毛细管气相色谱法
毛细管气相色谱法测定煤油中正构烷烃浓度的分布
ＮｒａＡ ａｅ ｉ Ｋｒ ｅｅ ｔ Ｃｐｌｙ ａ ｏ ｌ ｎｓ ｅ ｓ ｂ ｈ ａｉ ｒ Ｇｓ ｍ ｌ ｋ ｎ ｏ ｎ ｙ ｅ ｌ ａ Ｃｒ ａ ｇ ｐ Ｌｕ Ｊａ ｉ，Ｌｕ ｈ ｉｇ ｄ ｈｍｔ ｒｈ ｉ ｏ ｏ ａ ｙ ｍｎ ｉ Ｚ ｉ ｎ ａ ｍ ｎ Ｗｕ ｘａ ｇＦ ｓ ｎ ｔ ｌ ｕ Ｉ ｓ ｔｔ Ｌ ｉ ， ｕ ｕ Ｐｅ ｏｅ ｍ ｔ ｕｅ ｉ ｎ ｈ ｒ ｎｉ
用本文所述方法分析煤油中正构烷烃的 含量比用双柱法提高分析速度一倍以上。准 确度也有明显提高。本方法经适当改变条件 可用于柴油等油品的分析。
参 考 文 献 ［ ］ Ｓｒ ｈ Ｖ ｓ ｏ Ｓｉ Ｄ Ｂ ａ ｔ ｉ ａ １ ｕ ｓ Ｃ ｉ ｎｌ ｈ ． ｈｇ ，Ｖ ｄ ｅ ｈ ， ｖ ａ ｙ Ｂ Ｋ ｐｏ， ｎｈ Ｋ Ｃ ｏｒ ａｄ ｊ ａｉ ， ａｏｒＳｅ ． ｈｐａ Ｒ ａ ｎ ． ｎ ｅｍ Ｋ ｉ ｎ． ｎｌ ｔ ｕｒ １ ，９１８ ． ｒ ｈａ Ａ ａ ｓ Ｊ ａ １ ４（９ ） ｓ ｙ ａ ｙ ｎ ２ ７ ［ ］ 孙传经，《 ２ 气相色谱分析 原理与技术》 ，化学 工业出 版社 ，北京，１ ９ ９ １ ７ ２
流比 ／０ １９，内标为比样品中 最少碳原子数少 １ 的正庚烷。
（ 三）操作程序 １脱正构烷 烃 底 液 ． ˋ 液） Ａ 的制备： ５ ｌ 于２ｍ 酸式滴定管下端装少 许玻璃棉，将活化好约１ｇ ５ 分子筛从上 ８的 Ａ 端装入。再将煤油样从上端注入。将下端收 集的Ａ液注入色谱仪，直至谱图上不出现正 构烷烃峰为止。２高纯度正构烷烃标液 （ Ｂ
实 验 部 分
表１
加 内标 的 样品
（ 一）仪器及药品 Ｓ － Ｃ ７型气相 色谱
备：用配 Ｂ液的方法配制加内标的样品如表 １ ４仪器启动正常后，分 别取 原 样、Ａ 。 ． 液、Ｂ 液、Ｃ液进 样。后二者平行作五次。 分别得色谱图１ ２ ３ ４ ５正构烷烃的定 ．
气相色谱法毛细管气相色谱法
交联毛细管柱的优点
1.液膜稳定，易于制备大口径、厚液膜柱。 2.阻止固定液热重排，柱效稳定。 3.使用温度高，流失小。 4.不怕溶剂冲洗，适合无分流进样、柱上 进样等方式。污染后容易清洗。 5.物理和化学稳定性好，能承受一定的机 械振动。
大孔径交联开管柱
• 内径大于0.53mm • 柱容量大，载气流速达5～10ml/min， 可不分流进样或柱头进样。 • 适合于各种检测器及GC/物
1. 烃类化合物（C8～C12烷烃）,主要适合于非极 性柱子，如OV-101, SE-30, SE-54 2. 醇类化合物（C6～C10的醇类），适合于极性柱， 如PEG-20M 3.Grob试验混合物：壬酮-5、辛醇-1、萘、2,6二甲基苯胺（DMA)、 2,6-二甲基苯酚（DMP） 和四种烷烃。对于非极性柱，烷烃为C9～C12 ， 对于极性柱，选择C13～C16烷烃。
要用这种方法制备。
• 缺点：制柱时间长，充满涂渍液的柱内
不能有气泡，否则在抽柱过程溶液会冲
走。
动态法
动态法涂渍液的浓度是10～60％， 涂柱时在涂柱装置上将涂渍液压入柱子， 液塞长度一般是柱长的20％。然后将毛 细管柱抽出液面，调节N2压力使液塞以 一定速度均匀向前移动，待液塞全部离 开柱后继续通入N2吹干溶剂，留下一层 固定液膜在柱内壁上。
化学腐蚀法
• Onuska用HF气体腐蚀玻璃毛细管，生 成须状SiO2表面
载体涂层处理
• 1. 用有机胶或明胶作粘结剂，把载体、 高纯石英粉、TiO2等涂到玻璃管上，再 拉制成毛细管。（先涂后拉） • 2. 毛细管柱充满有机胶 蒸馏水洗 载 体悬浮液充满柱子 蒸馏水洗 400 度1～2h. (先拉后涂） • 用Ba(OH)2溶液充满毛细管柱，以CO2逐 出溶液，在内壁沉积一层BaCO3。
毛细管气相色谱法
高雷进行毛细管气相色谱的研究
高雷本来是电学和数学专家，1955年他加盟 PerkinElmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年PerkinElmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员对 这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大的 兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理 论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他在 1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第 一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气相 色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，得到 了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱 会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的 影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠定了重 要的基础。