％ 。 催 化 剂 醋 酸锌 ／ 二氧 化 钛 对丙 烯 酸 异 丁 酯 的合 成
［ ］ 王泽 民 ・ 烯 酸 化 工 ，９９ ２ ２ ：１ ～２ １ 丙 １８ ，（ ） ８ ２ ［ ］ Ｄ ９６ ８７ ５ １９ ２ Ｅ １ ４ ４ ・９ ８
．
［ 杨 师 棣 ・ 学 通 报 网络 版 ，００ １ 期 ３ ３ 化 ２０ ，２
温 度 （ ： 室 ２０ 检 测 室 ２ ０ 气化 室 ２ ０ ℃） 柱 ３， ８， ８； 气体 流量 （ Ｌ ｍｎ ： 气 （ ２ ０ 氢 气 ３ ， ｍ ／ ｉ）载 Ｎ ）１ ， ０ 空气
３ ０： ０
保 留 时 间 （ ｉ） 氯 氟 氰 菊 酯 约 １ ． ， 内标 物 约 ｍｎ ： １６
８． ８
氯 氟氰 菊 酯标 样 ： 量 ≥９ ％ ； 含 ８
内标 物 ： 邻苯 二 甲酸 二苯 酯 ， 不 含 有 干 扰 分析 的 应
杂质 ；
二 氯 甲烷 。
ｐ
３ １ 标 样 溶 液 的 配 制 ．
） ，
● 笪 ＿ 迨
催 化 剂 醋 酸 锌 ／ 氧 化 钛 对 丙 烯 酸 与 异 丁 醇 的 酯 二
维普资讯
工 ・验 Ｔ ｈ ｌｙ Ｔ ｔ ） 艺 试 ￣ ｃｏｇ＆ ｅｉ ｅ ｎｏ ｓｇ ｎ
２ ２ 第９ ＿ Ｅ ０年 期 雹田 ０
固相萃取―毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析
固相萃取―毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析摘要建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取―毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。
对蔬菜中六六六的4 种异构体、滴滴涕的4 种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14 种有机氯农药的残留量进行了测定。
以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品，采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品，ECD测定。
结果表明，在所建立的方法下，14种有机氯农药能够很好地分离，峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，检出限在0.000 1～0.001 0 mg/kg范围内，加标回收率在78.25%～96.55%之间，相对标准偏差均在0.55%～2.91%。
该法简单、快捷、灵敏、准确，可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。
关键词固相萃取―毛细管气相色谱法；蔬菜；有机氯农药；残留量中图分类号S63；O657.8 文献标识码 A 文章编号1007-5739（2016）05-0137-03Abstract The solid-phase extraction and capillary gas chromatography was introduced for determining 14 organochlorine pesticide residues including α-benzenehexachloride（BHC），β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，p，p′-dichloro-diphenyl-dichloroethylene（PP′-DDE），pp′-dichloro-diphenyl-dichloroethane（PP′-DDD），o，p′-dichloro-diphenyl-trichloroethane（OP′-DDT），PP′-DDT，vinclozolin，α-endosulfan，β-endosulfan，procymidone，iprodione，permethrin.The organochlorine pesticides were extracted from vegetables with mixed solvents of acetone and n-hexane by ultrasonic and purified by florisil solid phase extraction column. Then，the extract was separated by HP-5 capillary column and detected by electrochemical detector. The results indicated that the 14 organochlorine pesticides were well separated，the good linearities were obtained，the detection limits were between 0.000 1～0.001 0 mg/kg，the average recoveries were between 78.25 %～96.55% and relative standard deviations of 0.55%～2.91%.The method is simple，rapid，accurate and highly sensitive，and it can be used for the simultaneous determination most of organochlorine pesticide residuals in vegetables.Key words solid-phase extraction and capillary gas chromatography；vegetables；organochlorine pesticides；residuals有机氯类农药作为高效杀虫剂，广泛使用于蔬菜种植养护中，在环境中容易造成残留进入食物链而影响人体健康。
胺菊酯·高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析
胺菊酯高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析
朱晶
【期刊名称】《辽宁化工》
【年(卷),期】2003(32)6
【摘要】介绍了0.28%胺菊酯·高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析方法.选用5% SE-30/ChromsorbWAW-DMCS(150～180um)色谱柱,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物进行定量分析测定,该方法简单、快速、准确、适用.结果表明胺菊酯和高效氯氰菊酯的标准偏差分别为0.24%和0.11%;变异系数分别为0.94%和1.74%;平均回收率分别为99.64%和99.95%;线性回归系数分别为0.9999和0.9998.