高雷的研究激发了许多色谱学家的极大兴趣,如英 国的Desty，Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock；德 国的Kaiser，Schomberg；意大利的 liberti, bruner, 都为 毛细管气相色谱早期的发展做出了贡献
分流进样器：典型的分流 不分流进样器如下图所示 不分流进样器如下图所示， 分流进样器：典型的分流/不分流进样器如下图所示，经预热的载气进入 进样系统, 载气分为两路，一路气向上冲洗注射隔垫， 进样系统 载气分为两路，一路气向上冲洗注射隔垫，另一路气以较高的 流速进入气化室，在气化室内装有一个玻璃和石英的衬管， 流速进入气化室，在气化室内装有一个玻璃和石英的衬管，在此处样品 与载气混合，混合以后的气流在毛细管入口处以一定的“分流比” 与载气混合，混合以后的气流在毛细管入口处以一定的“分流比”进行 分流， 分流，所谓分流比是指进入毛细管柱的混合气体体积与放空载气体积之 对常规毛细管柱(0.22～0.32mm I.D.)，分流比一般为 比。对常规毛细管柱 ～ ，分流比一般为1:50到 1:500， 到 ， 对大内径厚液膜毛细管柱，其分流比比较低， 对大内径厚液膜毛细管柱，其分流比比较低，一般为 1:5到 1:50。对小 到 。 内径毛细管柱，其分流比超过1:1000。 内径毛细管柱，其分流比超过 。
顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中乙醛和丙烯醛
顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中乙醛和丙烯醛【摘要】本文在传统的气相色谱法的基础，依照国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会2023年3月17日发布的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2023），结合《地表水环境质量80个特定项目监测分析方法》（中国环境科学出版社 2009版）相关要求，摈弃填充柱分离效率低的缺点，采用顶空进样，比传统的气相色谱法手工进样简单，结合毛细血管柱分离效率高的特点，样品经高温汽化压缩后再进入GC分析。
对水样的体积要求不大，处理步骤简单，灵敏度高。
本法的整个前处理过程均在同一容器中进行，无需任何浓缩过程，仅需10min就能完成整个样品分析过程，使用的样品少，操作简单、快速、有效。
【关键词】气相色谱法；地表水；乙醛；丙烯醛乙醛为无色易挥发性液体，微毒，对人体的毒副作用主要是刺激皮肤、黏膜，或经过呼吸道或胃肠道进入机体，对人的神经或肝脏造成伤害，丙烯醛为无色透明易挥发性液体，属高毒类物质，对人的眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，人体吸入后对呼吸道和肺均能造成损伤。
乙醛和丙烯醛是水体中的两种主要醛类污染物。
主要来自于合成树脂、合成橡胶、制革、纤维、造纸、制药等工业废水的排放，属于《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）表3中集中式生活饮用水地表水源地特定项目，该标准推荐的方法为气相色谱法，该方法参照《生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标》（GB/T5750.10-2023）中乙醛和丙烯醛检测的相关要求，该方法进样体积小，但检出限高，乙醛的最低检出限为0.3mg/L，远大于标准限值0.05mg/L，另外该方法的色谱柱还为填充柱，在实际操作中带来很多麻烦。
1.实验部分1.1仪器与试剂仪器：PE气相色谱仪Clarus680（带PE顶空进样装置），检测器FID。
试剂：氯化钠(优级纯，天津市大茂化学试剂厂)；乙醛(分析纯，天津市大茂化学试剂厂，含量40%，批号20221005)；丙烯醛(化学纯，罗恩试剂，批号107-02-8)。
第四章毛细管柱气相色谱法
内衬过载 ：
若进样量太大，内衬管就会过载。使一些 样品通过清扫阀逃出，使结果不准确。所以 进样量必须小于内衬管体积。
下图为过载现象：
（3）分流比的选择
若采用交联引发剂，在高温处理下，把固定液交联 到毛细管内壁上,可以制成交联型开管柱（Crosslink）——高效、耐高温、抗溶剂冲刷。目前应用 较多。
将固定液用化学方法，键合到涂敷硅胶的柱表面或经 表面处理的毛细管内壁上, 可制成键合型开柱管 （Bonded-phase）——高热稳定性。 (2) 按内径大小分：
2.开管型 （1）按固定液的涂渍方法不同，分为：
①涂壁开管柱（WCOT）
在内径为0.1-0.3mm的中空石英毛细管的内壁， 涂渍固定液。
②载体涂渍开柱管（SCOT）
管内壁经处理后，先附着一层硅藻土载体，再涂固 定液——液膜厚，故柱容量大。适用于痕量分析。
③多孔层开柱管（PLOT）
管内壁经处理后，先附着一层多孔性固体，再涂固 定液. SCOT柱属于PLOT柱.
①小内径毛细管柱 内径小于0.1mm，主要用于快速分析。
②大内径毛细管柱(Megabore colum) 内径0.3-0.5mm，柱长12-50m.，内壁涂渍5-8µm的 厚液膜。即大内径,厚液膜。
特点: a. 液膜厚 柱效比填充柱好;进样量大于小内径毛细管柱.
b.容易使用——直接进样，无须分流和尾吹 气体；
+
2k / d f 2u 3(1 + k / )2 DL
（1）柱长L： L↑——柱效↑
(2)柱内径r r↓——柱效↑,但允许的进样量小.
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。
2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。
3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。
本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。
根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。
毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。
各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。
当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。
由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。
为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。
毛细管气相色谱法分析正丙醇
１７． ９９
［ ］ 王缄，《 ３ 化工辞 》 化学 典 ， 工业出版社， 北京，
Ｐ１２Ｐ２８１７． ．１， ． ，９９
［ ］ Ｆ Ｂｕｅ Ｐ Ｃｃ ｏ ａｄ Ｂａｌ ｎ ｅ ２ ． ｒｎｒ ． ｉ ｉ ｉ Ｅ ｒｎ ｏｉ ， ｃｌ ｎ ． ｅ ｔ
ａ．Ｃ ｒｍａｏｒｐ ｉ， ， （９５． ｌ ｈｏ ｔｇａ ｈａ ８５５１７） ，
（ 收稿日 期：１８ ５ ９ ） ９９ 月２日 年 Ｔｅ ｌｉｏ ｎ ｒ ａｏ ｂ Ｃｐｌ ｙ Ｃｒ ａ ｈ Ａａ ｓ ｆ ｏ ｎｌ ａ ｌｒＧ ｓ ｍ － ｎ ｙｓ － ｐ ｐ ｙ ａ ａ ｈ ｏ ｔ ｒ ｈ Ｌｕ ａｑ ｎ ， ｎ ｅｌ ｏ ａ ｙ ｉ Ｙ ｎｉ ｇ Ｙ ｗｎ ｅ＆ Ｔ ｎ ｇｐ ａ ｉ ａｇ Ｄｎ ｉ ｎｎ ａｇｈｎ ｐａ ａ ｔ ａ Ｆ ｃ ｕｌ Ｈｕａ Ｘ ｎ ｚｏｇ ｒｍ ｅ ｉ ｌ － ｉ ｈ ｕｃ ａ ｔ ｙ Ｓ ａｙｎ ｏ ， ｈｏ ｇ ｒ ａ Ａ Ｃ ｔ ｄ ｈ ｐｌ ｒ ｃｌｍ ｈｓ ｎ Ｇ ｍ ｈ ｗｔ Ｃ ｉａ ｏ ｎ ｂｅ ｅ ｏ ｉ ａ ｌ ｙ ｕ ａ ｅ ｄｖｌ ｅ ｔ ｒｐ ｃ ｔｅ ｔｌ ｉ ｍ ｔ ｄ ｄ ｅｅ ｐｄ ｅｌ ｅ ｄｓｌ ｔ ｎ ｈ ｕ ｏ ｏ ａ ｈ ｉｉａ ｏ ｅ ｏ ｓ ｅ ｆ ｉ ｐｃｏ ｏ ｔ ｑａ ｔ ｏ ｎｐｏａｏ ｔ ｏ ｎ ｅ ｉ ｆ ｕｌｙ －ｒｐｎｌ ｒ ｔ ｎ ｈ ｓ ｅ ｉ ｆ ．Ｉ ｈｓ ｎ ｎ ｔａ ｔ ｐｒ ｙ ｎｐｏａｏ ａ ｂ ｆ ｄ ｔ ｕｉ ｏ －ｒ ｎｌ ｅ ｏ ｅ ｕ ｈ ｈ ｅ ｔ ｆ ｐ ｍ ｙ ａ ｌ ａ ８％ ｈ ｅ ｓｌ ｃｎ ｓ ａ ｂ ｓ ｓ ｗ ｉ ｉ ｔｌ ｐｓｔ ｅ ｏ ｗ ５ ｌ ｔ ａ ａ ｈ ｉ ｅ ｉ ｐｃｏ ｗｔ ｄ ｔｌ ｉ ．ｉ ｉ ｂ ａｓ ｔ ｎ ｅｉ ｓ ｔ ｎ ｉ ｉｉａ ｏ ｔ ｅ ｕ ｈ ｈ ｓｌ ｔ ｎ ｓ ｃ ｅ ｅ ｍ ｊ ｉ ｐｒｙ ｎｂｔｎｌ ｉ ｈｓ ． ． ａ ｒ ｕｉ ｉ －ｕａｏ ｗ ｃ ａ ａ Ｐ ｏ ｍ ｔ ｓ ｈ ｈ Ｂ
毛细管气相色谱
气相色谱条件的选择
分离度
灵敏度
分析速度
指色谱分析时所用的色谱柱（ 气相色谱条件指色谱分析时所用的色谱柱（固定 柱尺寸） 柱温、 载气和流速、 液 、 柱尺寸 ） 、 柱温 、 载气和流速 、 检测器及其温 进样方法及其温度。 度、进样方法及其温度。通常在色谱图要注明这些条 件。色谱条件的选择和优化可参考有关色谱理论解释。