【总页数】2页(P275-276)
【作者】朱晶
【作者单位】辽宁省农药检定站,辽宁,沈阳,110034
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.胺菊酯、氯菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析 [J], 李衍方;丁宁;刘浩;高鹏
2.0.6%胺菊酯·烯丙菊酯·氯菊酯气雾剂的气相色谱分析 [J], 王广成;髙立明;吴春先;陈丙坤
3.高效液相色谱法测定20%高效氯氰菊酯·胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量[J], 蔡志敏;刘志娟
4.胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析 [J], 孙峰;葛冬梅;王
震
5.杀虫气雾剂中胺菊酯、氯菊酯、α-氯氰菊酯的毛细管气相色谱分析 [J], 苏青云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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氯氰菊酯 高反体 23． 63 23． 24 23． 48 23． 55 23． 48 0． 72
2． 4 线性分析 用高效氯氰菊酯标准使用液进行色谱分析，结
果表明标准样品的质量浓度与所对应的气相色谱峰 的峰面积之间线性相关性良好，其相关线性方程和 相关系数见表 2。
3 结论
选择 DB － 1 石英毛细管柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ，ECD 电子捕获检测器，气相色谱法能够 很好的分离高效氯氰菊酯的 4 个立体异构体，并且
酯异构体 低顺体
1
26ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 57
2
25． 86
3
26． 02
4
25． 96
平均值 26． 10
ＲSD / %
1． 22
氯氰菊酯 低反体 30． 01 31． 53 30． 85 30． 27 30． 67 2． 20
氯氰菊酯 高顺体 19． 79 19． 37 19． 65 20． 22 19． 76 1． 78
注： 1． 氯氰菊酯低顺体； 2． 氯氰菊酯低反体； 3． 氯氰菊酯 高顺体； 4． 氯氰菊酯高反体。
图 1 高效氯氰菊酯异构体的分离色谱图
2． 3 精密度试验 标准使用液重复进样 4 次，用面积归一化法测
得高效氯氰菊酯异构体的相对含量，结果见表 1。
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标准与检测
张 慧： 毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
关键词： 高效氯氰菊酯； 异构体； 气相色谱 中图分类号： TS207． 3 文献标识码： A 文章编号： 1672 － 5026（ 2015） 01 － 090 － 03
Determination of the isomers of beta-cypermethrin by capillary gas chromatography
降解动态 ［J］． 中国环境科学，2003，23（ 5） ： 490 － 494． ［3］ 徐秀珠，候镜德，赵成英． 高效液相色谱二极管阵列检测
器测定氯氰菊酯 ［J］． 分析化学，1995，23（ 3） ： 310． ［4］ GB 5009． 110： 2003，植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯
和溴氰菊酯残留量的测定［S］． ［5］ 王 峰，张 丽，杨春晓，等． 气相色谱法分析氯氰菊酯
异构体［J］． 化学分析计量，2006，15（ 6） ： 20 － 21．
檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹
Key words： beta-cypermethrin； stereo isomers； capillary gas chromatographic
氯氰菊酯是一种含氰基的合成拟除虫菊酯类杀 虫剂，它的杀虫活性高，在农作物中的残留量低，在 我国被广泛使用。氯氰菊酯有四对外消旋体（ 共 8 个异构体） ： 一对低效顺式，一对低效反式，一对高效 顺式，一对高效反式。高效氯氰菊酯为两对外消旋体 混合物，是氯氰菊酯的两个高效体异构体（ 顺式体、反 式体又称 alpha － 氯氰菊酯，theta － 氯氰菊酯） ，其顺 反比约为 2∶ 3。杀虫活性比氯氰菊酯高［1 －2］。
2 结果与讨论
2． 1 色谱条件的选择 2． 1． 1 色谱柱的选择
选择了 DB － 1701（ 30 m × 0． 32 mm × 0． 25 μm） 弹性石英毛细管柱，OV － 1（ 25 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） 弹性石英毛细管柱和 DB － 1 （ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） 弹性石英毛细管柱。在同样的恒温及 程序升温条件下分别进行分离效果试验。结果表 明，固定液液膜相对更薄、柱长相对更长的 DB － 1 弹性石英毛细管柱分离效果为最佳。 2． 1． 2 柱温和载气流速的选择