12.2 毛细管气相色谱（高分辨气相色谱） 毛细管气相色谱（高分辨气相色谱）
毛细管气相色谱， 是指采用高分辨毛细管色谱柱 毛细管气相色谱 ， 来分离复杂组分的气相色谱法。 来分离复杂组分的气相色谱法 。 它的出现是气相色 谱发展史上的一个重要里程碑, 谱发展史上的一个重要里程碑 它使传统填充柱在分 离效率和分析速度两方面都提高到一个新的水平。 离效率和分析速度两方面都提高到一个新的水平。
复习自学) 气相色谱原理(复习自学)
在气相色谱中，样品各组分能否 能否在色谱柱分 在气相色谱中 ， 样品各组分 能否 在色谱柱分 主要是基于它们在固定液中溶解度和蒸气 离 ， 主要是基于它们在固定液中 溶解度和蒸气 压不同。 压不同。 在色谱柱内， 样品组分溶解在固定液中， 在色谱柱内 ， 样品组分溶解在固定液中 ， 构 成以固定液为溶剂和以样品组分为溶质的溶液。 成以固定液为溶剂和以样品组分为溶质的溶液 。 由于样品量很小。 此溶液可看成是稀溶液（ 由于样品量很小 。 此溶液可看成是稀溶液 （ 即 溶质分子间没有作用力） 溶质分子间没有作用力）。 气液色谱热力学主要是 主要是根据溶液理论来考察 气液色谱热力学 主要是 根据溶液理论来考察 组分在气相中的行为、 组分在气相中的行为 、 组分与固定液形成的性 质及溶质和溶剂的相互作用。 质及溶质和溶剂的相互作用。
进样方式：直接柱头进样； ● 进样方式：直接柱头进样；六通阀进样 汽化室大小及温度： 汽化室温度应足够高， ● 汽化室大小及温度 ： 汽化室温度应足够高 ， 保证样品 瞬间气化。 瞬间气化。
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毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国
实验人：王壮
同组实验：陆潇、戈畅
实验时间：2016.4.18
一、实验目的
1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法；
2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理；
3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。
二、实验原理
不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。
1122100A is i i A A A s s ns n
f A w f A f A f A =⨯++⋅⋅⋅+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。
用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。
混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分
离的程度可用分离度：12121()2
R R t t R W W -=⨯+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。
三、仪器与试剂
仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。
GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。
试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。
四、实验内容
1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件：
柱温：110C ︒ 检测器温度：120C ︒ 气化温度：120C ︒
载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。
2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ︒。
每改变一次柱温，注入0.5L μ混合
酯试样，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况。
3．根据不同柱温下的分离情况及色谱数据选择合适的柱温。
在最佳柱温下分别注入乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合液，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况，进行定性和定量分析
五、结果处理
1．通过纯物质对照法确定各组分在色谱图中的位置，并对出峰次序作出简要讨论。
2．以乙酸乙酯为内标物计算相对校正因子，并用归一化法计算混合试样中乙酸乙酯
表1.混合样品在不同温度下的保留时间、分离度和峰面积
经过比较可以得到在80C ︒下组分保留时间最短峰形最好，且分离度最大，故选用 表2.纯样品数据 与表1比较得到混合样品中第一个出峰的组分为乙酸乙酯，第二个出峰的组分为乙酸丁酯。
以乙酸乙酯为内标物，其相对校正因子为'11f =，计算乙酸丁酯的相对校正因子：
2
'2221
11
445150.938349654 1.2.8137m f A f m f A ==== 最后利用归一化法可以得到组分的含量：
'111''112280012.664100=13.480012.66406813.00014.27
f A w f A f A =⨯=+⨯+％％ '222''1122406813.000 1.27100=86.68001406813.000 1.27
2.664f A w f A f A ⨯⨯=⨯=++％％（体积百分含量，忽
略体积变化）
六、注意事项
1. 必须先通载气，再开电源！实验结束时，应先关掉电源，再关载气！
2.点燃气火焰时，应将氢气流量开大，以保证顺利点燃。
判明火焰已点燃，再将氢气流量缓慢地降到规定值。
注意氢气使用安全问题。
3.注射器的正确使用：小心插针/快速注入/匀速拔出/及时归位。
4.7890F气相色谱仪在关机时，应当先将高效净化器的氢气和空气的开关阀关闭，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在柱箱温度低于80o C以下才能关闭载气及电源开关。
防止氢气泄漏造成危险！
七．思考题
1. 简述气相色谱FID的检测原理。
答：氢火焰离子化检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生电信号来进行检测的。
在当载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气（助燃气）中燃烧，以燃烧所产生的高温(约2100℃)火焰为能源，被测组分在火焰中被电离成正离子和负离子，在极化电压形成的电场作用下，正负离子分别向负极和正极移动，形成离子流，这些微电流经过微电流放大器放大后被记录下来，从而对被测物进行测定。
2. 作为内标物应符合什么条件？
答：1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）； 2.内标物应能完全溶解于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应； 3.内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异； 4.选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
3.讨论归一化定量分析法的优点。
附GC7890F型气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器（FID）操作方法:
1. 打开载气钢瓶总阀、分压阀，打开净化器上的载气开关阀。
2. 打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度、FID检测器的温度(FID检测器的温度应>100 o C)。
设置方法为：柱温→设定值→输入；进样→设定值→输入；检测→设定值→输入。
3. 打开空气钢瓶总阀、分压阀及氢气发生器开关，打开净化器上的空气、氢气开关阀。
分别调节空气和氢气流量为适当值。
4. 打开电脑，运行气相色谱工作站软件，设置样品名称及相应显示范围值。
5.按基流键，调节基流补偿旋钮，使数字接近零。
待FID检测器温度升高到100 o C以上，按点火键，点燃FID检测器的火焰。
在检测器温度低于100 o C时点火，会造成检测器内积水而影响检测器的基线稳定性。
6.点火后观察基流值，如此时基流显示值大于原来的显示值。
说明FID的火焰已点燃。
7.设置FID检测器微电流放大器的量程。
量程分为10、9、8、7四档，量程为10 时，FID检测器的灵敏度最高，量程为9则灵敏度降低10倍，其余依此类推。
方法为：量程→设定值→输入。
8.设置输出信号的衰减值。
衰减分0~8九档，分别表示输出信号的20~28衰减输出。
方法为：衰减→设定值→输入。
9.准备样品，待基线稳定后即可进样开始实验。
10.实验完毕，7890F气相色谱仪在关机时，应当先将高效净化器的氢气和空气的开关阀关闭，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在柱箱温度低于80o C以下才能关闭载气及电源开关。
GC5400型气相色谱仪操作同上面仪器类似。