GC － 2010 气相色谱仪，配有 ECD 检测器，上海 岛津公司； DB － 1 毛细管色谱柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ； 帕恩特超纯水系统。 1． 2 色谱条件
进样 口 温 度 260 ℃，压 力 控 制 方 式，柱 前 压 130 kPa，柱流量 0． 99 mL / min，线速度 21． 3 cm / s，吹扫 流量 3． 0 mL / min； 色谱柱升温程序： 初始温度 50 ℃（ 保 持 1 min） ，以 25 ℃ / min 的升温速率升至 230 ℃ （ 保持 1 min） ，再 以 3 ℃ / min 的 速 率 升 至285 ℃ （ 保 持 20 min） ； 检测器温度 300 ℃，尾吹流量 30． 0 mL / min； 不分 流进样，进样量 1 μL，载气为高纯氮气。
有关进样方式的选择文献中既有采用分流的， 也有采用 先 不 分 流 进 样，一 定 时 间 后 开 启 分 流 的。 在做痕量杂质 ppm 级以下含量检测时，如果采用分 流进样，就有可能检测不到，而不分流进样方式使得 几乎所有样品都进入柱子，不存在歧视效应，具有明 显高于分流进样的灵敏度和定量精度。因此，本次 实验采取不分流进样、1 min 后分流的方式进样，分 析开始时分流阀关闭，保证氯氰菊酯组分全部进入 色谱柱，提高分析灵敏度。1 min 后分流阀打开，避 免溶剂过载。 2． 2 高效氯氰菊酯异构体的定性分析
氯氰菊酯高顺体 y = 612 856x + 45 421 0． 999 3
氯氰菊酯高反体 y = 753 841x + 33 931 0． 999 4
参考文献 ［1］ 范志金，刘丰茂，钱传范． 氯氰菊酯的名称和组成及其光
学异构体［J］． 农药科学与管理，1999，20（ 2） ： 9 － 17． ［2］ 何 华，徐存华，孙 成，等． 高效氯氰菊酯在土壤中的
时间，流速一般稍大于 uopt 。但当流量较大时，柱前 压较大，对进样又会产生一定的影响。反复实验发 现，通 过 压 力 控 制 的 方 式，柱 流 量 在 0． 80 ～ 1． 10 mL / min之间变化较小，进而考虑出峰时间及 数 据 重 复 性，选 定 柱 前 压 130 kPa，柱 流 量 0． 99 mL / min时进行测定。另外，尾吹气的存 在 确 保了峰形的质量。 2． 1． 3 进样方式的选择
Zhang Hui
Liaoning Dalian National Quality Supervision and Inspection Station of Grain （ Dalian 116021）
Abstract： The separation of four stereo isomers of beta-cypermethrin has been studied by the fused silica capillary column． The gas chromatographic conditions are as follows，capillary column： 60 m × 0． 25 mm i． d． DB － 1 with 0． 25 μm films thickness； ECD detector； programmed column temperature； the temperature of injector and detector is 260 degrees and 300 degrees respectively； splitless injection． The method is simple，rapid and reproducible，in addition，the results of the analysis are relatively accurate and reliable．
柱温和载气流速的选择对气谱法检测十分重 要，柱温低，载气流速小，分析时间过长； 柱温高载气 流速高，分离效果差。由于使用弹性石英毛细管柱 分离样品，因此色谱柱箱温度选择程序升温，不仅避 免了杂质峰的干扰，同时也延长了氯氰菊酯的出峰 时间，使其在适宜的保留时间内出峰。
按照速率方程式，当处于最佳载气流速 （ uopt ） 时，高效氯氰菊酯异构体的分离效果最好。当 u ＜ uopt ，流速越低分离度越小； 当 u ＞ uopt ，流速越高分离 度越小。因此，采用过高或过低的流动相线速度对 充分发挥 色 谱 柱 效 能 均 不 利，样 品 分 离 度 均 变 小。 在实际操作中，uopt 很小，流速一般都大于 uopt ，从而 便会出现流速越高分离度越小的现象。为缩短分析
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Vol． 22，2015，No． 1
可用于该农药及其异构体含量及总量的定量分析。
1 材料与方法
1． 1 试剂与仪器 氯氰菊酯农药标样，浓度 100 μg / mL，农业部环
境保护科研监测所研制，逐级稀释成浓度为0． 01 ～ 1． 00 μg / mL 的标准使用液。
标准与检测
张 慧： 毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
张慧 辽宁大连国家粮食质量监测站 （ 大连 116021）
摘 要： 采用 DB － 1 石英毛细管柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ，ECD 电子捕获检测器，在程 序升温，进样口温度 260 ℃ ，检测器温度 300 ℃ ，不分流进样的条件下，建立了高效氯氰菊酯 4 个立 体异构体的气相色谱分离方法，该分析方法简便、快速、重现性好，分析结果准确、可靠。